INTRODUCCION En las volumetras se incluye un grupo de mtodos analticos que se basan en la medida del volumen de una disolucin de concentracin

conocida (valorante, se prepara a partir de un patrn u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) necesario para reaccionar completamente con el analito. Se basan en una reaccin qumica (REACCIN DE VALORACIN) Las reacciones de valoracin ms habituales son: - cido-base (Ej: determinacin de CO32- con HCl) - Formacin de complejos (Ej: determinacin de la dureza del agua) - Oxidacin-reduccin (Ej: determinacin de Fe con Cr2O72-) - Precipitacin (Ej: Mtodo de Mohr) En una VOLUMETRA se aade lentamente la disolucin valorante (patrn) desde una bureta a una disolucin de analito, situada en el Erlenmeyer, hasta que se completa la reaccin entre los dos. Montaje general de una volumetra A partir de la cantidad (VOLUMEN) de valorante necesaria para completar la reaccin se puede calcular la cantidad de analito presente. Cundo finaliza la reaccin? La reaccin finaliza cuando la cantidad de valorante aadida es exactamente la cantidad necesaria para que se complete estequiomtricamente la reaccin con el analito. Entonces decimos que se ha alcanzado el PUNTO DE EQUIVALENCIA. El volumen necesario para alcanzar el punto de equivalencia (volumen necesario para completar la reaccin) se llama VOLUMEN DE EQUIVALENCIA.

El PUNTO DE EQUIVALENCIA es un punto terico imposible de determinar experimentalmente. En la prctica estimamos donde est el punto de equivalencia al observar un cambio fsico provocado por la desaparicin del analito o aparicin de exceso de valorante. A este punto se le llama PUNTO FINAL. El cambio fsico que observamos suele ser un cambio de color, aparicin o desaparicin de turbidez, etc. y nos lo proporciona el INDICADOR.

OBJETIVOS Preparar soluciones de HCl, NaOH y KMnO4 de concentracin aproximada a 0.1N, usando los reactivos de laboratorio.

- Valorar o verificar la concentracin de las soluciones preparadas, mediante titulacin con soluciones de reactivos estndares primarios, o no primarios valoradas previamente. Preparar una solucin de NaOH 0.01N por dilucin de la solucin de Na0H valorada previamente. Medir el pH en el punto final de la titulacin cido-base.

PROCEDIMIETO

5.1 se Prepararon 100 mL de las soluciones de HCl, NaOH y KMnO4 aproximadamente 0.1. N, a partir de los reactivos disponibles en el laboratorio. 5.2. Se Realizaron los clculos estequiomtricos correspondientes para determinar las cantidad de carbonato de sodio Na2CO3, ftalato cido de potasio KHC8H4O4, y oxalato di-sdico Na2C2O4 (disuelto en cido sulfrico, para convertirse en cido oxlico H2C2O4) necesarios para reaccionar completamente con 20 mL de la solucin de las soluciones de HCl, NaOH y KMnO4 0.1 N preparadas. Las ecuaciones correspondientes a cada volumetra son las siguientes: a. HCl + Na2CO3 b. NaOH + KHC8H4O4 c. 2MnO4- + H2C2O4 + H2CO3 KNaC8H4O4 + H2O 2Mn++ + 10CO2 + 8H2O NaCl

5.3. Se procedi a Pesar el Na2CO3 calculado. Se Disolvieron en aproximadamente 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer y se adicionaron 4 gotas de indicador mixto. Se Verti el HCl 0.1 N en una bureta y se valor poco a poco sobre la otra solucin hasta el punto final donde el indicador pasa de azul verdoso a rosado. Se Anot el volumen de HCl consumido. Con el dato obtenido se realizaron los clculos necesarios para establecer la concentracin exacta de la solucin de HCl y sacar las conclusiones del caso. 5.4 se procedi a Pesar el KHC8H4O4 calculado. se Disolvi en aproximadamente 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer y se adicionaron 4 gotas de fenolftalena. Se Verti el NaOH 0.1 N en una bureta y valorar poco a poco sobre la otra solucin hasta el punto final donde el indicador pasa de incoloro a rosado. Se Anot el volumen de NaOH consumido. Con el dato obtenido se realizaron los clculos necesarios para establecer la concentracin exacta de la solucin de NaOH y sacar las conclusiones del caso. 5.5 se Pes el Na2C2O4 calculado (entre 1.0 y 1.5 g puros).se Disolvieron en aproximadamente 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer con 5 mL de H2SO4 concentrado. Se Calent la disolucin por encima de 60 c y se agregaron lentamente desde la bureta la solucin de KMnO4 agitando hasta llegar al punto final que es el instante en que el color violeta permanece sin desvanecerse. Se Anotaron el volumen de KMnO4 consumido. Con el dato obtenido se realizaron los clculos necesarios para establecer la concentracin exacta de la solucin de KMnO4 y sacar las conclusiones del caso.

