REVISTA MEXICANA DE INGENIERA QUMICA Vol. 5, Supl.

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AMIDIQ

EFECTO DE LA DERIVACIN DEL REFLUJO EN DESTILACIN DISCONTINUA REFLUX DERIVATION EFFECT ON BATCH DISTILLATION
J. C. Zavala-Lora*, A. V. Crdova-Quiroz, J. C. Robles-Heredia, F. Anguebes-Franseschi, A. Narvez-Garca y N. Elvira-Antonio
Dependencia de Ingeniera y Tecnologa, Facultad de Qumica. Calle 56 # 4 por Av. Concordia, C.P. 24180. Cd. del Carmen, Cam., Mxico. Recibido 27 de Junio 2005; Aceptado 4 de Diciembre 2005 Resumen Se desarroll y resolvi el modelo matemtico de una columna de destilacin discontinua convencional para analizar el efecto de la derivacin del reflujo en el proceso de separacin durante el perodo de obtencin de producto. Para la solucin del problema planteado se consider: acumulacin de vapor despreciable en la columna, acumulacin de lquido constante y conocida en los platos y en el condensador-tanque de reflujo, flujo de vapor constante, columna adiabtica, condensador total y cantidad derivada de reflujo conocida. El anlisis se ha realizado considerando que parte del reflujo puede ser retroalimentada a uno o ms platos, as como en el rehervidor o caldern. En todo momento, la derivacin es una cantidad conocida expresada como la relacin de flujo que se deriva hacia las etapas y el que se regresa por el domo de la columna. Como resultado de este trabajo se observ que el porcentaje de reflujo derivado impacta en el comportamiento de las concentraciones de producto obtenido. Palabras clave: destilacin discontinua, reflujo, derivacin del reflujo. Abstract It has been developed and solved the mathematical model of a conventional batch distillation column to analyze the effect that has the derivation of the reflux in the separation process during the period of product obtaining. The problem solution assumed negligible vapor holdup in the column, constant liquid in a stages and in the condenser system, constant steam flow, adiabatic column, total condenser and amount derived from well-known reflux. The analysis has been made considering that leaves from the reflux can be back feed to one or more plates, as well as in the reboiler. Also it has been considered which the derivation at any moment is an expressed well-known amount like the relation of flow that is derived towards the stages and the one that is turned back by the dome of the column. As result of this work was observed that the percentage of reflux derives hits in the behavior of the obtained product concentrations. Keywords: batch distillation, reflux, reflux derivation. 1. Introduccin El crecimiento acelerado en la demanda de productos qumicos y bioqumicos de alto valor agregado que se encuentran contenidos en pequeos volmenes de mezcla, as como la gran flexibilidad de operacin son algunos de los incentivos que hacen que las columnas de destilacin continua sean de gran importancia en la actualidad. La flexibilidad de este proceso se puede destacar en dos reas, mayor nmero de grados de libertad (flujos, presin, temperatura) y utilizacin de un mismo equipo para separar mezclas diferentes. Adems, otro punto importante de este proceso de separacin se encuentra en su creciente utilidad en el rea de proteccin ambiental utilizndose para la recuperacin de solventes o reactivos valiosos contenidos en aguas de desecho (Klingberg, 2000). La destilacin discontinua, sin embargo, es un proceso con mayores requerimientos energticos que el proceso continuo, de ah que sea adecuado estudiar el comportamiento del aprovechamiento de la energa, de forma que se puedan proporcionar lineamientos que permitan su mejor uso. An cuando en la literatura se encuentran trabajos tales como los de Furlonge y col. (1999) centrados en la optimizacin del proceso discontinuo multirecipiente para minimizar la cantidad de energa suministrada o como el de Zavala-Lora (2004) dirigido a la optimizacin de la eficiencia termodinmica del proceso discontinuo convencional, se observa la carencia de trabajos que incluyan el anlisis del impacto de utilizar una derivacin de reflujo; no obstante, en el trabajo de

*Autor para la correspondencia: E-mail: jzavala@pampano.unacar.mx Tel.: (01-938)-38-1-10-18 ext. 2103, Fax: (01-938)-38-2-65-14 Publicado por la Academia Mexicana de Investigacin y Docencia en Ingeniera Qumica A.C.

