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DETERMINACIN DE pH Y PREPARACIN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

OBJETIVOS: 1. Que los estudiantes estn en capacidad de preparar soluciones acuosas de cidos y bases. 2. Que los estudiantes estn en capacidad de preparar soluciones patrones amortiguadoras. 3. Que el estudiante adquiera destrezas en el manejo del potencimetro. FUNDAMENTO Todos los organismos vivos requieren regular la concentracin de iones hidrgeno, en un margen estrecho de pH. Para ello utilizan unas soluciones amortiguadoras, tambin llamadas tampn o buffer. Una solucin amortiguadora es una solucin acuosa de un cido dbil y su sal o una base dbil y su sal (Por ejemplo, cido actico y acetato de sodio; hidrxido de amonio y cloruro de amonio), de tal forma que la adicin de un cido o una base produce cambios pequeos de pH. La mxima eficacia de amortiguamiento ocurre cuando la proporcin base / cido es de 1/1. Esta composicin 50:50 (equimolar) se la puede calcular para fines prcticos y el problema est en decidir las cantidades que se necesitan del cido y de su base conjugada, para amortiguar la solucin a un pH predeterminado y es la misma relacin de los constituyentes la que fija el pH. A partir de la ecuacin pH = pKa + log [base] [cido] Conociendo el pKa y el pH al que se quiere una solucin amortiguadora, podemos determinar la relacin base/cido. El pKa de una solucin se lo determina experimentalmente y es el logaritmo negativo de Ka. El mismo anlisis se hace para pKb.

Empleo del potencimetro. Uno de los dispositivos ms utilizados para medir el pH es el electrodo de vidrio, el cual consiste en una membrana delgada de vidrio especial, colocada entre una media celda de plata-cloruro de plata y la solucin cuyo pH se requiere establecer. La otra mitad de la celda es un electrodo de calomel, formado por cloruro mercurioso slido, sobre mercurio metlico. Dentro de la celda de vidrio que contiene el electrodo Ag-AgCl se encuentra HCl 0.1M, lo cual establece en uno de los lados de la membrana de vidrio un pH (actividad de iones hidrgeno) constante y conocido con exactitud. La solucin de pH desconocido y la media celda estn unidas por un p puente de KCl. En resumen, la celda electroltica completa sera del tipo: Ag AgCl(s) HCl vidrio solucin desconocida KCl (sat) Hg2Cl2 Hg

Experimentalmente se ha visto que el potencial elctrico del electrodo de vidrio vara con los cambios de pH de la solucin problema (desconocida). Adems este potencial es una funcin lineal del pH. En otros trminos si se construye una curva empleando uno de los ejes del potencial del electrodo de vidrio y en el otro el pH, se obtiene una lnea recta cuya pendiente, E / pH es de 0.0591 voltios por unidad de pH.

REACTIVOS Y MATERIALES HCl NaOH cido actico Indicador azul de bromofenol NH4OH 0.1M NH4Cl 0.1M Acetato de amonio 0.1M. Fosfato dicido de sodio 1 M PROCEDIMIENTO: probeta graduada de 100 ml. 8 vasos de precipitados de 250 ml. pipeta graduada de 1ml Pipeta graduada de 10ml. 16 tubos de ensayo de 15 x 180 mm. Peachmetro Fosfato cido de sodio 1 M

Para todo el procedimiento, primero debe realizar los clculos y posteriormente preparar las soluciones. 1. Prepare las siguientes soluciones 1.1 10 ml de HCl 0.1 M a partir del HCl que se le suministre. 1.2 25 ml de NaOH 0.05 M a partir del NaOH que se le suministre. 1.3 50 ml de CH3COOH 0.1 M a partir del cido actico que se le suministre. 2. Numere 6 tubos de acuerdo a como lo indica el pH del cuadro 1.1. Agregue en cada tubo 5 ml de cido actico 0.1N (del que usted prepar) y aada con exactitud las cantidades de NaOH 0.05N (del que usted prepar) y de agua destilada que se sealan en el cuadro 1.1:

Cuadro 1.1 Preparacin de patrones coloreados de pH. PH 3.0 3.4 3.8 4.2 4.6 5.0 CH3 COOH 0.1M ml 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 NaOH 0.05 M ml 0.7 0.42 1.0 2.15 4.1 5.55 Agua destilada ml 5.83 5.58 5.0 3.85 1.9 0.45

Luego se aaden exactamente 3 gotas de indicador azul de bromofenol a cada tubo y se agita cuidadosamente. Se dispone as de una serie de patrones coloreados que cubren valores de pH entre 3.0 y 5.0.

