ESCUELA DE INGENIERA DE ALIMENTOS TALLER Y LABORATORIO VI

Liofilizacin (Secado por sublimacin) cristales grandes, con lo que al sublimarse stos, se forman poros grandes. La sublimacin en este caso, tericamente es rpida. Si la congelacin es rpida se forman poros pequeos, con el efecto terico subsiguiente sobre la velocidad de sublimacin. Secado primario: En esta etapa aproximadamente el 95% de agua es sublimada, llevada a cabo por la reduccin de la presin en la gama de milibar y a temperaturas inferiores a la del colapso estructural (20-60C). El vapor de agua difunde a travs de los poros desarrollados debido fuerza impulsora de la sublimacin (diferencia de presin entre la presin del vapor de agua en la interfase del hielo, y la presin parcial del vapor de agua en la cmara de secado). La energa para la sublimacin del hielo es suministrada por radiacin o conduccin a travs del producto congelado, o por irradiacin con microondas de las molculas de agua. El tiempo de sublimacin es proporcional al cuadrado del espesor.

Introduccin
La liofilizacin llamada anteriormente crio desecacin, es un mtodo de eliminacin de agua de un producto congelado, principalmente por sublimacin. El agua congelada, el hielo, cambia directamente a la fase de gas, sin pasar por la fase lquida. La sublimacin es slo posible en las condiciones por debajo del punto triple del agua (temperatura 0.018 C, presin 610,5 Pa) donde coexisten las tres fases del agua en equilibrio (Fig.1).

Fig. 1. Diagrama P-T

del agua

Una ventaja de la liofilizacin sobre la congelacin es que el producto seco es muy estable, por lo general slo requiere un recipiente hermtico para conservarse durante meses o incluso aos a temperatura ambiente, adems la refrigeracin, requiere un suministro de energa continuo, cuya interrupcin puede poner en peligro la seguridad y la calidad del producto. La principal desventaja de la liofilizacin, es que la calidad del producto re hidratado (parecido al producto original, sin secar) generalmente no es tan alta como los alimentos congelados despus de descongelar. Problemas particulares son los cambios en la textura (para alimentos slidos) y la prdida de algunos voltiles.

Fig. 2. Variacin de la temperatura durante el ciclo de liofilizacin

Secado secundario: Inicia cuando toda el agua congelada ha sido sublimada, es una etapa de desorpcion al vaci que retira el agua ligada no congelada a la estructura a travs de mecanismos difusionales, por lo que es la etapa mas lenta. Al trmino de la operacin, la humedad residual en el producto es aproximadamente de 1 al 5%.

Etapas del Proceso Fenmenos de Transporte

Congelacin: En la primera fase de este proceso, se debe congelar el producto hasta que est completamente solidificado. No slo se debe llegar al punto de congelacin, sino hasta la zona de eutexia, que en productos alimenticios se encuentra entre los -30 y los -40C. La fraccin de agua congelada xi a partir del inicio de la congelacin Tf hasta temperaturas menores se puede estimar con la Ec.1, donde xu es la fraccin de agua no congelada, xw es la fraccin de agua presente. El factor que controla liofilizacin es dada por: el tiempo de

Ec.2

Ec.1
El tamao de los cristales formados durante la congelacin afecta a la permeabilidad del material a la transferencia de masa. Cuando el producto se congela lentamente, se forman

Donde, t:es el tiempo; x: espesor de la capa seca; : densidad del producto seco (bulto); m1,2: contenido de humedad inicial y final en la capa seca; Hs: calor latente de sublimacin; kd: conductivita termica de la capa seca; Ts,i: Temperatura en la superficie y el frente de sublimacin respectivamente. La ecuacin 2 supone que los fenmenos de transferencia ocurren a travs de la capa seca, en este caso, la relacin entre la presin en la

cmara y la presin en la superficie del hielo sigue la siguiente ecuacin:

Ec.7 Ec.3
Pi,s: es la presin parcial de agua en el frente de sublimacin y en la superficie respectivamente; b: es la permeabilidad de la capa seca. La ecuacin 3 se puede modificar, si el proceso se lleva escala de laboratorio utilizando viales (recipientes de vidrio): En la anterior expresin wo,f son el contenido de humedad en base seca al inicio y al finalizar la liofilizacin, densidad del material seco. Los coeficientes de difusin y el de transferencia de masa se obtienen de la pendiente y el intercepto al graficar x vs y asi:

Ec.4
Donde U es el coeficiente global de transferencia de calor entre la temperatura del ambiente y la temperatura del frente de sublimacin; =Hs es el calor latente de sublimacin. Debido que se ha considerado que ps, Hs, Kd y Ts constantes, se tendra una ecuacin lineal que relacionara pi y Ti tal y como se muestra en la Fig.3. En esa misma figura se presenta la relacin termodinmica de pi=f(Ti) para el equilibrio solid gas. El punto en comn significa que la temperatura de la capa congelada Ti, permanecer constante a travs del ciclo de secado.

m0,i es el peso de material al inicio y en el tiempo t, Xw es el contenido de humedad inicial.

Objetivos
Determinar el pto. de congelacin para una pulpa de fruta y el cambio de la fraccin de hielo con la temperatura. Obtener la cintica de deshidratacin por procesos de sublimacin. Calcular el coeficiente de difusin y el de transferencia de masa. Determinar las condiciones del frente de sublimacin (Ti,pi)

Metodologa
Congelacin de las muestras - Encender y acondicionar el ultra congelador. - Preparar las muestras de pulpa de _______ segn las indicaciones previas. - Tomar muestras representativas para evaluacin de contenido de humedad y aw. - Registrar el peso de las muestras al inicio y al finalizar la congelacin. - Seleccionar las muestras que se le deben insertar las termocuplas e introducir en el equipo de congelacin - Registrar el tiempo y la temperatura hasta alcanzar equilibrio de la siguiente forma: los primeros 30 min. cada un minutos, luego cada 2 min. hasta completar la hora. La segunda hora cada 5 minutos, la tercera hora cada 10 min. y as sucesivamente hasta alcanzar el equilibrio. Liofilizacin de las muestras - Encender y acondicionar el liofilizador (el vaci solo se debe prender cuando el condensador haya alcanzado la mxima temperatura de enriamiento). - Registrar el peso vaci de cada vial, y con muestras. - Ubicar cada vial en cada vlvula, cuando todos los viales estn ubicados abrir las vlvulas y se inicia la operacin. - Cada 20 minutos registrar temperatura del vial, temperatura del condensador y su presin.

Fig. 3. Representacin condiciones de operacin de la liofilizacin en el la regin solid-gas

El evento de secado es caracterizado por el coeficiente de difusin, D en la Ec.5 y el coeficiente de transferencia, K, que puede determinarse mediante la Ec.6

Ec.5

Ec.6
Donde M es la fraccin molar de agua, Vw es la relacin volumtrica de materia seca y la masa de agua antes del secado, D el coeficiente de difusin, pa es la presin en la cmara, R constante de los gases, km es el coeficiente de velocidad, Y es la fraccin de material secado.

Cada hora se retira el respectivo vial; para ello colocar la vlvula en posicin de ventilacin unos segundos para retirar vaco y luego cierra la vlvula y retira la muestra. Registrar peso y sacar muestras representativas para evaluar contenido de humedad y aw. Ptos. Adicionales Determine las diferentes etapas que se dan durante un proceso de congelacin aplicando el mtodo de Pham. Describa a travs de un diagrama de estado para un alimento la significancia e interpretacin de la informacin suministrada, represente en el un proceso de liofilizacion. A nivel de ingeniera, conocida la aw y/o la composicin de solutos indique los pro y contra de dos modelos matemticos utilizados para estimar cada una de las siguientes condiciones aplicados en alimentos (ejemplo): el equilibrio solid-liquido, punto de congelacin, la temperatura transicin vtrea y el punto de eutexia.

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