DESTILACIN CONTINUA

OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General Generar un producto translcido, enriquecido en alcohol etlico a partir de vinos turbios obtenidos del proceso de fermentacin de la melaza por medio de una destilacin continua. Objetivos Especficos 1. Determinar la composicin azeotrpica y el equilibrio para el sistema etanol-agua para la presin de Manizales. 2. Utilizar el mtodo McCABE-THIELE para determinar el nmero de etapas tericas de la columna y la altura equivalente a un plato terico para el empaque. 3. Realizar los balances de materia y energa de la destilacin 4. Determinar la eficiencia trmica y msica de la operacin

MARCO CONCEPTUAL Generalidades La destilacin simple es un proceso que ya se conoca en el primer siglo A.C. Sin embargo, el reconocimiento del proceso de rectificacin no se dio sino hasta 1830 a Aeneas Coffey, quien propuso este mtodo para lograr la separacin de la mezcla etanol-agua, obtenindose un producto con una composicin muy cercana a la azeotrpica. La destilacin es un mtodo que utiliza el principio de etapas de equilibrio para lograr la separacin de una solucin1. La facilidad de la separacin puede determinarse mediante el concepto de volatilidad relativa, que se define como la relacin entre la composicin del componente A en el vapor y en el lquido dividida en la relacin de la composicin de otro componente de referencia en la fase vapor y el lquido as:

Cuando el valor numrico de la volatilidad relativa es mayor a 1, la separacin es factible. Hay que tener en cuenta que este parmetro es un valor que vara con la concentracin, aunque para sistemas binarios que puedan ser modelados con la ley de Raoult la variacin es muy poca a presin constante. En la figura se muestran algunas curvas de equilibrio para diferentes valores de volatilidades relativas.

Equilibrio de fases Para que fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia de la energa o de la materia a cruzar la interfase que separa las fases. Por tanto, la transferencia de materia o energa entre fases es un proceso reversible. Las condiciones para que exista equilibrio son: 1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases 2. Que no exista desplazamiento del lmite entre las fases 3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presin y la temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situacin Gibas propuso en 1875 el concepto de potencial qumico, como la fuerza impulsora para la transferencia de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial qumico para cada componente es igual en cada fase. Debido a que el potencial qumico no tiene significado fsico se utiliza la funcin fugacidad, propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene un componente a escapar de una mezcla. Para relacionar la fugacidad con cantidades fsicamente cuantificables se emplean en la prctica las siguientes relaciones: -Coeficiente de actividad: es un indicativo de que tan activa es una sustancia en relacin a un estado de referencia. - Coeficiente de fugacidad: es el caso particular en donde el estado estndar se toma como la presin de la fase considerada. Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presin, temperatura y volumen mediante relaciones termodinmicas exactas y/o por medio de consideraciones basadas en estructuras e interacciones moleculares. Un resumen de los modelos ms utilizados se muestra en la tabla. Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal, no

todos cumplen esta condicin. Para determinar el equilibrio lquido-vapor de una mezcla se tienen diferentes mtodos: 1. Determinacin experimental 2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal 3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y ecuaciones empricas. 4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades fsicas de los componentes puros y relaciones empricas.

Regla de fases Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases de Gibbs, para el caso de ausencia de reaccin qumica se tiene:

Si se plantea el equilibrio lquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son 2. Por tanto, precisando la composicin de la mezcla y la presin o temperatura del sistema se define el equilibrio.

Azeotropa Un azetropo se define como el punto en donde las composicio nes de todas las especies en la fase vapor son idnticas a las de la fase lquida, por tanto los azetropos son lmites termodinmicos que no permiten la separacin utilizando etapas de equilibrio convencionales. Los azetropos se forman frecuentemente en sistemas con puntos de ebullicin muy cercanos o en los cuales la fase lquida se comporta de una manera no ideal. Cuando las desviaciones positivas del comportamiento ideal son lo suficientemente grandes y las presiones de vapor de los componentes no se encuentran muy alejadas, se generan azetropos de mnimo punto de ebullicin. Anlogamente al caso anterior, cuando se presentan desviaciones negativas del comportamiento ideal aparecen azetropos de temperatura mxima de ebullicin. Si el equilibrio lquido- vapor forma una sola fase lquida se generan azetropos homogneos y si hay ms de una fase lquida se presentan los azetropos heterogneos. Aplicando la regla de fases de Gibbs para un sistema binario a presin constante se nota que el vapor no puede coexistir con ms de dos fases lquidas.

