MTODO DE ENSAYO:

DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ O VALOR ACIDO EN RESINAS SINTETICAS.

CDIGO INTERNO DEL MTODO: IQMPT -003 METODO DE REFERENCIA: ASTM = D-1639-70 1. ALCANCE: 1.1 2. Este mtodo cubre la determinacin de la acidez de aceites y ciertas resinas. El mtodo indica la medida de cido libre presente en la resina.

SUMARIO: 2.1 Se pesa una cantidad establecida de muestra, se disuelve en solvente neutro. Se titula con hidrxido de potasio, usando fenolftalena como indicador. El ndice de acidez o valor cido, es el numero de miligramos de hidrxido de potasio (KOH) requeridos para neutralizar el grupo lcali reactivo en 1 g. de material sometido a las condiciones de pruebas.

3.

EQUIPOS: 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 Dosificador Dosimatic, con 0.01 ml de apreciacin o bureta. Fiola de 250 ml. Esptula. Balanza Analtica. Agitador Magntico.

4.

REACTIVOS: 4.1 Solucin de Hidrxido de Potasio 0.1 N. en Metanol. 4.2 Solucin de Hidrxido de Potasio 0.1 N. en Etanol. 4.3 Solucin Indicadora de Fenolftalena (1 gr. de muestra en 100 ml de metanol.)

4.3 Mezcla de Solvente Neutro.(1:3 Metanol-Tolueno.)

5.

PROCEDIMIENTO: 5.1 Pesar la muestra a ensayar en una fiola de 250 ml, segn tabla N I N II. 5.2 5.3 5.4 Agregar 50 ml de solvente neutro, agitar hasta que la muestra este completamente disuelta. Calentar si es necesario. Aadir 3 gotas de indicador de fenolftalena a la mezcla de solvente neutro con la muestra. Titular con Hidrxido de Potasio 0.1 N en metanol, hasta un ligero color rosado, persistente por 30 segundos.

5.5

Contabilizar el volumen aadido en la titulacin. Nota: En el caso de las referencias 30839/30856/30859 este chequeo se realiza, agregando a la muestra una solucin neutra 1:1 Tolueno: Isopropanol, usando como indicador fenolftalena en etanol y titulando con solucin de KOH en etanol.
TABLA N I CANTIDAD DE MUESTRA A PESAR SEGN EL NDICE DE ACIDEZ ESPECIFICADO INDICE DE ACIDEZ MASA MUESTRA (g)

0-5 5 - 30 30 -100 > 100

34 1,5 - 2,0 1,0 - 2,0 0,5

Nota: Para estudios interlaboratorios, o cuando se requiera una alta precisin en los resultados como se muestra en la tabla N II.
TABLA N II CANTIDAD DE MUESTRA A PESAR SEGN EL NDICE DE ACIDEZ ESPECIFICADO CUANDO SE REQUIERE MAYOR EXACTITUD DE LA MEDICIN INDICE DE ACIDEZ MASA MUESTRA (g)

0-5 5 - 15 15 - 30 30 - 100 > 100

20 10 5 2,5 0,5 Regresar al ndice

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6.

CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS: 6.1 El ndice de acidez se calcula como sigue: V x NKOHx56,1 I.A = x 100 gmx %NVM Donde: I.A = Indice de Acidez (mgKOH/gm) V= Volumen de Hidrxido de Potasio gastado (ml). NKOH = Normalidad de la solucin de KOH (eq/l). gm= Masa de la muestra (g). %NVM = Porcentaje de material no voltil de la muestra (%).

7.

PRECISION: 7.1. Repetibilidad: Resultados duplicados obtenidos por el mismo operador deben mantenerse dentro del + 5% del promedio. 7.2. Reproducibilidad: Resultados obtenidos por laboratorios diferentes deben mantenerse dentro del + 10% del valor promedio.

8. 9.

DURACION ESTIMADA: 25 Minutos. MANEJO Y DISPOSICIN DE DESECHOS: 9.1 Por tratarse en su mayor parte de mezcla de solventes, tanto el resultado de la titulacin, como los lavados generados, se colocan en un tambor de desechos de solvente sucio, para su disposicin final.
Con formato: Numeracin y vietas