ANLISIS QUMICO CURSO 2008-2009

MANUAL DE PRCTICAS DE ANLISIS QUMICO

NOMBRE..................................................................................................................

GRUPO................................................

FECHA..................................................

2 Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09

NDICE
Normas bsicas del laboratorio3 Determinacin de calcio y magnesio en agua mediante complexometra con AEDT4 Determinacin de cloruros en agua mediante el mtodo de Mohr6 Determinacin de la acidez total del vinagre.8 Determinacin de hierro total en vinos.14 Determinacin de sodio por fotometra de llama17 Determinacin de cido acetil saliclico (AAS) en comprimidos mediante valoracin conductimtrica 21

3 Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09

NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO. El alumno ha de traer al laboratorio Bata de laboratorio Gafas protectoras Papel, regla, lapicero y goma Calculadora que realice la regresin lineal (mnimos cuadrados). Dentro del laboratorio PUNTUALIDAD: las prcticas comienzan a una hora determinada, cualquier retraso no justificado implicar la no realizacin de las mismas, y por tanto las PRACTICAS NO SUPERADAS. Tiempo de duracin: 5 das. La superacin de las prcticas implica la asistencia obligatoria. Las prcticas se realizan por parejas. Cada pareja dispone del material de laboratorio necesario y es responsable del mismo. El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, pasar por agua destilada y dejar colocado en su lugar original. Los residuos originados en las prcticas deben depositarse en los contenedores destinados para ello y que se encuentran situados en las cabeceras de las mesas.

Informe de laboratorio Los datos obtenidos y clculos realizados en cada prctica sern revisados durante la realizacin de la misma por el profesor. Al finalizar cada sesin de prcticas el alumno ha de ensear al profesor el manual con los resultados obtenidos y este dar el VB. Las prcticas se considerarn SUPERADAS una vez que hayan sido realizadas, revisadas por el profesor, y que ste haya dado su conformidad y sellado el manual de prcticas.

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DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUA MEDIANTE COMPLEXOMETRA CON AEDT

INTRODUCCIN El calcio y el magnesio son constituyentes mayoritarios del agua, siendo responsables de la dureza de la misma. La dureza total de un agua se expresa como el conjunto de sales alcalinotrreas presentes en la misma (principalmente de calcio y magnesio). Un agua calificada como dura es aquella que cuece mal las legumbres, forma difcilmente espuma con el jabn y puede ocasionar depsitos e incrustaciones en sistemas sometidos a gradientes trmicos importantes. FUNDAMENTO El calcio y el magnesio forman quelatos estables de estequiometra 1:1 con el cido etilendiaminotetractico (AEDT), segn la siguiente reaccin: Y4- + M2+ YM2Estas reacciones sirven de base para la determinacin volumtrica de calcio con AEDT (se realiza en medio fuertemente bsico para precipitar el Mg presente) y la valoracin conjunta de calcio y magnesio (se realiza en medio tamponado a pH 10). REACTIVOS Disolucin valorante de AEDT 0,01 M = 0,02 N Disolucin reguladora de pH=10, disolver 60 g de NH4Cl en 200 ml de agua destilada. Adicionar 570 ml de amoniaco concentrado y diluir la mezcla a un litro. Disolucin de NaOH 1M, se pesan aproximadamente unos 50 g de NaOH, se adiciona una pequea cantidad de agua destilada con la cual se lavan las lentejas, se tira el agua de lavado y se enrasa hasta un litro. Indicadores, murexida (valoracin de Ca), negro de eriocromo T (valoracin de Ca y Mg). PROCEDIMIENTO Y CLCULOS Determinacin de Ca con murexida: se toman 100 ml de agua problema (agua del grifo), se adicionan 10 ml de NaOH 1M (medido con probeta) y una punta de esptula de murexida slida. Se adiciona AEDT desde la bureta hasta viraje del indicador (de rosa a violeta). Clculos: (a) milimoles Ca = milimoles AEDT
mg de calcio (?) = VAEDT consumido MAEDT PF = 40,08