Diagramas de fases Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio lquido- vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables: - Composicin - Presin - Temperatura - Entalpa Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas ms empleadas son las de temperatura-composicin, presin-composicin, entalpacomposicin y composicin en la fase vapor-composicin en la fase lquida. Los esquemas comunes se muestran en la figura.

En el caso A no hay azetropo y se consideran sistemas normales; el diagrama B se presenta cuando hay un azetropo homogneo de temperatura mnima de ebullicin, en el caso C se representa un azetropo de temperatura mxima de ebullicin y para D se muestra el diagrama de un azetropo heterogneo de temperatura mnima de ebullicin. Para el caso de tres a cinco componentes se utilizan figuras para representar la variacin de la composicin en lo s equilibrios, pero cuando se tienen ms de seis componentes las tres dimensiones con las que contamos no son suficientes. Sin embargo, la curva de presin contra temperatura, conocida como envolvente de fases, nos indica la regin donde existe el equilibrio para una mezcla determinada de n componentes.

DESTILACIN CONTINUA CON REFLUJO Y MTODO McCABE-THIELE La destilacin fraccionada con reflujo se puede definir bsicamente como la combinacin de una serie de separaciones por vaporizacin instantnea, de forma que los vapores y lquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y una de lquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es comparable. En la figura se ilustra el esquema bsico de una columna de fraccionamiento continuo con secciones de enriquecimiento y agotamiento. El mtodo McCabe-Thiele es un algoritmo grfico que permite determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria. Este

procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para determinar las lneas de operacin de cada seccin de la torre. Una etapa terica en un dispositivo de destilacin cumple las siguientes condiciones: 1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase lquida y otro en fase vapor. 2. Las corrientes de vapor y de lquido que ingresan a cada etapa se encuentran perfectamente mezcladas. 3. La corriente de vapor y lquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de fases. La principal suposicin que se toma en el mtodo McCabe-Thiele es el derrame equimolar a travs de la torre, entre el plato superior y el de alimentacin, y el plato de alimentacin el inferior. Esta suposicin se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las cuatro corrientes que interactan en una etapa son despreciables cuando los calores de disolucin son muy pequeos. Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance de energa, tomando en cuenta que los calores de vaporizacin para compuestos qumicamente similares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a travs de la torre as como tambin los flujos de lquido

Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por componente en la columna se tiene:

Seccin de enriquecimiento: En la figura se representa el esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada etapa. Los balances de materia global y por componente para la seccin encerrada por la lnea punteada se definen as:

La lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento est determinada por la variacin de la composicin de la fase vapor en trminos de la composicin en la fase lquida, para hacer esto se despeja de la ecuacin

Empleando la suposicin de derrame equimolar para los flujos lquidos, la razn de reflujo se hace constante. Reemplazando la ecuacines se obtiene la lnea de operacin para la seccin de rectificacin:

Si el intercambiador de calor que se encuentra en la cima de la torre condensa y subenfra el producto de cabeza a una temperatura menor a la de burbuja, para la presin de operacin, el retorno de este lquido a la columna disminuir el flujo de vapor que asciende del plato superior, debido a que determinada cantidad de vapor se condensa para elevar la

temperatura del reflujo hasta su punto de burbuja. Por tanto, el reflujo interno ser diferente al reflujo externo. Realizando los balances de materia y energa al plato superior se obtiene la ecuacin que define el reflujo aparente:

Sustituyendo el trmino de reflujo interno en la ecuacin se obtiene la ecuacin para la seccin de enriquecimiento para el caso de reflujo subenfriado:

Seccin de agotamiento: En la figura se muestra el esquema inferior de la torre. Para la zona encerrada por la lnea punteada los balances de materia global y por componente vienen dados por las ecuaciones.

Despejando se tiene:

para obtener la lnea de operacin para la seccin de agotamiento

Balance para la seccin de alimentacin El mtodo de McCabe-Thiele especifica el estado termodinmico de la alimentacin en trminos del parmetro q, que se define como :

El parmetro q expresado en funcin de entalpas es:

Es ms conveniente para plantear los balances de materia utilizar el concepto de q como la fraccin de la alimentacin que se encuentra en el estado de lquido saturado. Entonces, para una alimentacin que se encuentra como lquido saturado elcaso de mezcla saturada y finalmente para vapor saturado . , en

Los balances de materia globales para el plato de alimentacin son los siguientes:

Para los balances por componentes se toman las ecuaciones, sin tener en cuenta los subndices, para las secciones de enriquecimiento y agotamiento, respectivamente:

Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva representada por la ecuacin, en la figura se presentan las condiciones tpicas de alimentacin.

