Sal de Rochelle.

Autores: Mara Gabriela Yolanda ngeles Robles. Fernando Avelar Muoz. Victor Hugo Carrera Escobedo. 12/03/13

I. Marco Terico.
El cristal.
La sal de Rochelle es descrita ampliamente por formar cristales ortorrmbicos. sta armacin es correcta por debajo de -18 C (255K) y por encima de 24 C (297K); a temperaturas intermedias, el cristal es ferroelectrico y tiene simetra monoclnica. Los cristales que crecen en una solucin a una tpica temperatura britnica de 18 a 21 C son por lo tanto monoclnicos, cristalizndose en el grupo espacial P 21 (muy estrictamente, P 21 1 1 en ste caso ), a = 11.87 , b = 14.32 , c = 6.23 y = 89.26 26 . En despecho por tener un ngulo monoclnico muy cercano a 90 , los cristales claramente presentan solo uno de dos ejes de simetra rotacional (el eje-a en sta conguracin de celda unitaria no estndar). Midiendo los ngulos entre las caras ms pequeas es un reto con un gonimetro, y las formas ms largas (210) seguido estn ligeramente curvados, pero es posible medir alrededor de 0.5 por comparacin con otros valores (presentados en la Tabla1). Los cristales monoclnicos tambin exhiben una propiedad conocida como piezoelectricidad, la cual puede probarse muy fcil y efectivamente incluso con cristales caseros.

Los ngulos.
planos (1 1 0) : (0 1 0) (1 2 0) : (1 1 0) (2 1 0) : (0 1 0) (0 1 1) : (0 0 1) (0 2 1) : (0 0 1) (2 1 0) : (1 1 0) (2 1 0) : (2 1 0) (1 2 0) : (1 2 0) calculado 50.34 19.25 67.48 23.58 41.25 17.15 45.03 62.19 medido 50 15 19 18 67 30 23 15 40 40 17 33 45 10 -

Tabla1. ngulos formado entre los planos. Calculados tericamente mediante software y medidos experimentalmente por Rammelsburg.

Imgenes.
Se muestran en la Figura2 cristales semilla de unos pocos milmetros de longitud que se forman rpidamente y pueden ser cosechados y desarrollados hasta algunos centmetros en alrededor de una semana. Los cristales ms largos crecen con caras ms suaves y claras, lo que facilita el identifcar y medir los ngulos interfaciales usando un gonimetro de contacto. Los cristales crecen como prismas columnares con fondo y tapa planos - stas son las formas base 0 0 1 - tpicamente con una pendiente 0 1 1 y/o 0 2 1 formada en slo uno de los extremos del cristal, como se muestra en la Figura2. El ejemplo es de 1cm de alto y 8mm a travs de la tapa; el alambre enrollado en el cristal est atado alrededor de la semilla original. 1

El hermanamiento es muy comn e incluso los cristales perfectos - bajo una inspeccin cuidadosa - pueden presentar ngulos re-entrantes superciales. El cristal ms grande a la derecha tiene un claro plano gemelo a travs de la tapa y re-entra en cada uno de los lados.

Figure 1: Cristal virtual de sal de Rochelle.

Figure 2: Crecimiento de los cristales de sal de Rochelle.

Estructura.
La estructura consiste de cadenas, que se extienden a lo largo del eje-b, de molculas de tartrato y el octaedro de N aO6 (prpura en la Figura3). Cada ion de N a+ est coordenado por tres tartratos de oxgeno y tres molculas de agua; la cuarta molcula de agua participa en una red de ligaduras dbiles de hidrgeno (lineas punteadas; los tomos de hidrgeno se omiten en la representacin) que

juntan a las cadenas. Los iones balanceadores de carga K + (en rosa) ocupan cavidades largas en la estructura.

Figure 3: Estructura virtual de un cristal de sal de Rochelle.

Solubilidad.
La solubilidad de la sal de Rochelle vara principalmente con la temperatura a la que se encuentra la solucin acuosa. La Figura 4 muestra la grca de solubilidad contra temperatura.

