GUION IEQI v3

2
Co-Autores:
Dr. Juan Fernandez Baeza
Dr. Fernando Carrillo Hermosilla
Dra. M Isabel Lopez Solera
Dra. Elena Villaseor Camacho

Area de Quimica Inorganica
Departamento de Quimica Inorganica, Organica y Bioquimica
Facultad de Ciencias Quimicas
Universidad de Castilla-La Mancha
Campus de Ciudad Real

3

INDICE

1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO............................................. 4
2. CUADERNO DE LABORATORIO................................................... 10
3. MATERIAL DE LABORATORIO.................................................... 12
4. PRCTICAS:
P 1. Preparacin de KIO
3
................................................................... 16
P 1-bis. Reacciones de los halgenos ................................................. 21
P 2. Preparacin de sulfato de hierro(II) heptahidratado .............. 26
P 3. Preparacin de algunas sales de Cobre ..................................... 31
P 4. Estudio de la variacin de propiedades a lo largo de un
Perodo de la Tabla Peridica .................................................... 35
P 5. Preparacin del trisoxalatoferrato(III) de potasio
Trihidratado................................................................................. 42
P 6. Preparacin de Co(CrO
4
)(NH
3
)
5
]Cl y de
CoCl(NH
3
)
5
]CrO
4
....................................................................... 49
P 7. Preparacin de sales de Pb(II) a partir de minio ..................... 54
P 8. Preparacin de compuestos de Boro.......................................... 60
P 9. Preparacin de un alumbre ........................................................ 64
P 10. Preparacin de Hierro............................................................... 68
5. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA................................................ 72
6. ANEXOS ............................................................................................... 73

4

1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Unas enseanzas practicas de Quimica Inorganica que se precien
deben proponerse Iormar quimicos que puedan manejar sustancias toxicas,
corrosivas, inIlamables e incluso, ocasionalmente, explosivas. En la
practica, la mayor parte de las sustancias quimicas de uso en el laboratorio
caen dentro de una o mas de las categorias anteriores, poseyendo un grado
de riesgo variable. Por tanto, deben manejarse con respeto (no con miedo),
y de ahi la insistencia del proIesorado en que se utilicen y adquieran buenas
tecnicas operatorias y medidas de precaucion.
Mientras que la corrosion, explosion y los incendios son riesgos
claramente perceptibles, la toxicidad de un compuesto quimico suele
resultar menos evidente. El procedimiento mas seguro para evitar sus
eIectos consiste en no permitir que ninguna sustancia extraa a nuestro
organismo penetre en el. Merece la pena sealar que el globo ocular es la
zona corporal a traves de la cual las sustancias quimicas se absorben mas
rapidamente, asi como que la mayoria de los disolventes organicos, debido
a su volatilidad, son particularmente peligrosos y se ha de evitar siempre la
inhalacion de sus vapores, ademas del contacto con la piel.
Estas advertencias de tipo general serviran de poco sin instrucciones
mas concretas. Por tanto, lea cuidadosamente las Normas de Seguridad que
se le adjuntan. Recuerde que posee un solo cuerpo, y que la quimica no
necesita que se la convierta en un gran riesgo para ser una ciencia divertida
y gratiIicante.

5

1.1. Consejos generales
a) La mesa del laboratorio debe permanecer siempre limpia y seca.
b) Los residuos solidos y papeles de Iiltro usados no deben arrojarse por la
pileta. Se almacenaran en contenedores apropiados para ello.
c) Todas las llaves de agua, gases, trompas de vacio, equipos electricos,
etc., deben estar apagados cuando no se esten utilizando.
d) Todas las operaciones que requieran el manejo de reactivos 'nocivos
para la salud deben realizarse en vitrina.
e) Todo el material de vidrio sera lavado escrupulosamente y secado
despues de Iinalizar cualquier experimento.
I) Todo el material de vidrio que no vaya a usarse debera guardarse en las
mesas de laboratorio. Nunca se almacenara encima de ellas.
g) Si alguna reaccion hubiera de dejarse conectada durante periodos de
tiempo distintos a las horas de laboratorio, estas deberan quedar
perIectamente etiquetadas y previa autorizacion por el proIesor
correspondiente.

6

1.2. Medidas de seguridad
1.2.1. Conducta en el laboratorio
a) Excepto en caso de emergencia, queda terminantemente prohibido
correr en los laboratorios, asi como la practica de juegos, bromas y
demas comportamientos irresponsables.
b) No se puede comer, beber, ni Iumar en los laboratorios.
1.2.2. Proteccin personal
a) Todos los alumnos iran provistos de bata.
b) Igualmente, todos los alumnos llevaran gaIas de seguridad dentro del
laboratorio. No use lentes de contacto, a menos que no tenga otra
alternativa, si no tiene mas remedio que usarlas, comuniqueselo a su
monitor y ponga especial cuidado con sus ojos; si penetran liquidos
corrosivos en ellos es esencial quitarse inmediatamente las lentes de
contacto. Ademas las lentes blandas pueden absorber algunos vapores
organicos.
c) No se deben oler los productos organicos, ni pipetear succionando con
la boca ningun disolvente o disolucion. Utilizar un aspirapipetas o una
pera de goma.
d) De por supuesto que todos los disolventes son inIlamables: alejelos de
cualquier Iuente de calor.
e) De por supuesto que todos los acidos y las bases son corrosivos y
manejelos con precaucion.

7

I) De por supuesto que respirar vapores de disolventes puede tener eIectos
Iisiologicos adversos.
1.2.3. Ubicacin de los productos
a) Antes de usar un producto quimico, consulte la etiqueta. En caso de
duda consulte a su proIesor.
b) Los productos nunca se acumularan en las mesas de laboratorio o en las
vitrinas. Siempre deberan retornarse a la estanteria de donde se
cogieron.
c) Todas las botellas, matraces, etc., que contengan reactivos o muestras,
deberan estar perIectamente etiquetados y tapados.
1.2.4. Equipos de primeros auxilios
Existe un botiquin en el laboratorio, pero su uso precisa de previa
comunicacion a cualquier proIesor presente en el mismo.
1.2.5. Smbolos de peligrosidad
No debe utilizarse un reactivo sin haber leido previamente toda la
inIormacion contenida en su etiqueta, prestando especial atencion a los
simbolos de peligrosidad y a las recomendaciones para su correcto manejo.
Las etiquetas de disolventes y reactivos contienen una serie de simbolos de
peligrosidad, de acuerdo con las normas vigentes en la Union Europea, que
deben tenerse en cuenta para el manejo de la sustancia y que se recogen a
continuacion:

8

E Explosivo Sustancias que pueden deIlagrar y
explotar espontaneamente. Debe evitarse
el calor, Iuego, chispas, percusion o
Iriccion.

O Comburente Sustancias que, en contacto con
materiales combustibles, originan una
reaccion Iuertemente exotermica
aumentando el peligro de incendio y su
violencia. Debe evitarse el contacto con
sustancias combustibles.

F Facilmente
inIlamable

Sustancias que, por accion de una Iuente
de ignicion, pueden arder y continuar
quemando. Deben mantenerse lejos de
llamas, chispas y Iuentes de calor.

F Extremadamente
inIlamable
Liquidos con puntos de inIlamacion y
ebullicion bajos, y gases que a presion y
temperatura ambiente son muy
inIlamables en el aire. Deben mantenerse
lejos de llamas, chispas y Iuentes de
calor.

T Toxico La absorcion de estas sustancias puede
tener eIectos muy graves e irreversibles
para la salud. Deben tomarse medidas
especiales para su manejo.

T Muy toxico La absorcion de estas sustancias en
cantidades muy pequeas puede tener
eIectos muy graves e irreversibles para la
salud, pudiendo llegar a tener
consecuencias mortales. Deben tomarse
medidas especiales para su manejo,
evitando cualquier contacto con el
cuerpo.

9

C Corrosivo Sustancias que destruyen los tejidos.
Deben tomarse medidas protectoras
especiales.

Xn Nocivo Su absorcion puede dar lugar a daos
agudos o cronicos para la salud. Deben
tomarse medidas especiales para su
manejo.

Xi Irritante Sin llegar a ser corrosivas, pueden
provocar inIlamaciones de la piel o las
mucosas. Debe evitarse el contacto con la
piel y los ojos y no inhalar sus vapores.

N Peligroso para el
medio ambiente
En caso de ser liberado en el medio
ambiente acuatico y no acuatico puede
producirse un dao al ecosistema por
cambio de equilibrio natural,
inmediatamente o con posteridad.