(b) meq Ca = meq AEDT

mg de calcio (?) = VAEDT consumido PF : 40,08 PE = 2 NAEDT

ppm de calcio

mg de calcio calculado 1000 100 ml agua problema

Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09

Determinacin de calcio y magnesio con negro de eriocromo T: se toman 100 ml de agua problema (agua del grifo), se adicionan 5 ml de disolucin reguladora NH3/NH4Cl (medidos con probeta) y una punta de esptula del indicador Negro de eriocromo T slido. Se valora con AEDT 0,010 M hasta viraje del indicador (de rojo vino a azul). Clculos: (a)

meq Ca + meq Mg = meq AEDT mg de Ca calculado

40,08 PE = 2
(b)

mg de Mg (? )

24,3 PE = 2

= V AEDT x N AEDT

milimoles de Ca + milimoles de Mg = milimoles de AEDT

mg de Ca calculado mg de Mg (? ) + = VAEDT x MAEDT PF = 40,08 PF = 24,3

ppm de magnesio =

mg de magnesio calculado x 1000 100 ml de agua problema

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DETERMINACIN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MTODO DE MOHR.

INTRODUCCIN

Los cloruros son constituyentes mayoritarios del agua. El principal problema es el sabor desagradable que le dan a la misma a determinada concentracin y sobre todo cuando se encuentran en forma de NaCl, KCl CaCl2. El objetivo de sta prctica es determinar la concentracin de cloruros en una muestra de agua del grifo mediante volumetra de precipitacin (mtodo de Mohr).
FUNDAMENTO

Los cloruros precipitan con AgNO3 formando un precipitado blanco de AgCl, segn la siguiente reaccin: Cl- + Ag+ AgCl El punto final de la valoracin se observa aadiendo una pequea cantidad de K2CrO4 (color amarillo) que formar un precipitado de Ag2CrO4 (pardo-amarillento), una vez terminada la reaccin entre el cloruro y la plata, segn la reaccin: 2Ag+ + CrO4= Ag2CrO4
REACTIVOS Disolucin de AgNO3 0,01M. Preparada a partir de una disolucin de AgNO3 0,1 M, tomamos 100 ml de esta disolucin y lo llevamos hasta 1000 ml con agua destilada. Disolucin de K2CrO4. Se disuelven 5 g de K2CrO4 en 100 ml de agua destilada. Disolucin de NaCl patrn. Se pesan entre 0,87- 1,0 g y se diluyen hasta 1,0 litro.

PROCEDIMIENTO Y CLCULO Estandarizacin de la disolucin de AgNO3.

En un erlenmeyer de 250 ml, se aaden 10 ml (medidos con pipeta) de la disolucin de NaCl patrn, se adicionan 40 ml (medidos con probeta) de agua destilada y 0,5 ml (medidos con pipeta) de la disolucin de K2CrO4. Se adiciona el AgNO3 desde la bureta hasta viraje del indicador de amarillo (turbio) a pardo-amarillento (turbio).
Clculos: (a) milimoles de NaCl = milimoles de AgNO3
mg NaCl xM (?) =V AgNO AgNO PF = 58,5 3 3

(b) meq de NaCl = meq de AgNO3

mg NaCl xN (?) =V AgNO AgNO PE = 58,5 3 3

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Determinacin de cloruros.en el agua problema. En un erlenmeyer de 250 ml, se aaden 100 ml de agua problema (agua del grifo) (medidos con probeta) y 0,5 ml (medidos con pipeta) de la disolucin de K2CrO4. Se adiciona AgNO3 desde la bureta hasta viraje del indicador de amarillo (turbio) a pardoamarillento (turbio). Clculos: (a) Estequiometra 1:1 milimoles de Cl- = milimoles de AgNO3 (b) meq de Cl- = meq de AgNO3
mg Cl- (?) = VAgNO x N AgNO PE = 35,5 3 3

mg Cl- (?) = VAgNO x M AgNO PF = 35,5 3 3

ppm Cl =

mg Cl- calculado 100 ml de agua problema

x 1000

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DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL DEL VINAGRE

