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PRCTICA 9. MTODOS DE SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA: DESTILACIN, FILTRACIN, DECANTACIN, CRISTALIZACIN, CROMATOGRAFA. INTRODUCCIN Se conoce como materia a todo aquello que pesa y que ocupa un lugar en el espacio (los seres vivos y los cuerpos inanimados). Todo lo que es materia (sistemas materiales) est formado por sustancias o mezclas de sustancias. Las sustancias puras se identifican por sus propiedades caractersticas. Cada una tiene una temperatura de fusin y ebullicin propia, tiene una densidad caracterstica y es soluble en unas sustancias y no en otras. Cada sustancia tiene un nombre y una frmula de acuerdo con su composicin. No se puede separar en dos o ms componentes mediante mtodos fsicos como filtracin, destilacin, cristalizacin o calentamiento a sequedad. Dentro de las sustancias puras podemos distinguir: Sustancia compuesto: aquella formada por tomos de dos o ms clases y puede desaparecer dando lugar a otras distintas al aumentar la temperatura o al pasar la corriente elctrica a su travs. Sustancia simple: formada por tomos de un tipo y no se puede descomponer en otras por ningn otro procedimiento. La mayor parte de los sistemas materiales que nos encontramos son mezclas de sustancias. Un sistema es una mezcla heterognea cuando est formado por dos o ms sustancias, y las propiedades y su aspecto difieren de un punto a otro del sistema. Ejemplo: mezcla de arena y agua. Un sistema es una disolucin o mezcla homognea cuando est formado por dos o ms sustancias pero tiene las mismas propiedades y el mismo aspecto en todos sus puntos. Al componente mayoritario se le conoce como disolvente y al minoritario o minoritarios como soluto o solutos. Si uno de los componentes es el agua, se considera disolvente a sta aunque no est en mayor proporcin. Ejemplos de disolucin: el aire, el agua del grifo. Los componentes de una mezcla se pueden separar mediante mtodos fsicos (procesos en los que las sustancias no cambian) aprovechando las diferencias entre las propiedades de sus componentes. Actividad: Escribe diez ejemplos de: sustancia simple, sustancia compuesto, mezcla homognea y mezcla heterognea.

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A)DESTILACIN LABOR PREVIA DE LABORATORIO: OBJETIVOS: -Purificar sustancias o separar mezclas mediante destilacin. -Analizar los fenmenos fsicos que tienen lugar en la destilacin. -Obtener etanol por destilacin de vino tinto. -Conocer las caractersticas del etanol obtenido. -Determinacin del grado alcohlico de un vino ( en teora y usando un alcoholmetro). -Ver la influencia que la presin tiene en la temperatura de ebullicin. -Analizaremos la variacin de la temperatura con el tiempo de calentamiento. FUNDAMENTO TERICO: La destilacin es uno de los mtodos ms usados para la purificacin de lquidos. Se utiliza para separar un lquido de sus impurezas no voltiles o bien para separar dos sustancias voltiles de punto de ebullicin diferente. Es conveniente revisar y tener claros los siguientes conceptos: -PUNTO O TEMPERATURA DE EBULLICION: Es la temperatura a la cual la presin parcial del vapor del lquido es igual a la externa (una atmsfera = 760 mm de Hg). - PRESIN ATMOSFRICA: fue determinada por Torricelli mediante la siguiente experiencia: Llen un tubo de 1 m de longitud, cerrado por un extremo, de mercurio, lo tap y lo invirti sobre un recipiente que tambin contena mercurio. Observ que el nivel que alcanzaba el lquido en el tubo era de 760 mm. A la presin que ejerce una columna de mercurio de 760 mm se llam presin atmosfrica y su valor es: P atmosfrica = P hidrosttica = d g h =13600kg/m3 . 9,8 m/s2. 0,76 m = 101300 Pa = 1 atm TIPOS DE DESTILACIN: Existen varios tipos de destilacin (simple, fraccionada, al vaco). En este curso nos limitaremos a describir la destilacin simple. DESTILACION SIMPLE: Se utilizar cuando los dos componentes de una mezcla tengan entre sus puntos de ebullicin una diferencia de unos 80C (no siempre tienen esa diferencia). La temperatura de destilacin de una mezcla de dos componentes solubles entre s, es intermedia entre los valores de las temperaturas de ebullicin de los componentes puros por separado. El lquido a destilar no debe ocupar un volumen mayor de la mitad del matraz. La destilacin debe realizarse siempre con lentitud pero sin interrupciones. Para evitar que el lquido a destilar hierva a saltos, como suele en los lquidos , se introducir siempre en el matraz de destilacin dos o tres trozos de plato poroso. Los pequeos poros de ste constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas, estas favorecen que el lquido hierva uniformemente. A.1. DESTILACIN DE VINO TINTO. PRECAUCIONES PARA LA DESTILACIN DEL VINO TINTO. -Al iniciar la destilacin tenemos que tomar un trozo de plato poroso.

