SERVICIOS GENERALES DE INVESTIGACIN

PROCEDIMIENTO ESPECFICO PARA LA CALIBRACIN Y VERIFICACIN INTERNA DE TERMMETROS

UCAL.PE.05.PR.08.02

Edicin 02 Fecha: 19.11.2012

Elaborado: Iaki Gil

Tcnico de Calidad e Innovacin

Revisado: Jon Etxeandia

Tcnico de Calidad e Innovacin

Aprobado: Iaki Gil

Tcnico de Calidad e Innovacin

Unidad de Calidad e Innovacin Berrikuntza eta Kalitate Unitate

NDICE SECCIN TTULO 1 2 3 4 4.1 5 6 7 7.1 7.2 7.3 8 9 9.1 9.2 10 11

OBJETO Y APLICACIN RESPONSABILIDADES REFERENCIAS GENERALIDADES DEFINICIONES MATERIAL Y EQUIPOS OPERACIONES PREVIAS REALIZACIN ENSAYO DE REPETIBILIDAD-PRECISIN ENSAYO DE EXACTITUD CLCULOS CALCULO DE INCERTIDUMBRES CRITERIOS DE ACEPTACIN TERMMETROS PATRN EMPLEADOS PARA CALIBRACIN INTERNA TERMMETROS DE TRABAJO REGISTRO DE DATOS CONTROL DE CAMBIOS

PG. 3 3 3 4 4 5 5 6 6 6 6 7 9 9 9 10 10

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1. OBJETO Y APLICACIN
El presente procedimiento define el modo en que se debe realizar la calibracin y verificacin interna de los termmetros y termopares utilizados en los SGIker, as como el clculo de incertidumbres y las correcciones necesarias.

2. RESPONSABILIDADES
Las actividades de calibracin y verificacin de los termmetros las realiza el tcnico responsable de dicho material en el Servicio. No obstante, el tcnico de calidad e innovacin se encarga de supervisar estas actividades. Ambos establecen los planes de verificacin y realizan el seguimiento de las mismas. La evaluacin de la calibracin de los termmetros es responsabilidad del Tcnico de Calidad e Innovacin, y en cualquier caso, de una persona distinta a la que ha realizado la calibracin. Est prohibido exponer los termmetros a temperaturas superiores o inferiores a las de sus intervalos de uso, ya que podran sufrir daos. Seguir la instruccin para el uso y conservacin de termmetros de vidrio UCAL.IT.03.PE.02.PR.08.02.

3. REFERENCIAS
Para la realizacin de este Procedimiento se han seguido los criterios establecidos en los siguientes documentos: UNE EN-ISO/IEC 17025. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracin. UNE EN-ISO/IEC 9001. Sistemas de gestin de calidad. Requisitos. Apartado 7.6 Control de los equipos de seguimiento y de medicin. CGA-ENAC-LEC. Criterios Generales para la acreditacin de laboratorios de ensayo y calibracin segn norma UNE-EN ISO/IEC 17025. CEA-ENAC-LC/02 Expresin de la incertidumbre de medida en las calibraciones. Procedimiento TH-004 del Centro Espaol de Metrologa para la calibracin de termmetros de columna de lquido de inmersin total.
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4. GENERALIDADES
Se emplearn como patrones termmetros con certificado de calibracin emitido por una empresa con la competencia tcnica y las garantas necesarias. La calibracin se llevar a cabo con la periodicidad marcada en el Plan de Calibracin, pero se recomienda que se realice al menos de forma bienal.

4.1. Definiciones Calibracin Conjunto de operaciones que establecen, en unas condiciones especificadas, la relacin que existe entre los valores indicados por un instrumento o sistema de medida, los valores representados por una medida materializada y los

correspondientes valore conocidos de una magnitud de medida. (VIM 6.13). Trazabilidad Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn tal que pueda relacionarse, con referencias determinadas generalmente a patrones nacionales o internacionales por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. (VIM 6.10). Patrn Medida materializada, instrumento de medida, material de referencia o sistema de medida destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para que sirvan de referencia. (VIM 6.1.).