3. Disponga de una serie de 10 tubos de ensayo y agregue a cada uno 6.0 ml de la sustancia que se indica en la segunda columna del cuadro 1.2. Agregue a cada tubo 3 gotas de indicador azul de bromofenol, agite con cuidado y luego busque el color equivalente o ms cercano a la serie de patrones que se indican en el cuadro 1.1. y tambin segn el papel universal que se le suministre. Coloque el valor de pH correspondiente en la columna pH medido: patrones de pH.

4. En esta parte del experimento se utiliza el potencimetro o peachmetro o medidor de pH (debe pedir instrucciones de uso al profesor o tcnico de laboratorio). Se lavan los electrodos de vidrio cuidadosamente, con agua destilada, y se calibra el aparato con un amortiguador patrn. Este proceso se denomina calibracin del peachmetro. Una vez terminada la calibracin, se mide el pH de las soluciones que figuran en la segunda columna del cuadro 1.2 y se anota dicho valor en la columna pH medido: potencimetro. Previamente debe haber calculado tericamente el pH de cada una de las soluciones (excepto la del tubo N 2: agua de llave) y se anota dicho valor en la columna pH calculado. Cuadro 1.2 Medida del pH. Tubo N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 6.0 ml de: Agua destilada Agua de llave HCl 0.1 M preparado en 1.1 HCl 0.01 M preparado a partir de HCl 0.1M HCl 0.001M preparado a partir de HCl 0.01M HCl 0.0001M preparado a partir de HCl 0.001M cido actico 0.1M preparado inicialmente NH4OH 0.1 M NH4Cl 0.1 M Acetato de amonio 0.1M pH medido soluciones Papel pH medido: potencimetro pH calculado (terico)

6. PREPARACIN DE UNA SOLUCIN AMORTIGUADORA. En un vaso de precipitados de 100 ml. rotulado A, limpio y seco, deposite 20 ml de solucin de cido actico 0.5M y mida el pH con peachmetro. En otro vaso de precipitados rotulado B, limpio y seco, deposite 20 ml de solucin de acetato de sodio 0.5M y mida su pH. Vierta la solucin de acetato de sodio (vaso B ) en el vaso de precipitados que contiene la solucin de cido actico (vaso A ) y mida nuevamente el valor de pH. En todos los casos anote el valor de pH. A continuacin, coloque en dos vasos de precipitados de 100 ml, rotulados C y D, 20 ml de agua destilada en cada uno. Mida el pH del agua destilada contenida en el vaso C, y luego adicione 2 ml de HCl 0.5 M, agite y mida nuevamente el pH. Al vaso D, adicinele 3 ml de NaOH 0.5 M, agite y determine el valor de pH. En otros dos vasos de precipitados de 100 ml, rotulados E y F, coloque en cada uno 20 ml de la solucin amortiguadora de acetato que se encuentra en el vaso A. Al vaso E adicinele 2 ml de HCl 0.5 M, agite y determine el valor del pH. Al vaso G adicinele 2 ml de NaOH 0.5 M, agite y determine el valor del pH.

7. PREPARACIN DE OTRAS SOLUCIONES AMORTIGUADORAS. A partir de las soluciones que aparecen en la mesa de reactivos, cada grupo debe preparar una de las siguientes soluciones amortiguadoras (asignada por el profesor): Acetato 0.1 M, pH 4.5. Acetato 0.5 M, pH 5.0 Fosfato 0.1 M, pH 7.0 Fosfato 0.5 M, pH 7.5 Amonio 0.1 M, pH 9.0 Amonio 0.5 M, pH 9.5 Mida el pH de la solucin amortiguadora preparada por usted y compruebe si coincide con el valor que se intentaba obtener de acuerdo a los clculos. Compruebe la eficacia de su solucin agregando 1 ml de cido clorhdrico 0,1 M y luego midiendo nuevamente el pH. RESULTADOS. 1. En el momento de salir del laboratorio, se deben entregar llenas las columnas pH medido: patrones de pH , el pH medido: potencimetro y el pH calculado pKa pKa pKa pKa Kb = 4.76 para el cido actico y acetato = 2.14 para H3PO4 = 7.20 para H2PO4= 12.4 para HPO4-2 = 1.8 x 10-5 para el hidrxido de amonio y cloruro de amonio

2. En el informe debe explicar la causa de la diferencia entre los valores de pH medidos y los calculados, en caso de que esto se presente y la diferencia entre los pH medidos con el potencimetro y los de los patrones de pH. 3. Explique porqu se pueden preparar soluciones amortiguadoras con el mismo pH y diferentes concentraciones de los mismos componentes o con diferentes pH pero igual concentracin, como en el punto 7. 4. Realice la curva de titulacin de cada una de las soluciones. pH vs. HCl adicionado.