N
I

10

2. CUADERNO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una
de sus herramientas mas valiosas. El cuaderno de laboratorio resume el
trabajo que se ha llevado a cabo y los resultados obtenidos. El cuaderno de
laboratorio debe servir de experiencia para el Iututo y es una Iorma de
aprovechar mejor el trabajo. Un cuaderno de laboratorio debe ser claro y
sin ambigedades, poniendo atencion a la gramatica. Es muy importante
que cualquier otra persona que lea el cuaderno pueda repetir fielmente el
experimento sin conIusiones por lo que este debe estar completo y ser
perIectamente legible. A continuacion se dan algunos consejos para su
elaboracion:
a) Escriba la Iecha, el titulo y el objetivo del experimento o reaccion.
b) El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota inmediata de todas
las observaciones experimentales, de Iorma breve, pero clara y concisa.
Por ello debe ser hecho sobre la propia mesa del laboratorio y escrito a
la vez que se llevan a cabo los experimentos. No es en absoluto
recomendable tomar notas sueltas (que pueden perderse) sobre los
experimentos v escribir los detalles posteriormente en el cuaderno. Las
anotaciones se deben hacer directamente en el cuaderno, nunca en
sucio para pasarlas luego a limpio. No se deben omitir ni los datos
cuantitativos, ni los cualitativos.
c) Esquematice los procesos quimicos que llevan a la preparacion de la
sustancia Iinal.

11

d) Al comienzo de cada reaccion, apunte las cantidades usadas de cada
reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las
densidades y concentraciones. Anote tambien todos los calculos
realizados.
e) Anote las caracteristicas de todo el material utilizado en el transcurso de
la practica, y dibuje el material especial utilizado (montajes, etc.).
I) Escriba su version del procedimiento operativo a la vez que realiza el
experimento, sealando todas aquellas observaciones que hayan
merecido su interes y el metodo utilizado para aislar y puriIicar el
producto Iinal. Intente interpretar todas sus observaciones, indicando si
son de origen teorico o practico. Puesto que todos los experimentos que
se van a realizar en el laboratorio han sido realizados y comprobados
previamente con detalle, el proIesor no necesita un cuaderno de
laboratorio excesivamente meticuloso. Por ejemplo, cuando se describe
el procedimiento experimental es suIiciente con anotar cualquier
desviacion o modiIicacion del procedimiento experimental descrito.
g) Apunte siempre cualquier cambio de color, temperatura, etc., asi como
el rendimiento y otras caracteristicas de los productos sintetizados.
h) Escriba las reIerencias bibliograIicas sobre datos de los productos y el
procedimiento (si las hubiere).
i) Tome nota de las explicaciones dadas por el proIesor, especialmente
aquellas relacionadas con la seguridad. Escriba las contestaciones a las
cuestiones planteadas en el guion.

12

3. MATERIAL DE LABORATORIO
El material de vidrio es uno de los elementos Iundamentales del
laboratorio. Frente a un conjunto de ventajas, entre las que destacan su
caracter inerte, transparencia, manejabilidad y posibilidad de disear piezas
a medida, presenta como unico inconveniente su Iragilidad.
Con el Iin de que las piezas puedan conectarse entre si, el material de
vidrio lleva acopladas bocas esmeriladas de tamaos estandar que
proporcionan un ajuste perIecto y permiten el ensamblaje rapido del
material. Cuando el tamao de una boca esmerilada se identiIica por un par
de numeros, tales como 14/20 o 29/40, el primer numero se reIiere al
diametro de la boca medido en la parte mas ancha, y el segundo a la
longitud, expresados ambos en milimetros. Sin embargo, suele mencionarse
un unico numero que indica el diametro. En Europa los diametros estandar
son 29 y 14 mm, mientras que en EEUU se emplean bocas esmeriladas de
24 y 14 mm. Para unir piezas de vidrio de diIerente tamao de boca, se
utilizan adaptadores.
Para el ensamblaje de piezas, en
condiciones normales las bocas esmeriladas no
requieren grasa, y Iuncionan perIectamente sin
riesgo de soldarse. La principal causa de
adhesion de dos bocas esmeriladas es la
presencia de restos de compuestos organicos o
inorganicos que, despues de cierto tiempo o por eIecto de un calentamiento
prolongado, acaban sellando ambas piezas e impidiendo su separacion.
Para evitar que dos piezas queden atascadas en lugar de aadir grasa, se

13

recomienda mantener escrupulosamente limpias las bocas esmeriladas. La
grasa, sin aplicarse en exceso, unicamente es necesaria en ciertos casos
(que seran indicados por el proIesor), como:
a) En reacciones en las que se utilizan bases Iuertes u otros reactivos que
pueden corroer las bocas esmeriladas. Colocar una pequea cantidad de
grasa solamente en la mitad superior de la boca interior, unir ambas
bocas y girarlas en sentido contrario para que la grasa se distribuya
uniIormemente.
b) Cuando se vaya a calentar a temperatura elevada.
c) Cuando se va a realizar vacio, para que el material ajuste perIectamente.
En este caso debe emplearse una grasa especial de vacio.
d) En las llaves de vidrio de buretas, embudos de adicion, embudos de
decantacion, columnas de cromatograIia, etc. No aplicar grasa en las
llaves de teIlon. Utilizar la minima cantidad de grasa aplicandola
exclusivamente en las zonas mas alejadas del centro, y distribuirla
uniIormemente girando la llave.
El material debe lavarse
inmediatamente despues de su uso y
guardarse siempre limpio y seco. Para lavar
el material de vidrio, a veces es suIiciente
con utilizar agua, detergente y una
escobilla. Sin embargo, cuando el material
contiene restos de productos organicos, generalmente insolubles en agua, se
lava en primer lugar con acetona, para disolver el residuo organico, y a

14

continuacion con agua y detergente. Finalmente, el material se enjuaga con
acetona y se deja secar al aire unos minutos antes de introducirlo en la
estuIa. La acetona ayuda a eliminar el agua, ya que ambos liquidos son
miscibles, y ademas se evapora mas rapidamente que esta.
Antes de lavar el material, hay que desmontar las llaves de vidrio y
eliminar la grasa con un trozo de papel de Iiltro.
En ocasiones, despues de intentos inIructuosos de lavado, el material
de vidrio contiene restos imposibles de eliminar. En estos casos extremos
se pueden utilizar agentes mas agresivos (acidos, bases, agua regia, mezcla
cromica, potasa alcoholica, etc.). En el caso de un residuo intratable
consultar al proIesor.
El material debe estar completamente seco antes de proceder a su
utilizacion, y para ello se introduce en una estuIa. En la estuIa no debe
introducirse:
a) Material impregnado con grasa. Se limpiara previamente con un trozo
de papel de Iiltro.
b) Material aIorado.
c) Material de teIlon, plastico o goma.
Cualquier montaje que se realice en el laboratorio, se sujeta a un
soporte metalico mediante una pinza y una nuez. La nuez permite sujetar la
pinza a la barra del soporte y debe colocarse con su parte concava hacia
abajo, de manera que, en caso de aIlojarse accidentalmente, el vastago de la
pinza quede apoyado en la nuez evitando asi el riesgo de caida de la pinza y
del material que sujeta.

15

En cuanto al mechero Bunsen, en ellos el gas actua como
combustible y el oxigeno del aire como comburente. Para proceder a
encender un mechero Bunsen, se deben seguir las siguientes indicaciones:
a)Cerrar totalmente la entrada de aire.
b)Abrir la llave del gas y la llave reguladora
del paso de gas.
c)Aproximar una llama a la boca del
mechero. La llama que se obtiene es de color amarillo y es una llama
pobre, de poco poder caloriIico, debido a una combustion incompleta
por ausencia de oxigeno.
d)Abrir el paso de aire para que, al entrar oxigeno, la combustion sea
completa. La llama se vuelve Iirme y adquiere un color azulado. Esta
es la llama que debe utilizarse para calentar.
e)Regular la intensidad de la llama.

16

PRCTICA 1. Preparacin de KIO
3

1. OB1ETIVO
En esta practica se prepara KIO
3
por oxidacion de I
2
con KClO
3
. Para
ello, se diseara un montaje de vidrio adecuado para la realizacion de la
experiencia.
2. CAMPO DE APLICACIN
El yodato potasico es una sustancia oxidante que tiene amplia
aplicacion en valoraciones redox. Aunque puede prepararse por oxidacion
electrolitica, tambien puede prepararse por metodos quimicos, mediante
oxidacion de yodo con clorato.
3. FUNDAMENTO
La preparacion se realiza en dos partes. Primeramente, en disolucion
acuosa el yodo reacciona lentamente con clorato, segun la siguiente
ecuacion:
ClO
3
-
I
2
IO
3
-
ICl (I)
La segunda parte de la reaccion es rapida:
ClO
3
-
ICl IO
3
-
Cl
2
(II)
Estas reacciones se llaman autocataliticas.

