Qumica Geral Experimental 1, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 3.

Nome do aluno Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil. Professor: Roberto Lins Data da prtica: Dia/Ms/Ano; Data de entrega do relatrio: Dia/Ms/Ano

Resumo
Este experimento consiste em identificar substancias desconhecidas com base em substancias conhecidas por meio de cromatografia, criando um padro com as conhecidas obtendo uma comparao com a desconhecida e a identificando. Palavras chaves: cromatografia; separao; fase mvel; fase estacionaria

Introduo
A cromatografia o termo utilizado para descrever todos os mtodos de separao, com base nas distribuies dos compostos entre as duas fases distintas, a fase fixa e a fase mvel, ela foi estudada duas dcadas antes de ser apresentada por Paul Karrer*1 no congresso da IUPAC em 1947, foi primeiramente mostrada por Mikhail Semenovich Tswett*2 em seu estudo de botanica com extrato de plantas por volta de 1901, mas a verdadeira origem da cromatografia moderna em papel foi Runge*1 em 1850, falou sobre o poder da capilaridade do papel, com a separao de corantes diferentes e escreveu Devido ao poder de seus pelos ocos, ele (o papel) era capaz de separar gotas de lquido em componentes individuais de acordo com sua fluidez, para formar a imagem com um centro escuro e mais plido nos crculos mais externos ou sem colorao.. Esse metodo foi um grande avano para o estudo da quimica organica usando at hoje pela sua facilidade e exatido na separao. Na Roma antiga temos tambm relatos do uso de um papel com capilaridade usado em estudos por Caius Plinius (Plinio o Elder), cujo usou papiro recoberto com extrato de ma para identificar a adio de Sulfato de Ferro em acetato de cobre. Hoje existe varios metodos de cromatografica com faze movel gazoza ou liquida. As fazes consistem em um 1

solvente (fase movel) percorrendo por um determinado percurso arrastando a substancia a ser separada ( fase fixa.), com deslocamento e arrasto dos compostos da substancia a ser separada, podemos criar um padro, identificalas e assim conseguirmos um estudo mais especifico. Este um dos metodos de separao, mas para o estudo deste esperimento o metodo mais especifico e simples a se fazer, tornando um metodo mais optmizado com baixo custo e velocidade para o fim desejado.

Metodologia
Cortou-se filtro de papel de forma retangular com 4,5 cm de largura e 7,5 de altura a fim de posicionar-se perfeitamente em p sem dobrar-se no bquer de 140 ml e preso pela sua extremidade superior por um adesivo em uma placa de petri no topo tampando o bquer, neste mesmo papel cortado marcou-se com grafite uma linha com a distancia de 1 cm da extremidade superior, marcou-se tambm com outra linha a distancia de 1,5 cm da extremidade inferior. Com o auxilio de um capilar colocou-se uma gota na marca inferior do papel de filtro, respeitando uma distancia das bordas e entre

Foto 1. Fase estacionaria

Experimento 3

Cromatografia

Qumica Geral Experimental 1, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 3. elas, com FeCl, CuSO, NiCl. (Foto1) Dentro do bquer colocou-se uma soluo de HCL e Acetona nas seguintes propores: HCl (mL) Acetona (mL) Proporo 1 4 16 8:2 2 1 19 95:5 3 8 12 6:4 O esquema do cromatografo deve est como na Figura 1. Aps a montagem a soluo subir pelo papel de filtro por capilaridade.
Foto 2. Faixa cromatogrfica com soluo de 4mL HCl e 16 mL Acetona

Resultados e Discusso

4,3 = 0,86 5,0 2,9 1 4 = = 0,58 5,0 1,5 1 2 = = 0,30 5,0 Observou-se que nesta faixa cromatogrfica (Foto 2) teve um RF com um distanciamento mdio de 0,28 1 3 =

Figura 1. Esquema do cromatografo

Aguardou-se a soluo (fase mvel) chegar at a linha superior marcado no papel de filtro, observou-se o deslocamento de cada on metlico, aps secar na capela com exaustor ligado, colocou-se o papel de filtro com uma pina em vapor de amnia, colocando-se sem molhar acima da soluo, revelando-se o segundo on, com algodo pinte na faixa cromatogrfica uma soluo de dimetilglioxima, revelando-se o terceiro on e fixando o segundo. Foram feitos os mesmos procedimentos com todas as concentraes da soluo HCl/Acetona. Comparando-se as 3 faixas cromatogrficas observou-se qual teve melhor distanciamento entre os ons , calculando o Fator de Reteno (RF).

