DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACETICO EN VINAGRE MEDIANTE: METODO VOLUMETRICO Y CONDUCTOMETRICO

TRABAJO EXPERIMENTAL 1.- Titular mediante mtodo volumtrico. 2.- Determinar la constante de la celda conductomtrica. 3.- Titular solucin mediante mtodo conductomtrico. 4.- Analizar la operacin del conductmetro en detalle. 1.- MTODO VOLUMTRICO FUNDAMENTO TEORICO En la industria, el cido actico, CH3COOH, es el ms importante de los compuestos orgnicos llamados cidos carboxlicos. Es producido en variadas formas, una de las cuales usa una enzima catalizadora para la oxidacin de etanol y as producir vinagre. El vinagre comercial es una solucin al 5% de cido actico en agua y algunos saborizantes que son adicionados. El contenido de cido actico de un vinagre puede ser determinado por titulacin de una muestra de vinagre con una solucin de NaOH de molaridad conocida. La titulacin es la medicin del volumen de una solucin de concentracin conocida requerido para hacer reaccionar completamente una cantidad de masa o volumen de otra sustancia. El cido actico reacciona con NaOH de acuerdo a la Ec.1. CH3COOH(ac) + NaOH(ac) CH3COONa(ac) + H2O(l) (Ec.1)

La Ec. 1, representa la reaccin de un cido y una base para producir agua y una sal. Tal reaccin es llamada una reaccin de neutralizacin. Cuando una muestra de vinagre es titulada con una solucin de NaOH hasta su punto final, el nmero de moles de cido actico que reacciona es igual al nmero de moles de NaOH requeridas para neutralizar el cido actico. El punto final de la titulacin es determinado por la adicin de solucin de fenolftalena, como indicador, al vinagre. La fenolftalena, un colorante orgnico, permanece incolora en solucin cida y toma un color rosado en solucin bsica. Cuando se completa la reaccin entre NaOH y Ac. Actico, la posterior adicin de solucin de NaOH, causa que la solucin llegue a ser bsica. Entonces la fenolftalena se torna rosada, sealando el punto final de la titulacin.

MATERIALES Y REACTIVOS
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Materiales 2 pipetas de aforo de 5 ml 1 propipeta 3 vasos de 150 ml 1 probeta de 100 ml 2 matraces erlenmeyer de 125 ml 1 bureta de 100 ml

Reactivos Vinagre Fenolftalena Solucin de NaOH de concentracin conocida. PROCEDIMIENTO Parte A: Preparacin de la muestra de vinagre para titulacin 1.- Obtenga de su instructor de laboratorio alrededor de 125 ml de una muestra de vinagre en un vaso de 250 ml, limpio y seco. Anote el nmero de su muestra en la hoja de datos (1). Nota: El nmero que aparece entre parntesis indica la lnea en la cual deber ser anotado el valor en la hoja de datos. 2.- Mida 40 ml. de la muestra de vinagre en una probeta transfiera la muestra a un vaso de 150 ml, limpio y seco. graduada, de 100 ml.,

