ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO Universidad Nacional Mayor de San Marcos

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INTRODUCCIN La determinacin cualitativa y cuantitativa de los compuestos de los componentes de una solucin que tenga carbonato de sodio, carbonato cido de sodio e hidrxido de sodio solo o combinado constituyen ejemplos interesantes de la aplicacin de las titulaciones de neutralizacin en el anlisis de muestras. En una solucin slo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reaccin entre ellos elimina al tercero; as al mezclar hidrxido de sodio con carbonato cido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otros (ambos) se agote. Si el NaOH se consume, la solucin contendr carbonato de sodio y carbonato cido de sodio; si se gasta el carbonato cido de sodio, permanecern el carbonato de sodio e hidrxido de sodio Si se mezcla cantidades equivalente de los dos compuestos, el soluto principal ser el carbonato de sodio.

PRCTICA N04 DE LABORATORIO DETERMINACIN DE CARBONATOS

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RESUMEN La determinacin de carbonatos se realiz por un proceso de volumetra de neutralizacin por retroceso, a una escala de laboratorio. Para este experimento se realizaron 7 pruebas con muestras de 0.5 g aproximadamente. Disolvimos el mineral con 50 ml de cido clorhdrico, seguidamente lo llevamos a la plancha para eliminar las interferencias el CO2-2. Despus agregamos un indicador de anaranjado de metilo para valorar el exceso de cido clorhdrico de la solucin con una muestra de hidrxido de sodio. Finalmente hicimos los clculos respectivos. Para este experimento tambin se realiz la normalizacin del cido clorhdrico, para esto se tomaron 25 ml de muestra y se valor con hidrxido de sodio previamente normalizado. Tambin se realiz la valoracin del hidrxido de sodio, para esto se tomaron muestras de ftalato de potasio entre 1.6 y 2 g y se disolvieron en agua. Se us fenolftalena como indicador y se valor con hidrxido de sodio.

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PRINCIPIOS TERICOS En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia qumica equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoracin. La disolucin de concentracin conocida es una solucin patrn, que puede prepararse de forma directa o por normalizacin mediante reaccin con un patrn primario. El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debera presentarse idealmente en el momento en que se haya aadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el punto estequiomtrico de la reaccin Los mtodos titulomtricos cuantitativos son de tres tipos: volumtricos, grvimtrico y coulombimtrico. El mtodo volumtrico es el ms utilizado.

En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de concentracin conocida. La titulacin se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulacin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. En una titulacin, el punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante agregado es qumicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra. Algunas veces es necesario

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aadir un exceso de solucin patrn y despus valorar el exceso, por retrotitulacion, con un segundo reactivo patrn. En este caso, el punto de equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es qumicamente equivalente a la cantidad de analito mas la cantidad de titulante aadido en la retrotitulacion. La titulacin es el proceso de determinacin de la cantidad de una solucin de concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una muestra que se est analizando. A la muestra que se est analizando se le llama problema. A los procedimientos analticos basados en una titulacin con soluciones de concentracin conocida se le llama anlisis volumtrico. En el anlisis de soluciones cidas y bsicas, la titulacin implica la medicin cuidadosa de los volmenes de cido y base que se neutralizan entre s. Supngase que tenemos una solucione de cido clorhdrico cuya concentracin deseamos determinar, y que contamos en el laboratorio con una solucin normal de una base con una concentracin 1.2 N. La titulacin se efecta como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del cido, digamos 15 ml, usando la respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del cido usando una pipeta calibrada, con una pera de succin. Al cido se le aade un indicador, tornasol o fenolftalena, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La base se va aadiendo al vaso, rpidamente al principio, ms lentamente despus, y gota a gota en la ltima etapa, hasta que una ltima gota cause el vire del indicador. Este cambio de color es la seal que indica el punto final de la titulacin. Al llegar a este punto se ha aadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad qumica a la cantidad de cido en los 15 ml de la solucin desconocida. El volumen total de la base se lee en la bureta.