Podemos definir el vinagre como un condimento fabricado a partir de productos azucarados o amilceos mediante una fermentacin alcohlica seguida de otra fermentacin actica. Existen vinagres de vino, de orujo o de frutas dependiendo de la materia prima. El objeto de esta prctica es la determinacin de la acidez de un vinagre comercial mediante una valoracin cido-base utilizando el mtodo de Gran para la determinacin potenciomtrica del punto final. El mtodo de Gran es una tcnica de extrapolacin lineal de los datos obtenidos a partir de una valoracin potenciomtrica de tal forma que permite transformar la curva logartmica (pH de la disolucin frente a Vaadido) de la valoracin en dos tramos lineales (antes y despus del punto de equivalencia) de cuyas ecuaciones puede obtenerse el volumen en el punto final. El hidrxido de potasio reacciona con el cido actico del vinagre segn la siguiente reaccin cido-base: CH3-COOH + KOH CH3COOK + H2O La acidez total se define como la totalidad de los cidos voltiles y fijos que contiene el vinagre expresada en gramos de cido actico por 100 ml de vinagre.
REACTIVOS

Disolucin de KOH 0,1 M Vinagre de vino comercial

PROCEDIMIENTO

Se toman exactamente 1 ml de vinagre de vino comercial y se diluye hasta 100 ml utilizando un matraz aforado. A continuacin la disolucin preparada se deposita en un vaso de precipitado, se introduce en esta un imn y se coloca el vaso de precipitado sobre el agitador magntico. Introducimos el pHmetro en la disolucin, se conecta el agitador magntico y se va aadiendo lentamente desde la bureta la disolucin de KOH. Se anota el pH de la disolucin cuando se han aadido los siguientes ml de base: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5; 5,5; 6; 6,5; 7; 7,5; 8; 8,5; 9; 9,5; 10; 10,5; 11; 11,5; 12; 12,5; 13; 13,5; 14; 14,5; 15; 15,5; 16; 16,5; 17. A continuacin se confecciona la tabla pH-V.
CLCULOS

Representar en un papel milimetrado los datos pH frente a V (ml) de KOH aadido para obtener la curva logartmica y estimar de forma aproximada el Vpf (se corresponde con el punto de inflexin de la curva).

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pH

V (ml)

pH

V (ml)

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Grfica pH-volumen

Grfica pH-volumen

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Los datos pH-V inmediatamente antes y despus del punto final se transforman en dos lneas rectas mediante el tratamiento del mtodo de Gran, representando ambas rectas en otro papel milimetrado.
Datos obtenidos antes de alcanzar el punto de equivalencia V x aH+ V

Datos obtenidos despus del punto de equivalencia (V0 + V) / aH+ V

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V x aH+

(Vo + V)/aH+
V = ml KOH aadidos Vo = 100 ml aH+ = 10-pH

V (ml)

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Utilizando el mtodo de los mnimos cuadrados calculamos las ecuaciones de las dos lneas rectas

a partir de ellas calculamos el Vpf. Vpf1 = -b/m Vpf2 = -b/m

Vpf = (Vpf1 + Vpf2)/2

A partir de este volumen (Vpf) se calcula la concentracin de cido actico del vinagre expresada en gr/100 ml segn una de estas dos opciones:
(a) Estequiometra 1:1 (b)

mmoles CH3-COOH = mmoles KOH

meq CH3-COOH = meq KOH

mg actico = V pf 0,1M 60

mg actico = V pf 0,1N 60 / 1

Los mg obtenidos se corresponden con el cido actico contenido en 1 ml de vinagre. Expresar el resultado como n gramos de cido actico en 100 ml de vinagre.

