PROGRAMA: MUESTREO ANALISIS Y CONTROL AMBIENTAL

MODULO: ANALISIS DE aguas. Practica N 4

PROFESORA: ING. LUZ CASTAEDA PEREZ

ALUMNOS: SAAVEDRA RAMREZ, LETIS CAMAYO YAURI , CHRIS MABEL CCORIMANYA APAZA, FERDINAN GONZALES ROSSEL, JULIO MATSUO QUISPE, MANUEL

ANLISIS DE AGUAS Y SUELOS 1 Introduccin La descarga de contaminantes al ambiente es prcticamente inevitable. Los contaminantes son liberados a travs de las industrias, usos de productos y como resultado del tratamiento y disposicin de los residuos urbanos e industriales. Despus de alcanzar el ambiente, los contaminantes se mueven en respuesta a diversos factores naturales y tecnolgicos interrelacionados. Pueden moverse rpida o lentamente, los caminos pueden ser directos o complejos. En la presente prctica se realiza el anlisis de aceites y grasas en una muestra de suelo con evidencia de contaminacin. Asimismo se realiz el anlisis de alcalinidad y dureza en una muestra de agua colectada en el ro Huaycoloro. 2 Objetivos Determinar aceites y grasas en una muestra de suelo. Determinar alcalinidad y dureza (total y clcica) en una muestra de agua. 3 Marco terico 3.1 Aceites y grasas Las grasas y aceites son compuestos orgnicos constituidos principalmente por cidos grasos de origen animal y vegetal, as como los hidrocarburos del petrleo. Algunas de sus caractersticas ms representativas son baja densidad, poca solubilidad en agua, baja o nula biodegradabilidad. 3.2 Alcalinidad Es la capacidad acidoneutralizante de una sustancia qumica en solucin acuosa. Esta alcalinidad de una sustancia se expresa en equivalentes de base por litro o en su equivalente de carbonato clcico. Debido a que la alcalinidad de la mayora de las aguas naturales est compuesta casi ntegramente de iones de bicarbonato y de carbonato, las determinaciones de alcalinidad pueden dar estimaciones exactas de las concentraciones de estos iones.

La alcalinidad es la medida de la capacidad tampn de una disolucin acuosa, o lo que es lo mismo, la capacidad de sta para mantener su pH estable frente a la adicin de un cido o una base. La alcalinidad se expresa como alcalinidad a la fenolftaleina y la alcalinidad al naranja de metilo o alcalinidad total. Estas caracterizaciones se deben a los virajes o cambios de color de estos indicadores al llegar al punto final en la determinacin por titulacin con un cido. La titulacin para la determinacin de la alcalinidad se hace en dos fases; en la primera fase se realiza la alcalinidad a la fenolftaleina, titulando la muestra hasta pH 8,3 y en la segunda se determina la alcalinidad al naranja de metilo o alcalinidad total, titulando la muestra hasta pH 4,5. En el esquema siguiente, se representan estas fases en la titulacin del agua para conocer las alcalinidades a la fenoftaleina y total, puede observarse que a medida que se aade cido, se produce una cada lenta del pH hasta llegar a 8,5 y a partir de aqu una cada rpida del pH, con una inflexin (no muy bien definida) alrededor del punto de pH 8,3, es aqu donde los CO3 = habrn pasado a CO3H- y el color de la fenolftalena pasar del rosa a incoloro, al ir aadiendo ms cido, el pH ir disminuyendo hasta alcanzar otro punto de inflexin en el entorno del pH 4,5, donde los CO3Hpasarn a CO2 el color del indicador anaranjado de metilo, pasar del amarillento al rosa plido. Clculo de las alcalinidades por bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. Una vez realizadas las determinaciones de las alcalinidad a la fenolftalena y la total, con los resultados obtenidos, se pueden obtener las tres principales formas de alcalinidad de las aguas superficiales, como son las debidas a bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. De las relaciones estequiomtricas de estas determinaciones, de la alcalinidad con cido, se puede concluir lo siguiente: 1) Si la alcalinidad a la fenolftalena (F) es igual a la alcalinidad total (T), la muestra slo contiene hidrxidos en cuanta igual a T. 2) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es mayor que la mitad de la alcalinidad total (T/2), la muestra contiene carbonatos e hidrxidos (pH>9,4). 3) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es igual a la mitad de la alcalinidad total (T/2), la muestra no contiene ni bicarbonatos ni hidrxidos, contendr slo carbonatos en cuanta 2F. 4) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es menor que la midad de la alcalinidad total (naranja de metilo) (T/2) la muestra continene bicarbonatos y carbonatos (pH> 8,3) 5) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es igual a cero, la muestra no contiene ni carbonatos ni hidrxidos, contendr bicarbonatos en cantidad igual a la alcalinidad total (T)