Luego de definir los balances de materia y las lneas de operacin los parmetros a definir son el reflujo total y mnimo utilizando el mtodo McCabe-Thiele. Por lo general, para calcular el nmero de etapas tericas necesarias para lograr una separacin determinada de una mezcla binaria se especifican las condiciones de alimentacin y las composiciones del destilado y de los fondos. La informacin anterior no es suficiente para trazar las lneas de operacin, como se puede ver en la ecuacin es necesario establecer la relacin de reflujo; este valor se encuentra entre dos valores lmite, los cuales son el reflujo total y el mnimo.

Reflujo total Se conoce tambin como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre todo el producto de cima y de fondos obtenido, adems no hay alimentacin al equipo. Si se observa la pendiente de la ecuacin para la seccin de enriquecimiento, con un valor infinito del reflujo, se aproxima a 1, dando como resultado la superposicin de esta lnea con la diagonal de 45; sucede lo mismo para la seccin de agotamiento. Al usar reflujo infinito se obtienen el nmero mnimo de etapas tericas necesarias para la separacin como se representa en la figura.

Si la volatilidad relativa de la mezcla binaria es casi constante, Fenske propone una ecuacin para determinar de manera analtica el nmero mnimo de etapas tericas requeridas

Reflujo mnimo Se define como la razn de reflujo que requerira un nmero infinito de etapas tericas para lograr la separacin deseada. Al disminuir el reflujo, las lneas de operacin se separan de la diagonal de 45 y se comienzan a acercar a la curva de equilibrio hasta que la tocan, obtenindose un punto invariante en donde se requiere un nmero infinito de etapas para lograr la separacin como se ve en la figura. Un sntoma de un punto de estrangulamiento se da cuando la diferencia de temperatura entre etapas consecutivas es muy pequea. Sin embargo, lo anterior tambin se presenta cuando la torre se inunda, se seca o las etapas son insuficientes para la separacin El reflujo de operacin se debe encontrar entre el reflujo mnimo y el total, debido a que no resulta econmicamente viable utilizar los lmites del reflujo. Para determinar el valor ptimo de reflujo se requiere realizar un balance econmico sobre la torre de destilacin. Empero, para muchos casos el valor del reflujo ptimo se encuentra entre

El balance de energa total para la columna de destilacin viene dado por la ecuacin

Algoritmo para determinar el nmero de etapas tericas

En una columna de destilacin, el nmero de etapas puede ser determinado comenzado a marcar grficamente las etapas desde la composicin del destilado o la de los fondos. Para el caso en donde la composicin del destilado es primordial, como en la separacin de la mezcla etanol-agua, se recomienda iniciar en la cima. El procedimiento para el clculo de las etapas tericas necesarias para una separacin dada es: 1. Construir el diagrama de equilibrio x-y 2. Escoger o calcular la relacin de reflujo 3. Localizar la composicin de alimentacin sobre la diagonal . La lnea q, que define la condicin de alimentacin, puede ser determinada conociendo las propiedades termodinmicas de la corriente de alimentacin o suponiendo un estado de saturacin. 4. Localizar la composicin del destilado deseada sobre la diagonal de 45. La curva de operacin para la seccin de enriquecimiento, bien sea utilizando la ecuacin cualquiera de las dos ecuaciones, parte desde el punto hasta el intercepto No obstante, la lnea de operacin se detiene cuando se cruza con la lnea de alimentacin. 5. Se localiza la composicin de los fondos sobre la diagonal. La curva de operacin

para la seccin de agotamiento pasa por el punto y por la interseccin entre la lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento y la lnea q. 6. Se trazan las etapas tericas desde la cima hacia los fondos hasta alcanzar la composicin deseada o una inferior.

Limitaciones del mtodo McCABE-THIELE La principal suposicin que se realiza en el mtodo McCabe-Thiele es su principal limitante. Para el caso en donde el reflujo de trabajo sea grande, la lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento se aleja de la curva de equilibrio, generando cambios rpidos de composicin que hacen que el efecto de suponer un flujo molar constante sea mnimo. Sin embargo, si el reflujo es muy cercano al valor mnimo, el intercepto de la lnea de operacin para la zona de rectificacin y la lnea q est muy cercano a la curva de equilibrio. Para este caso, la suposicin de flujo molar constante tiene como consecuencia un diseo insuficiente para lograr la separacin; con el fin de evitar lo anterior se utiliza un factor de sobrediseo.