RESULTADOS 100 mL HCl 0.1 N 100 mL NaOH 0.1 N 100 mL KmNO4 0.1 N KmNO4 Datos: Pfg: 158.04 g/mol Pureza: 19.5 % Na2Co3 Pfg: 106 g/mol Pureza: 99.9 % NaOH Pfg: 40.00 g/mol Pureza: 99% HCl Pfg: 36.5 g/mol Pureza: 37%

Clculos para preparar soluciones HCl 100mL* NaOH 100mL * KMnO4

= 0.8289 mL

= 0.4020 g

N=
=N

x L Sln
+2

0,1 x 0,1 = 0,01 eq-g

(Mn

+7

O4-2)

--- Mn

Calculos Teoricos Volumenes Gastados 1- Carbonato de sodio Y cido clorhdrico = 20.3 mL 2- Hidrxido de sodio Y ftalato cido de potasio = 20.1 mL 3- Permanganato de potasio Y Oxalato di-sdico = 2.05 mL

HCl 1 eq-g Na2Co3 * 53 g Na2Co3 X <--------------------- 0.1024 g Na2Co3 X= 1.9320 *10-3 eq-g Na2Co3 NHCl= NHCl = 0.0951 =

NaOH 1 eq-g KHC8H4O4 * 204. 22 g KHC8H4O4 X < ----------------------- 0.4052 g KHC8H4O4 X= 1.984 * 10-3 eq-g KHC8H4O4 NNaOH= =

NNaOH= 0.098 KMnO4 1 eq-g Na2C2O4 ---------- 67 g X ------------------- 0.1334 g Na2C2O4 X = 1.991 * 10-3 Vp Np = eq-g Na2C2O4 Np = Np = 0.9712 =

ANALISIS DE RESULTADO Se realizaron los procesos por medio de valoraciones volumtricas en la cual su objetivo principal era determinar la concentracin de los analitos (HCl, NaOH, KMnO4) a partir de la reaccin que cada uno estableca. Se realiz el proceso de valoracin que constaba. Se efectuaron los clculos estequiomtricos para determinar las cantidades de Na2CO3, KHC8H4O4, H2C2O4 necesarios para establecer la reaccin completa con 20mL de las soluciones: HCl, NaOH, KMnO4, luego se prepararon cada una con respecto a su reaccin, a los que fueron necesarios se le agregaron indicadores para determinar su punto de equilibrio, luego de trabajar ese punto se procedi a hacer los clculos necesarios para establecer la concentracin de cada sustancia y sacar las respectivas conclusiones de cada caso. Al establecer la concentracin del Permanganato de potasio se pudo establecer que la concentracin hallada tiene un error debido al procedimiento hecho en el pesaje de dicha sustancia y al desarrollar la prctica se observ que el resultado obtenido no encajaba con lo planeado y por ende se dedujo que se tena un error con anterioridad en el pesaje.

CONCLUSIONES En las titulaciones de las sustancias que se analizaron reaccionaron con un reactivo que se aadi en forma de una solucin de concentracin conocida. Esta recibe el nombre de solucin estndar y suele aadirse con una bureta. La solucin aadida se llama titulante. Se determin el volumen de titulante necesario para que reaccionara completamente con la sustancia que se va a analizar. La cantidad de esta, se puede calcular cuando se conoce su concentracin y tambin la reaccin entre ella y el titulante. El punto final de la titulacin es llamado punto de equilibrio que puede conocerse gracias a los indicadores, los cuales pueden variar sus concentraciones fsicas dependiendo del tipo de solucin presente. Punto Equivalencia: Es el punto en una titulacin en el que la cantidad de titulacin patrn aadido equivale a la del analito. Tambin se puede decir que es un valor terico que no se puede determinar experimentalmente. Solo se puede estimar su posicin observando algn cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la titulacin. Punto Final de Titulacin: Es el cambio fsico observado que se asocia con una condicin de equivalencia qumica.

DIAGRAMA DE FLUJOS

se prepararon 100 mL de las soluciones de HCl, NaOH y KMnO4 aproximadamente 0.1. N, a partir de los reactivos disponibles en el laboratorio.

Se Realizaron los clculos estequiomtricos correspondientes para determinar las cantidad de Las soluciones primarias

reaccionar completamente con 20 mL de la solucin de las soluciones de HCl, NaOH y KMnO4 0.1 N preparadas. Las ecuaciones correspondientes a cada volumetra son las siguientes:

- HCl + Na2CO3 ------> NaCl - 2MnO4+

H2CO3

- NaOH + KHC8H4O4 -----> KNaC8H4O4 + H2O H2C2O4-------> 2Mn++ + 10CO2 + 8H2O

Se procedi a Pesar el Na2CO3. Se Disolvieron en 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer y se adicionaron 4 gotas de indicador mixto. se valor poco a poco sobre el HCl Hasta Notar El cambio de color.

se procedi a Pesar el KHC8H4O4. se Disolvi en 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer y se adicionaron 4 gotas de fenolftalena . se valoro poco a poco sobre el NaOH Hasta Notar El cambio de color.

Con los datos obtenidos se realizaron los clculos necesarios para establecer la concentracin exacta de la solucin de Cada solucin.

se Pes el Na2C2O4 se Disolvieron en 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer con 5 mL de H2SO4 Se Calent la disolucin por encima de 60 c . se valoro poco a poco con el KMnO4. Hasta notar el cambio de color.

PRACTICA 6 INTRODUCCIN A LOS MTODOS VOLUMTERICOS PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES CON ESTNDAR PRIMARIOS Y ESTANDAR NO PRIMARIOS

CARLOS RODRIGUEZ PEREZ JOSE FUENTES MARIO JOSE TOVAR MARQUEZ Grupo: 7

ADOLFO CONSUEGRA PROFESOR

ANALISIS QUIMICO

BIOLOGIA FACULTAD DE EDUCACION Y CIENCIAS UNIVERSIDAD DE SUCRE

ABRIL - 2013