3.3 Dureza La dureza del agua es la concentracin de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. Son stas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentracin de sales alcalinas. Se calcula, genricamente, a partir de la suma de las concentraciones de calcio y magnsio existentes (miligramos) por cada litro de agua; que puede ser expresado en concentraciones de CaCO3. Es decir: Dureza (mg/l de CaCO3) = 2,50 [Ca++] + 4,16 [Mg++]. Donde:

[Ca++]: Concentracin de ion Ca++ expresado en mg/l. [Mg++]: Concentracin de ion Mg++ expresado en mg/l.

Los coeficientes se obtienen de las proporciones entre el peso molecular del CaCO3 y los pesos moleculares respectivos: 100/40 (para el Ca++); y 100/24 (para el [Mg++]). La dureza de la mayor parte de las aguas es generalmente clcica. Al calentar las aguas que contienen bicarbonatos pueden precipitar carbonato clcico, que podr formar incrustaciones. Como ya se ha expuesto, al aumentar el pH se incrementa la concentracin de iones carbonato. Puede decirse por tanto, que la tendencia a formar precipitados e incrustaciones de carbonatos aumenta con los incrementos de los iones calcio, dureza, alcalinidad, pH y temperatura Es importante destacar que para una dureza dada un agua puede producir o no producir precipitaciones e incrustaciones, ya que dependen tambin de su alcalinidad, pH y temperatura, es decir si conocemos la dureza de un agua y no conocemos los otros factores, no podr predecirse si el agua formar incrustaciones. 4.- Desarrollo Experimental 4.1. Determinacin de hidrocarburos en muestra de suelo A. Materiales y equipo Equipo de reflujo Soxhlet de 250 ml. Perlas de ebullicin. Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio. Balanza. Vaso de precipitados 250 ml. Esptula. Reactivos

Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4). Eter de petrleo.

B. Procedimiento 1. Colocar 3 g de suelo seco y finamente molido en un cartucho de celulosa o fibra de vidrio. 2. Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o columna extractora del equipo Soxhlet. 3. Adicionar 125 5 ml ter de petroleo en el matraz de bola y colocar suficientes perlas de ebullicin para evitar la proyeccin del solvente al calentarse. 4. Ensamblar el equipo Soxhlet e iniciar calentamiento hasta alcanzar una temperatura de 45C. 5. Mantener el reflujo en estas condiciones durante 8 horas, de tal manera que se efecten entre 6 y 8 reflujos por hora, lo que permitir la liberacin de los analitos. 6. Despus de 4 horas, el extracto orgnico contendr todos los hidrocarburos solubles en el solvente. Pasar el matraz bola a un rotoevaporador y concentrar el extracto orgnico a sequedad. 7. Recuperar el concentrado en un vial de 40 ml con tapn de tefln para su cuantificacin. C. Calculo de la concentracin
Hidrocarburos (%) = [(W2-W1)*100] / [(Wm*(100 -%humedad))/100]