Alternativas del proceso Utilizando una destilacin convencional, para la mezcla etanol-agua, no es posible obtener un producto de cabeza con una composicin mayor a la del azetropo a la presin de operacin. Por tal motivo se han propuesto diferentes metodologas con el fin de obtener etanol de alta pureza y/o anhidro, las cuales son:

1. Destilacin azeotrpica: la adicin de un tercer componente que forme un azetropo, de preferencia heterogneo, con uno de los componentes clave se conoce como destilacin azeotrpica; del nuevo azetropo formado se separa el componente de inters. Una de las alternativas en la separacin de la mezcla etanol-agua es usando benceno como disolvente que se adiciona por la cima, se forma un azetropo heterogneo ternario de temperatura mnima de ebullicin5. El producto de cabeza es el azetropo ternario y el de fondo es etanol prcticamente puro. El producto de cima se condensa formndose dos fases lquidas, la fase orgnica se retorna a la columna mientras que la fase acuosa se enva a una segunda columna donde se recupera el benceno. El benceno recuperado se alimenta a la primera columna. El esquema de la destilacin azeotrpica se muestra en la figura. Las cualidades que debe cumplir el disolvente agregado a la mezcla son: - Barato y de fcil consecucin - Qumicamente estable e inactivo en la solucin que se va a separar - No corrosivo

- De preferencia, no txico - Bajo calor latente de vaporizacin - Bajo punto de ebullicin - Baja viscosidad

2. Destilacin extractiva: en la destilacin extractiva se mejora la separacin aadiendo un tercer componente que modifica la volatilidad relativa de la mezcla binaria. Generalmente, la sustancia aadida posee una elevada temperatura de ebullicin y es miscible en ambos componentes, pero tiene ms afinidad por uno de los componentes de la mezcla. La separacin se mejora debido a que el componente que es ms semejante al disolvente adicionado disminuye su coeficiente de actividad en la fase lquida y se concentra en la corriente rica en el solvente. Las caractersticas de un disolvente que quiera ser utilizado en destilacin extractiva son: - Alta selectividad con bajas cantidades de solvente - Elevada capacidad para disolver los componentes de la mezcla a separar - Baja volatilidad - Fcilmente separable de la mezcla a la cual se adiciona - Bajo costo, no corrosivo, no txico, bajo punto de congelamiento y baja viscosidad

3. Destilacin salina: La destilacin salina aparece como una forma de destilacin extractiva en donde el solvente que modifica el equilibrio lquido-vapor de la mezcla es una solucin etanol-sal, entre las sales utilizadas se encuentran el cloruro de sodio y calcio. Otras alternativas que utilizan procesos hbridos son:

Destilacin con membranas integrado a la fermentacin Destilacin convencional ms una unidad de preevaporacin Integracin de preevaporacin, microfiltracin y destilacin osmtica Destilacin con membranas a vaco

DESARROLLO DE LA PRCTICA

La puesta en marcha de la operacin de destilacin continua, se llevo a cabo despus de realizar la caracterizacin de los vinos de la fermentacin. De acuerdo al informe de fermentacin se tiene que:

Volumen de los vinos: 196 lt de los vinos: 1.025 kg/lt Al efectuar la destilacin diferencial de una muestra de 500 ml, a los cuales se adicionaron 2.3 ml de antiespumante, se obtuvieron los siguientes datos: Volumen de destilado: 100 ml GL en el destilado: 40 Temperatura de estabilizacin: 91 C. Volumen de antiespumante adicionado = 400ml De los datos anteriores se calcula el volumen de etanol del destilado, que corresponde adems al volumen del alcohol en los vinos de la fermentacin: V alcohol = 0.4*100 ml = 40 ml Como el V alcohol es igual a los GL, el V agua ser: V agua = 100 ml 40 ml = 60 ml. GLmosto =(40/500)*100 = 8 GL Adems la composicin molar del etanol en el mosto, Tomando como base 100 ml de mosto: Magua = H2O*Vagua.= 0.993g/ml*(100-8) ml = 91.356g Malcohol = C2H5OH*Valcohol . = 0.789g/ml*8 ml =6.312g Wagua = 0.9354 Walcohol = 0.0646 Nalcohol = Walcohol/46.0688 = 0.1370 mol Nagua = Wagua/18 = 5.0753 mol Xalcohol = Nalcohol/Nt =0.0263 Se realiz el procedimiento indicado en la gua para la prctica de fabricacin de alcohol. Al alcanzar la estabilizacin del equipo, se comenz a operar la torre con base en las siguientes consideraciones: Alimento Qf = 1l/min. w f = 0.0646 (composicin msica del Etanol) f =1.03 Kg/l Destilado GL=40 wD = 0.3462 (composicin msica del Etanol) D = 0.81086 kg/l Fondos GL = 1 wB =0.008 (composicin msica del Etanol)