2,6 = 0,52 5,0 0 2 4 = = 0,00 5,0 0,5 2 2 = = 0,10 5,0 Observou-se que nesta faixa cromatogrfica (Foto 3)a distancia entre o RF foi muito grande entre FeCl e CuSO, mas pequeno entre CuSO, NiCl, Dificultando um pouco a identificao e separao por este mtodo. 2 3 =

Foto 3 Faixa cromatogrfica com soluo de 8mL HCl e 12 mL Acetona

Qumica Geral Experimental 1, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 3. Submeteu-se depois sob vapor de amnia no qual no apareceu nenhuma nova revelao, descartando em parte presena do on Cu, aps pintura com DMG revelou-se uma nova colorao prxima do on Ni, Retirando os RF e comparado valores identificamos eles como on Fe e on Ni 3,8 = = 0,76 5,0 1,4 = = 0,15 5,0
Foto 4 Faixa cromatogrfica com soluo de 1mL HCl e 19 mL Acetona

1 3 = 1 2

3,4 = 0,68 5,0 2,55 3 4 = = 0,51 5,0 2,25 3 2 = = 0,45 5,0 Observou-se nesta faixa cromatogrfica (Foto4) um pouco semelhante ao anterior, com isso observou-se que a melhor soluo seria a da primeira faixa cromatogrfica de HCl 4 mL e Acetona 16 mL. Com a elevao da fase mvel observou-se o aparecimento do primeiro on, com mesma colorao do on Fe. 3 3 =

3,125 = 0,86 5,0 0,45 = = 0,30 5,0

Concluso
De acordo com os primeiros testes demonstrou que a primeira proporo de HCL/Acetona seria o ideal para o experimento, pela variao de RF ser quase exata entre um on e outro e por essa distancia ser maior entre elas, assim gerando uma margem varivel. Aps colocar a substancia a ser separada no solvente observou-se que pela colorao e deslocamento mdio e processo de revelao, os ons revelados s podiam ser o on Fe e o on Ni, como visto na comparao de RF acima.

Referncias
Bernd Spangenberg , Colin F. Poole , Christel Weins - Quantitative Thin-Layer Chromatography, A Practical Survey Ed.Springer, pg. 1 -2. *2 Chromatographia, M.S.Tswett his live and work, 1970, Volume 3, Pag. 92-94
Foto 5 Faixa cromatogrfica com soluo de 4mL HCl e 16 mL Acetona
*1

Qumica Geral Experimental 1, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 3.

Questes
1) Qual o on que visvel ao olho nu? O on Fe o primeiro a ser visto sem utilizao de nenhuma substancia para sua revelao. 2) A amnia revela que on? Qual a colorao observada neste teste, e que tipo de complexo
formado pela reao de amnia com o on metlico?

A amnia revela o on Cu, em sua reao ele forma [(3)4 ]2+ de colorao azul. Cu2+ + 4(NH3 ) [Cu(NH3)4]2+
3) A dimetilglioxima revela que on? Qual a colorao?

A dimetilglioxima revela o on 2+ de colorao magenta.

4) D os valores de Rf para cada um dos ons em cada sistema de solvente. Utilizando a mudana de Rf com as propores relativas de acetona e cido clordrico, estabelea qual destes dois solventes mais responsvel pelo transporte dos ons no papel. Tente dar uma explicao se baseando nos argumentos delineados na introduo deste texto.

HCl (mL) 4

Acetona (mL) 16

19

12

Rf 4,3 1 3 = = 0,86 5,0 2,9 1 4 = = 0,58 5,0 1,5 1 2 = = 0,30 5,0 2,6 2 3 = = 0,52 5,0 0 2 4 = = 0,00 5,0 0,5 2 2 = = 0,10 5,0 3,4 3 3 = = 0,68 5,0 2,55 3 4 = = 0,51 5,0 2,25 3 2 = = 0,45 5,0

Com o aumento do HCl h um maior deslocamento pela pista cromatogrfica, comparando os extremos da proporo de HCl , observou-se que h um grande deslocamento no terceiro experimento e praticamente se estacionaram no segundo experimento.
5) Na cromatografia, durante a passagem da fase mvel sobre a fase estacionria, as substncias da mistura so distribudas entre duas fases. Explique o processo de separao. A separao ocorre por causa das interaes com a fase mvel e estacionaria, no experimento como exemplo vemos que o 2 possui mais interao com a faze estacionaria (papel de filtro) onde nas 3 propores do solvente quase no se deslocou em mdia diferente do 3 que teve um grande deslocamento.