Universidade Federal de Itajub

RELATRIO: EXPERIMENTO 1 DETERMINAO DE GUA EM SLIDOS AFERIO DE MATERIAIS VOLUMTRICOS

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa QUI027 Professor: Mrcia Kondo Grupo: Izadora Fonseca - 25603 - QBI Natlia Diniz - 24328 - QLI

Itajub MG 12.03.2013

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1 OBJETIVO Determinar a porcentagem de gua perdida em uma amostra de CuSO4.5H2O, atravs do teor de material no volatilizado durante a secagem em estufa. Aferir e manusear materiais volumtricos (pipeta volumtrica e balo volumtrico) atravs da utilizao da relao massa e volume.

2 INTRODUO

2.1 Determinao de gua em slidos: Muitas substncias slidas contem gua. Ela est presente pela

consequncia da atmosfera ou pode simplesmente estar quimicamente ligada amostra. O teor de gua varia de acordo com as condies que a substncia for tratada, a umidade e a temperatura so duas variveis que interferem na quantidade de gua presente. Para quantificar o teor de gua, utiliza-se o calor para a eliminao da gua, em seguida compara-se o peso da amostra antes e depois da secagem, com isso, obtm-se a massa de gua originalmente presente na diferena. As medidas realizadas em laboratrio carregam consigo um erro inerente pesagem ou medio, podendo no apresentar exatido ou preciso. A exatido relaciona-se com a proximidade do valor verdadeiro; J a preciso refere-se a quo prximas as determinaes de uma medida esto entre si (VOGEL, 1981).

2.2 Aferio de materiais volumtricos: A aferio ou calibrao de materiais volumtricos realizada para conferir a exatido e a preciso das medidas dos materiais a serem utilizados em experimentos de Qumica Analtica Quantitativa. Realizando-se as aferies dos materiais, evita-se que futuramente ocorram erros sistemticos ocasionados por mudanas de volume atravs do aquecimento ou resfriamento dos materiais, ou por possveis erros de fabricao nas marcaes volumtricas. Portanto, o mnimo de erro j interfere no processo e rendimento do experimento realizado. Com isso, a massa e o volume devem ser expressos com o mnimo de erro possvel.
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Os materiais fabricados com vidro classificam-se em duas classes conforme seus limites de variao: classe A e classe B. Os materiais da classe A so aqueles que possuem um limite de tolerncia menor, utilizados para medidas com maiores precises, e os materiais da classe B so os materiais com menor preciso. Os materiais volumtricos possuem seus volumes corrigidos, porem a quantidade de fluido que escoara dentro de cada material depender de sua forma, da limpeza da superfcie interna, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tenso superficial (BACCAN et al, 2003).

3 MATERIAIS, AMOSTRAS E REAGENTES

3.1 Materiais:

Termmetro de vidro, Inconterme; Bquer de vidro com capacidade de 250 mL, Qualividros; Pipeta volumtrica com capacidade de 25,0 mL, Fortlabor; Pipeta volumtrica com capacidade de 10,0 mL, Fortlabor; Balo volumtrico com capacidade de 100,0 mL, Fortlabor Balo volumtrico com capacidade de 250,0 mL, Fortlabor Erlenmeyer com capacidade de 125,0 mL, Fortlabor Balana analtica com preciso de 0,0001 g, Marte; Pesafiltro; Pipetador, Gojiller; Pera, J. Prolab; Cronmetro; Papel toalha; Pisseta.

3.2 Amostras e Reagentes:

gua destilada; Sulfato de Cobre II penta-hidratado (CuSO4.5H2O).

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4 METODOLOGIA

4.1 Determinao de gua em slidos: Lavou-se com gua destilada e secou-se, em estufa durante 1 hora a temperatura aproximadamente 105-110C, um pesafiltro com tampa. Colocou-se o pesafiltro em um dessecador durante 25 minutos, at que atingisse a temperatura ambiente. Retirou-se o pesa filtro do dessecador, com o auxilio de um papel toalha para no causar diferena na massa devido a transferncia de gordura. Tarou-se o mesmo com a tampa, anotando sua massa. Com o auxlio de uma esptula de metal, pesou-se uma massa de 1,5175 g de CuSO4.5H2O no pesafiltro. Levou-se o sistema fechado novamente balana anotando a massa total do sistema. Colocou-se o sistema na estufa por 90 minutos a 105-110C. Logo aps, deixou-se o sistema resfriar em dessecador por 25 minutos e pesou-se novamente, anotando-se o resultado obtido. OBS.: No foi possvel repetir o procedimento devido escassez de tempo.