B = 1.04 kg/l Balance de Materia : Global: F=D+B 1l/min*1.03 kg/l =0.92 kg/l*D+1.04 kg/l*B 1.031=0.92*D + 1.04*B (1) Etanol: 1.03*0.0646 = 0.81086*0.3462*D + 1.04*0.008*B 0.066538= 0.28072*D + 0.0083*B (2) Resolviendo se tiene: D = 0.1754 l/min. B = 0.8246 l/min. Los vinos fermentados fueron alimentados a la torre empacada en el quinto plato aproximadamente (correspondiente a la parte superior de la seccin ms baja), aunque se trat de establecer la relacin de reflujo ptimo, no fue posible, por lo que la operacin se realiz con relaciones de reflujo variables. Los datos relacionados con el proceso de destilacin continua se muestran en las siguientes tablas. Se cargaron inicialmente 40 l del producto de la fermentacin al caldern y se oper la torre a reflujo infinito hasta estabilizacin siguiendo las siguientes variables: Presin del vapor de caldera a la entrada en la chaqueta del caldern (P VVC).
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Temperatura del condensado del vapor vivo de caldera (TVVC ). Temperatura en la lnea de alimentacin (aunque no se estaba alimentando) (TA). Temperatura en el interior del caldern (To). Temperatura del vapor que abandona el caldern (T1 ). Temperatura en la cima del tramo ms bajo (T2 ). Temperatura en la cima del tramo intermedio (T3 ). Temperatura en la cima del ltimo tramo (T4 ). Temperatura del condensado que abandona el condensador de copa (T5 ). Masa del condensado del vapor vivo de caldera (mc).

Tabla 1. Registro de las variables a lo largo de todo el proceso. Tiempo (seg) 0 5 10 Tcald (C) 38 48 58 Talimento (C) 25 25 24 T1 (C) 16 16 16 T2 (C) 16 16 16 T3 (C) 16 16 16 T4 (C) 16 16 17 T5 (C) 16 18 18 Wcond.cald (g) 0,7 2,3 2,8 Tcond (C) 21 25,8 27,5 Pv 12 14 13 Ppreca

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200 205 210

68 77 86 90 91 91 92 92 93 93 93 94 94 94 94 94 94 94 94 95 95 95 95 95 95 95 94 94 94 94 94 93 94 94 94 94 94 94 94 94

24 24 24 24 24 24 24 24 24 24 24 24 25 25 25 26 27 27 27 28 74 79 78 79 83 83 81 80 70 66 71 82 83 88 88 77 77 78 77 77

16 17 17 83 87 88 89 89 90 90 90 91 91 91 91 91 91 91 91 91 95 92 92 92 92 91 91 91 91 89 89 90 90 91 91 91 91 91 91 91

16 16 16 67 84 88 89 89 90 90 89 79 77 78 77 74 74 74 79 79 76 91 90 90 90 90 89 89 90 88 88 90 90 91 91 89 89 89 89 90

16 16 16 26 70 85 87 88 87 73 70 69 69 69 69 69 69 69 69 69 69 84 89 89 89 89 88 88 89 87 86 88 89 89 89 88 88 88 88 88

17 17 17 17 69 75 73 72 70 70 69 69 69 69 69 69 69 69 69 69 69 70 82 85 84 84 81 86 83 83 86 87 85 85 87 87 86 86 87 87

18 18 18 18 19 19 20 21 22 22 23 23 22 22 22 23 23 23 22 21 21 23 23 23 23 23 24 23 23 23 23 23 23 22 24 25 25 24 23 22

3,85 4,8 5,9 7,1 8,5 10,05 12,3 12,85 14,15 15,6 17,35 18,6 19,9 21,2 23,05 24,25 25,8 27,15 28,7 30 31,45 33,1 34,7 36,25 37,35 38,25 39,65 40,65 42,3 43,8 45 47,1 49,4 49,9 51,7 53,4 54,65 55,85 57,45 58,5