W2 = Peso final W1 = Peso inicial Wm = Peso de la muestra %humedad = Porcentaje de humedad 1. Muestra numero 1 Hidrocarburos (%) = [(164.7829g 164.166g)*100] / [(3g * (100 2)) / 100] Hidrocarburos (%) = 20.98% 2. Muestra numero 2 Hidrocarburos (%) = [(140.07g 140.69g)*100] / [(3g * (100 2)) / 100] Hidrocarburos (%) = 20.89%

4.2. Determinacin de alcalinidad A. Materiales y equipo 2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml. Soporte con pinzas para bureta Bureta de 50 ml. Pipeta de 5 ml. Matraz

B. Reactivos Agua destilada: Fenolftalena: Solucin de H2SO4 0.02N.

C. Procedimiento 1. Colocar 20 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 2. Agregar 2 gotas de indicador fenolftalena 3. Si aparece un color rosa, titular con H2SO4 0.02N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero. 4. Calcular CO3 = D. Calculo de la concentracin Agregar 2 gotas de indicador de fenolftalena al matraz de la muestra y debe cambiar a color rosa sino cambia la alcalinidad igual a cero esto indica la ausencia de carbonatos e hidrxidos y que el agua contiene bicarbonato o es acida.

V alicuota = Volumen de la solucin de Na 2CO3 Nc = Normalidad de la solucin de H2SO4 Vg = Volumen de la solucin de HCl gastado en la titulacin

Nc = 0.02 N 2Vg = 2x0.8ml PeqCaCO3 = PM/2 = 50 Ppm de CaCO3 = [(0.02g/1000ml)x(2x0.8ml)x(50)] / [20ml] Resultado = 0.00008g/ml = 80 ppm 4.3. Determinacin de dureza total A. Materiales y equipo 2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml. Soporte con pinzas para bureta Bureta de 50 ml. Pipeta de 5 ml. Matraz

B. Reactivos EDTA 0.01 M Buffer pH 10 Solucin inhibidora (hidroxilamina) Indicador NET

C. Procedimiento 1. Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumtrica y se vierten en un erlemeyer de 250 ml. 2. Se aade 1 a 2 ml de la solucin amortiguadora, el pH de la Muestra debe ser 10. 3. Se aade 1 ml de la solucin inhibidora de hidroxilamina. 4. Aadir 0.2 g de NET y titular con solucin valorada de EDTA, hasta que desaparezca el color rojizo, agregando las ultimas gotas a intervalos de 5 segundos acompaado de agitacin vigorosa. D. Calculo de la concentracin
Dureza Total mg/L de CaCO3 = A x B x1000 / V Alcuota

A = ml titulados de EDTA (0.01M) B = mg de CaCO3 equivalente a ml de EDTA V alcuota = ml de muestra

Dureza Total mg/L de CaCO3= [1 mg/ ml x 34 ml x1000ml/L] / [ 50 ml] Resultado = 680 mg/L 5. Resultados Se obtuvo un valor de 20.98 % hidrocarburos muestra 1. Se obtuvo un valor de 20.89 % hidrocarburos muestra 2. Se obtuvo un valor de 0 de alcalinidad parcial. Se obtuvo un valor de 80 ppm de alcalinidad total. Se obtuvo un valor de 680 mg/L de Dureza Total.

6. Conclusiones La muestra nmero 1 de suelos obtuvo un porcentaje de hidrocarburos similar a la muestra nmero 2 de suelos. No se obtuvo valor de alcalinidad parcial pero si se obtuvo 80 ppm de alcalinidad total lo que indica que la muestra contiene bicarbonatos o es acida. Los resultados de la dureza de agua (680 mg/L) indican que el agua es considerada como muy dura (>300 mg/L).