Patrn de referencia Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado o en una organizacin determinada, del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. (VIM 6.6). Verificacin Confirmacin mediante examen y la aportacin de evidencias de que se han cumplido los requisitos especificados. (ISO 8402 2.17).

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Tolerancia Intervalos definidos en una especificacin, norma, etc. en los que es admisible que se site una magnitud.

Incertidumbre Estimacin que caracteriza el intervalo de valores en el que se sita, generalmente con una alta probabilidad, el valor verdadero de la magnitud medida. La incertidumbre de medida incluye, en general, varias componentes. Algunas de las cuales pueden estimarse a partir de la distribucin estadstica de los resultados de series de medicin, y pueden caracterizarse por la desviacin tpica muestral. La estimacin de las otras componentes solamente puede basarse en la experiencia o en otras informaciones. Se admite como valor verdadero, el valor de referencia aceptado. (VIM 3.9).

5. MATERIAL Y EQUIPOS
Para la realizacin de la calibracin de los termmetros y termopares se utilizar el siguiente material: Congelador o estufa/horno para la calibracin a bajas temperaturas o para la calibracin a altas temperaturas. Placa calefactora y agitadora con control de temperatura. Termmetro patrn. Termmetros a calibrar. Vaso de precipitados de 250 o 500 mL o recipiente similar para calentar agua. Mosca o imn para agitacin magntica.

6. OPERACIONES PREVIAS
Antes de comenzar la calibracin: Comprobar que el equipo est limpio y en caso contrario proceder a su limpieza. Comprobar que el estado de los dos termmetros es aparentemente correcto. En el caso de armarios congeladores, se colocarn la sonda de temperatura y el termmetro de verificacin dentro de un vaso de precipitados o recipiente
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similar relleno de alcohol (etanol o isopropanol), en el interior del equipo congelador. La calibracin de los equipos se realizar a temperatura o temperaturas habituales de trabajo. Comprobar las etiquetas de calibracin del patrn primario para verificar que est vigente.

7. REALIZACIN
7.1. Ensayo de repetibilidad-precisin Tiene por objeto comprobar la capacidad del termmetro de proporcionar indicaciones concordantes en medidas repetidas. Se colocar el termmetro de verificacin en un recipiente con alcohol en el interior del congelador, con agua en una placa calefactora con agitacin, en el interior de una estufa en posicin horizontal o sujeto con una pinza al aire a temperatura ambiente, segn el rango de temperatura en el que realizar la calibracin. El ensayo se llevar a cabo en una temperatura comprendida dentro del intervalo de trabajo. Se dejar un tiempo mnimo de estabilizacin de 45 min., transcurrido el cual se registrar la temperatura del termmetro a intervalos de 5 min. hasta obtener 10 valores de temperatura. 7.2. Ensayo de exactitud Tiene por objeto comprobar la capacidad del instrumento de proporcionar indicaciones concordantes con el valor del termmetro patrn. Se establecern al menos cinco puntos de medida de manera que cubran el rango de trabajo. En cada una de las temperaturas ensayadas se registrar el valor indicado por ambos termmetros. Se utilizarn los instrumentos y condiciones indicadas anteriormente para alcanzar de forma estable estos puntos de temperatura. Igualmente, se dejar un tiempo de estabilizacin de al menos 5 min. en cada valor de temperatura.

7.3. Clculos En la pgina 1 de la hoja de clculo UCAL.FR.01.PE.05.PR.08.02 se introducen los datos de calibracin calculndo sta de forma automtica, los siguientes parmetros:
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La desviacin estndar (S) (1) y la desviacin estndar relativa %RSD (2) de los resultados del ensayo de repetibilidadprecisin.

xi n 1

(1)

% RSD

s *100 x

(2)

El error del termmetro en cada punto como:

Error = Valor nominal del patrn corregido Indicacin del termmetro de verificacin

Donde: Valor nominal del patrn corregido = Valor nominal del patrn certificado + Correccin (Certificado de calibracin del termmetro de calibracin).