30,6 33,9 36,3 39,5 43,2 44,5 45,9 46,2 46,9 48,4 49,8 51,1 53 77,9 73,2 74,5 74,1 75,2 74,7 74,6 76,1 81,3 79,1 77,7 75,5 87,7 70 92,2 77,3 76 77,4 77,9 80,9 92 79,4 80,8 73 80,5 80,8 82,4

12 12 12 15 16 17 17 17 17 16 16 15 15 18 17 16 16 15 15 12 16 20 16 14 14 14 12 14 12 12 14 12 14 14 14 12 12 10 12 14

35,5 43 45 75 70 70 64 64 50 24 46 0 0 0 0 24 22 36 36 42

215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320

94 94 94 94 94 94 94 94 94 94 94 94 94 95 95 94 94 94 95 95 95 95

79 79 78 78 75 76 76 75 77 77 76 76 77 76 75 75 76 77 79 77 79 79

91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91 91

90 89 89 90 90 90 90 90 90 90 90 89 89 89 89 89 89 89 90 90 91 90

89 89 88 89 89 89 89 88 88 88 88 88 88 88 88 88 88 88 88 88 88 88

85 85 83 80 83 80 77 76 76 73 81 76 76 75 75 76 76 80 79 78 79 85

22 22 22 21 21 21 20 20 19 19 19 18 18 18 18 18 18 18 19 19 19 20

59,8 61,3 62,8 64,45 66,55 67,95 69,35 70,75 72,15 73,7 75,45 77,6 78,75 80,05 81,25 82,7 84,1 85 86,8 88,55 91 95,2

81,9 81,9 75,6 74,6 77,7 82,7 81 74,9 74 79,8 86,8 78 78,1 80 81,2 89 76,9 80,1 83,9 82 78,5 80,9

14 13 12 14 12 14 12 12 11 12 15 0 12 12 12 11 11 10 14 14 12 14

35 39 37 40 38 42 36 34 50 43 42 43 36 42 36 34 30 38 44 34 43

Tabla 2. Variables de las corrientes involucradas en la destilacin Tiempo Destilado (min) GL (g/ml) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 90.5 88.5 85.5 80.0 72.0 70.0 58.0 55.0 53.0 50.0 48.0 45.0 0,81086 0,82061 0,82095 0,84498 0,89035 0,91314 0,93052 0,93075 0,93522 0,93598 0,93746 0,93789 Fondos L Rotmetro 14 13 15 17 16 18 18 20 22 18 17 16 Lo (l/min) 0,208 0,194 0,222 0,250 0,236 0,265 0,265 0,293 0,321 0,265 0,250 0,236 D (l/min) 0,122 0,12 0,119 0,124 0,125 0,127 0,115 0,12 0,115 0,115 0,11 0,115 R 1,70 1,62 1,87 2,01 1,89 2,09 2,30 2,44 2,79 2,30 2,28 2,05 Agua de enfriamiento B T Qagua T(C) (l/min) (C) (l/min) 0,798 0,860 0,860 0,865 0,855 42 43 44 46 45 0,505 0,466 0,488 0,389 0,402 21 21 21 21 21

120 130 140 150 160 170 180 190 200 205

45.0 45.0 44.0 40.0 38.0 38.0 38.0 37.0 35.0 30.0

0,93789 0,93789 0,93793 0,95746 0,95801 0,95801 0,95801 0,95838 0,95586 0,95691

12 10 15 16 14 14 15 10 10 10

0,180 0,151 0,222 0,236 0,208 0,208 0,222 0,151 0,151 0,151

0,111 0,112 0,095 0,095 0,113 0,114 0,111 0,09 0,09 0,09

1,62 1,35 2,34 2,48 1,84 1,82 2,0 1.68 1,68 1,68

0,855 0,88

45 46

0,453 0,388

21 21

0,862 0,861 0,862

45 44 46

0,429 0,447 0,471

21 21 21

Lo = (0.580333 + 0.849914*LR)/60 Donde LR es la lectura del rotmetro.

Desarrollo de los objetivos 1. DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN EQUILIBRIO PARA EL SISTEMA ETANOL-AGUA.