17

Para obtener una velocidad de reaccion apreciable conviene producir
inicialmente una pequea cantidad de ICl que permita comenzar la Iase II
de la reaccion.
Este iniciador se obtiene por la reaccion:
Cl
2
I
2
2 ICl
El cloro necesario se obtiene por acidiIicacion de una pequea
porcion de KClO
3
y descomposicion del HClO
3
Iormado.
4. MATERIALES
4.1. Materiales
- Matraz redondo de 250 ml
- Embudo de compensacion
- Frasco lavador
- Vaso de precipitados de 100 ml
- Codos de vidrio y goma para conectarlos
- Placa caleIactora
- Bchner
- Kitasato
- Pipeta pasteur y varilla de vidrio
- Vidrio de reloj

18

4.2. Mtodos
Se llevan a cabo tecnicas de cristalizacion, Iiltracion y
neutralizacion.
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Monte el sistema esquematizado en
la Iigura. Una vez montado, coloque en el
matraz redondo 5 g de clorato potasico,
3,5 g de yodo y 10 ml de agua; aada 8
gotas de acido nitrico concentrado y
coloque el tubo de seguridad con una
pequea cantidad de agua, a traves del
cual se hara borbotear el gas resultante
sobre el Irasco lavador que contiene agua destilada (los esmerilados
deberan estar convenientemente engrasados con silicona), y despues por el
vaso que contiene unos 50 ml de disolucion de NaOH al 10.
Caliente suavemente el contenido del matraz hasta que la
temperatura sea aproximadamente de 50C (nunca superior) y comience a
desprenderse cloro, hasta que desaparezca todo el yodo y se haya
desprendido todo el cloro.
Al enIriar la disolucion se producira una copiosa cristalizacion de
una mezcla de KIO
3
.HIO
3
que se Iiltra y se lava con un poco de agua Iria.

19

El solido se seca, comprimiendolo entre papel de Iiltro, se tritura y se
disuelve en 30 ml de agua a la temperatura de ebullicion, en un vaso de 100
ml.
La disolucion caliente se neutraliza hasta pH 7, aadiendo con
precaucion hidroxido potasico al 20. Si precipita algo de yodato durante
la neutralizacion, se redisolvera aadiendo agua a la temperatura de
ebullicion (el volumen Iinal no debera sobrepasar los 50 ml). Si queda
algun residuo insoluble se Iiltra en un papel de Iiltro de pliegues, por el
cual se ha pasado inmediatamente antes agua hirviendo.
Por enIriamiento del Iiltrado se obtiene el yodato puro en Iorma de
pequeos cristales.
Despues de Iiltrado y lavado con agua Iria, se seca por succion al
aire. Peselo y calcule el rendimiento.
Guarde las disoluciones del Irasco lavador y del vaso de NaOH para
la PRACTICA 1-bis.
6. PRESENTACIN DE RESULTADOS
Los resultados y observaciones seran anotados en el cuaderno de
laboratorio, segun las indicaciones recogidas en el Procedimiento
Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Escribir la reaccion completa y ajustada que tiene lugar en la
preparacion de KIO
3
.

20

2. Por que se aaden 8 gotas de HNO
3
a la mezcla inicial?
3. Cual es la reaccion que tiene lugar en el Irasco lavador? Que pH
debe esperarse que tenga dicha disolucion?
4. Por que colocamos el vaso con la disolucion de NaOH? Que
reaccion tiene lugar en el?
5. Cual es el motivo de la neutralizacion con KOH?
6. Cual es el rendimiento de la operacion?
7. Citar alguna razon que rebaje el rendimiento de la obtencion.
Como podriamos aumentar el rendimiento? (Tenga en cuenta la
solubilidad del KIO
3
en agua que puede encontrar en tablas).

21

PRCTICA 1-BIS. Reacciones de los halgenos
1. OB1ETIVO
Las siguientes experiencias ilustran las tendencias basicas de
reactividad del grupo de los halogenos.
En esta practica se comprobara el comportamiento de los halogenos
en agua en diIerentes condiciones de pH y temperatura, observando los
procesos de reduccion, oxidacion, desproporcion, etc., ademas de utilizar el
reactivo I
-
/almidon como detector de gases oxidantes.
3. FUNDAMENTO
Los haluros alcalinos reaccionan de Iorma diIerente Irente al acido
sulIurico, en Iuncion de su estabilidad relativa Irente a la oxidacion que, a
su vez, esta relacionada con la capacidad oxidante del halogeno en su
Iorma elemental.
Esta diIerente capacidad oxidante de los halogenos elementales se
reIleja tambien en las reacciones entre la Iorma molecular de un halogeno y
la Iorma haluro de otro, de tal manera que, cada halogeno elemental es
capaz de oxidar a los haluros de los elementos que se encuentran por
debajo de el en el grupo 17.
Por otro lado, los halogenos en medio acuoso, excepto el Iluor, se
encuentran en equilibrio con sus Iormas haluro e hipohalito, equilibrio que

22

se desplaza completamente a la derecha en medio debilmente basico y en
Irio:
X
2
H
2
O HX HXO

X
2
OH
-
X
-
XO
-

4. MATERIALES Y MTODOS
4.1. Materiales
- Gradilla con tubos de ensayo
- Pipeta de 10 ml
- Vidrio de reloj
- Mechero bunsen
4.2. Mtodos
Se llevan a cabo pruebas analiticas de deteccion de gases acidos u
oxidantes asi como de reacciones redox y extraccion a nivel de tubo de
ensayo.

23

5.1. Reacciones de los haluros de sodio frente al cido sulfrico

Tome una punta de espatula de NaCl,
NaBr, NaI e introduzca cada una de ellas en un
tubo de ensayo. Aada unas gotas de H
2
SO
4

concentrado.
IdentiIique los gases desprendidos en
cada tubo mediante las siguientes pruebas.
- PRUEBA A: Coloque un papel indicador humedecido con agua
destilada en la boca del tubo sin tocar a este tal y como se muestra en
la Iigura. Anote el pH que marca el papel indicador y relacionelo con
el tipo de gas desprendido.
- PRUEBA B: Coloque ahora una pequea tira de papel de Iiltro
humedecida con disolucion de I
-
/almidon, calentando para que los
gases lleguen al papel. Observe si hay cambio de color en la tira de
papel y deduzca si hay desprendimiento de algun halogeno.
- PRUEBA C: Repita utilizando disolucion de acetato de plomo para
humedecer la tira de papel de Iiltro.
Suponga las siguientes tres posibilidades de interaccion entre el
H
2
SO
4
y los iones haluro:
a) X
-
H
2
SO
4
HX Na
2
SO
4

b) X
-
H
2
SO
4
SO
2
X
2

Vidrio de reloj
con papel de Iiltro humedecido
o indicador del pH

24

c) X
-
H
2
SO
4
H
2
S X
2

Rellene la siguiente tabla para cada una de las posibilidades,
escribiendo /- segun cada prueba deba de dar positiva o negativa en
cada uno de los casos.
Prueba Papel pH I
-
/Almidon PbAc
2

A
B
C

Compare con los resultados obtenidos y asigne a cada haluro la
reactividad que le corresponda.
5.2. Capacidad oxidante de los halgenos
Si ha realizado la practica 1, utilice el agua de cloro y la disolucion
de cloro en NaOH obtenidos para las experiencias que siguen.
a) Adicione agua de cloro a tres tubos de ensayo conteniendo NaI,
NaBr, NaCl. Agite y aada 5 ml de CCl
4
a cada uno. Comente
las reacciones que tienen lugar.
b) Realice las mismas reacciones con agua de bromo

25

5.3. Reacciones de los halgenos con disoluciones bsicas
Caliente en un tubo de ensayo unos ml de la disolucion de agua de
cloro y coloque en la boca del mismo una tira de papel de Iiltro
humedecida con yoduro y almidon. Comente la reaccion. Realice el
mismo ensayo con disolucion de cloro en NaOH. Compare los
resultados. Caliente ahora la disolucion a ebullicion. Aada HCl,
recogiendo los gases desprendidos sobre papel con I
-
y almidon. Seria
identico el resultado si no se calentara la disolucion? Tenga en cuenta la
inestabilidad del ion ClO
-
en caliente. Realice la experiencia con agua de
Bromo.
Con la disolucion de cloro en sosa:
a) Aada en un tubo de ensayo disolucion de yoduro y almidon.
Comente si se produce reaccion.
b) Aada HCl y de nuevo I
-
y almidon. Comente lo que ocurre.
Aada una escama de yodo en agua. Observe si se disuelve.
Caliente el tubo y decante la disolucion con la que se realizara la
experiencia 1.a) (calentando casi a ebullicion). Pruebe ahora la
solubilidad de una escama de yodo en disolucion de NaOH recien
preparada.
Experimental.

