Universidade Federal do Piau UFPI Campus Ministro Reis Velloso CMRV Disciplina: Qumica analtica e orgnica Professor: Pedro

ro Sanches dos Reis Curso: Biomedicina Turma: 2011.1

AULA PRTICA: TCNICA DE PESAGEM

COMPONENTES: Eveny Arajo da Costa Joclia do Carmo Pinto Louise Cristina Freitas Saraiva Maria Audicea Macdo de Morais Rosa Maria Mendes Viana Silvana Rgo Cunha

PARNABA-PI 2011

INTRODUO TERICA Quase toda anlise qumica envolve uma operao de pesagem, tanto para medir a quantidade de uma amostra, como para preparar solues-padro. Em qumica analtica trabalha-se com massas de ordens muito pequenas, da ordem de poucos gramas at alguns miligramas ou menos. Na realidade, trabalha-se com massas, e no com pesos. O peso de um objeto a fora exercida sobre ele pela atrao gravitacional da Terra. Esta fora difere em distintos locais da Terra. A massa, por outro lado, a quantidade de matria da qual o objeto composto, e no varia. O procedimento de pesagem na maioria das vezes feito pela balana analtica. A balana analtica tem sido, por muitos anos, uma importante ferramenta em tarefas de metrologia, inspeo, e produo em processos qumicos diversos. O princpio da sua utilizao est baseado na teoria de uma alavanca de primeira classe, na qual o ponto de apoio se localiza na posio mdia da barra. utilizada para determinao de massas em anlises qumicas que necessitam de alta preciso, por isso so chamadas tambm de balanas de preciso. destinada especialmente a anlise de determinada grandeza sob certas condies ambientais. Existem dois tipos de balanas analticas mais utilizadas: Balana analtica mecnica de prato nico: utilizadas em muitos laboratrios, este instrumento ao contrrio das balanas de dois pratos tem um dos pratos e sua suspenso substitudos por um contrapeso. Os pesos que ficam suspensos podem ser manipulados por um boto. A leitura do deslocamento do travesso feita em uma escala tica calibrada para a leitura de valores inferiores a 100 mg. Balana analtica eletrnica: este tipo de balana vem substituindo as balanas de prato nico, pois a possibilidade de falha mecnica reduzida e a sensibilidade vibrao muito menor, assim, a pesagem se torna mais conveniente. A leitura da massa do objeto pode ser feita atravs de um visor digital ou atravs do recurso da tara que permite a leitura direta da massa do material adicionado. As balanas analticas eletrnicas apresentam ainda um sistema interno de calibrao de pesos. Todo trabalho analtico est sujeito a erros instrumentais, que podem ser causados por instrumentos mal calibrados ou sem calibrao, e erros aleatrios (indeterminados), produzidos por fatores sobre os quais o analista no tem controle. Os erros de pesagem podem ser de origem instrumental, devido eletricidade esttica e efeitos atmosfricos ou, ainda, efeito de empuxo do ar. A manipulao da balana deve ser extremamente cuidadosa, de forma a minimizar os erros de aferio, obtendo dados os mais confiveis possveis. De forma geral, para assegurar uma exatido nas leituras obtidas com a balana analtica, estas so mantidas em caixas de vidro ou plstico para isolar o prato de pesagem de eventuais correntes de ar. Observar que todas as balanas modernas tm um dispositivo para nivelamento (bolha de nvel) e suportes que absorvem choques nas bases para assegurar que vibraes estranhas ou superfcies no niveladas possam afetar as medidas analticas. Uma balana analtica um instrumento delicado, que deve ser manipulado com extremo cuidado. Observe as seguintes regras gerais para se trabalhar com uma balana analtica, independentemente de sua marca ou modelo: a) Centrar o peso no prato da melhor forma possvel;

b) Nunca tocar com as mos os objetos a serem pesados. Estes objetos devem ser manipulados com uma pina, esptula ou com um pedao de papel limpo; c) Todo objeto deve ser pesado temperatura ambiente para se evitar erros devido formao das correntes de conveco; d) Nunca colocar a amostra diretamente sobre o prato da balana, mas pes-la em recipientes adequados, tais como pesafiltro, bquer pequeno, vidro de relgio ou at mesmo em papel apropriado para pesagem (papel acetinado); e) Sempre que alguma substncia qumica cair acidentalmente sobre o prato da balana, este deve ser imediatamente limpo com um pincel macio; f) Manter sempre as laterais da cmara de pesagem fechadas quando se faz a leitura, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro; g) Nunca colocar ou retirar objetos do prato de uma balana sem que esta esteja travada; h) Nunca deixar pesos na balana aps a pesagem. Zerar a balana sempre que terminar esta operao; i) Evitar ao mximo carreg-la de um ponto a outro (o analista deve ir at onde ela est situada, em vez de traz-la para perto de si); j) Evitar a aglomerao de observadores durante a determinao de uma massa; k) Manter a balana sempre limpa, livre de resduos de pesagens anteriores; l) Ter o cuidado para no exceder a carga mxima. importante considerar de incio que o ponto zero de uma balana no constante, de tal modo que uma vez acertado possa ser esquecido. O ponto zero muda em conseqncia de um certo nmero de razes, incluindo variaes na temperatura, umidade, eletricidade esttica, e por isso deve ser aferido constantemente durante o perodo de uso da balana. Esta, por sua vez, deve ser precisa e reprodutvel, isto , se forem feitas pesagens repetidas do mesmo objeto, a balana deve registrar sempre um mesmo valor, o qual deve representar exatamente a massa do objeto em questo. A balana deve ser estvel e a condio de estabilidade alcanada quando o centro de gravidade do sistema oscilante est abaixo do plano de suporte. Alm disso, a balana deve ser tambm sensvel, isto , deve dar uma resposta razoavelmente rpida a pequenas diferenas de pesos. O atrito nas partes mveis deve ser mnimo. medida que o atrito aumenta, a sensibilidade diminui; todos os pontos da balana nos quais pode haver atrito devem ser mantidos sempre limpos. As marcas de balanas analticas mais procuradas so: Mettler, Gibertini, SP Labor, Toledo, Sartorius, Ohaus e Gehaka.