AZEOTRPICA

DEL

Con ayuda del software Destilacin, el cual modela el equilibrio a partir de la ecuacin de Peng Robinson y de Unifac, se obtuvo la siguiente grfica, correspondiente al equilibrio de la mezcla a una presin de 0.779 bares:
Diagrama T-xy del ELV Etanol Agua 370

365 T vs y 360 Temperatura (K)

355 T vs x 350 AZO

345

340 Las caractersticas del son: 0.3 0 azetropo 0.1 0.2

0.4 0.5 0.6 0.7 Composicin molar de Etanol xy

0.8

0.9

Composicin molar: 0.97 Temperatura de Equilibrio: 344.04 K Explicacin de la determinacin del nmero de Etapas tericas por el mtodo Mc CabeThiele.

y n+1 = y m+1

RD xD xn + ecuacin de la linea de enriquecim iento RD + 1 RD + 1 L B = xm + x ecuacin de la linea de empobrecim iento L +1 L+B B

Estas dos ecuaciones, que son necesarias para la determinacin del nmero de etapas tericas, muestran que se debe calcular la relacin de reflujo del proceso, que por convencin se considera esta entre 1.05 y 1.3 veces el valor del reflujo mnimo. Para nuestro caso se tom un valor de 1.2. La relacin de reflujo mnimo se calcula trazando la lnea de alimentacin para la composicin de alimento de 0.0263, la cual es vertical si se asume el alimento como lquido saturado, luego conocida la composicin del producto destilado que es 0.7524 para 90.5 GL se traza la recta que corta la lnea de equilibrio en el punto donde coincide con la lnea de alimentacin, prolongando hasta cortar el eje vertical y encontrar el intercepto. Posteriormente se calcula la pendiente. Primera traza 90.5 GL. Para 100 ml. se tienen 9.5 ml. de agua y 90.5 ml. de etanol Moles de etanol = (0.789g/ml*90.5 ml)/46.0688 g/mol = 1.5429 mol Moles de agua = (0.993g/l*9.5 ml)/18 g/mol = 0.5241 mol XD = 1.5429mol/(1.5429+0.5241)mol = 0.75 Valor de la pendiente m = (y2 -y1 )/(x2 -x1 ) = (0.75-0.25)/(0.75-0.0263) = 0.6919 R D min = 0.6919 RD min = 2.2455 R D min + 1 El reflujo del proceso es entonces RD = 1.2 * 2.2455 = 2.6948 La pendiente de la lnea de enriquecimiento es RD / (RD+1) = 0.7294 El intercepto XD / (RD+1) = 0.2036 Finalmente la lnea de enriquecimiento tiene la siguiente ecuacin que fue trazada en la figura: Yn+1 = 0.7294 * Xn + 0.2036 Para la determinacin del nmero de etapas se traz en la figura 3 la lnea de la zona de despojamiento desde el origen hasta el intercepto de la lnea de enriquecimiento con la lnea de alimentacin.

BALANCES DE MATERIA Y ENERGA DE LA DESTILACIN Balance de Materia Tomemos el tiempo 300 min de la tabla. Alimento: T= 77C Q= 1l/min =1.03 kg/l w= 0.0646 Destilado: T= 23.2C Q= 0.150 l/min GL= 44 w = 0.3463 = 0.93746 kg/l Fondos: T = 44C Q = 0.850 l/min GL= 1 (supuesto) = 1.031(suponiendo que tiene igual densidad que el alimento) B = 0.008 Balance Global: F=D+B 1l/min*(1.03kg/l)=0.15l/min*0.93746 kg/l+0.85 l/min*1.03kg/l 1.031 kg/min = 0.140619 kg/min +0.8755 kg/min 1.031kg/min = 1.0162 kg/min De donde se encuentra un desfase del 1.4% Balance de Energa Qneto= D*CpT + B*Cp*T - F*Cp*T Asumiendo que el calor especfico de destilado, fondos y alimentacin tiene el mismo valor (igual a la capacidad calorfica del alimento) y tomando una temperatura de referencia de 25C, tenemos: Qneto = Cp*(F*(Tf-25)-D*(TD-25)-B*(TB-25)) D=0.12 kg/min B=0.86 kg/min