26

PRCTICA 2. Preparacin de sulfato de hierro(II) heptahidratado
1. OB1ETIVO
En esta practica se prepara una sal de hierro en el estado de
oxidacion (II), a partir del metal, tomando las precauciones necesarias para
controlar la oxidacion al estado de oxidacion (III).
Esta practica describe el procedimiento para obtener sales metalicas
a partir de los elementos, utilizando oxidantes adecuados.
3. FUNDAMENTO
El Iundamento de la practica es la oxidacion de hierro metalico con
acido sulIurico diluido, con desprendimiento de hidrogeno.
4.1. Materiales
- Capsula de porcelana
- Placa caleIactora
- Bchner
- Kitasato

27

- Vidrio de reloj
4.2. Mtodos
Se llevan a cabo tecnicas de evaporacion, cristalizacion, Iiltracion
asi como ensayos analiticos para le determinacion del cation Fe (II).
Se introducen 5 gramos de hierro en una capsula de porcelana grande
y se coloca sobre un bao de arena, en el interior de una vitrina de gases.
Se preparan 70 ml de acido sulIurico del 20 y se adicionan en pequeas
Iracciones sobre el contenido de la capsula, calentando suavemente hasta
que no se produzca desprendimiento de gases.
El calentamiento debe ser muy suave. Es necesario para que el
ataque del acido se mantenga. Asi mismo, un calentamiento excesivo puede
concentrar demasiado al acido sulIurico provocando reacciones no
deseadas.
Una vez terminado el ataque acido, el contenido de la capsula se
Iiltra en un Bchner arrastrando con la minima cantidad de agua el residuo
solido.
El Iiltrado se recoge en un vaso y se aade un clavo de hierro
evaporando el agua, a continuacion, hasta un volumen adecuado para
cristalizar la sal de hierro (II) hidratada (ver solubilidad en tablas).

28

La cristalizacion se producira al enIriar la disolucion. Es preIerible
un enIriamiento lento para que la cristalizacion sea buena, pero puede
enIriarse con hielo si es necesario.
Los cristales se separan por Iiltracion en un
Bchner, se secan por succion y despues con papel
de Iiltro, se pesan y se conservan en un tubo de
ensayo bien tapado.
De las aguas madres de la cristalizacion se
puede obtener mas rendimiento en sal por sucesivas evaporaciones y
enIriamientos. La calidad de estas nuevas Iracciones se puede controlar por
su aspecto.
Se disuelven unos cristales de la sal obtenida en unos 15 ml de agua
destilada en un tubo de ensayo y se hacen cuatro Iracciones
aproximadamente iguales en otros tantos tubos de ensayo.
a) A la primera se aaden unas gotas de disolucion de BaCl
2
y se
hierve.
b) A la segunda se aaden unas gotas de disolucion de hidroxido sodico
y se hierve; a continuacion se aade hidroxido sodico en exceso.
c) A la tercera, (realizar en la vitrina) se aaden unas gotas de
disolucion de sulIuro sodico. Despues se aaden unas gotas de
clorhidrico concentrado.
d) A la cuarta Iraccion se le aaden unas gotas de una disolucion de
Ierricianuro potasico.

29

Observar y anotar cuidadosamente los resultados obtenidos en cada
ensayo.
Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Por que se disuelve el hierro en el acido sulIurico diluido y no el
cobre? Sucederia lo mismo en el acido concentrado?
2. Escribir y comentar la reaccion que se veriIica en el ataque del
hierro.
3. Volumen de acido sulIurico empleado.
4. Que mision tiene el clavo de hierro cuando se aade a la
disolucion de sulIato de hierro (II)?. Escriba las reacciones.
5. Volumen Iinal de la disolucion de sulIato de hierro (II) cuando
cristaliza, medido por comparacion con igual volumen contenido
en otro vaso semejante. Este ultimo se mide en una probeta.
6. Como seria el pH de una disolucion de sulIato de hierro (II) en
agua? Por que?
7. Explicar las observaciones hechas en las pruebas analiticas
escribiendo las reacciones correspondientes.

30

8. Por que la sal de hierro (II) debe mantenerse en un tubo de ensayo
bien cerrado? Deje expuesto al aire un cristal de la sal de hierro (II)
durante varias horas y observe los resultados.
9. Cual es la estructura del complejo que Iorma el hierro (II) en
disolucion acuosa?

31

PRCTICA 3. Preparacin de algunas sales de Cobre
1. OB1ETIVO
El objetivo de la practica es obtener dos compuestos de cobre, uno de
ellos un complejo de coordinacion y el otro una sal doble, y observar las
diIerencias entre uno y otro.
El sulIato de cobre es usado en el tratamiento de aguas como algicida
y tiene otras numerosas aplicaciones: Iabricacion de concentrados para
animales, abonos, pesticidas, mordientes textiles, industria del cuero,
pigmentos, baterias electricas, recubrimiento galvanizados (recubrimientos
de cobre acido por electroposicion), sales
de cobre, medicina, preservantes de la
madera, procesos de grabado y litograIia,
Ilotacion de menas, industria del petroleo,
caucho sintetico, industria del acero,
tratamiento del asIalto natural.
3. FUNDAMENTO
A partir de sulIato de cobre (II) se obtendran el complejo
|Cu(NH
3
)
4
|SO
4
y la sal doble (NH
4
)
2
Cu(SO
4
)
2
. Los complejos de
coordinacion se Iorman por la union de especies quimicas dadoras, o
ligandos, neutras o anionicas, a un centro metalico aceptor. Las sales
dobles son sales que contienen mas de un cation o anion. Se Iorman cuando

32

mas de una sal es disuelta en un liquido con otra y ambas cristalizan
conjuntamente en una red regular.
4.1. Materiales
- Vasos de precipitados de 250 ml
- Erlenmeyer de 250 ml
- Pipeta de 10 ml
- Bchner
- Kitasato
- Vidrio de reloj
4.2. Mtodos
Se llevan a cabo tecnicas de evaporacion, cristalizacion,
Iiltracion asi como ensayos analiticos para le determinacion del cation
Cu (II).
Se introducen 5 g de sulIato de cobre pentahidratado en un
erlenmeyer de 250 ml y se disuelven en 10 ml de amoniaco. A esta

33

disolucion se aade un volumen igual de alcohol etilico y, tapando el
erlenmeyer, se introduce durante algun tiempo en un bao de hielo. De esta
Iorma se obtiene un precipitado de color azul intenso que se Iiltra en
Bchner, se lava con poco de EtOH y se seca, primero por succion y luego
al aire hasta peso constante. El precipitado pesado y seco se conserva.
Por otra parte, se disuelven 5 g de sulIato de cobre pentahidratado y
2 g de sultato amonico en 10 ml de agua, en un vaso de 100 ml. Sera
necesario calentar suavemente hasta conseguir la disolucion completa de
las sales. Al enIriar con bao de hielo, se obtienen cristales de color azul
que se Iiltran en Bchner y se secan primero por succion y mas tarde al
aire. Una vez secos, se pesan y se conservan.
En tres tubos de ensayo se disuelven unos cristales de cada uno de
los compuestos de cobre sintetizados previamente, incluyendo el reactivo
de partida, en unos 15 ml de agua destilada. Cada disolucion, a su vez, se
divide en tres tubos de ensayo y con estas disoluciones se hacen los
siguientes ensayos:
a)Comparar el color de las disoluciones.
b)Aadir unas gotas de disolucion de amoniaco y comparar los
cambios de color.
c)Aadir unas gotas de disolucion de ioduro potasico.
d)Aadir unas gotas de disolucion de cloruro de bario.
Observar y anotar los resultados obtenidos en cada ensayo con cada
una de las disoluciones.

34

Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. El cobre no se disuelve en acido sulIurico diluido, pero si se
disuelve en acido sulIurico concentrado. Por que?
2. Escribir todas las reacciones que conducen a la preparacion de las
tres sales y comentarlas brevemente.
3. Que mision tiene el alcohol etilico?
4. Peso de los cristales del complejo tetraamino obtenidos.
5. Rendimiento de la operacion en |Cu(NH
3
)
4
|SO
4
.H
2
O.
6. Peso de los cristales de la sal doble obtenidos.
7. Rendimiento de la operacion en (NH
4
)
2
Cu(SO
4
)
2
.6H
2
O.
8. Hacer una tabla en donde se anoten los resultados obtenidos para
cada una de las sales ensayadas en cada prueba realizada.
9. Escribir y explicar el comportamiento de las tres sales en los
ensayos realizados.
10.Que iones hay en las disoluciones de sulIato doble y del sulIato
complejo? Establecer las diIerencias entre sal doble y compleja.
11.Cuales son las estructuras moleculares de las especies de cobre
(II) en disolucion acuosa?

35

PRCTICA 4. Estudio de la variacin de propiedades a lo largo de un
Perodo de la Tabla Peridica.
1. OB1ETIVO
La Tabla Periodica constituye uno de
los puntos de reIerencia mas importantes en
el estudio de la Quimica. La intencion de
esta practica es estudiar algunas de las
tendencias en las variaciones de las
propiedades tanto de los elementos como de
algunas de sus combinaciones quimicas (oxidos y cloruros) a lo largo del
tercer periodo del sistema periodico, llegando, incluso, a establecer una
clasiIicacion de estas combinaciones de acuerdo con su tipo de estructura y
enlace.
La ordenacion de los elementos en la Tabla Periodica permite un
estudio ordenado de sus propiedades y caracteristicas. Igualmente, permite
deducir tendencias en las propiedades Iisicas y quimicas de los elementos,
y predecir comportamientos de sus derivados.

