Ao de la Inversin para el Desarrollo Rural y la Seguridad Alimentaria

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

Facultad de Oceanografa, Pesquera, Ciencias Alimentarias y Acuicultura Escuela Profesional de Ingeniera Alimentaria

Prctica N 07

TEMA: CROMATOGRAFA

Curso: Profesor: Ao: Seccin: Horario: Integrantes:

Qumica orgnica Laboratorio Ing. Nilda Quispe A. II A 6 8 pm

Mamani Pampamallco Luz Chumpitaz Torres Katia Chipana Rojas Jess

Miraflores, 12 de Junio de 2013

OBJETIVOS
Purificar sustancias orgnicas impuras para que sean de fcil de identificarlas y manipularlas. Observar las formas de los cristales aplicando los mtodos de cristalizacin en solventes apropiados. Utilizar los dos tipos de cristalizacin y diferenciar cul es el que da mejores resultados.

MARCO TERICO
Cristalizacin es el proceso mediante el cual se obtienes slidos cristalinos a partir de sus mezclas. Un slido cristalino posee en su estructura interna un ordenamiento regular de sus partculas (tomos, iones o molculas) formando figuras geomtricas regulares. En el laboratorio se obtienen por dos caminos: 1) Cristalizacin por va hmeda: Podemos seguir dos procedimientos: a) Se prepara una solucin saturada de cierto slido que se desea cristalizar, por ejemplo la sal comn (NaCl), y se deja reposar en recipientes cilndricos de vidrio, anchos y bajos llamados cristalizadores. El disolvente, el agua por ejemplo se evapora y el slido disuelto cristaliza poco a poco. Esta operacin se puede agilizar agregando un slido inerte insoluble (soporte) o bien introduciendo en el cristalizador una pequea cantidad del slido que se desea cristalizar (germen). b) Se prepara una solucin saturada en disolvente caliente, luego de dejar enfriar se obtiene una solucin sobresaturada y pronto aparecen los cristales. Este fenmeno ocurre debido a que la solubilidad del slido a menos temperatura es menor; entonces el exceso que no puede disolverse en el disolvente frio se precipita en forma de solido cristalino. El lquido en el cual se han formado los cristales se conoce como aguas madres.

2) Cristalizacin por va seca: Se puede seguir tambin mediante dos procedimientos:

a) Se funde (se pasa al estado liquido) el slido a alta temperatura. Luego se enfra y al solidificarse se forman los cristales, as por ejemplo se obtiene el azufre cristalizado. b) Ciertos slidos que fcilmente se subliman (paso de slido a gas), como gas o vapor se pone en contacto con una superficie fra, y sobre esta se forman los cristales. As se cristaliza el Iodo y el acido benzoico (C7H6O2)

PARTE EXPERIMENTAL
Materiales Mechero de alcohol + trpode + rejilla Capsula de porcelana Placa Petri Varilla de vidrio Pinza para crisol Esptula Lupa Vaso precipitados150 mL Embudo cnico Matraz Kitasatos Soporte universal Papel de filtro Bao de hielo o agua fra

Muestras: Alcanfor cido saliclico

Procedimiento experimental: Cristalizacin por va seca Se coloca una capsula de porcelana limpia y seca sobre el trpode y la rejilla, dejndolo calentar por el mechero de alcohol que se encuentra debajo. Al calentar unos minutos la capsula de porcelana se introduce la sustancia a purificar 0.2g de alcanfor. Tapar la capsula de porcelana con la placa Petri bien seca en la parte exterior, previamente frotada (parte rugosa) con una varilla de vidrio. En el interior de la placa Petri, se echa un poco de agua fria para que esta sirva de refrigerante. Se retira por completo hasta dejar enfriar. Voltear el agua de la placa Petri y observar los cristales obtenidos con una lupa. *Se hace el mismo procedimiento experimental con una muestra de acido saliclico (0.2g), se toma nota de lo observado y se compara con las registradas por autores bibliogrficos.

Cristalizacin por va hmeda Se calienta agua en un vaso de precipitado de 150mL sobre el trpode con la rejilla, debajo de este se coloca el mechero. Se disuelve la muestra en una mnima cantidad de agua en ebullicin Se agrega la muestra de azcar de a pocos hasta obtener una solucin sobresaturada y que la muestra no se pueda disolver ms.

Se filtra la solucin caliente sobre un matraz, usando un embudo previamente calentado; utilizando el papel filtro y el soporte universal. Se coloca en algn lugar fresco hasta que con un cambio de temperatura el producto cristalice. Natural en un par de das. Observar los cristales en las paredes del matraz.

RESULTADOS
a) Cristalizacin por va seca (Sublimacin) Caractersticas antes de la experimentacin: Alcanfor Forma: Polvo muy fino Color: blanco Olor: A mentol cido saliclico Forma: Polvo muy fino Color: blanco Olor: Comn al de las medicinas

Caractersticas despus de la experimentacin: Muestras Cristales Forma Alcanfor cido saliclico

Color Olor

Cbica, parecido a la Hilos no tan grandes, azcar blanca pero muy desordenados y no estaban pequeas. en posicin vertical, sino en diagonal (prisma oblicuo). Blanco traslucido Blanco traslucido Mentol Picante al olfato

Cristales formados:

Alcanfor

cido saliclico

b) Cristalizacin por va hmeda Caractersticas de las muestras antes de la experimentacin: Azcar rubia Cristales de forma cubica. Color: Pardo traslucido Sal Cristales de forma cubica. Color: Blanco traslucido Azcar blanca Cristales de forma cubica. Color: Blanco traslucido

Caractersticas despus de la experimentacin (observacin un da despus de la prctica): Muestras cristales Forma Azcar rubia No se cristales Sal Azcar blanca

Color

form Cristales en forma No se form de hilos largos, cristales todos en posicin vertical (prisma oblicuo de base rectangular). ----------Blanco traslcido -----------

Azcar blanca

Azcar rubia

Sal

DISCUSIONES
Segn Pasto y Johnson cuando se usa el papel filtro para recoger la muestra debe tenerse cuidado al separarse la muestra del papel en no desmenuzar algunas fibras de este que contaminaran la muestra. Sin embargo en prctica no se tomo ningn tipo de precauciones al recoger los cristales del papel de filtro. Segn (Curso prctico de qumica orgnica) tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin; una cristalizacin rpida favorece la formacin de cristales pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales grandes, generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolucin sea lento o al menos moderado, esto se comprob en el laboratorio con el cido saliclico, ya que en el calentamiento solo fueron algunos minutos y se procedi a enfriar y se observ sus cristales con la lupa.

CONCLUSIONES
Se puede concluir que a travs de la cristalizacin, las sustancias se purifican siendo ms accesibles en su manipulacin. Se observ que los cristales obtenidos por va hmeda son ms grandes que los obtenidos por va seca, dando a entender que es mejor la aplicacin por va hmeda. Se puede concluir que hay sustancias que son fciles de cristalizar, mientras que otras demoran.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Libros

Brewster, R & Vanderwert, C. A. (1970). Curso prctico de qumica orgnica. Barcelona: Alhambra S.A. Hardegger, F. (1965). Introduccin a las prcticas de qumica orgnica. Barcelona: Reverte.

Pginas web

http://conceptosdeorganica.blogspot.com/2010/06/cristalizacion.html http:/fullquimica.com/2011/08/cristalizacin.html