II. Preparacin de cristales semilla.

La idea es hacer crecer un cristal pequeo perfecto, alrededor del cual despus se har crecer un cristal grande.

Lo que necesitamos es:

La sustancia a cristalizar. Agua destilada o desmineralizada. Un plato poco profundo ( por ejemplo, una caja de Petri).

Figure 4: Solubilidad vs Temperatura.

Parrilla elctrica de laboratorio o estufa. Lnea o sedal de pesca (de 1 a 2 kg de fuerza). Una pequea vara de madera. Opcionalmente una lente magnicadora o lupa.

Lo que debemos conocer:

1. La cantidad de sustancia con la cual se va a trabajar. 2. La solubilidad de dicha sustancia en el agua a temperatura ambiente. 3. Sera til conocer tambin la solubilidad de la sustancia a altas temperaturas.

Lo que debemos hacer:

Calentar aproximadamente 50ml (1/4 de taza) de agua en un contenedor de vidrio. Disolver una cantidad de la sustancia para producir una solucin saturada a la temperatura elevada. Vierta la solucin caliente dentro del plato de poca profundidad. Deje enfriar la solucin a temperatura ambiente

 Pasado un da, deben empezar a formarse pequeos cristales. Remueva algunos de los cristales. Con una lupa, seleccione un cristal pequeo y transparente. Ate el cristal semilla al sedal de pesca. Suspenda el cristal semilla en un recipiente (de 1 a 2mm de profundidad) de pequeo volumen (aproximadamente de 1 a 2 ml) con solucin saturada (puede ser una caja de Petri) durante 1 o 2 das. Revisar con la lupa que el cristal semilla est jo al sedal por su crecimiento inicial. Este paso es muy importante, ya que pueden perderse varios das de crecimiento si el crecimiento inicial no es regular o no es a lo largo de la estructura del cristal semilla. Vale la pena comprobar adecuadamente antes de continuar con el crecimiento regular de cristales.
Ahora, estamos listos para proceder con la preparacin de cristales grandes individuales.

III.Preparacin de cristales simples.

Se necesita:
Sustancia a cristalizar. Un cristal semilla de la sustancia a cristalizar en una lnea de pesca. Agua destilada o desmineralizada. Una varilla de madera pequea o palito de paleta. Termmetro. Balanza. Contenedor de plstico o de vidrio. Plato calefactor. Vaso de precipitados de 2 a 4 litros. Opcional: Bao termostatizado Opcional: Motor de baja revolucin (1 a 4 revoluciones por da)

Qu se necesita saber?
Cantidad de sustancia con la que tiene que trabajar (pesar en una balanza). La solubilidad de la sustancia en agua a temperatura ambiente (obtener la referencia de un libro de qumica). Tambin sera til conocer la solubilidad de la sustancia a temperaturas elevadas.

Esto es lo que se hace para preparar una solucin sobre saturada:

Las cantidades de sustancia y agua a utilizar dependern de las solubilidades a temperatura ambiente y a temperaturas elevadas. Puede que tenga que determinar las proporciones por ensayo y error (al igual que los primero cientcos lo hicieron). Mtodo 1: 1. Colocar aproximadamente el doble de la cantidad de sustancia que normalmente se disuelve en un cierto volumen de agua a temperatura ambiente en ese volumen de agua. Ajuste las proporciones que dependen de la cantidad de material que tiene. Utilizar material de vidrio limpio. 2. Se agita la muestra hasta que parezca que ya no puede disolverse ms. 3. Continuar agitando la muestra mientras se calienta suavemente la solucin. 4. Una vez que toda la sustancia ha entrado en solucin, retirar el recipiente del calor. 5. Permitir que la solucin se enfri a temperatura ambiente. Mtodo 2: 1. Seleccione un volumen apropiado de agua. 2. Calentar el agua a unos 15-20 grados por encima de la temperatura ambiente. 3. Agrege un poco de sustancia en el agua caliente y agite la mezcla hasta que se disuelva toda. 4. Continue aadiendo sustancia y agitando hasta que haya un poco de sustancia que no se pueda disolver. 5. Calentar la mezcla un poco ms hasta que el material restante entre en la solucin.