8. CALCULO DE INCERTIDUMBRES
En la pgina 3 de la hoja de clculo UCAL.FR.01.PE.05.PR.08.02 se calculan las incertidumbres. La incertidumbre final (UT) incluye la incertidumbre obtenida a partir del certificado de calibracin (3) del patrn (UC), la incertidumbre de repetibilidad (UA) (4), incertidumbre de resolucin del patrn (UR) (5), incertidumbre debida a la correccin del patrn (UCOR) (6), y la incertidumbre debida a la resolucin del equipo (U) (7).

Uc
Donde: k=2

I K

(3)

I = Incertidumbre del certificado de calibracin del patrn

UA

w*

S n

(4)

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Donde: w Factor WECC, en funcin del nmero de repeticiones. S Desviacin estndar. n Nmero de repeticiones.

UR
Donde:

r 2 3

(5)

r es la resolucin indicada en las caractersticas tcnicas.

Correccin U COR
Donde:

I K (6)

Correccin s la correccin del patrn obtenida a partir del certificado de calibracin. k=2 I = Incertidumbre del certificado de calibracin del patrn

U
Donde:

r 2 3

(7)

r es la resolucin indicada en las caractersticas tcnicas del equipo.

As pues, la incertidumbre total del termmetro viene dada por la expresin (8):

UT

2 2 2 2 UC UA UR U COR U2

(8)

La incertidumbre expandida del termmetro de verificacin (Ical) para un nivel de confianza del 95% (K=2) se expresa como (9): Ical = k UT

(9)

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Siendo: K = 2 para una probabilidad del 95% Se tomar como incertidumbre del equipo (Ieq) el mayor de los valores de incertidumbre expandida obtenidos. Es decir, Ieq = Mayor (Ical) Los datos de calibracin se anotarn en el formato UCAL.FR.01.PE.05.PR.08.02 (Registro Datos de Temperatura) y se archivarn junto con los certificados de calibracin correspondientes.

9. CRITERIOS DE ACEPTACIN
9.1. Termmetros patrn empleados para calibracin interna Los termmetros patrn se calibrarn externamente por entidades competentes para la realizacin de dichas calibraciones y se emplearn exclusivamente para la realizacin de las mismas. Se considerarn adecuados para la calibracin de termmetros de trabajo aquellos termmetros cuyos certificados de calibracin cumplan que la suma de la correccin ms la incertidumbre expandida debe ser inferior a 1 C en el rango de trabajo. 9.2. Termmetros de trabajo Los criterios para decidir que el equipo es CORRECTO para su uso estarn basados en los siguientes principios: Se considerar el ensayo de repetibilidad precisin CORRECTO cuando la incertidumbre de Repetibilidad (UA) sea inferior a 1 C. considerar el ensayo de exactitud/linealidad CORRECTO cuando el error del termmetro sea inferior en todos los puntos a 1 C.

En el

caso de cumplir estos requisitos se etiquetar con la etiqueta de equipo

calibrado. En caso contrario se proceder al ajuste y posterior calibrado. Si despus de esta operacin el equipo siguiese sin cumplir con lo especificado se considerar al equipo como FUERA DE USO y se etiquetar convenientemente. Todos estos datos se recogern en el Parte de Calibracin Interna UCAL.FR.01.PE.05.PR.08.02.

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10. REGISTRO DE DATOS
Los resultados de las calibraciones se registrarn de modo que se pueda realizar la trazabilidad de estos datos y mantener un histrico de los mismos. Los registros que se generan en el proceso son: el certificado de calibraciones otorgado por las empresas proveedoras de los termmetros (documento externo) y el parte de calibracin interno del termmetro UCAL.FR.01.PE.05.PR.08.02. La temperatura debe ser corregida segn el error de correccin indicado en el certificado del termmetro patrn.

11. CONTROL DE CAMBIOS

Edicin 1

Fecha 16.07.2012

Motivo Implantacin ISO 9001 Cambio de la verificacin de los termmetros a la calibracin de los mismos.

Cambio Creacin del documento. Calibracin de los termmetros para conocer desviaciones e incertidumbres. Se incluye criterio de aceptacin para calibraciones externas.

19.11.2012

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