3.- Enjuague una pipeta limpia, con alrededor de 5 ml de muestra de vinagre. Bote la solucin de enjuague en el lavadero, a travs de la punta de la pipeta. Enjuague la pipeta una segunda vez con un volumen de 5 ml de vinagre y nuevamente bote la solucin de enjuague. 4.- Transfiera 25 ml. de vinagre con una pipeta a un matraz erlenmeyer de 125 ml. Anote el volumen en la hoja de datos, (2). 5.- Desde una bureta limpia de 100 ml, agregue 40 ml de agua destilada al matraz erlenmeyer que contiene el vinagre. Agregue 3 gotas de solucin de fenolftalena al contenido del matraz. Agite el frasco en forma circular, para mezclar totalmente la solucin. Parte B: Limpieza y llenado de la bureta.
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6.- Llene una bureta con agua potable, a travs de la punta de la bureta, vace el agua al lavadero. Si cualquier gota queda en la pared interior de la bureta, la bureta esta sucia y debe limpiarse. 7.- En una solucin de detergente tibio, moje una escobilla para bureta, y con ella raspe el interior de la bureta. No empuje ms abajo de la lnea final de calibracin. 8.- Agregue aproximadamente 10 ml de agua potable. A travs de la punta de la bureta bote el agua en el lavadero. Repita este procedimiento hasta que todo el detergente haya sido removido de la bureta. 9.- Agregue 10 ml de agua destilada a la bureta. 10.- Ponga la bureta en forma casi horizontal. Rotando cuidadosamente la bureta procure que el agua llegue a estar en contacto con toda la pared interior de la bureta. 11.- A travs de la punta de la bureta vace el agua al lavadero. Repita el enjuague 2 veces, cada vez con volmenes de 10 ml de agua destilada. Nota: Si una solucin de NaOH ha sido estandarizada previamente, sela. Sino, su instructor de laboratorio le proveer una solucin estndar. Anote la molaridad del NaOH en la hoja de datos, (3). 12.- Enjuague la bureta con 5 ml de solucin estndard de NaOH. Ponga la bureta en posicin casi horizontal. Rote la bureta, de tal forma que la solucin llegue a estar en contacto con toda la pared interna de la bureta. 13.- A travs de la punta de la bureta, bote la solucin al lavadero. Repita el enjuague con dos porciones adicionales de 5 ml de solucin de NaOH. 14.- Fije la bureta a un soporte. 15.- Ponga un vaso justamente debajo de la punta de la bureta, si usa una bureta con llave de paso, cierre dicha llave. 16.- Llene la bureta con solucin de NaOH por sobre la lnea inicial de calibracin del tope de la bureta. Asegrese de que la punta de la bureta est llena de solucin. 17.- Abra cuidadosamente la vlvula y drene un pequeo volumen de solucin en el vaso. Hasta que el menisco quede sobre la lnea inicial de calibracin. 18.- Toque el borde del vaso con la punta de la bureta. 19.- Lea el volumen de solucin en la bureta con una exactitud de 0.01 ml. Anote el
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volmen inicial en la hoja de datos, (5). En relacin a la lectura del volumen en la bureta, la lnea visual debe estar al mismo nivel que el fondo del menisco (ver figura 7). Use una tarjeta blanca sobre la cual estn claramente marcadas dos zonas, una clara y otra oscura, con estas zonas de contraste, es ms fcil distinguir la lnea sobre la cual est el menisco. Parte C: La titulacin. 20.- Ponga el matraz erlenmeyer que contiene la solucin de vinagre, bajo la bureta. La punta de la bureta debe estar inserta una pulgada o ms, dentro de los bordes del matraz. 21.- Con la mano derecha, agite el matraz que contiene el izquierda, controle la vlvula de la bureta. vinagre. Con la mano

22.- Agregue uno o dos ml de solucin de NaOH desde la bureta a la muestra de vinagre, mientras agita el matraz. Nota: Cuando se titule, se observar un color rosado cuando la solucin de NaOH toque la solucin de vinagre. Cerca del punto final de la titulacin, el color rosado se esparcir por toda la solucin y el color permanecer por perodos de tiempo cada vez mayores. Cuando esto se observe, agregue la solucin de NaOH gota a gota. La titulacin est completa cuando el color rosado persiste en la solucin por 30 segundos. 23.- Lea el nivel final de la bureta con una exactitud de 0.01 ml. Anotelo en la hoja de datos, (4). 24.- Al final del laboratorio, lave su bureta con agua potable. Enjuague la bureta dos veces, cada vez con porciones de 10 ml de agua destilada. Su instructor de laboratorio, le dar las instrucciones para desechar las soluciones remanentes. Clculos 1.- Encuentre el volumen de solucin de NaOH que se us en la titulacin. Reste la lectura inicial de la bureta (5), de la lectura final de la bureta (4). Anote el volumen en la hoja de datos, (6). 2.- Calcule el nmero de moles de cido actico titulado. Multiplique el volumen, en litros, de la solucin de NaOH usada (6), por la molaridad del NaOH, (3). Anote el nmero de moles de cido actico en la hoja de datos, (7). 3.- Encuentre la molaridad del cido actico de la muestra. Divida el mismo nmero de moles de cido actico en la muestra (7), por el volumen de la muestra en litros, (2). Anote la molaridad en la hoja de datos, (8).
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4.- Encuentre la molaridad promedio del cido actico. Anote la molaridad promedio en la hoja de datos, (9). Preguntas 1.- Dos diferentes marcas de vinagre son titulados con NaOH 0.1 M. El volumen de vinagre titulado en ambos casos fue de 25.0 ml. La marca A, requiri 20,71 ml y la marca B requiri 22.01 ml de solucin de NaOH. Ambas marcas tienen un precio de 600 pesos el litro. Cul es la marca ms conveniente?, porqu? 2.- 25.0 ml de muestra de vinagre 0.878 M de cido actico. Cuntos mililitros de NaOH 0.105 M se requerirn para titular la muestra? 3.- 25.0 ml de una muestra de vinagre contiene 1.35 gr de cido actico. Cuntos mililitros de solucin 0.0986 M de NaOH se requerirn para titular la muestra? HOJA DE DATOS Titulacin de Vinagre Determinaciones Primera Segunda (1) Muestra de vinagre: (2) Volumen de la muestra de vinagre, ml. (3) Molaridad de la solucin de NaOH (4) Lectura final de la bureta, ml (5) Lectura inicial de la bureta, ml (6) Volumen de NaOH usado, ml (7) Nmero de moles de HAc (8) Molaridad del HAc (9) Molaridad promedio del HAc 2.- MTODO CONDUCTOMTRICO FUNDAMENTO TERICO
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Bajo la influencia de un potencial aplicado, los iones de una solucin son acelerados instantneamente hacia el electrodo de carga opuesta. Pero la velocidad con que migran es limitada por fuerzas de friccin generadas por su movimiento. Como en un conductor metlico, la velocidad de las prtculas se relacionan linealmente con el campo aplicado; la ley de Ohm es obedecida as por las soluciones electrolticas. La ley de Ohm establece que la intensidad I que pasa por un conductor elctrico es directamente proporcional a la fuerza electromotriz E y es iinversamente proporcional a la resistencia R, del conductor. La inversa de la resistencia se denomina conductancia. La resistencia de un material homogeneo de seccin uniforme de rea a [cm2] y longitud l [cm] es R = (1/a) donde es una propiedad caracterstica del material denominada resistencia especfica. La inversa de la resistencia especfica se denomina conductancia especfica o conductividad Ls, que es la conductancia de un cubo del material de 1 cm de largo y 1 cm2 de seccin transversal. La conducctancia especfica de una solucin depende de los iones presentes y por esto vara con su concentracin. Cuando se diluye la concentracin de un electrolito, la conductancia especfica disminuye, puesto que hay menos iones por ml de solucin para conducir la corriente. MEDIDA DE LA CONDUCTANCIA. Una medida de conductancia requiere una fuente de energa elctrica, una celda que contenga la solucin y un puente apropiado para medir la resistencia de la solucuin. Fuente poder: El uso de una fuente de corriente alterna elimina el efecto de las corrientes fardicas. Existen lmites superiores e inferiores para las frecuencias que puedan emplearse; para trabajos menos refinados se usa la corriente comn de 60 ciclos, justificando su uso por la comodidad y fsil disponibilidad de esta energa. Celda: El requisito fundamental es un par de electrodos firmemente situados en una geometra constante de uno con relacin al otro. Estos electrodos suelen estar platinados para aumentar su superficie efectiva y por tanto, sus capacitancias; como resultado de ello, se reduce al mnimo las corrientes fardicas.