36

3. FUNDAMENTO
Existen multiples reIerencias sobre las propiedades Iisicas y
quimicas Iundamentales de los elementos, a las que se aade su
observacion directa.
La situacion de un elemento a lo largo de un periodo permite deducir
algunas de las propiedades quimicas de sus derivados. Por ejemplo, los
oxidos de los elementos de un periodo (en el caso de la Practica, el periodo
3), varian en su caracter acido-base segun nos movemos de un lado a otro
de la Tabla. Los elementos de la izquierda generan oxidos mas ionicos y,
por ello, mas basicos, mientras que los de la derecha, no metalicos, generan
oxidos mas covalentes y, por ello, mas acidos, pasando por situaciones
intermedias, con oxidos anIoteros.
En el caso de los haluros de los elementos de un periodo, a igualdad
en la naturaleza del haluro, el tamao y la carga del cation correspondiente
inIluye sobre el caracter ionico-covalente del compuesto. Asi, a mayor
concentracion de carga positiva sobre el cation (mayor caracter
polarizante), mayor caracter covalente presenta el compuesto. A menor
caracter polarizante, mayor caracter ionico. Ambas cosas inIluyen en las
propiedades quimicas y Iisicas de los haluros, como pueden ser los puntos
de Iusion, mayores para los compuestos ionicos que para los haluros
covalentes moleculares.

37

4.1. Materiales
- Vidrio de reloj
- Mechero bunsen
4.2 Mtodos
Se llevan a cabo pruebas analiticas en tubo de ensayo para la
determinacion de la solubilidad de distintos oxidos y cloruros binarios
en agua, acidos, bases, asi como la medida de su volatilidad.
5.1. Periodicidad en las propiedades de los elementos.
Observar muestras de los elementos del periodo 3. Indicar en una
tabla como la siguiente las propiedades indicadas, utilizando los libros
necesarios.

38

Periodicidad de las propiedades de los elementos del tercer periodo
Elemento Smbolo
y N
Atmico
Apariencia
y/o estado
fsico
Estructura Punto
de
fusin
Punto de
ebullicin
Cond. Tipo de
elemento
(metal o
no
metal)
Sodio

Magnesio

Aluminio

Silicio

Fsforo(rojo)

Azufre

Cloro

5.2. Periodicidad de las propiedades de los xidos de los elementos
del periodo 3.
ConIeccionar otra tabla en la que aparezca el estado y la
apariencia Iisica de los oxidos que se relacionan: Na
2
O, MgO, Al
2
O
3
,
SiO
2
, P
2
O
5
y SO
2
.

39

Solubilidad en agua.
Tomar con una punta de espatula una pequea muestra de Na
2
O,
MgO, Al
2
O
3
, SiO
2
y P
2
O
5
e introducir cada una en un tubo de ensayo.
Aadir 3 ml de agua a cada tubo y agitar vigorosamente. Anotar en una
tabla que oxidos se disuelven y con que Iacilidad.
Estudio del caracter acido-base.
Medir el pH de las disoluciones en agua utilizando papel
indicador. Anotar el pH de cada disolucion.
Preparar SO
2
aadiendo unas gotas de HCl concentrado a una
disolucion de NaHSO
3
. Medir el pH recogiendo los gases Iormados en
papel indicador humedecido, como se indica en la Practica 1-bis.
Solubilidad de los oxidos en medio acido v basico.
Si un oxido es insoluble en agua, sus reacciones con acidos y
bases se pueden usar para decidir si tiene caracter acido o basico. Si el
oxido se disuelve en acido, reacciona con el y se trata por tanto de una
base. Si el oxido se disuelve en una base se considera acido. Si el oxido
se disuelve tanto en acidos como en bases posee caracter acido y basico;
son los denominados oxidos anIoteros. A continuacion estudiaremos la
solubilidad de los oxidos en acido clorhidrico diluido y en disolucion de
hidroxido sodico.
Tomar dos tubos de ensayo y aadir en cada uno de ellos una
punta de espatula de Na
2
O. Aadir en uno de los tubos unas gotas de
una disolucion 2 N de HCl y en el otro 3 ml de una disolucion saturada

40

de NaOH. Anotar los resultados obtenidos. Repetir estas operaciones
con MgO, Al
2
O
3
, SiO
2
y P
2
O
5
.
5.3. Periodicidad de las propiedades de los cloruros de los
elementos del periodo 3.
Indicar en una tabla la Iormula de los cloruros de los elementos
del tercer periodo, su estructura y su estado de agregacion a temperatura
ambiente.
Periodicidad de las propiedades de los cloruros de los elementos del grupo 3
Elemento Frmula Apariencia
y/o estado
fsico
Punto
de
fusin
Punto de
ebullicin
Solubilidad
en agua
pH de la
disolucin
acuosa
Sodio

Magnesio

Aluminio

Tomar una punta de espatula de los cloruros de sodio, magnesio
y aluminio e introducir cada una de ellas en un tubo de ensayo.
Calentar las muestras con la llama de un mechero Bunsen y
anotar si la volatilidad de los mismos es alta o baja.
Tomar nuevas muestras de los cloruros y colocarlos,
separadamente, en tubos de ensayo. Aadir a cada tubo de ensayo 3 ml
de agua destilada. Agitar y anotar su solubilidad. Medir el pH de las
disoluciones obtenidas con papel indicador, anotar los resultados.

41

Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Describir el cambio en el tipo de elemento a lo largo del periodo.
2. Como varian los puntos de Iusion y ebullicion de los oxidos y los
cloruros de los elementos a lo largo del periodo 3 de la tabla
periodica? Estan relacionados los puntos de ebullicion con la
estructura que presentan dichos elementos?
3. Escribir las reacciones de aquellos oxidos que son solubles en agua.
4. Escribir las reacciones de los oxidos con HCl(aq) y NaOH(aq).
5. Describir los diIerentes oxidos como acidos o basicos, en Iuncion
del comportamiento estudiado. Relacionar este comportamiento
con su caracter covalente o ionico.
6. Escribir y explicar las reacciones de los cloruros de sodio,
magnesio y aluminio con agua.

42

PRCTICA 5. Preparacin de trisoxalatoferrato (III) de potasio
trihidratado
1. OB1ETIVO
El objetivo de la practica es preparar un complejo de coordinacion
que presenta ligandos de tipo quelato y observar el eIecto que produce este
tipo de ligandos sobre la estabilidad de los complejos que Iorman.
La practica supone una introduccion en la sintesis de complejos de
coordinacion de metales de transicion, algunos de los cuales presentan
interesantes propiedades quimicas, en los campos de la Catalisis o la
Medicina.
3. FUNDAMENTO
La practica se realiza haciendo reaccionar una sal de hierro comercial
como es el sulIato de hierro (III) con una serie de reactivos que permiten
coordinar el anion oxalato al centro metalico. El complejo obtenido es una
mezcla racemica de enantiomeros.
En una segunda parte, se compara, de Iorma sencilla, la estabilidad
relativa de diIerentes complejos de hierro (III), preparados 'in situ. En
este caso, en diIerentes tubos de ensayos, se preparan disoluciones diluidas
de diIerentes complejos de hierro (III), incluyendo el complejo preparado,
y se hacen reaccionar con una disolucion de KSCN. La Iormacion del

43

complejo marron rojizo |Fe(SCN)
6
|
3-
en mayor o menor concentracion
permite establecer una comparativa de la estabilidad relativa de los
complejos, presentes en los tubos, Irente a la sustitucion de sus ligandos.

4.1. Materiales
- Vasos de precipitados de 250 y 500 ml
- Placa caleIactora y de agitacion magnetica
- Kitasato
- Bchner
- Pipeta de 10 ml
- Mechero bunsen
- Vidrio de reloj

44

4.2. Mtodos
Iiltracion, asi como pruebas analiticas en tubo de ensayo para la
determinacion de la estabilidad relativa de distintos complejos de Fe
(III).
En un vaso de 600 ml se disuelven 10 g la sustancia de partida, que
es sulIato de hierro (III) y 15 g de oxalato potasico monohidratado en 230
ml de agua.
Por otro lado, se preparan 17 g de oxalato de bario, mezclando en un
vaso de 400 ml dos disoluciones calientes que contengan las cantidades
estequiometricas necesarias, de cloruro de bario y oxalato potasico
disueltas cada una en 150 ml de agua destilada. Se Iiltra en Bchner el
producto obtenido y se lava con un poco de agua caliente.
Se calienta a una temperatura no superior a 80C la disolucion que
contiene el sulIato de hierro (III) y se aade el solido contenido en el
Bchner, durante una hora y media, con agitacion constante.
Se Iiltra en Bchner y se lava el precipitado con un poco de agua
caliente, que se recoge junto con el Iiltrado. Se seca el solido por succion y
despues, en estuIa, se pesa y se conserva.
El Iiltrado se pone en un vaso de 400 ml y se evapora en bao de
arena hasta dejar solo 50 ml; es necesario agitar con Irecuencia para evitar
que se Iorme solido adherido a las paredes del vaso.

45

Al enIriar en bao de hielo se obtendran cristales verdes del producto
deseado, se Iiltran en Bchner, se secan por succion y luego al aire, se
pesan y se conservan.
Por otro lado, preparar las disoluciones que se indican en la siguiente
tabla, disponga unos 5 mililitros en siete tubos de ensayos y aada los
reactivos indicados, recogiendo los cambios de color apreciados.

