PROTOCOLO DETERMINACIONES DE OXIGENO DISUELTO

DIANA PAOLA CASTRO CASALLAS JUAN GUILLERMO GARZON HERRERA HENRY JOHAN GUERRERO SUAREZ

INSTRUCTORA: LORENA RICO

Servicio Nacional De Aprendizaje SENA Centro De Gestin Industrial Tecnologa Qumica Aplicada a La Industria Cd.: 360621 Bogot D.C. 2013

MARCO TEORICO

Existe una tcnica, para medir oxgeno disuelto en agua. Fue desarrollada por Winkler hace varias dcadas. La tcnica consiste en la adicin de una solucin de manganeso (MnSO4) [sulfato manganoso] a una muestra de agua, seguida de la adicin de una base fuerte (ioduro de potasio alcalino), generando de un precipitado de hidrxido manganoso. El oxgeno disuelto en la muestra oxidar una cantidad equivalente del hidrxido manganoso a hidrxido mangnico. En la presencia de iones de ioduro y en la muestra con cido sulfrico, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, liberndose al mismo tiempo una cantidad de iodo equivalente al contenido original de oxgeno disuelto en la muestra. Finalmente el iodo liberado se realiza la cuantificacin mediante titulacin con tiosulfato.

Se realizaron varias modificaciones al mtodo Winkler dirigidas a minimizar la interferencia causada por la presencia de agentes oxidantes o reductores en la muestra de agua o por la presencia de compuestos orgnicos que obstaculizan la sedimentacin del precipitado mangnico y que dificultan la determinacin del punto final de equivalencia en la titulacin yodo mtrica. La modificacin cida remueve eficientemente la interferencia causada por nitritos (NO2), los cuales representan la interferencia ms comn en efluentes tratados biolgicamente y en determinaciones de demanda bioqumica de oxgeno (DBO). La modificacin de permanganato reduce la interferencia del in ferroso. Cuando la concentracin del in frrico en la muestra excede los 5 mg/L se aade fluoruro de potasio como el primer reactivo en la modificacin cida o despus del tratamiento de permanganato para remover el in ferroso. Tambin se puede eliminar la interferencia del in frrico (Fe3+) utilizando cido fosfrico (H3PO4) en lugar de cido sulfrico (H2SO4), en la fase de acidificacin de la muestra.

MATERIALES

Botella Yodo mtrica de 125 ml Cilindro graduado de 50 ml o Pipeta Volumtrica de 25 ml Matraz Erlenmeyer o fiala de 125 ml Pipeta graduada de 1 ml Bureta graduada de 25 ml Soporte universal con pinzas para Bureta Vidrio reloj Esptula REACTIVOS Tiosulfato de Sodio cido Sulfrico concentrado Sulfato Manganoso hidratado o Cloruro Manganoso trihidratado Yoduro de Potasio Hidrxido de Sodio Almidn Agua de Ro, Lago, Riachuelo, Estanque, chorro. Agua destilada EQUIPOS Campana de Extraccin Balanza

Preparacin de reactivos

Reactivo Yoduro de potasio

Solucin Sulfato Manganoso

Solucin de tiosulfato de sodio 0.01N

Solucin de Almidn al 10%

Pesar 25g de NaOH

Pesar 16.25g de sulfato Manganoso hidratado

Pesar 1.24g de tiosulfato de sodio pentahidratado

Se pesan 10g de
Almidn

Pesar 6.75g de KI Diluir y aforar en 50ml

Diluir y aforar en 500ml de agua destilada

Diluir y aforar en 100ml de agua destilada

Diluir y aforar en 50ml

PROCEDIMIENTO Tomar una muestra de agua residual, asegurndose de que no queden burbujas de aire. Aadir una alcuota a la botella de sulfato manganoso y una de yoduro alcalino, tape inmediatamente y mezcle bien los reactivos. (De haber oxgeno en la muestra se formar precipitado amarillo-marrn) Deje el precipitado asentarse, agitar nuevamente para que ocurra una reaccin completa. Medir 50mL de muestra con la probeta y aadir a un matraz Erlenmeyer. Purgar la bureta con 5mL de solucin titulante y llenar la bureta. Titular la muestra hasta que el color sea mas claro que el inicial. Aadir 1 mL de indicador de almidn y titular hasta que la muestra se torne incolora. Calcular los mg/L de oxgeno disuelto utilizando el volumen de titulante. Cada mL de titulante representa 1 mg/L de oxgeno disuelto.

CALCULOS

N=EQUIVALENTE VOLUMEN N= Normalida (Equivalente gramo por volumen de tiosulfato de sodio V= volumen gastado de tiosulfato de sodio E= equivalente de tiosulfato de sodio