14 Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09

DETERMINACIN DE HIERRO TOTAL EN VINOS

El hierro puede aparecer en el vino como resultado de la contaminacin procedente del proceso de tratamiento de la uva y de los equipos de vinificacin. Su presencia en los vinos por encima de los lmites tolerados de 6 mg/l para vinos jvenes (segn normativa europea) puede causar quiebras y depsitos o sedimentos que alteran sus propiedades organolpticas. De ah que el contenido de hierro en vinos se considere un parmetro de calidad.
FUNDAMENTO El Fe(II) forma, con la o-fenantrolina, un quelato de color naranja cuya intensidad es proporcional a la concentracin de Fe
Quelato naranja (max: 510 nm)

Fe2+

+ 3

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma ferrosa hay que aadir un agente reductor (cido ascrbico) y para ajustar el pH del medio a su valor ptimo hay que adicionar una disolucin reguladora (HAc/Ac-). Este mtodo puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido total de hierro (Fe3+ + Fe2+) en el vino.
REACTIVOS Disolucin de Fe(III) de 200 ppm Disolucin de cido ascrbico Disolucin reguladora (HAc/Ac-) Disolucin de o-fenantrolina 2x10-3 M PROCEDIMIENTO

Se utilizan matraces aforados de 25 ml aadiendo a todos ellos una cantidad fija de la muestra de vino, cantidades crecientes de una disolucin patrn de Fe(III) de 20 ppm (se pipetean 2,5 ml de la disolucin de 200 ppm, se llevan a un matraz de 25 ml y se enrasa con agua destilada), y cantidades fijas del agente reductor, de la disolucin reguladora y de la o-fenantrolina, finalmente se aade agua destilada hasta enrase.
Matraz 1 2 3 4 5 blanco Muestra de vino 2,5 ml 2,5 ml 2,5 ml 2,5 ml 2,5 ml 2,5 ml Fe(III) (20 ppm) ---0,5 ml 1,0 ml 1,5 ml 2,0 ml ---Acido Ascrbico 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml ---HAc/Ac2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml ---o-fenantrolina 2,5 ml 2,5 ml 2,5 ml 2,5 ml 2,5 ml ---Agua destilada enrase enrase enrase enrase enrase enrase

15 Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09

Tras 10 minutos de reposo, se mide la Absorbancia de las disoluciones a 510 nm frente a un blanco de muestra (preparado como se indic en la tabla anterior). Muestra 1 2 3 4 5
ppm Fe = Vml patrn utilizado Cpatrn

Absorbancia

ppm Fe patrn

Las ppm Fe patrn se calculan de la siguiente manera:

V C = V C
20 ppm

Vfinal

25 ml

Clculos En un papel milimetrado se representan los valores de Absorbancia obtenidos frente a la concentracin (en ppm) de Fe(III) patrn. Se obtendr una grfica de este tipo
A

y=mx+b A = m ppm + b

A partir de la cual se concentracin del problema: 1. grficamente (-Cx);

calcula

la

-cx

ppm Fe patrn

2. mediante el mtodo de los mnimos cuadrados que nos permite definir la recta calculando la pendiente (m) y la ordenada en el origen (b).

ppm Fe patrn

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Ecuacin de la recta A partir de estos valores se calcula la concentracin de Fe en la muestra Cuando A = 0 m ppm = -b ppm = - b/m ppm = Cx

Para calcular las ppm en la muestra de vino original hay que tener en cuenta la dilucin Vf x Cf = Vi x Ci 25 x Cx = V(ml de vino utilizados) C(ppm de Fe en vino) Valor buscado

Utilizando los valores obtenidos por los otros compaeros, expresar el contenido de hierro en la muestra de vino a partir de la media experimental y estableciendo los lmites de confianza al 95 %.