4
6

T
U
B
O

D
E

E
N
S
A
Y
O

D
I
S
O
L
U
C
I
N

O
R
I
G
I
N
A
L

C
O
L
O
R

R
E
A
C
T
I
V
O

C
O
L
O
R

R
E
A
C
T
I
V
O

C
O
L
O
R

R
E
A
C
T
I
V
O

C
O
L
O
R

A

0
.
1
M

K
3
F
e
(
C
2
O
4
)
3
]
.
3
H
2
O

2

G
O
T
A
S

D
E

K
S
C
N
(
a
q
)

B

0
.
0
6
M

F
e
2
(
S
O
4
)
3

2

G
O
T
A
S

D
E

K
S
C
N
(
a
q
)

C

0
.
0
2
M

F
e
2
(
S
O
4
)
3

G
O
T
A
S

D
E

H
2
S
O
4

6
M

2

G
O
T
A
S

D
E

K
S
C
N
(
a
q
)

D

0
.
0
2
M

F
e
(
N
O
3
)
3

G
O
T
A
S

D
E

H
N
O
3

6
M

2

G
O
T
A
S

D
E

K
S
C
N
(
a
q
)

E

0
.
0
2
M

F
e
C
l
3

G
O
T
A
S

D
E

H
C
l

6
M

2

G
O
T
A
S

D
E

K
S
C
N
(
a
q
)

F

0
.
0
2
M

F
e
C
l
3

G
O
T
A
S

D
E

H
C
l

6
M

D
E

S
U

V
O
L
U
M
E
N

D
E

H
3
P
O
4

C
O
N
C
.

2

G
O
T
A
S

D
E

K
S
C
N
(
a
q
)

G

0
.
0
2
M

F
e
C
l
3

G
O
T
A
S

D
E

H
C
l

6
M

1

g

D
E

K
F

2

G
O
T
A
S

D
E

K
S
C
N
(
a
q
)

47

Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Escribir y comentar todas las reacciones que se veriIican en esta
preparacion.
2. Hallar el numero de milimoles de cada sustancia empleada y
compararlos. Suponer que el producto de partida es Fe
2
(SO
4
)
3
.9H
2
O.
3. Pesos de cloruro de bario dihidratado y oxalato potasico
monohidratado empleados en la preparacion de oxalato de bario.
4. Que contiene el Iiltrado de la primera Iiltracion?
5. Que contiene el precipitado de la segunda Iiltracion? Cual es su
peso?
6. Peso de cristales obtenidos.
7. Rendimiento de la operacion.
8. Que colores presentan los tubos A y B antes y despues de aadir
KSCN? Explicarlo.
9. Explicar los resultados obtenidos indicando los complejos presentes
en los tubos A a G. Sealar por orden decreciente la estabilidad
relativa de los complejos estudiados.

48

10.Las manchas de hierro en la ropa se eliminan con acido oxalico. Por
que? La tinta contiene 'tanato de hierro(II) que al aire se oxida a
Fe(III) como se podrian quitar las manchas de tinta? Por que?
11.Cual es la estructura del compuesto preparado?

49

PRCTICA 6. Preparacin de Co(CrO
4
)(NH
3
)
5
]Cl y de
CoCl(NH
3
)
5
]CrO
4

1. OB1ETIVO
Entre los distintos tipos de isomeria que se presentan en la Quimica
de la Coordinacion se encuentra la llamada isomeria de ionizacion, que se
emplea para describir isomeros que producen iones diIerentes cuando se
hallan en disolucion.
En esta practica, se estudia este tipo de isomeria en los complejos de
cloruro de pentaaminocromatocobalto(III) |Co(CrO
4
)(NH
3
)
5
|Cl y cromato
de pentaaminoclorocobalto(III) |CoCl(NH
3
)
5
|CrO
4
.
Las distintas estructuras que presentan estos compuestos se pueden
poner de maniIiesto por el estudio de su espectro inIrarrojo asi como por el
estudio de alguna de sus propiedades quimicas.
En esta practica, se continua con la introduccion a la sintesis de
complejos de coordinacion, diseando un procedimiento que permita partir
de un reactivo en un estado de oxidacion para llegar a un complejo en
estado de oxidacion mas alto, por eIecto de la complejacion.
3. FUNDAMENTO
Partiendo de una sal de cobalto (II), se lleva a cabo una oxidacion en
medio amoniacal con agua oxigenada y oxigeno, hasta la Iormacion de un

50

complejo en el menos estable estado de oxidacion (III). Sin la presencia de
los ligandos amino y el medio basico, no se podria realizar esa oxidacion
con agua oxigenada u oxigeno (ver Tablas de Potenciales Normales).
4.1. Materiales
- Erlenmeyer de 250 ml
- Pipeta de 10 ml
- Frasco lavador
- Vaso de precipitados de 500ml
- Codos de vidrio y goma para conectarlos
- Placa caleIactora
- Bchner
- Kitasato
- Vidrio de reloj
4.2. Mtodos
y neutralizacion asi como pruebas analiticas en tubo de ensayo

51

utilizando cation Ag
como indicador de aniones Cl

-
y CrO
4
-
lo que
permite diIerenciar los dos isomeros de ionizacion.
5.1. Preparacin del producto de partida: cloruro de
pentaaminoclorocobalto(III) CoCl(NH
3
)
5
]Cl
2
.
Se disuelven 2,5 g de CoCO
3
en 7,5 ml de HCl concentrado en un
erlenmeyer de 250 ml. A continuacion se aaden 17,5 ml de agua,
Iiltrando, si es necesario, alguna impureza sin disolver. A la disolucion
resultante se le aaden 2,5 g de NH
4
Cl y 25 ml de amoniaco acuoso.
Dejar enIriar la disolucion y aadir, lentamente y con agitacion,
40 ml de H
2
O
2
al 8.

Cuando cesa la eIervescencia, se pasa
aire a traves de la disolucion durante una hora,
mediante el montaje esquematizado en la
Iigura, con el Iin de eliminar el exceso de
amoniaco y continuar la oxidacion mediante el
oxigeno del aire.
A continuacion se neutraliza la disolucion
con HCl concentrado. Se Iorma un complejo de |Co(H
2
O)(NH
3
)
5
|Cl
3
en
el punto de la neutralidad.
AIRE
VACIO

52

Aadir un exceso de 10 ml de HCl concentrado y calentar la
disolucion resultante en bao maria durante una hora. EnIriar con hielo.
Filtrar el producto, lavar con H
2
O y despues con alcohol y secar el
producto al aire.
5.2. Preparacin de cloruro de pentaaminocromatocobalto(III)
Co(CrO
4
)(NH
3
)
5
]Cl
A 1,25g de cloruro de pentaaminoclorocobalto (III) se le aaden
32,5 ml de agua y 3,25 ml de disolucion de amoniaco concentrado
calentando la mezcla hasta total disolucion.
Despues de enIriar se neutraliza con HCl concentrado y a
continuacion se calienta a 60C. Aadir una disolucion de 3g de K
2
CrO
4

en 25 ml de H
2
O tambien calentada a 60C.
Dejar enIriar la disolucion en reposo hasta aparicion de cristales
pardo rojizo. Al cabo de una hora, Iiltrar la disolucion, lavar con un
poco de H
2
O y secar al aire.
5.3. Preparacin del cromato de pentaaminoclorocobalto(III)
CoCl(NH
3
)
5
]CrO
4

A 0,5 g de |CoCl(NH
3
)
5
|Cl
2
disueltos en 500 ml de H
2
O
colocados en un bao de hielo se les aade con agitacion 0,4 g de
Na
2
CrO
4
disueltos en 50 ml de H
2
O.
Se deja en reposo la mezcla resultante en el bao de hielo hasta
aparicion de un precipitado, que se Iiltra, se lava con un poco de H
2
O y
seca al aire.

53

Realizar las siguientes experiencias, interpretando los resultados
observados:
1. Adicione sobre una disolucion de cloruro de
pentaaminocromatocobalto (III) unas gotas de AgNO
3
.
2. Sobre una suspension de cromato de pentaaminoclorocobalto (III)
en agua Iria, adicione unas gotas de AgNO
3
.
Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Escriba todas las reacciones que conducen a la preparacion de los
complejos. Rendimientos.
2. Teniendo en cuenta los potenciales normales del par Co
3
/Co
2
en
agua y amoniaco, indicar en cual de estos dos medios seria mas
Iavorable la oxidacion del Co
2
utilizando como oxidantes el H
2
O
2

o el O
2
.
3. Escriba los procesos que tienen lugar en las pruebas analiticas.