OBJETIVOS DO EXPERIMENTO Ambientar o aluno na manipulao adequada da balana analtica, tal como conhecer sua estrutura, preciso, cuidados, tara, fatores que interferem na sua fidelidade, etc; Treinamento da tcnica de pesagem de preciso atravs da balana analtica.

CARACTERSTICAS DA SUBSTNCIA ENVOLVIDA Cloreto de Sdio O Cloreto de Sdio um composto inico resultante de interaes entre ctions Na+ (sdio) e nions Cl (cloro). Popularmente conhecido como sal comum ou sal de cozinha. A sua frmula qumica NaCl. um sal de classe III, ou seja, um sal halide. A esta classe pertencem tambm os fluoretos, cloretos, brometos e iodetos. Este mineral o de maior utilidade aplicada entre todos, sendo utilizado em mais de 16 mil formas diferentes. Principais utilizaes: usado industrialmente para uma variedade de produtos que tm por base o sdio, como por exemplo, o processo Solvay para Na2CO3; Obteno de Na, Cl2, H2, e compostos tanto de sdio como de cloro, como NaOH, Na2CO3, NaHCO3, HCl, etc.; Produo de gs cloro e de sdio metlico, atravs da eletrlise gnea; conhecido universalmente como conservante de carne, pescado e peles; Como tempero alimentar ( obrigatria por lei a adio de certa quantidade de iodeto (NaI, KI) ao sal de cozinha, como preveno da doena do bcio); Fixador de certos tipos de corantes; Papel-chave nos sistemas biolgicos na manuteno de balanos eletrlitos; Manufatura de papel; Produo de sabo e detergentes; Em medicina sob forma de soro fisiolgico (soluo aquosa contendo 0,92% de NaCl), no combate desidratao; No norte dos EUA, grandes quantidades de pedra de sal so usadas para limpar rodovias do gelo durante o inverno.

Riscos e toxicologia: Produto no txico e no inflamvel. Apesar de ser um produto que no agride a pele, no se deve deixar em contato prolongado com a pele, pois provoca ressecamento. Em contato com cidos h formao de gases txicos. Normas de segurana: O Cloreto de Sdio no produz gases, e que, portanto torna-se desnecessrio o uso de mascara de proteo. Cuidados de conservao e armazenagem: Ao abrigo do calor, umidade e luz natural direta. Composio qumica: NaCl: 99,630% Cloreto de Magnsio: 0,010% Sulfato de Magnsio: 0,086% Insolveis em gua: 0,010% Umidade: 0,234%

Reao qumica: NaOH (base) + HCl (cido) ---> NaCl (sal) + H2O (gua) Caractersticas do cloreto de sdio (nas condies normais de temperatura e presso): Massa molar: 58,4428 g/mol; Massa molar Na: 22,989768 g/mol (39,337%); Odor: sem odor; Sistema: isomtrico; Nmero de coordenao: 1:1, ou seja, cada ction (Na) est circundado por um nion (Cl); Dureza (escala de Moh): baixa (2,5); Mineral: sal-gema; Peso especfico: 2,1 a 2,3 g/cm3; Cor: incolor, amarelado, avermelhado, violeta, dependendo da impureza; Brilho: vtreo (brilho semelhante ao de um vidro); Clivagem: clivagem perfeita (100); Fratura: fratura conchoidal (a fratura tem superfcie lisa, curva, semelhante superfcie interna de uma concha); Dados pticos (ndice de refrao): istropo 1,5442 (589 nm); pH em soluo aquosa: neutro; Solubilidade: solvel em gua (solvente polar), glicerol, etilenoglicol, cido frmico, insolvel em HCl(aq); Solubilidade em gua: 35,6 g/100 mL (0 C); 35,9 g/100 mL (25 C); 39,1 g/100 mL (100 C); Ponto de fuso: 800,8 C (1473,4 F); Ponto de ebulio: 1465C (2669 F); Umidade crtica a 20 C (68 F): 75.3%; Ponto de fulgor: no-inflamvel; Ensaio pirognstico caracterstico por via seca: chama amarela. Reao alcalina (curcuma). Funde no tubo fechado com crepitao; Ensaio pirognstico caracterstico por via mida: solvel em gua. A soluo ntrica precipita com AgNO3 (precipitado branco de AgCl); Geometria de coordenao: octahedral (Na+)/octahedral (Cl); Hbitos: cbico; compacto, granular, etc; Estado fsico: slido; Trao: incolor; Como condutor de eletricidade: no conduz eletricidade quando est em estado slido, porm conduz em estado lquido ou quando est diludo em gua; Outras caractersticas: sabor salgado.