7. Recomendaciones

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PROFESORA: ING. LUZ CASTAEDA PEREZ

ALUMNOS: SAAVEDRA RAMREZ, LETIS CAMAYO YAURI , CHRIS MABEL CCORIMANYA APAZA, FERDINAN GONZALES ROSSEL, JULIO MATSUO QUISPE, MANUEL

ANLISIS DE AGUAS Y SUELOS 1 Introduccin La descarga de contaminantes al ambiente es prcticamente inevitable. Los contaminantes son liberados a travs de las industrias, usos de productos y como resultado del tratamiento y disposicin de los residuos urbanos e industriales. Despus de alcanzar el ambiente, los contaminantes se mueven en respuesta a diversos factores naturales y tecnolgicos interrelacionados. Pueden moverse rpida o lentamente, los caminos pueden ser directos o complejos. En la presente prctica se realiza el anlisis de aceites y grasas en una muestra de suelo con evidencia de contaminacin. Asimismo se realiz el anlisis de alcalinidad y dureza en una muestra de agua colectada en el ro Huaycoloro. 2 Objetivos Determinar aceites y grasas en una muestra de suelo. Determinar alcalinidad y dureza (total y clcica) en una muestra de agua. 3 Marco terico 3.1 Aceites y grasas Las grasas y aceites son compuestos orgnicos constituidos principalmente por cidos grasos de origen animal y vegetal, as como los hidrocarburos del petrleo. Algunas de sus caractersticas ms representativas son baja densidad, poca solubilidad en agua, baja o nula biodegradabilidad. 3.2 Alcalinidad Es la capacidad acidoneutralizante de una sustancia qumica en solucin acuosa. Esta alcalinidad de una sustancia se expresa en equivalentes de base por litro o en su equivalente de carbonato clcico. Debido a que la alcalinidad de la mayora de las aguas naturales est compuesta casi ntegramente de iones de bicarbonato y de carbonato, las determinaciones de alcalinidad pueden dar estimaciones exactas de las concentraciones de estos iones.

La alcalinidad es la medida de la capacidad tampn de una disolucin acuosa, o lo que es lo mismo, la capacidad de sta para mantener su pH estable frente a la adicin de un cido o una base. La alcalinidad se expresa como alcalinidad a la fenolftaleina y la alcalinidad al naranja de metilo o alcalinidad total. Estas caracterizaciones se deben a los virajes o cambios de color de estos indicadores al llegar al punto final en la determinacin por titulacin con un cido. La titulacin para la determinacin de la alcalinidad se hace en dos fases; en la primera fase se realiza la alcalinidad a la fenolftaleina, titulando la muestra hasta pH 8,3 y en la segunda se determina la alcalinidad al naranja de metilo o alcalinidad total, titulando la muestra hasta pH 4,5. En el esquema siguiente, se representan estas fases en la titulacin del agua para conocer las alcalinidades a la fenoftaleina y total, puede observarse que a medida que se aade cido, se produce una cada lenta del pH hasta llegar a 8,5 y a partir de aqu una cada rpida del pH, con una inflexin (no muy bien definida) alrededor del punto de pH 8,3, es aqu donde los CO3 = habrn pasado a CO3H- y el color de la fenolftalena pasar del rosa a incoloro, al ir aadiendo ms cido, el pH ir disminuyendo hasta alcanzar otro punto de inflexin en el entorno del pH 4,5, donde los CO3Hpasarn a CO2 el color del indicador anaranjado de metilo, pasar del amarillento al rosa plido. Clculo de las alcalinidades por bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. Una vez realizadas las determinaciones de las alcalinidad a la fenolftalena y la total, con los resultados obtenidos, se pueden obtener las tres principales formas de alcalinidad de las aguas superficiales, como son las debidas a bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. De las relaciones estequiomtricas de estas determinaciones, de la alcalinidad con cido, se puede concluir lo siguiente: 1) Si la alcalinidad a la fenolftalena (F) es igual a la alcalinidad total (T), la muestra slo contiene hidrxidos en cuanta igual a T. 2) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es mayor que la mitad de la alcalinidad total (T/2), la muestra contiene carbonatos e hidrxidos (pH>9,4). 3) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es igual a la mitad de la alcalinidad total (T/2), la muestra no contiene ni bicarbonatos ni hidrxidos, contendr slo carbonatos en cuanta 2F. 4) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es menor que la midad de la alcalinidad total (naranja de metilo) (T/2) la muestra continene bicarbonatos y carbonatos (pH> 8,3) 5) Si la alcalinidad de fenolftalena (F) es igual a cero, la muestra no contiene ni carbonatos ni hidrxidos, contendr bicarbonatos en cantidad igual a la alcalinidad total (T)