54

PRCTICA 7. Preparacin de sales de Pb(II) a partir de minio
1. OB1ETIVO
En esta practica debe caliIicar el caracter acido del ion Pb
2
y del
Pb(OH)
2
; relacionar la solubilidad de distintas sales y disear la sintesis de
diIerentes sales de un metal aprovechando su distinta solubilidad.
El minio es un producto comercial que se emplea en pintura para
proteger el hierro de la corrosion. Se trata de un oxido mixto de plomo(II) y
plomo(IV), Pb
II
2
Pb
IV
O
4
.
3. FUNDAMENTO
Repase el caracter acido y basico de los oxidos de Pb(II) y Pb(IV),
antes de empezar la practica.
Como sustancia de partida se utiliza minio, que servira para la
preparacion de algunas de las sales de plomo, tales como el cloruro, nitrato
y sulIato. Cloruro y sulIato son insolubles en agua, aunque el cloruro es
soluble en caliente.
Las sales de plomo son un veneno acumulativo. Manefelo con
cuidado. Utilice guantes. Deseche los productos v materiales
contaminados en los contenedores adecuados.

55

4.1. Materiales
- Vasos de precipitados de 100, 250 y 500 ml.
- Embudo conico
- Bchner
- Kitasato
- Pipeta de 10 ml
- Vidrio de reloj
- Mechero bunsen
4.2. Mtodos
Se llevan a cabo tecnicas de precipitacion, evaporacion, Iiltracion
asi como pruebas analiticas en tubo de ensayo para la determinacion del
caracter acido-base del cation Pb(II) y su hidroxido.
Se ponen 40 g de minio en una capsula y se aaden 60 ml de HNO
3

del 38. Se agita y se calienta suavemente durante unos diez minutos, al

56

cabo de los cuales aparecera un precipitado de color negro. Se diluye
entonces aadiendo 100 ml de agua y se Iiltra en embudo conico.
Se recomienda Iiltrar sobre una doble capa de papel de Iiltro. Se lava
con un poco de agua, que se recoge junto con el Iiltrado. La operacion de
Iiltrado debera repetirse hasta que resulte un liquido transparente,
pudiendose utilizar un Iiltro de pliegues para eliminar la turbidez.
El precipitado obtenido se recoge en una capsula y se seca en la
estuIa. Una vez seco se pesa y se conserva, para calcular al Iinal el
rendimiento total de la reaccion y las perdidas de plomo durante el
tratamiento.
El Iiltrado obtenido se pasa a una probeta de 500 ml y se divide en
tres Iracciones exactamente iguales que se recogen en tres vasos de
precipitados.
5.1. Preparacin de nitrato de plomo (II)
La primera Iraccion se calienta poniendo el vaso en un bao de
arena, evaporando hasta alcanzar un volumen adecuado, teniendo en
cuenta la solubilidad de la sal en agua (vease la solubilidad en tablas).
Entonces se enIria exteriormente con agua y la Iraccion de cristales que
se obtiene se recoge en un Bchner.
El Iiltrado se vuelve a cristalizar concentrando de nuevo y
repitiendo las operaciones anteriores hasta que no queden mas de 10 ml
de disolucion.

57

Los cristales obtenidos se secan por succion y despues en la
estuIa; Iinalmente se pesan.
5.2. Preparacin de cloruro de plomo (II)
A la segunda Iraccion se le aaden 5 ml de HCl comercial con
agitacion, y se deja reposar el precipitado en un bao de hielo. Cuando
la disolucion esta Iria se aade una gota de HCl; si esta adicion produce
precipitado, sera necesario aadir acido gota a gota hasta que ya no
precipite mas.
La disolucion Iria se Iiltra en un Bchner, se
lava con un poco de agua a 0C y el precipitado se
succiona, se pasa a una capsula, se seca en la estuIa, se
pesa y se conserva.
El Iiltrado se transIiere a un vaso y se aade
poco a poco y con agitacion H
2
SO
4
diluido, que se
prepara vertiendo con cuidado 1 ml de H
2
SO
4

comercial sobre 2 ml de agua en un tubo de ensayo. El acido se adiciona
hasta que no se produzca precipitado. El precipitado, si existe, se Iiltra
en el Bchner, se seca, se pesa y se conserva.
5.3. Preparacin de sulfato de plomo (II)
A la tercera Iraccion de la disolucion de partida se le aade
H
2
SO
4
4M. La adicion se mantiene hasta que no se Iorme mas
precipitado.

58

Se deja decantar el precipitado, se Iiltra en un Bchner, se lava
con agua y se succiona a la trompa; entonces se transIiere a un vidrio de
reloj, Se seca en la estuIa, se pesa y se conserva.
Posteriormente, se disuelven unos cristales de nitrato de plomo
(II) en unos 5 ml de agua puestos en un tubo de ensayo, y con esta
disolucion se hacen tres Iracciones iguales en otros tres tubos:
a) Al primero se aaden unas gotas de disolucion de cromato
sodico; despues se le aade HCl concentrado en exceso.
Pongase en la boca del tubo una tira de papel de Iiltro
humedecida en disolucion de yoduro y almidon.
b) Al segundo se aaden unas gotas de NH
4
OH diluido y despues
exceso.
c) Al tercero se aaden unas gotas de NaOH diluido y despues
exceso, calentando suavemente a la llama del mechero.
Observar y anotar los resultados obtenidos.
Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Escribir todas las reacciones que se veriIican.

59

2. Suponiendo que el minio es Pb
3
O
4
puro, que sera el primer
precipitado y que habra en la disolucion?
3. Calcular el volumen de HNO
3
del 38 teoricamente necesario para
atacar el minio.
4. Peso del primer precipitado seco Cuanto deberia pesar este
precipitado en teoria?
5. Que peso de nitrato de plomo se pierde en la cristalizacion,
suponiendo que se desecha un volumen de 10 ml?
6. Peso del nitrato de plomo obtenido.
7. Por que es necesario enIriar con hielo la segunda Iraccion despues
de precipitar? Que peso de PbCl
2
se pierde en la disolucion si se
Iiltra a 0C?
8. Peso del cloruro de plomo obtenido.
9. Por que se produce precipitado al aadir sulIurico al Iiltrado de la
precipitacion del cloruro de plomo? Peso de este precipitado.
10.Peso del precipitado obtenido en la tercera Iraccion.
11.Por que el acido sulIurico no ataca al plomo?
12.Suponiendo que el minio es puro, calcular los rendimientos en la
preparacion del cloruro, nitrato y sulIato de plomo.
13.Explicar las observaciones hechas en las pruebas analiticas,
comentando los resultados y escribiendo las reacciones que se
veriIiquen.

60

PRCTICA 8. Preparacin de compuestos de Boro.
1. OB1ETIVO
En esta practica se prepararan dos compuestos de boro, el acido
borico y el tetraIluoroborato de amonio.
Los dos compuestos que se preparan constituyen ejemplos tipicos de
combinaciones de boro y tienen aplicaciones en el campo de la
conservacion de alimentos y en el Iarmaceutico.
3. FUNDAMENTO
Esta practica permite poner de maniIiesto el caracter no metalico del
boro Irente a los demas elementos de su grupo. Por ejemplo, se puede
comparar la reactividad Irente a acidos y bases de B(OH)
3
y Al(OH)
3
.
Ademas se aplica el principio de Le Chatelier para explicar el
transcurso de las reacciones de preparacion de los compuestos.
Repase la quimica del acido borico y la estructura de los boratos.
4.1. Materiales
- Embudo conico

61

- Pipeta de 10 ml
- Placa caleIactora
- Bchner
- Kitasato
- Vidrio de reloj
4.2. Mtodos
asi como ensayos analiticos para la comparacion del caracter acido del
acido borico en ausencia y en presencia de un polialcohol.
5. PROCEDIEMIENTO EXPERIMENTAL
5.1. cido brico
Se colocan 10 g de borax en un vaso de 250 ml y se aaden 20 ml
de agua. Se calienta casi hasta ebulicion y se aaden poco a poco 25 ml
de acido clorhidrico al 15 (comprobar si al Iinal la disolucion esta a
pH acido). Se calienta a ebullicion durante unos minutos y se Iiltra
rapidamente a traves de un embudo conico, que previamente se ha
calentado con agua a la temperatura de ebullicion. La disolucion
resultante, recogida en un vaso de precipitados, se enIria exteriormente
con hielo y el precipitado cristalino obtenido se recoge en un embudo

62

Bchner. Los cristales se lavan en el Bchner con agua a 0C, se secan
por succion y se transIieren a un vidrio de reloj seco, previamente
tarado.
Preparar una disolucion concentrada de acido borico y dividirla
en dos partes: a una de ellas aadir manitol y comparar el pH de ambas
disoluciones.
5.2. Tetrafluoroborato de amonio
Sobre 30 ml de acido sulIurico 6M se aaden 4 g de acido borico,
calentando si es necesario hasta que se disuelva.
En las operaciones que siguen, se puede desprender HF que es
muv corrosivo v toxico por lo que deben de reali:arse con precaucion,
obligatoriamente en la campaa de gases.
Sobre la disolucion se adicionan 10 g de Iluoruro amonico, en
pequeas porciones para evitar la perdida por evaporacion del Iluoruro
de hidrogeno. Se completa la reaccion una vez aadido todo el Iluoruro,
manteniendola en el bao de arena durante unos minutos.
Posteriormente se enIria exteriormente con agua y despues en bao de
hielo. Se Iiltran los cristales obtenidos en un Bchner con succion y se
secan comprimiendolos entre papeles de Iiltro.
El Iluoroborato obtenido esta contaminado con algo de sulIato
amonico y algo de Iluorosilicato procedente del ataque del vidrio. Para
puriIicarlo y cristalizarlo disolver la minima cantidad en agua caliente,
aadir 1 ml de amoniaco concentrado, hervir la mezcla hasta que no

63

precipite mas. Filtrar y evaporar en bao de agua o arena y cristalizar
por enIriamiento como antes.
Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. JustiIique que el resultado obtenido en la prueba analitica.
2. Escriba y comente la reaccion que conduce a la preparacion del
acido borico.
3. Por que es necesario enIriar con hielo y lavar con agua a 0C?
4. Por que no se puede secar por calentamiento?
5. Escriba y comente la reaccion que conduce a la preparacion de
tetraIluoroborato amonico.
6. Por que se realiza la puriIicacion? Indique el Iundamento de dicha
puriIicacion.
7. Indique el peso de acido borico obtenido. Calcule el rendimiento de
la operacion.
8. Indique el peso de tetraIluoroborato amonico obtenido. Calcule el
rendimiento de la operacion.