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Gonzlez-Velasco y col. (1987) se menciona que una de las formas de llevar este proceso hasta el estacionario es mediante la utilizacin de reflujo finito, consistente en derivar una porcin del reflujo hasta el rehervidor, lo cual permite un cambio ms rpido en las composiciones del proceso y alcanzar en menor tiempo el estado estacionario. Por tanto, el presente trabajo tiene como objetivo obtener y resolver el modelo matemtico de una columna de destilacin discontinua y analizar el efecto de la derivacin del reflujo sobre las composiciones durante el tiempo de produccin. 2. Modelo matemtico El modelo matemtico de la columna de destilacin discontinua es obtenido mediante los balances de materia y energa del proceso mostrado en la Fig. 1; por ello, las ecuaciones resultantes de los balances realizados se muestran en la Tabla 1. Para la solucin del sistema de ecuaciones que gobiernan la dinmica de la columna se considera que la alimentacin se realiza en el tanque de reflujo de forma que se conocen las condiciones iniciales de toda la unidad. El integrador utilizado es el DLSODE (Hindmarsh, 1983). Para efectos de este trabajo se ha considerado que si la derivacin del reflujo se introduce en varias secciones de la columna al mismo tiempo, cada retroalimentacin es de igual tamao.

Tabla 1. Modelo matemtico general de la columna discontinua considerando derivacin de reflujo. Clculo de composiciones Condensador-Tanque Acumulador: (i ) V dxD (i ) (i ) (1) = N xD yN dt H
D

Plato k: (i ) dxk 1 (i ) (i ) (i ) = Lk +1 xk +1 + Vk 1 yk 1 + lk xD dt Hk

Lk xk Vk yk

(i )

(i)

(2)

Caldern: (i ) dxB 1 i (i ) (i) (i ) = L1 x1( ) + DxB + l B xD VB yB dt HB Clculo de los flujos Vapor: 1 Vk 1 = Vk ( J k I k ) Lk +1 ( I k +1 I k ) J k 1 I k

(3)

l ( I D I k ) + H k

dI k dt

(4)

Lquido: Lk = Lk +1 + Vk 1 + lk Vk Clculo de necesidades energticas Condensador: dI QC = VN ( J N I D ) H D D dt Caldern: QB = VB ( J B I B ) L1 ( I1 I B )

l ( I D I B ) + H B dI B dt

(5)

(6)

(7)

Reflujo derivado l ( j) dR = N +1 (8) n donde lN+1 es la derivacin del reflujo en el domo y n el nmero de etapas de retroalimentacin.
2.1 Estrategia de solucin.
An cuando sea cierto que las consideraciones que se realicen al modelo tienen un impacto significativo en la solucin obtenida (Tomazi, 1990; Furlonge y col., 1999), es necesario tomar en cuenta las suposiciones generales aportadas por la mayora de los trabajos que abordan este proceso, los cuales son: mezcla ideal, condensador total, etapas tericas, acumulacin de vapor despreciable, columna adiabtica, acumulacin de lquido en las etapas y en el condensador-tanque de reflujo constantes y conocidas, carga de alimentacin por el domo, presin de operacin constante y alimentacin a la temperatura de alimentacin. Para el clculo del equilibrio de fases, se recurri a una expresin independiente de la composicin derivada de la ecuacin de Antoine.

Fig. 1. Esquema de una columna de destilacin discontinua con derivacin de reflujo.