3.3 Dureza La dureza del agua es la concentracin de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. Son stas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentracin de sales alcalinas. Se calcula, genricamente, a partir de la suma de las concentraciones de calcio y magnsio existentes (miligramos) por cada litro de agua; que puede ser expresado en concentraciones de CaCO3. Es decir: Dureza (mg/l de CaCO3) = 2,50 [Ca++] + 4,16 [Mg++]. Donde:

[Ca++]: Concentracin de ion Ca++ expresado en mg/l. [Mg++]: Concentracin de ion Mg++ expresado en mg/l.

Los coeficientes se obtienen de las proporciones entre el peso molecular del CaCO3 y los pesos moleculares respectivos: 100/40 (para el Ca++); y 100/24 (para el [Mg++]). La dureza de la mayor parte de las aguas es generalmente clcica. Al calentar las aguas que contienen bicarbonatos pueden precipitar carbonato clcico, que podr formar incrustaciones. Como ya se ha expuesto, al aumentar el pH se incrementa la concentracin de iones carbonato. Puede decirse por tanto, que la tendencia a formar precipitados e incrustaciones de carbonatos aumenta con los incrementos de los iones calcio, dureza, alcalinidad, pH y temperatura Es importante destacar que para una dureza dada un agua puede producir o no producir precipitaciones e incrustaciones, ya que dependen tambin de su alcalinidad, pH y temperatura, es decir si conocemos la dureza de un agua y no conocemos los otros factores, no podr predecirse si el agua formar incrustaciones. 4.- Desarrollo Experimental 4.1. Determinacin de hidrocarburos en muestra de suelo A. Materiales y equipo Equipo de reflujo Soxhlet de 250 ml. Perlas de ebullicin. Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio. Balanza. Vaso de precipitados 250 ml. Esptula. Reactivos

Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4). Eter de petrleo.

B. Procedimiento 8. Colocar 3 g de suelo seco y finamente molido en un cartucho de celulosa o fibra de vidrio. 9. Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o columna extractora del equipo Soxhlet. 10. Adicionar 125 5 ml ter de petroleo en el matraz de bola y colocar suficientes perlas de ebullicin para evitar la proyeccin del solvente al calentarse. 11. Ensamblar el equipo Soxhlet e iniciar calentamiento hasta alcanzar una temperatura de 45C. 12. Mantener el reflujo en estas condiciones durante 8 horas, de tal manera que se efecten entre 6 y 8 reflujos por hora, lo que permitir la liberacin de los analitos. 13. Despus de 4 horas, el extracto orgnico contendr todos los hidrocarburos solubles en el solvente. Pasar el matraz bola a un rotoevaporador y concentrar el extracto orgnico a sequedad. 14. Recuperar el concentrado en un vial de 40 ml con tapn de tefln para su cuantificacin. C. Calculo de la concentracin
Hidrocarburos (%) = [(W2-W1)*100] / [(Wm*(100 -%humedad))/100]

W2 = Peso final W1 = Peso inicial Wm = Peso de la muestra %humedad = Porcentaje de humedad 3. Muestra numero 1 Hidrocarburos (%) = [(164.7829g 164.166g)*100] / [(3g * (100 2)) / 100] Hidrocarburos (%) = 20.98% 4. Muestra numero 2 Hidrocarburos (%) = [(140.07g 140.69g)*100] / [(3g * (100 2)) / 100] Hidrocarburos (%) = 20.89%