64

PRCTICA 9. Preparacin de un alumbre
1. OB1ETIVO
En esta practica debera sintetizar y describir las caracteristicas mas
importantes de los alumbres (composicion, estructura, etc,); explicar las
condiciones en las que se Iorma una sal doble, en concreto
(NH
4
)Al(SO
4
)
2
.12H
2
O; diIerenciar una sal doble de una mezcla de sales;
deducir la zona en la que se encuentra el aluminio en la tabla de potenciales
de reduccion y observar el caracter anIotero del Al(OH)
3
.
Los alumbres son usados desde antiguo como 'mordientes, es decir,
Iijadores de tintes a determinados tejidos. Tambien actuan como buenos
cicatrizantes.
3. FUNDAMENTO
Los alumbres constituyen una
importante clase de compuestos de
aluminio de Iormula general
MAl(SO
4
)
2
.12H
2
O, con M cation
monovalente. Por extension tambien
reciben este nombre los compuestos de
Iormula general M
I
M
III
(SO
4
)
2
.12H
2
O.

65

El aluminio se disuelve muy lentamente en el acido sulIurico o
nitrico diluidos debido a que se pasiva. Sin embargo, se disuelve en acido
clorhidrico diluido y en bases.
Repase los aspectos quimico-Iisicos de la Iormacion de sales dobles
y la estructura de los alumbres antes de empezar la practica.
4.1. Materiales
- Placa caleIactora
- Embudo conico
- Pipeta de 10 ml
- Bchner
- Kitasato
- Vidrio de reloj
4.2. Mtodos
Iiltracion, neutralizacion asi como ensayos analiticos en tubo de ensayo

66

para la determinacion del cation Al (II), observando su caracter
anIotero.
Colocar un gramo de virutas de Al en un vaso de 250 ml cubrir el
metal con agua, calentar y aadir poco a poco, 25 ml de NaOH al 10.
Cuando la eIervescencia que se produce inicialmente cesa, hervir la mezcla
de 15 a 20 min. para completar la disolucion del aluminio.
Diluir con agua hasta aproximadamente el doble del volumen inicial
y, si hay, Iiltrar el residuo negro. Calentar de nuevo el Iiltrado, diluir hasta
200 ml y neutralizar con acido sulIurico 8M. Mientras se aada el acido
mantener la disolucion caliente y en agitacion.
El oxido de aluminio hidratado que precipita asi, es bastante
compacto y debera Iiltrar bien en un embudo conico sin succion. Lavar el
precipitado con agua caliente para eliminar el sulIato sodico.
Una vez que hemos retirado el Iiltrado, disolucion de sulIato sodico,
se aade al Iiltro 40 ml de acido sulIurico 8M, remover con una varilla,
perIorar el Iondo del Iiltro. Dejar que la disolucion y el solido caigan en un
vaso, arrastrar el precipitado adherido con la misma disolucion caliente
hasta que no quede solido alguno en el Iiltro.
Disolver todo el oxido de aluminio por calentamiento y una vez
disuelto aadir 20 ml de NH
4
OH 2M. Redisolver cualquier pequea
cantidad de oxido de aluminio que quede con unos ml de acido sulIurico
8M. Concentrar la disolucion por evaporacion, aproximadamente a la

67

mitad, y dejar enIriar lentamente hasta el dia siguiente. Los cristales
obtenidos se secan y se pesan.
Se disuelve una muestra de los cristales obtenidos en unos 5 ml de
agua. Aadir amoniaco diluido, luego concentrado en exceso y Iinalmente
hervir la disolucion.
Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Escriba todas las reacciones que conducen a la Iormacion del
alumbre.
2. JustiIique teoricamente todos los pasos experimentales.
3. Peso de los cristales obtenidos y calculo del rendimiento.
4. Comente y escriba las reacciones correspondientes a las reacciones
con amoniaco.

68

PRCTICA 10. Preparacin de Hierro
1. OB1ETIVO
En esta practica se obtendra hierro elemental por reduccion de su
trioxido, utilizando aluminio como reductor.
La practica simula los procesos de obtencion de hierro a gran escala
que se realizan en la industria siderurgica, utilizando en este caso carbon
como Iuente del reductor.
3. FUNDAMENTO
El Iundamento de la practica se basa en el uso del diagrama de
Ellingham (ver Anexos). Este diagrama representa la energia libre de
Iormacion de diIerentes oxidos Irente a la temperatura. A partir del
diagrama podemos deducir que cualquier elemento cuya linea se encuentre
por debajo de la del oxido de otro elemento, puede reducir a este ultimo
compuesto. En este caso, la linea correspondiente a Al
2
O
3
esta por debajo
de la de Fe
2
O
3
, por lo que el aluminio puede reducir al oxido de hierro (III).
4.1. Materiales

69

- Crisoles de tierra reIractaria
- Vidrio de reloj
4.2. Mtodos
Se lleva a cabo un metodo pirometalurgico a escala de laboratorio
para obtener Fe metalico mediante una reaccion exotermica que debe
ser iniciada gracias al calor generado en la combustion de magnesio.
Se pesan 15 g de Fe
2
O
3
y se mezclan con la cantidad correspondiente
de aluminio en polvo mas un ligero exceso (un 10), procurando que la
mezcla sea lo mas intima posible. Se coloca la mezcla en un crisol de tierra
reIractaria de unos 6 cm de diametro. Sobre la mezcla se aade una
espatula de magnesio en polvo.
A continuacion se introduce en el centro de la
masa de reaccion la mecha, que consiste en una cinta de
magnesio (es conveniente rasparla), envuelta en un tira
de papel nitrado, preparada empapando papel de Iiltro
en una disolucion de KNO
3
concentrada y secandolo en
la estuIa.
Posteriormente se introduce el crisol de reaccion
en otro mayor y se rellena el hueco intermedio con arena.

70

El profesor realizar las siguientes
manipulaciones: Se enciende entonces la cinta
de papel nitrado al aire libre. Esta reaccion es
muv violenta por lo que debera apartarse
convenientemente del crisol de reaccion hasta
tener la seguridad de que esta ha cesado. El
proceso aluminotermico debe de reali:arse
protegiendose de posibles provecciones de particulas incandescentes que
salen del crisol a temperaturas del orden de 2000C. Cuando la reaccion
ha terminado v antes de que se enfrie el
crisol, se golpea sobre el fondo,
avudandose de unas pin:as de crisol, con
el fin de que el hierro obtenido se reuna en
un solo regulo metalico. Cuando el crisol
interior este totalmente frio, se rompe v se
recoge el hierro. Se lava v se pesa.
Determine, por analisis cualitativo la naturale:a del regulo metalico.
Experimental.
6.1. Cuestiones:
1. Formular la reaccion aluminotermica que tiene lugar.

71

2. Es posible la obtencion de calcio por aluminotermia?
3. Interpretacion de los Ienomenos observados durante la realizacion
de la practica.
4. Calcular el numero de moles utilizados en la reaccion.
5. Calcular el rendimiento de la reaccion. Comentar el resultado.
6. Calcular el calor desprendido en el proceso aluminotermico.

72

BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
Brauer, G. (1958) Quimica Inorganica Preparativa. Reverte.
Adams, D. M.; Raynor, J. B. (1965) Advanced Practical Inorganic
Chemistrv. John Wiley and Sons.
Greenwood, N. N.; Earnshaw, A. (1998) Chemistrv of the Elements.
Butterworth-Heinemann.
Shriver, D. F.; Atkins, P. W.; LangIord, C. H. (1998) Quimica Inorganica.
Reverte.
Burriel F.; Lucena F.; Arribas, S.; Hernandez, J. (1985) Quimica Analitica
Cualitativa. Thomson.

73

ANEXOS

DIAGRAMA DE ELLINGHAM

74

TABLA PERIDICA

GUION IEQI v3

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

GUION IEQI v3

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

2

como indicador de aniones Cl

You might also like