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DETALLES EXPERIMENTALES PRCTICA N04 DETERMINACIN DE CARBONATOS Materiales: Reactivos: Procedimiento: Determinacin de carbonatos 1. Primero pesamos en una balanza analtica una cantidad de 0.5g de carbonato de calcio y a su vez 0.5g de xido de calcio, y seguidamente verter estas sustancias a matraces de enlermeyer de 250ml. cido clorhdrico (HCl) Hidrxido de sodio (NaOH) Agua destilada (H2O) Fenoftalena (C20H14O4) Anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) Matraces de 250 ml (7) Pera de succin de vidrio de 50 ml Pera de succin de vidrio de 25 ml Bombilla de aspiracin Equipo de titulacin Balanza analtica de 0.0001g Vaso de precipitado de 500 ml Esptula Agitador magntico Barras de imanes (2) Pisceta

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Balanza analtica Mettler AE 160 de 0.0001g de precisin 2. Aadir a cada matraz con su respectiva muestra 50ml de una solucin de cido clorhdrico aproximadamente de 0.3N.

Pera de vidrio con bombilla de aspiracin (Mide volmenes) 3. Llevar los matraces a plancha hasta que empiece a hervir su contenido, despus de eso dejar enfriar a temperatura ambiente.

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Calentamiento de muestras en plancha de laboratorio 4. Agregar a cada muestra diluda en medio cido un indicador, en este el anaranjado de metilo; luego con la ayuda de un agitador magntico para que la solucin este en constante movimiento y con el equipo de titulacin montado procedemos a titular, teniendo para esto al NaOH como titulante. 5. Dejar caer un chorro continuo de NaOH y luego gota a gota hasta que la solucin de un color rojizo por el indicador, cambie a un color amarillo; entonces es este instante nos detenemos y anotamos el volumen consumido de NaOH para realizar los clculos respectivos.

Muestra antes de la titulacin (izquierda), despus de la titulacin (derecha)

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Normalizacin de la solucin de hidrxido de sodio 1. Pesar en una balanza analtica ftalato cido de potasio en un rango de 1.6 a 2.0g en tres matraces de 250ml. 2. Agregar a cada matraz 60ml de agua destilada, para luego mandar a plancha hasta que hierva con el fin de disolver por completo la sal. 3. Luego de haber enfriado las soluciones le aadimos a cada una de estas entre 2 a 3 gotas de fenoftalena y usamos como titulante el NaOH de concentracin desconocida. 4. Dejamos caer gota a gota con ayuda del equipo de titulacin y el agitador magntico el NaOH hasta que la solucin cambie de un color transparente que presentaba a un color rojo grosella.

Equipo de titulacin con fenoftalena como indicador 5. Anotamos el volumen consumido de NaOH y realizamos los respectivos clculos. Normalizacin de la solucin de cido clorhdrico 1. Medir un volumen de 25ml de HCl con ayuda de una pera de vidrio de 25ml y una bombilla de aspiracin. 2. Verter este contenido a 3 matraces de 250ml y aadir 3 gotas de indicador anaranjado de metilo para someter la solucin a una titulacin de neutralizacin

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donde el titulante o valorante es el NaOH de concentracin previamente calculada en la prueba anterior.

Anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) 3. Titular hasta que la solucin de un color rojizo cambie a un color amarillo; en este punto anotar el valor consumido de NaOH.

Muestras despus de la titulacin con NaOH y C14H14N3NaO3S 4. Con los datos obtenidos procedemos a calcular la concentracin de HCl, que ser til para hallar la cantidad de CO32 en la prueba 1 o determinacin de carbonatos.