txS N

Siendo: x: media aritmtica S: desviacin estndar N: nmero de determinaciones

17 Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09

DETERMINACIN DE SODIO POR FOTOMETRA DE LLAMA

El sodio es un elemento muy abundante en la naturaleza. Adems de desempear otras funciones, el sodio, junto a otros electrlitos tales como el potasio y el cloro, participa activamente en la regulacin y el balance de los lquidos corporales y por ello forma parte de las bebidas para deportistas. La fotometra de llama se basa en que los compuestos de metales alcalinos y alcalinotrreos pueden ser trmicamente disociados en una llama y algunos de los tomos producidos son posteriormente excitados a un nivel de energa ms alto. Cuando estos tomos regresan al estado fundamental, emiten radiacin a una longitud de onda especfica de cada elemento. Si la luz emitida por el elemento a la longitud de onda caracterstica se asla por medio de un filtro ptico, y la intensidad de esa luz se mide mediante un fotodetector, se obtiene una seal elctrica proporcional a la concentracin de la muestra. En cierto rango de concentracin la intensidad de la emisin es directamente proporcional al nmero de tomos que regresan al estado fundamental, es decir, la luz emitida es proporcional a la concentracin de la muestra. Na Na* Na + Emisin En este caso la seal emitida es directamente proporcional a la concentracin de sodio presente en la muestra: IE = K . c Por lo tanto midiendo la luz emitida podremos calcular la concentracin de sodio presente.
REACTIVOS

Disolucin de NaCl patrn: Se secan aproximadamente 8 g de NaCl a 120 C durante una hora y se deja enfriar durante 30 min. Se pesan 5,087 g de cloruro sdico, se disuelven en H2O destilada y se enrasa hasta 1 litro con agua destilada.

PROCEDIMIENTO Preparacin de la disolucin de Na+ de 100 ppm: Se toman 5 ml de la disolucin patrn de NaCl de 2000 ppm de Na+, se llevan a un matraz de 100 ml y se enrasa con agua destilada. Preparacin de la recta de calibrado: A partir de la disolucin de Na+ de 100 ppm preparar 5 muestras en matraces aforados de 25 ml, pipeteando contidades crecientes de la disolucin de Na+ y enrasando hasta 25 ml con agua destilada:

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MATRAZ

Na+ (ml)

H2O destilada

1 2 3 4 5

1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

Hasta enrase Hasta enrase Hasta enrase Hasta enrase Hasta enrase

Preparacin de un quintuplicado de las muestras de bebida isotnica: Se toma 1 ml de la bebida isotnica problema y se lleva a un matraz de 25 ml, se enrasa con H2O destilada. MATRAZ BEBIDA (ml) H2O destilada

1 2 3 4 5

1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Hasta enrase Hasta enrase Hasta enrase Hasta enrase Hasta enrase

Medicin de las muestras : Se miden las muestras preparadas, tanto las de la recta de calibrado como el quintuplicado de la bebida isotnica. Se anotan las lecturas de intensidad de emisin para cada muestra.

Datos obtenidos para la recta de calibrado

MATRAZ ppm (Na+) INTENSIDAD EMISIN (IE)

Datos obtenidos a partir del quintuplicado de la muestra

MATRAZ INTENSIDAD EMISIN (IE)

1 2 3 4 5

1 2 3 4 5

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CALCULOS Construccin de la recta de calibrado: Se representan los valores medidos de intensidad de emisin de las 5 muestras de la recta de calibrado frente a las concentraciones (ppm). El clculo de las concentraciones de Na+ en cada matraz se realiza segn la expresin general:

Vdisolucin concentrada x Cdisolucin concentrada = Vdisolucin diluida x Cdisolucin diluida En este caso se hara de la siguiente forma: = Vpatrn x 100
25 ml

Vpatrn (ml aadidos) x Cpatrn (100 ppm) = Vmatraz (25 ml) x Cmatraz
I. de Emisin 100 50 0 0 4 6 8 10 12

Se obtendr una grfica de este tipo:

Na (ppm)

Emisin

ppm sodio patrn

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Se calcula la ecuacin de la recta mediante regresin lineal por el mtodo de los mnimos cuadrados: y=m.x+b Por este mtodo se obtienen los valores de la pendiente (m), la ordenada en el origen (b) y el coeficiente de correlacin de dicha recta.

Conocidos estos datos podemos construir ya nuestra recta de calibrado que corresponder a la siguiente expresin: IE = m . ppm + b
Determinacin del contenido de Na+ en la bebida isotnica: Los valores obtenidos de las cinco determinaciones de la muestra de bebida isotnica se llevan a la ecuacin de la recta y se calculan las ppm de Na+ en las muestras problema (matraces de 25 ml).