4.2 Calibrao de uma Pipeta Volumtrica: Com auxlio de uma pisseta, adicionou-se aproximadamente 100,0 mL de gua destilada a um bquer de vidro com capacidade de 250 mL. Com uma pipeta volumtrica de capacidade de 25 mL, avolumou-se com gua destilada, secou-se a ponta da pipeta com papel toalha e aferiu-se o menisco. Transferiu-se o volume de gua destilada para um erlenmeyer com capacidade de 125,0 mL e pesou-se novamente, anotando-se a massa total. Com auxlio de um termmetro de vidro, mediu-se a temperatura da amostra pesada e anotou-se. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes. E o mesmo foi feito para uma pipeta de 10 mL.

4.3 Calibrao de um Balo Volumtrico: Com auxlio de uma pisseta, adicionou-se aproximadamente 150,0 mL de gua destilada a um bquer de vidro com capacidade de 250 mL. Transferiu-se 25 mL de gua destilada para um balo volumtrico com capacidade de 100,0 mL,
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aferiu-se o menisco e pesou-se novamente, anotando-se a massa total. Com auxlio de um termmetro de vidro, mediu-se a temperatura da amostra pesada e anotouse. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes. O mesmo seria feito com um balo volumtrico de 250 mL, porm, a balana no tinha capacidade para pesar o balo avolumado.

5 RESULTADOS E DISCUSSO

5.1 Determinao de gua em slidos: A tabela 1 apresenta os dados obtidos atravs da pesagem no incio do experimento do pesafiltro juntamente com a massa da amostra: Tabela 1 Relao inicial das massas
MASSA PESAFILTRO (g) AMOSTRA (g) TOTAL (g) (PESAFILTRO + AMOSTRA)

139,9687

1,5175

141,4862

Devido escassez de tempo, no foi possvel a repetio do experimento at que a massa se tornasse constante. Sendo assim, realizou-se somente uma vez o procedimento de secagem (estufa/dessecador/balana) com a amostra de CuSO4.5H2O. A tabela 2 apresenta a massa do pesafiltro com a amostra aps 90 minutos na estufa: Tabela 2 Tabela da massa do conjunto aps duas transferncias
PESAGEM TOTAL FINAL (g) (PESAFILTRO + AMOSTRA)

141,0556

Como no foi possvel realizar um novo procedimento de pesagem, no h como saber se a massa final obtida foi totalmente desidratada. Assim, utilizou-se a
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massa obtida para avaliar a quantidade de gua evaporada e a porcentagem de gua perdida, conforme clculos abaixo:

139,9687

Observou-se que aps o tempo na estufa, a colorao do sal foi de azul escuro para um azul bem claro, isso devido a perda de gua durante a secagem. Provavelmente, se o sal estivesse completamente desidratado sua colorao seria branca.

5.1.1 Clculo da porcentagem de gua perdida pela amostra:

Como no foi possvel realizar novos procedimentos de secagem, o valor da porcentagem real de gua no sal pode ser maior do que o valor obtido.

5.1.2 Quantidade em mol de gua em CuSO4.H2O: Para determina a quantidade em mol de gua na amostra de Sulfato de Cobre pentahidratado necessrio, primeiramente, calcular o nmero de mol (n) do sal desidratado e da gua evaporada (tabela 2), atravs da relao de massa e da massa molar, conforme o clculo:
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Tabela 3 Dados para determinao do valor do nmero de mol m (g) SAL GUA 1,0869 0,4306 MM (g.mol-) 249,55 90,00 n (mol) 4,35.10-3 4,78.10-3

Atravs da relao do nmero de mol do sal e do nmero de mol da gua possvel calcular a quantidade em mol de gua no CuSO4.5H2O, conforme abaixo:

5.2 Aferio de material volumtrico:

5.2.1 Aferio de pipeta volumtrica com capacidade de 10 mL: A medida da massa de gua transferida com a pipeta foi calculada utilizando a seguinte equao:

A tabela 4 (abaixo) apresenta os valores anotados durante o experimento e os resultados obtidos atravs do clculo apresentado e a mdia dos valores:

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Tabela 4 Valores para pipeta volumtrica com capacidade de 10 mL

m erlenmeyer vazio (g) m erlenmeyer com gua (g) m gua (g) Tempo de escoamento (s)

1 2 3 Mdia

75,3691 75,5264 75,6621 -

85,3430 85,4911 85,6699 -

9,9739 9,9647 10,0078 9,9821

7,02 6,87 6,54 6,81

Atravs da tabela 6, no item 7 deste relatrio, verificou-se que na temperatura de 20 C, observada na amostra, a densidade da gua de 0,998203 g.cm-3. Sendo assim, resultou-se:

Conforme o resultado obtido atravs dos clculos, pode-se observar que o volume real da pipeta , por aproximao, o valor real descrito pelo prprio fornecedor. Essa resultado considerado confivel, uma vez que o desvio padro (relacionado ao erro) das massas obtidas relativamente pequeno, conforme equao abaixo:

5.2.2 Aferio de pipeta volumtrica com capacidade de 25 mL: A medida da massa de gua transferida com a pipeta volumtrica de 25 mL foi calculada utilizando-se dos mesmos clculos utilizados anteriormente, e os resultados podem ser observados na tabela abaixo:

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Tabela 5 Valores para pipeta volumtrica com capacidade de 25 mL

m erlenmeyer vazio (g) m erlenmeyer com gua (g) m gua (g) Tempo de escoamento (s)

1 2 3 Mdia

75,5244 75,8861 75,8672 -

100,5257 100,8845 100,8937 -

25,0013 24,9984 25,0265 25,0087

12,88 12,80 12,65 12,78

Conforme informado anteriormente, sendo a densidade da gua a 20 C 0,998203 g.cm-3, resulta-se:

Conforme clculo do desvio padro (abaixo), as repeties das anlises apresentao certo grau de preciso, mesmo o desvio do volume real sendo 0,05 mL maior que o volume indicado pelo fornecedor da vidraria, confirmando, assim, que apesar de precisa toda vidraria apresenta um erro embutido.

5.2.3 Aferio de balo volumtrico com capacidade de 100 mL: Tabela 5 Valores para balo volumtrico com capacidade de 100 mL m balo vazio (g) 1 2 3 Mdia 46,2342 46,3098 46,3055 m balo com gua (g) 146,3095 146,3888 146,3988 m gua (g) 100,0953 100,0790 100,0933 100,0892
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Conforme informado anteriormente, sendo a densidade da gua a 20 C 0,998203 g.cm-3, resulta-se:

Conforme clculo do desvio padro (abaixo), as repeties das anlises apresentao certo grau de preciso. Porm, o volume real do balo volumtrico discrepante em relao ao valor esperado. Isso pode ter ocorrido devido a alguns fatores durante a anlise, como por exemplo o fato de no haver gua para lavagem dos materiais antes da anlise e a utilizao da vidraria com o interior molhado, uma vez que no h possibilidade de aguardar a secagem em estufa e o resfriamento da mesma.

6 CONCLUSO

Na decomposio do Sulfato de Cobre pentahidratado (CuSO 4.5H2O), obtmse dois compostos, o Sulfato de Cobre de caracterstica slida e azul e a gua com caracterstica gasosa e incolor. Atravs das observaes anteriores, conclui-se que o CuSO4 um cristal de cor branca, estando dessa forma aps ser submetido a duas etapas, aquecimento do sal, que permite a separao da gua existente, e a passagem pelo dessecador, com objetivo resfriar o composto final. No entanto percebeu-se que o tempo disponvel necessrio para a realizao da prtica foi algo crtico, no sendo possvel secar totalmente o composto, levando a anlise a resultados prximos ao real. Sendo assim, conclui-se que os mtodos gravimtricos so simples e no demandam materiais sofisticados, apresentam um diferencial negativo: o elevado tempo. Com a realizao das experincias do experimento 2, pode-se perceber a importncia da aferio dos materiais. Muitas vezes pode haver variao no
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resultado de uma anlise s pelo simples fato, por exemplo, do material no estar bem limpo, de manuse-lo com as mos desprotegidas (sem luvas ou papel toalha), de no ter preciso na hora de acertar o menisco ou at mesmo de estar alterado devido os mtodos de esterilizao ou problemas no controle de qualidade do fabricante. Essas variaes podem at parecerem pequenas, mas existem e podem tornar o resultado de um experimento incorreto ou invlido.

7 ANEXOS Tabela 6 Densidade (g.cm-3) absoluta da gua

T (C) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 d (g cm-3) 0,999841 900 941 965 973 965 941 902 849 781 T (C) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 d (g cm-3) 0,999700 605 498 377 244 099 0,998943 774 595 405 T (C) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 d (g cm-3) 0,998203 0,997992 770 538 296 044 0,996783 512 232 0,995944

Fonte: Apostila de Qumica Analtica Quantitativa

8 BIBLIOGRAFIA VOGEL, A. I.; Qumica Analtica Quantitativa; 5 edio, So Paulo, Mestre Jou, 1981. USBERCO, J.; SALVADOR, E.; Qumica Volume nico; 5 edio reformulada, So Paulo, Saraiva, 2002.

BACCAN; ANDRADE; GODINHO E BARONE; Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed. Edgar Blcher, 2003.

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SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo, SP, Thomson Learning, 2006. Apostila de Qumica Analtica Quantitativa. DFQ Deparatamento de Fsica e Qumica, UNIFEI Itajub, 2012.

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