DETERMINACION DE LA CONSTANTE K DE UNA CELDA. Para la determinacin de la constante es necesario recurrir a la ley de Ohm antes mencionada.
R = *
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l a
6

Usualmente se recurre al trmino conductancia en lugar de la resistencia para la medicin de esta constante. Esto se logra utilizando la siguiente relacin:
Ls = L * K

donde: L Ls K

: Conductancia = 1/R ; mho. : Conductancia especfica = 1/; ohm-1 cm-1. : Constante de la celda = 1/a; cm-1.

Por medio de estas relaciones podemos calcular la constante a partir de la resistencia y de la relacin (1/a). Para una celda cualquiera, K es fija y se denomina la constante de la celda. Pero en este caso no ser necesario utilizar l y a, si no que para ello utilizaremos el valor Ls, el cual es conocido y se encuentra tabulado y el valor de L lo obtendremos en forma experimental, utilizando la solucin de Kcl de concentracin conocida, para recurrir as a bibliografa y obtener su Ls. TABLA KCl 0.1 N; y t en funcin de la temperatura. T C 15 G ohm/cm 95.4 t mS/cm-1 10.4 16 93.3 10.7 17 91.3 10.9 18 89.3 11.1 19 87.4 11.4 20 85.7 11.6 21 84.0 11.9 22 82.3 12.1 23 80.7 12.3 24 79.1 12.6 25 77.6 12.8

Se puede deducir facilmente el valor de k de la formula = k*R (para la celda nueva = R/k). O bien de la frmula t = G/k , siendo G la conductancia leda en la escala de conductancias (para la nueva t = G*k). Si se obtiene que el valor de la constante difiere apreciablemente de aquel indicado en la celda, es necesario proceder a una reactivacin, si esto no es suficiente, y en particular si el depsito de negro de platino est daado, se proceder a un replatinado.

TITULACIONES CONDUCTOMETRICAS. - Se titula una muestra de vinagre con una solucin de NaOH 1N. - Medir conductancia de la muestra antes de iniciar la titulacin y luego por cada 0.5 ml de NaOH adicionado. - Tabular los datos y graficarlos.
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INFORME 1.- Breve descripcin del ensayo experimental (soluciones, equipos utilizados, etc.). 2.- Describa en detalle el conductmetro y la celda. 3.- Resultados y Clculos. 4.- Conclusiones. 5.- Bibliografa (indicar pginas y editorial). BIBLIOGRAFIA - H. Neiding, J. Spencer Titration of Vinegar Ed. Willard Grant Press. 1978

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