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Ki, j

Ai 1 T j + Ci ; = 10 Pj

Bi

i = 1, 2, , nc j = 1, 2, , N

(9)

Una serie amplia de datos para esta ecuacin puede ser encontrada en el trabajo de Yaws y Yang (1989). La derivada de la funcin f (T j ) =

K
i =1

nc

i, j i, j

x 1.0

= 0.0 utilizada para el mtodo del clculo del punto de burbuja es: K i , j 2.3026 Bi K i , j xi , j i = 1, 2, , nc (10) ; = 2 j = 1, 2, , N T j (T j + Ci ) La solucin del modelo propuesto considera un primer perodo de operacin para llevar al proceso hasta el estado estacionario. Al perodo de tiempo necesario para lograr la estabilizacin se le denomina tiempo para lograr el estado estacionario y consiste en tres pasos: i) Calentamiento de la carga hasta su punto de burbuja, ii) Alimentacin de la carga de forma que se tengan las acumulaciones en los platos y en el condensador-tanque de reflujo y iii) Llevar la columna hasta el estado estable utilizando una poltica de reflujo total. El proceso de separacin completo consta de los siguientes pasos: a) llevar la columna hasta el estado estacionario, b) obtener el primer producto hasta alcanzar la concentracin deseada, c) remover la primera fraccin intermedia, d) obtener el segundo producto hasta alcanzar la concentracin deseada, e) remover la segunda fraccin intermedia, f) y as sucesivamente, hasta completar la separacin de la mezcla; al final, en los fondos deber quedar el componente ms pesado. La Fig. 2 muestra el diagrama de flujo del procedimiento arriba descrito. En esta figura xnueva es la fraccin molar del componente clave en el tiempo actual, xanterior es la fraccin molar del mismo componente en el tiempo anterior y es el mximo error permisible. Por ejemplo, un valor aceptable para el error es 106 .
3. Resultados y discusin

lquido en la columna es menor y se tiene un efecto similar al de utilizar una relacin de reflujo ms baja pero de forma ms severa. La diferencia en los cambios observados entre el proceso convencional y el proceso con derivacin de reflujo puede ser justificada al considerar que la corriente de retroalimentacin se encuentra en condiciones termodinmicas diferentes a las condiciones de cada una de las etapas de equilibrio la cual se incrementa a medida que se aleja del plato superior (domo). Por supuesto, el porcentaje de reflujo derivado tambin impacta en el comportamiento de las concentraciones de producto obtenido. Tabla 2. Datos para la solucin del modelo matemtico del proceso con derivacin de reflujo. Parmetro Cantidad Hexano/Benceno/Clorobenceno Mezcla: 0.3/0.5/0.2 Composicin: 150 moles Alimentacin: 130 mol/h Flujo de vapor: 1 mol Acumulacin en platos: 5 moles Acumulacin en tanque de reflujo: 10 moles de reflujo/moles de Relacin de destilado reflujo: 20 % reflujo derivado: 1.013 bar Presin de operacin:

Como parte de la metodologa numrica utilizada en este trabajo, los datos para la simulacin del proceso se muestran en la Tabla 2. La Fig. 3 muestra el comportamiento de cada componente en el destilado sin considerar la derivacin del reflujo. La Fig. 4 muestra diferentes perfiles de las concentraciones del producto (Hexano y Benceno) considerando que la derivacin se introduce en el rehervidor, en la etapa intermedia (plato 5) y en el domo la columna. La Fig. 4 hace evidente que el lugar donde se introduce la derivacin del reflujo s tiene influencia en el comportamiento del perfil de concentraciones del producto. A medida que la derivacin es retroalimentada ms cerca o en el mismo caldern los cambios en los perfiles de la concentracin en el destilado son ms rpidos debido a que el flujo

Fig. 2. Diagrama de flujo del procedimiento de simulacin de una columna de destilacin discontinua.

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1 0.9 0.8 0.7

0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 8

Hexano Benceno Clorobenceno

10

Tiempo (Hrs)

Fig. 3. Perfil de concentraciones en el destilado sin utilizar derivacin en el reflujo.

