Lpidos determinacin del ndice de perxido mtodo volumtrico Alcance y campo de aplicacin a aceites y grasas vegetales y animales, incluyendo

do emulsiones tal como margarina. Principio Se basa en disolver la muestra en una mezcla de acido actico y cloroformo, adicin de yoduro de potasio y titulacin de yodo liberado con solucin valorada de tiosulfato de sodio. Material y equipo - Balanza de precisin, con sensibilidad de 0,01g. - Erlenmeyer de 250ml con ello y tapn esmerilado. - Material usual de laboratorio. Reactivos - Mezcla de acido actico y cloroformo (3:2). - Solucin acuosa saturada de yoduro de potasio p.a. recientemente preparada con agua hervida y enfriada. Guardar en la oscuridad. Para verificar su estado, agregar dos gotas de almidn a 0,5ml de solucin en 30ml de la mezcla de acido actico cloroformo (3:2). Si se forma color azul y se requiere ms de 1 gota de solucin de tiosulfato de sodio 0,01N para que cambien de color, prepararla nuevamente. - Solucin de tiosulfato de sodio 0,01N. - Solucin acuosa de almidon soluble al 1%. - Preparar una pasta con agua fra, luego completar volumen con agua caliente y hervir por 1 minuto. Procedimiento - Pesar al 0,01g entre 2 a 5g de muestra en un erlenmeyer de 250ml. - Agregar 30ml de la mezcla de acido actico-cloroformo y agitar hasta disolucin total, en caso contrario entibiar en bao de agua y enfriar a 20 5C.

- Adicionar 0,5ml de la solucin saturada de yoduro de potasio. Colocar el tapon con agitacin ocasional por 1 minuto, agregar 30ml de agua y 0,5ml de solucin de almidon. - Titular con la solucin de tiosulfato de sodio agitando vigorosamente para liberar todo el yodo retenido en la capa de cloroformo, hasta la desaparicin justa del color azul. - Efectuar un ensayo en blanco. Expresin de resultados I= (V1-V0)x1000 P I= ndice de perxidos expresado en miliequivalentes de O2/Kg de grasa. V1= volumen de la solucin de tiosulfato de sodio gastados en la valoracin, en ml. V2= volumen de la solucin de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin del blanco. N= normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio. P= peso de la muestra, en gramos. Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultneamente o en rpida sucesin por el mismo operador sobre la misma muestra no debe exceder de las cantidades siguientes: Indice de perxidos Miliequivalentes/Kg Inferior a 1 1a6 6 a 12 Repetibilidad 0,1 0,2 0,5

Superior a 12

1,0

Lpidos ndice de yodo mtodo de Wijs Alcance y campo de aplicacin Este mtodo es aplicable a todos los aceites y grasas. Principio Representa una medida del estado de insaturacin de los acidos grasos y corresponde a los gramos de yodo que pueden fijar, bajo las condiciones del mtodo, 100 gramos de materia grasa. Material y equipo - Balanza analtica, sensibilidad 0,1g. - Erlenmeyer de 250ml. Reactivos Tetracloruro de carbono o cloroformo p.a. Solucin de Wijs 0,1M. Solucin acuosa de almidon al 1%. Solucin de yoduro de potasio al 15%, recin preparada. Solucin de tiosulfato de sodio 0,1N Disolver 26g de Na2S2O3XH2O y 200mg de carbonato de sodio en 1000ml de agua destilada recientemente hervida y fra. Estandarizacin del tiosulfato de sodio 0,1N. Pesar exactamente 210g de estndar primario de dicromato de potasio, previamente pulverizado y secado a 120C por 4 horas y disolver en 100ml de agua en un matraz erlenmeyer de 500ml con tapa esmerilada. Disolver el dicromato de potasio, remover la tapa y agregar cuidadosamente 3g de yoduro de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5ml de acido clorhdrico concentrado. Tapar, mezclar y dejar reposar en la oscuridad 10 minutos.

- Enjuagar la tapa y las paredes interiores del matraz con agua y titular el yodo liberado con la solucin de tiosulfato hasta que este levemente amarilla. - Agregar 3ml de la solucin de almidon al 1% y continuar titulando hasta que desaparezca el color azul. - Realizar por lo menos tres determinaciones y promediarlas. - Calcular la normalidad. - Reestandarizar la solucin frecuentemente. Procedimiento - Pesar en un recipiente adecuado (dedal de vidrio u otro) la cantidad de muestra de acuerdo a su probable ndice de yodo segn la tabla siguiente: ndice de yodo Gramos de muestra 3 10 20 40 120 200 10,6-8,5 3,2-2,5 1,6-1,3 0,8-0,6 0,3-0,2 0,2-0,1

- Introducir en el erlenmeyer de 500ml. - Agregar 20ml de Tetracloruro de carbono o cloroformo y 25ml de solucin de Wijs, tapar y agitar. - Preparar un blanco simultneamente. - Guardar los matraces en un lugar oscuro por media hora 255C. - Agregar 20ml de solucin de yoduro de potasio y 100ml de agua destilada.

- Titular con solucin de tiosulfato de sodio, agitando vigorosamente. Antes que desaparezca completamente el color amarillo, agregar 1ml de la solucin de almidon y continuar con la valoracin hasta la desaparicin del color azul. Expresin de resultados I= - (V1-V2)xNx0,1269 x 100 P I: ndice de yodo. V1: volumen de tiosulfato de sodio gastados en el blanco, en ml. V2: volumen de tiosulfato de sodio gastados en la muestra, en ml. N: normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio. P: peso de la muestra, en gramos. 0,1269: peso de un miliequivalente de yodo, en gramos.