6. Una vez que toda la sustancia ha entrado en la solucin, retirar el recipiente del calor. 7. Permitir que la solucin se enfri a temperatura ambiente. Finalmente esto es lo que se hace para empezar a crecer un cristal maravilloso: Puesto que la solubilidad de una sustancia vara mucho con la temperatura, es muy importante controlar cuidadosamente la temperatura. Si la temperatura ambiente es estable entonces se puede salir del aparato a la intemperie. Si se puede variar incluso con un solo grado o dos entonces puede ser necesario colocar el aparato en un bao termostatizado pocos grados por encima de la temperatura ambiente (si est disponible pero no es obligatorio). Tambin se puede colocar el aparato en una espuma de poliestireno o en un refrigerador de picnic. Tambin para el cristal semilla a crecer, es absolutamente necesario que la solucin nunca sea insaturada a la temperatura del experimento (por lo general a temperatura ambiente). Cuidadosamente suspender el cristal semilla de la barra en la solucin sobresaturada, teniendo cuidado de no dejar que el cristal semilla toque el fondo del recipiente. Cubrir el recipiente en donde se crece el cristal, esto es para evitar el polvo y reducir las uctuaciones de temperatura. Esto se puede hacer con una envoltura de plstico o papel aluminio. Si desea permitir que el disolvente (normalmente agua) se evapore (ver el paso de ms abajo) a continuacin, utilizar papel poroso (por ejemplo, papel de ltro). Observar el crecimiento de los cristales. Dependiendo de la sustancia, el grado de saturacin y la temperatura esto puede tomar varios das antes de que el crecimiento se ralentice y se detenga. El cristal se deja de crecer porque un cristal crecer nicamente cuando la solucin circundante est sobresaturada de soluto. Cuando la solucin est saturada exactamente, el material no se deposita ms sobre el cristal. Si el cristal reduce su tamao o desaparece, es porque la solucin que rodea se convierte en insaturada y el material del cristal volvi a entrar en la solucin, la instauracin puede producirse cuando la temperatura de una solucin saturada aumenta incluso por unos pocos grados, dependiendo del soluto. Para lograr que el crecimiento cristalino se reinicie se debe resupersaturar la solucin. Esto puede ser necesario hacerlo diariamente, especialmente cuando el cristal se hace ms grande. Pero en primer lugar se debe retirar el cristal de la solucin. Una forma de resupersaturar la solucin es reducir la cantidad de disolvente. Esto puede realizarse por calentamiento de la solucin durante un tiempo y luego enfriarla a la temperatura original. O bien, puede dejar que el disolvente se evapore de la solucin (esto puede ser un proceso lento, pero tiene la ventaja de obtener un cristal de mejor calidad). Tambin puede saturar la solucin, calentndola ligeramente y a continuacin aadir y disolver ms soluto, y nalmente enfriar.

Cada vez que la solucin sea saturada, es una buena idea limpiar la supercie del monocristal mediante los siguientes pasos, asegurndose de que el cristal est seco, sin tocar el cristal con los dedos (solo sujetndolo por la lnea de suspensin si es posible):

Remover cualquier bache en la supercie del cristal debido al crecimiento extra. Eliminar cualquier cristal pequeo que comience a crecer en la lnea de suspensin. Lavarse las manos despus de cada manipulacin. Luego de limpiar el cristal lo volvemos a resuspender en la solucin sobresaturada recientemente. Repita los pasos del 4 al 6 segn sea necesario.
Para conseguir una mejor simetra y tamao debemos girar lentamente conforme el monocristal valla creciendo (1 a 4 revoluciones por da). Un motor elctrico con 1 a 4 rotaciones diarias puede ser difcil de encontrar as es que esto solo es opcional se convierte en til slo cuando un monocristal se pone bastante grande.

IV. Extras.