1 0.9 0.8 0.7
Hexano sin derivaci n B enceno sin derivaci n Hexano con derivaci n al P lato 5 B enceno co n derivacin al P lato 5 Hexano con derivaci n al caldern B enceno co n derivacin al caldern

de las etapas de equilibrio de la columna de destilacin discontinua, se reduce el tiempo para alcanzar un producto de especificaciones deseadas; sin embargo, se tiene un efecto adverso al obtener una menor cantidad de producto. Ahora bien, el efecto de la derivacin del reflujo es diferente al efecto resultante de la reduccin del reflujo en la misma proporcin que la derivacin, sobre todo, porque en el primero se estn afectando las condiciones termodinmicas del proceso an cuando en el trabajo se considere despreciable esta influencia, principalmente, cuando la derivacin es retroalimentada en las etapas ms alejadas del domo.
Agradecimiento Los autores agradecen ampliamente el apoyo brindado por la Universidad Autnoma del Carmen (UNACAR) y por el Programa para el Mejoramiento del Profesorado (PROMEP) para el desarrollo de este proyecto (F-PROMEP-36/Rev-02). Nomenclatura

Fraccin Molar

Fraccin Molar

0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6

10

Tiempo (Hrs)

Fig. 4. Perfil de concentraciones en el destilado considerando derivacin del reflujo. No se trazan los perfiles del clorobenceno por tener valores muy pequeos. El tiempo necesario para lograr un producto con las especificaciones deseadas es menor pero la cantidad de producto recuperada tambin lo es; por ejemplo, en la Tabla 3 se muestran los datos obtenidos para un producto con el 90% de Hexano. Un dato que aporta dicha tabla es el comportamiento lineal de la recuperacin del componente o del destilado respecto al tiempo; sin embargo, el efecto de la etapa donde se introduce la derivacin es nolineal. Tabla 3. Impacto de la derivacin del reflujo en el producto. Tiempo Recuperacin Destilado Etapa (hrs) Hexano (mol) (mol) 1.21 12.88 14.31 10 (sin derivacin) 1.00 10.67 11.85 8 0.72 7.70 8.56 6 0.50 5.38 5.98 4 0.36 3.89 4.32 2 0.27 2.85 3.17 Caldern
Conclusiones

A,B,C D dR H I J K L l N n nc Q P T t V x y

coeficientes de la ecuacin de Antoine. destilado, mol/h. reflujo derivado para cada etapa, mol/h. acumulacin, mol/h. entalpa del vapor, J/mol. entalpa del lquido, J/mol. constante de equilibrio lquido-vapor. flujo de lquido en la columna, mol/h. flujo derivado, mol/h. nmero de platos. nmero de etapas de retroalimentacin. nmero de componentes. flujo de calor, J/h. presin, bar. temperatura, C tiempo, h. flujo de vapor, mol/h. fraccin molar del lquido. fraccin molar del vapor.

subndices B caldern C condensador i componente j etapa k plato N etapa del domo

Referencias

En este trabajo se observ que si se utiliza una cierta cantidad del reflujo para derivarla hacia alguna

Furlonge, H. I., Pantenides, C. C. y Srensen, E. (1999). Optimal Operation of Multivessel Batch Distillation Columns. AIChE Journal 45 (4), 781-801. Gonzlez-Velasco, J. R., Gutirrez-Ortiz M. A.,Castresana-Pelayo, J. M. y Gonzlez-

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Marcos J. A. (1987). Improvements in Batch Industrial and Distillation Startup. Engineering Chemistry Research 26, 745-750. Hindmarsh, A. C. (1983); ODEPACK, A Systematized Collection of ODE Solvers; Scientific Computing, R. S. Stepleman et al. (eds.), North-Holland, Amsterdam, pp. 55-64. Klingberg, A. (2000). Modelling and Optimization of Batch Distillation; Masther Thesis, Department of Automatic Control, Lund Institute of Technology, Lund, Sweden. Tomazi, K. G. (1997). Limitations and Dynamics Imposed on Multicomponent Batch

Distillation by Tray Hydraulics. Industrial and Engineering Chemistry Research 36, 42734281. Yaws, L. y Yang H.C. (1989). To estimate vapor pressure easily. Hydrocarbon Processing 69 (1), 65-68. Zavala-Lora, J.C. (2004); Optimizacin del Proceso de Destilacin Discontinua; Tesis Doctoral, Departamento de Ingeniera Qumica, Instituto Tecnolgico de Celaya, Celaya, Guanajuato, Mxico.

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