PARTE EXPERIMENTAL Pesar 0,4500 0,5000g de NaCl Material utilizado: 1. 2. 3. 4. Balana analtica (marca: Gibertini; modelo: Crystal 200 SMI; intervalo: 10mg 210g; d= 0,1 mg; casas decimais: quatro; T: -210+15C/+30C) Sal de cozinha (NaCl) Copo descartvel (capacidade: 50 ml) Esptula

Procedimento: 1. Certificar-se de que a balana est limpa e se est nivelada, atravs da bolha de nvel localizada na sua parte posterior; 2. Ligar a balana e observar se ela est zerada; 3. Pesar o copo no qual ser colocada a amostra com a balana fechada; 4. Tarar a balana com o peso do copo; 5. Retirar o copo de dentro da balana; 6. Com o auxlio de uma esptula, despejar gradualmente o NaCl no copo e fazer sucessivas pesagens at que se encontre a medida de massa mais prxima do valor pedido, no esquecendo de sempre manter a balana fechada a cada pesagem; 7. Retirar o NaCl pesado do copo e colocar em um recipiente; 8. Pesar novamente o copo juntamente com o resduo do material, obedecendo s orientaes citadas anteriormente; 9. Subtrair a medida pesada de NaCl pela massa residual, e ento, obter a massa final; 10. Antes de desligar a balana, tarar novamente. 11. Deixar todas as janelas fechadas e cobrir a balana. OBS: na aula prtica, as etapas de 1 a 9 foram repetidas at que todos os componentes do grupo realizassem a pesagem, utilizando um novo copo descartvel a cada uma delas.

RESULTADOS E DISCUSSES Massa pesada (g) 0,4697 0,4631 0,4837 0,4686 0,4598 0,4526 Rol: 0,4522g 0,4585g 0,4622g 0,4654g 0,4682g 0,4835g Teste Q N=6 Massa residual (g) 0,0043 0,0009 0,0002 0,0004 0,0013 0,0004 Massa final (g) 0,4654 0,4622 0,4835 0,4682 0,4585 0,4522

I II III IV V VI

Q=

Q= Q = 0,4888 Qcrtico(95%)=0,625 ACEITO N=6

Q=

Q= Q = 0,2013 Qcrtico(95%)=0,625 ACEITO

Clculo da mdia

= 0,4650g de NaCl

Clculo do desvio-padro

0,4522 0,4585 0,4622 0,4654 0,4682 0,4835

0,4522 0,4585 0,4622 0,4654 0,4682 0,4835

0,4650 0,4650 0,4650 0,4650 0,4650 0,4650

0,00016384 0,00004225 0,00000784 0,00000016 0,00001024 0,00034225

2=

0,00056658

= = s = 0,010645... Clculo do desvio-padro relativo (RSD) RSD = RSD = RSD = 2,3 % Clculo do intervalo de confiana 100 x 100 0,011

Resultados Mdia 0,4650g Desvio-padro (s) 0,011 Desvio-padro relativo (RSD) 2,3% Intervalo de confiana 0,4650 0,0115g Faixa de dados (em gramas)

|
0,4535 0,4765

Discusses O desvio-padro foi pequeno, ou seja, no houve grande disperso nos resultados, e todos foram admitidos atravs do teste Q. A faixa de dados foi satisfatria perante o intervalo de massas pedido.

CONCLUSO Foi possvel que o aluno compreendesse o modo de utilizao da balana analtica e a tcnica de pesagem, atravs do qual se conseguiu pesar as amostras de forma satisfatria, como foi comprovado nos clculos. Quanto fidelidade da balana, no decorrer das medies foi observado que a balana voltava ao zero sempre que a amostra era retirada, apresentando assim, uma boa fidelidade.

REFERNCIAS <http://www.equipamentoslaboratorio.blog.br/tipos-de-balanca-analitica.html> acesso em 27 de maio de 2011, 17:33h. <http://www.deboni.he.com.br/tq/sal/caract.htm> acesso em 25 de maio de 2011, 19:03h. <http://www.infopedia.pt/$cloreto-de-sodio> acesso em 25 de maio de 2011, 19:31h. <http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/11 cloretodesodio.htm> acesso em 25 de maio de 2011, 19:55h. <http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-inorganica/sais> acesso em 25 de maio de 2011, 20:34h. <http://www.spumol.com.br/index.php?option=com_content&view=article&id=1 48:cloreto-de-sodio-sal&catid=45:tinturaria&Itemid=86> acesso em 25 de maio de 2011, 21:03h. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. S. & BARONE, J. S. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blcher e Universidade Estadual de Campinas, 2001.