Manual de Laboratorio de Qumica Analtica

PRCTICA 8: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE HIPOCLORITO DE SODIO EN UNA MUESTRA DE CLORO BLANQUEADOR COMERCIAL INTRODUCCIN El cloro que se vende como desinfectante casero, en realidad es una solucin de hipoclorito de sodio. La concentracin se puede determinar mediante una reaccin de oxido reduccin por un mtodo yodomtrico. La solucin diluida del cloro comercial se le aade un exceso de yoduro de potasi, con lo cual se produce yodo libre en cantidad estequiomtrica equivalente a la cantidad de hipoclorito presente en la muestra. El yodo libre se titula con solucin patrn de tiosulfato de sodio utilizando almidn como indicador. El tiosulfato de sodio NO ES UN PATRN PRIMARIO, por tanto debe estandarizarse contra yodato de potasio que s es un patrn primario. INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TERICO. Se deben revisar los siguientes conceptos: reacciones de oxido-reduccin, valoraciones redox, indicadores en valoraciones redox, reconocimiento del punto final en valoraciones de yodo con tiosulfato de sodio, propiedades desinfectantes de las soluciones de hipoclorito de sodio. MUESTRA Cada estudiante debe traer una muestra de cloro desinfectante en su empaque original. La cantidad necesaria es aproximadamente 100 mL. Debe asegurarse que la etiqueta indique la concentracin del ingrediente activo. En su cuaderno debe anotar la marca utilizada y la concentracin reportada en la etiqueta. PROCEDIMIENTO PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE ALMIDN. Pese 1 g de almidn soluble Aada una pequea porcin de agua destilada para hacer una pasta Ponga a hervir 100 mL de agua destilada. Cuando est hirviendo, aada la pasta de almidn Mezcle y permita que hierva durante 1 minuto, agitando constantemente Deje enfriar a temperatura ambiente (no utilice la solucin caliente para titular) Guarde en un frasco tapado. Esta solucin debe prepararse el mismo da que se va a utilizar

PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO Pese (al 0,0001g) alrededor de 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 5 H2O) Transfiera a un baln de 1 L Aada agua destilada para disolver. Una vez disuelto, complete a volumen con agua destilada Homogenice la solucin. Esta solucin debe estandarizarse el mismo da que se va a utilizar.

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ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO Seque una porcin de yodato de potasio, en la estufa, a 110 oC por una hora. Deje enfriar en un desecador. Pese (al 0,0001g) alrededor de 0,5 gramos de yodato de potasio, disuelva en agua destilada, transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 250 mL y complete el volumen con agua destilada. Tome una alcuota de 25 mL de la solucin de yodato de potasio, aada 2 gramos de yoduro de potasio y agite. Aada 2 mL de HCl. Cure una bureta con la solucin de tiosulfato de sodio y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta Titule con la solucin de tiosulfato hasta que la solucin adquiera una coloracin amarillo plido. Aada 3 mL de la solucin de almidn (preparada el mismo da en que se va a utilizar) La solucin debe tornarse azul oscuro. Contine titulando hasta que desaparezca el color azul. Anote el volumen (total) gastado de tiosulfato de sodio. Llene nuevamente la bureta. Realice dos determinaciones adicionales. Haga un ensayo en blanco.

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE HIPOCLORITO DE SODIO EN EL CLORO COMERCIAL. Cure un vaso de precipitados pequeo y una pipeta volumtrica de 25 mL con la muestra de cloro comercial. Tome una alcuota de 25 mL y transfirala a un baln volumtrico de 250 mL. Lleve a volumen con agua destilada, teniendo cuidado de no pasarse de la marca del aforo. Cure otro vaso de precipitados pequeo y otra pipeta volumtrica de 25 mL con la solucin preparada Tome una alcuota de 25 mL de la solucin preparada, aada 25 mL (aproximadamente) de agua destilada. Aada 3 gramos de KI, luego aada 8 mL de cido sulfrico (1:6) y 5 gotas de molibdato de amonio al 3%. Agite para homogeneizar. Cure una bureta con la solucin tiosulfato de sodio y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta. Titule con la solucin de tiosulfato de sodio hasta que la solucin se decolore y adquiera una coloracin amarillo plido. Aada 3 mL de la solucin de almidn. La solucin debe tornarse azul oscuro* . Contine titulando hasta que desaparezca el color azul. Anote el volumen total de tiosulfato gastado en la titulacin. Llene nuevamente la bureta. Realice dos titulaciones adicionales. Haga un ensayo en blanco. * Si la solucin no se torna azul oscuro, esto indica que se sobrepas el punto final, En este caso debe repetirse la titulacin con una nueva alcuota de la solucin diluida.

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Clculos. Determine la concentracin de la solucin preparada de yodato de potasio. Determine la concentracin de la solucin de tiosulfato de sodio. Determine la concentracin de hipoclorito de sodio en la solucin diluda Determine la concentracin de hipoclorito de sodio en la muestra de cloro comercial. Determine el error del % m/m tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frasco de cloro comercial. FORMA DE REALIZAR LOS CLCULOS Determine la concentracin de la solucin preparada de yodato de potasio. Se calcula la concentracin de yodato de potasio patrn primario) en mol/L a partir de la masa y el volumen de solucin preparada. Determine la concentracin de la solucin de tiosulfato de sodio a) Se determina la cantidad de yodato de potasio en moles en la alcuota de 25,00 mL b) Se determina la cantidad de tiosulfato de sodio (en moles) que es estequiomtricamente equivalente a la cantidad de yodato de potasio en la alcuota (usar clculos estequiomtricos, segn la ecuacin redox balanceada) a) Se determinan tres concentraciones de tiosulfato de sodio, utilizando los volmenes de las tres titulaciones. b) Se determina el promedio de las tres concentraciones. Esta concentracin es la que se usar en los clculos siguientes. c) Se determina la desviacin estndar de la concentracin de tiosulfato de sodio. d) Se reporta la concentracin de tiosulfato de sodio desviacin estndar Determine la concentracin de hipoclorito de sodio a) Se determina la cantidad de tiosulfato de sodio (en moles) gastado en la titulacin, a partir de la concentracin promedio de tiosulfato y el volumen gastado en la titulacin. b) Se determina la cantidad de hipoclorito de sodio (en moles) que es estequiomtricamente equivalente a la cantidad de tiosulfato de sodio utilizado en la titulacin. (Usar clculos estequiomtricos, segn la ecuacin redox balanceada) c) Se determinan tres concentraciones de hipoclorito de sodio, utilizando los volmenes de las tres titulaciones. d) Se utiliza el factor de dilucin para determinar las tres concentraciones de hipoclorito de sodio en la muestra de cloro comercial. e) Se determina el promedio de las tres concentraciones. Se determina la desviacin estndar de la concentracin. Esta concentracin promedio es la que se usar en los clculos siguientes f) Se reporta la concentracin de hipoclorito de sodio desviacin estndar Determine el error del % m/m tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frasco de cloro comercial

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