F=1.03 kg/min TD = 23.2C Tf = 77C TB = 44C Sustituyendo: Qneto = Cp*(37.436 kgK/min) El Cp puede determinarse realizando un balance de energa en el caldern en el estado estable: Qvapor = Q alimento

m cond = m f c p TF
El calor proporcionado por el vapor es su calor latente. El calor de vaporizacin a una temperatura de 80.1 C, considerando vapor saturado es: = 2307.345 kJ/kg (tomado de Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Apndice 8 pg. 1075) Tomando el intervalo de tiempo 15 a 25 min, conocemos mcond/?t = mcond/25 - mcond/15 = 5.9 kg - 3.85 kg = 2.05 kg. ? TF = 86C 68C = 18C. Reemplazando en el balance se obtiene: Cp= 6.3782 kJ/kg.K Qneto = 6.3782 kJ/kg.K*(37.436 kgK/min) = 239.0924 kJ/min. Analizando el calor referido al precalentador, y considerando que el alimento se calienta desde 30C hasta 88C, entonces: Qprecalentador= 1.03kg/min*6.3782 kJ/kg.K*(88-30)K Qprecalentador= 381.0337 kJ/min Por tanto el calor adicionado al sistema es: Qa = 381.0337 kJ/min - 643.73 kJ/min =216.87 kJ/min Analizando el rehervidor: mcond . 2.05kg * 2307.345kJ / kg Qrehervido r = = = 473.0057 kJ / min t 10 min

El calor del condensador es entonces: Qcond = Qneto Qrehervidor - Qprecalentador = 239.024 kJ/min 381.0337 kJ/min 473.0057 kJ/min = -615.0154 kJ/min

EFICIENCIA TRMICA Y MSICA DE LA OPERACIN Eficiencia msica: El volumen de los vinos es: 196 lt de los vinos: 1.03 kg/l Composicin msica de etanol en los vinos = 0.0646 Cantidad de etanol =196lt*1.03 kg/lt*0.0646 = 13.0414 kg De la destilacin continua se obtuvo un volumen de destilado de 26.5 kg con 35 GL (wetanol = 0.3), de donde, el etanol recuperado es: Etanol del destilado = 26.5 *0.3 = 7.95kg Luego la eficiencia es;(7.95/13.0414)*100=60.9597% Eficiencia Trmica El calor suministrado al proceso es: Qrehervidor + Qprecalentador= (473.0057 kJ/min + 381.0337 kJ/min)*320min = 273292.608kJ El calor retirado para la destilacin se tomar como la suma de los calores latentes de la corriente de destilado: agua = 2307.345 kJ/kg De la ecuacin de Watson para el etanol:
2 1 Tr2 = 1 1 Tr1
0 .38

Con 1 = 837.3845 kJ/kg T1 = 351.481 K. Tc = 516.261 K. T2 = 353.15 K. Despejando se obtiene el para el etanol a 80C.

etanol = 834.1513kJ/kg (de Reklaitis) Luego Q retirado es: Q = 2307.345 kJ/kg*(18.55kg) + 834.4kJ/kg*7.95kg = 49432.7525 kJ La eficiencia trmica es:(49432.7525 kJ/ 273292.608 kJ)*100 = 18.087%.

ANLISIS DE RESLUTADOS
1.

2.

3. 4. 5.

6.

7.

Debido a que cuando se trabaja a condiciones de reflujo constante, la composicin del producto de cabeza disminuye paulatinamente con el tiempo, no es posible que las lneas de operacin de las zonas de agotamiento y de enriquecimiento se intercepten, por lo que hay momentos en los que la columna opera en condiciones de estrangulamiento. Ante la imposibilidad de conocer la temperatura del agua de enfriamiento y la temperatura de salida de la misma y la temperatura real a la que ingresa el vapor al condensador de cima, nos es posible calcularlo de manera clara, y como se obtuvo en los clculos, no es posible que ste retire ms calor del que se suministra en el rehervidor. La eficiencia trmica obtenida en el proceso concuerda con las eficiencias trmicas para equipos semejantes. La eficiencia trmica obtenida es discreta, pues es apenas un poco mayor al 50%. Las temperaturas de alimentacin a la salida del precalentador sugieren que es posible alimentar vapor saturado a la torre, si se disminuye el flujo volumtrico del alimento por lo menos a la mitad. Las relaciones de reflujo ptimas, correspondientes a la mxima separacin son imprcticas porque corresponden a una cantidad mnima de destilado. Adems no es posible fijar tales relaciones en el equipo Es posible que los clculos desarrollados en este informe tengan algo de error en una parte debido a la inexperiencia por otro lado porque la toma de los datos para la seccin del destilado no fue totalmente sincronizada con la toma de los dems datos del proceso. Sobre todo porque muchos de los datos, debido a su naturaleza, deben tomarse en intervalos diferentes de tiempo.

BIBLIOGRAFIA
1. 2.

MASS TRANSFER OPERATIONS. Robert E. Treybal. Third edition. GUAS PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III. Ramiro Betancourt Grajales- Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales. 3. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERA QUMICA. Warren L .Mc Cabe.