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CLCULOS REPORTE TABLA N01. DETERMINACIN DE CARBONATOS

N MATRAZ 8 9 10 11 12 20 25 PESO DE MUESTRA 0.5030 0.5014 0.5017 0.4780 0.4878 0.5032 0.4966 V. HCl (ml) 50ml 50ml 50ml 50ml 50ml 50ml 50ml V. NaOH (ml) 16.68 16.70 17.48 16.50 18.18 17.35 17.33 N. DE HCl 0.297 0.297 0.297 0.297 0.297 0.297 0.297 N DE NaOH 0.2983 0.2983 0.2983 0.2983 0.2983 0.2983 0.2983 % CO2 43.188 43.30 42.25 45.69 42.52 42.29 42.88

TABLA N02. NORMALIZACION DEL HIDROXIDO DE SODIO

PESO DE MUESTRA 1.7317 1.648 1.8586 VOLUMEN DE NaOH ml 28.54 26.50 30.41 0.2983 N NaOH

TABLA N03. NORMALIZACION DEL CIDO CLORHDRICO

VOLUMEN HCl (ml) 25 25 25 PROMEDIO VOLUMEN DE NaOH 24.75 24.77 24.85 24.75 NORMALIDAD DE HCL 0.297 0.2972 0.298 0.297

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CONCLUSIONES El mtodo usado para la determinacin de carbonatos es la titulacin por neutralizacin, el cual se fundamenta en la participacin de dos sustancias, un cido y una base, sin considerar el indicador usado. El porcentaje carbonato libre luego de la titulacin fue un promedio de 50% de CO2, de un total de 7 muestras tomando un aproximado de 0.5 gramos. Cuando se realizo la normalizacin del hidrxido de sodio luego de titularse encontr que fue de 0.2983N. Luego de haber obtenido la normal del hidrxido nos sirvi para determinar la normal del acido clorhdrico lo cual fue de 0.297N. El momento de adicionar los indicadores fue muy importante por tratarse de diferentes compuestos, uno un acido fuerte y el otro una base fuerte; en el caso de la normalizacin del hidrxido de sodio se utilizo el indicador de fenolftalena por una simple razn de que al tratarse de un acido dbil y una base fuerte el proceso de ionizacin ser de forma parcial. El NaOH reacciona por completo en la primera etapa, que el NaHC03 reacciona slo en la segunda etapa y que el Na2CO3, reacciona en las dos etapas utilizando igual volumen de titulante en cada una de ellas.

RECOMENDACIONES Cuando se opera o maneja la bureta sea de cualquier volumen siempre se tiene que tener mucho cuidado en que la sustancia que est ingresando a la bureta cale exactamente en la marca de enraze, porque una mala medida provoca enormes errores que no podrn ser corregidos despus. Al momento de realizar la normalizacin se tomo mal los volmenes antes de titular como resultado sali datos contradictorios a causa de ello se tuvo que realizar nuevas tomas de acido clorhdrico. Se recomienda siempre llevar a la plancha para eliminar la interferencia como el CO2 que al combinarse con el agua forman el cido carbnico al ser muy soluble.

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CUESTIONARIO 1) Cul es la funcin del hervido?

Su funcin es la de eliminar las interferencias, principalmente la del CO2 ya que este en solucin se vuelve un cido (acido carboxlico), interfiriendo con la titulacin. 2) Qu ocurre si se hierve demasiado tiempo?

La finalidad de llevar a la plancha es eliminar ciertas impurezas en este caso el gas CO2 que est actuando como una interferencia y se hervimos demasiado estaramos precipitando la solucin problema por ende tendramos que agregar cido clorhdrico. 3) Qu otro indicador podra usarse en vez de anaranjado de metilo?

Amarillo de metilo: tiene un intervalo de transicin de pH 2.9 a 4. Cambia de color de rojo a amarillo Azul de bromofenol: intervalo de transicin de pH 3 a 4.6. cambia de color de amarillo a azul Purpura de bromocresol: intervalo de transicin de pH 5.2 a 6.8. cambia de color de amarillo a purpura. Rojo de metilo: intervalo de transicin de pH 4.2 a 6.2, cambia de color rojo a amarillo. 4) Por qu razn en esta determinacin se debe emplear una titulacin por retroceso? Como pudimos notar una de las razones por la cual se emplea la titulacin por retroceso es que la velocidad de reaccin del analito y el reactivo iba ser muy lenta, hubiese sido un poco difcil al punto final de la titulacin.

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