4.2. Determinacin de alcalinidad A. Materiales y equipo 2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml. Soporte con pinzas para bureta Bureta de 50 ml. Pipeta de 5 ml. Matraz

B. Reactivos Agua destilada: Fenolftalena: Solucin de H2SO4 0.02N.

C. Procedimiento 5. Colocar 20 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 6. Agregar 2 gotas de indicador fenolftalena 7. Si aparece un color rosa, titular con H2SO4 0.02N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero. 8. Calcular CO3 = D. Calculo de la concentracin Agregar 2 gotas de indicador de fenolftalena al matraz de la muestra y debe cambiar a color rosa sino cambia la alcalinidad igual a cero esto indica la ausencia de carbonatos e hidrxidos y que el agua contiene bicarbonato o es acida.

V alicuota = Volumen de la solucin de Na 2CO3 Nc = Normalidad de la solucin de H2SO4 Vg = Volumen de la solucin de HCl gastado en la titulacin

Nc = 0.02 N 2Vg = 2x0.8ml PeqCaCO3 = PM/2 = 50 Ppm de CaCO3 = [(0.02g/1000ml)x(2x0.8ml)x(50)] / [20ml] Resultado = 0.00008g/ml = 80 ppm 4.3. Determinacin de dureza total A. Materiales y equipo 2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml. Soporte con pinzas para bureta Bureta de 50 ml. Pipeta de 5 ml. Matraz

B. Reactivos EDTA 0.01 M Buffer pH 10 Solucin inhibidora (hidroxilamina) Indicador NET

C. Procedimiento 5. Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumtrica y se vierten en un erlemeyer de 250 ml. 6. Se aade 1 a 2 ml de la solucin amortiguadora, el pH de la Muestra debe ser 10. 7. Se aade 1 ml de la solucin inhibidora de hidroxilamina. 8. Aadir 0.2 g de NET y titular con solucin valorada de EDTA, hasta que desaparezca el color rojizo, agregando las ultimas gotas a intervalos de 5 segundos acompaado de agitacin vigorosa. D. Calculo de la concentracin
Dureza Total mg/L de CaCO3 = A x B x1000 / V Alcuota

A = ml titulados de EDTA (0.01M) B = mg de CaCO3 equivalente a ml de EDTA V alcuota = ml de muestra

Dureza Total mg/L de CaCO3= [1 mg/ ml x 34 ml x1000ml/L] / [ 50 ml] Resultado = 680 mg/L 5. Resultados Se obtuvo un valor de 20.98 % hidrocarburos muestra 1. Se obtuvo un valor de 20.89 % hidrocarburos muestra 2. Se obtuvo un valor de 0 de alcalinidad parcial. Se obtuvo un valor de 80 ppm de alcalinidad total. Se obtuvo un valor de 680 mg/L de Dureza Total.

6. Conclusiones La muestra nmero 1 de suelos obtuvo un porcentaje de hidrocarburos similar a la muestra nmero 2 de suelos. No se obtuvo valor de alcalinidad parcial pero si se obtuvo 80 ppm de alcalinidad total lo que indica que la muestra contiene bicarbonatos o es acida. Los resultados de la dureza de agua (680 mg/L) indican que el agua es considerada como muy dura (>300 mg/L).

7. Recomendacion Los reactivos a usar deben ser preparados siguiendo las metodologas del Standar Methods para agua.

FOTOS

Determinando en el laboratorio la presencia de hidrocarburos en la muestra de suelo en las fotos se observa desde el pesado,engrapado de la muestra hasta su extraccion de los hidrocarburos.

En las fotos se realiza las pasos para determinar la presencia de alcalinidad en la muestra de agua la foto no se orbservo mucha variacion de la alcalinidad.

En las fotos se observa la manera en cmo se determina el anlisis dureza pesados en el laboratorio.