Una vez obtenidos los resultados se realizar un estudio estadstico para comprobar si existen datos anormales entre los resultados obtenidos (prueba de la Q): Q= desvo rango

Se calcula el valor medio de todos los datos no rechazados y este valor se emplea para calcular las ppm de Na+ en la bebida isotnica aplicando la siguiente expresin: V (25 ml) x C(ppm calculadas) = V (ml tomados de bebida isotnica) x C ( ppm en bebida isotnica)

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DETERMINACIN DE CIDO ACETIL SALICLICO (AAS) EN COMPRIMIDOS MEDIANTE VALORACIN CONDUCTIMTRICA

FUNDAMENTO

El cido acetil saliclico (C9H8O4, PF=180,2) se usa en teraputica por sus propiedades antiinflamatorias, antitrmicas y analgsicas. Habitualmente el contenido de AAS por comprimido es de 500 mg 10%. Este contenido se puede determinar mediante una valoracin conductimtrica que implica la medida de la conductancia de la disolucin problema despus de sucesivas adiciones de reactivo valorante (KOH)
COOH O-CO-CH3 + KOH COOK O-CO-CH3 + H2O

Al representar la conductancia en funcin del volumen de valorante aadido se obtienen dos segmentos rectilineos con pendientes desiguales a ambos lados del punto de equivalencia. Extrapolando las dos porciones lineales se toma el punto de interseccin como punto final de la valoracin.(Vpf)
REACTIVOS Disolucin de KOH 1 M Ftalato cido de potsio (HKF) Fenolftaleina PROCEDIMIENTO Y CLCULOS Valoracin de KOH

Se pipetean 10 ml de la disolucin de KOH 1 M, se llevan a un matraz de 100 ml y se enrasa con agua destilada. Esta disolucin se valora como sigue: se pesan exactamente entre 300 y 310 mg de HKF (PF=204,23) y se disuelven en unos 100 ml de agua destilada, se adicionan unas gotas de fenolftalina y se va aadiendo, lentamente desde la bureta, la disolucin de potasa a valorar hasta viraje del indicador (de incoloro a rosa plido). (Vf)
Concentracin de la disolucin de KOH La concentracin de la disolucin de KOH se puede calcular a partir de:

(a) mmoles KOH = mmoles HKF

(b) meq KOH = meqHKF

V f M KOH =

mg HKF PFHKF

V f N KOH =

mg HKF PE HKF (= PF /1)

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Valoracin del AAS de un comprimido

Se pesa un comprimido de aspirina, se introduce en un matraz de 250 ml, se aaden 20 ml de agua destilada y 30 ml de etanol y se agita fuertemente unos minutos, seguidamente se aade agua destilada hasta enrase, se introduce un imn y se coloca en un agitador magntico manteniendo la agitacin durante 30 minutos; pasados los cuales se toman 100 ml, se colocan en un vaso de precipitado y se valoran conductimtricamente anotando el valor de conductividad tras la adicin de potasa desde 0 hasta 15 ml, aadiendo 1 ml cada vez. Volumen KOH (ml) Conductividad (S) Volumen KOH (ml) Conductividad (S)

Concentracin de AAS en el comprimido

En un papel milimetrado se representan los datos de conductividad obtenidos (y) frente al volumen de KOH aadidos (x) recogidos en la tabla anterior obtenindose dos rectas cuyas pendientes y ordenadas en el origen se determinan mediante el mtodo de los mnimos cuadrados.

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Grfica Conductividad - Volumen KOH

ml KOH

y = m1 x + b1

y = m2 x + b2

El punto de corte entre ambas (m1 x + b1 = m2 x + b2) nos permite conocer x , Siendo: x = Vpf.

24 Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09

A partir de este valor se calculan los mg de AAS mediante

(a) mmoles KOH = mmoles AAS (b) meq KOH = meq AAS

V pf M KOH

mg AAS = PFAAS

V pf N KOH =

mg AAS PE AAS ( = PF /1)

El resultado final se expresa en: mg AAS/comprimido

% P/P