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-El lquido a destilar no debe ocupar ms de la mitad del recipiente, porque si no, cuando comience a producirse la ebullicin del lquido puede pasar parte de ste al refrigerante y por lo tanto estaramos haciendo mal la destilacin. -El bulbo del termmetro no puede estar ms abajo del tabulador lateral, porque si no, no estaramos midiendo la temperatura del vapor del lquido que estamos destilando. -Desde el inicio de la destilacin tomaremos cada dos minutos la temperatura del vapor. -La destilacin la terminaremos cuando veamos que la temperatura deje de mantenerse ms o menos constante. LABOR DE LABORATORIO: MATERIAL: 100 ml de vino tinto 1 matraz de destilacin 1 termmetro 2 tapones 1 refrigerante liebig 1 matraz erlenmeyer 2 soportes 2 tubos de goma 1 trpode 1 rejilla con centro de amianto 1 probeta 1 alcohmetro 1 mechero MONTAJE Y REALIZACIN En este experimento haremos una destilacin simple, como es la destilacin de un vino. Y tambin mediremos su grado alcohlico. Sabemos que los componentes fundamentales de los vinos son el alcohol y el agua. Por tanto el destilado de un vino ser una mezcla de ambos, ms enriquecida en alcohol que el vino del que procede y libre de los solutos no voltiles que el vino tenga. El resto de los componentes tienen una temperatura de ebullicin muy superior a los 100 C. Sabemos que el alcohol etlico tiene un punto de ebullicin de 78,5C, y que el agua tiene un punto de ebullicin de 100C, ambos a la presin atmosfrica. Se introducen en un matraz 100 ml del vino a destilar medidos con una probeta y los trozos de plato poroso; se hace el montaje de la figura 1 y se comprueban bien todas las uniones, teniendo en cuenta que el agua de refrigeracin debe penetrar por la parte inferior; as, los vapores que ya estn ms enfriados se pondrn en contacto con las paredes ms fras y se condensarn mejor. Cuando se haya recogido en el erlenmeyer un volumen de destilado mayor que la mitad de la muestra, se da por terminada la destilacin; se apaga el mechero y se cierra el agua de destilacin. Se mide el volumen del destilado en una probeta y calculamos el grado de alcohol de dicho vino. A.2. DESTILACIN DE UN PRODUCTO NATURAL. Siguiendo el mismo procedimiento anterior podemos destilar productos naturales como romero y hojas de eucalipto, para obtener la esencia que contienen. El resultado es una mezcla de agua y aceite esencial. El aceite flotar sobre el agua y podr separarse por decantacin. LABOR POSTERIOR AL LABORATORIO:

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Contesta razonadamente las siguientes preguntas: 1.- Cul es la diferencia entre la ebullicin y la evaporacin? 2.- Por qu se evapora de repente todo el lquido del matraz de destilacin cuando se alcanza el punto de ebullicin?. 3.-Por qu no se debe llenar un matraz de destilacin mucho ms de la mitad de su capacidad?. 4.- Cul es la funcin del plato poroso?. 5.- Cul es la misin del refrigerante en una destilacin? Y el termmetro?. 6.- Haz una grfica temperatura-tiempo de calentamiento, explica cmo va variando la temperatura a medida que transcurre la destilacin y por qu. 7.-Si al cabo de algn tiempo se modificara la temperatura que seala el termmetro Que nos indicara?. 8.- Sabras hallar de alguna manera ese grado de alcohol de manera numrica?. Haz un pequeo esquema a seguir. 9.- Compara el grado alcohlico de seis bebidas. 10.- Infrmate por qu afecta el exceso de bebida alcohlica a nuestras funciones vitales y cules son los efectos del alcohol en el cerebro segn las concentraciones en sangre. 11.- Caractersticas del etanol. B) DECANTACIN LABOR ANTERIOR AL LABORATORIO: OBJETIVOS: - Comprender el fundamento de la operacin de decantacin y aplicarlo convenientemente a las tcnicas de separacin de slidos en lquidos (purificacin de arena de mar) y de lquidos no miscibles. - Entender y diferenciar perfectamente los conceptos de disolucin y mezcla. - Comprender que al mezclar varios lquidos no miscibles se colocan en orden decreciente de densidad. FUNDAMENTO TEORICO. La decantacin tiene por objeto la separacin por densidades, de dos sustancias no miscibles. Esta operacin se lleva a cabo no slo para separar un slido de un lquido, sino para tambin para el caso de dos fases lquidas no miscibles, por ejemplo aceite-agua, gasolina-agua, etc. Si se mezclan dos sustancias de estas caractersticas y se dejan reposar ambas fases se separan de acuerdo con sus densidades respectivas. La fase ms densa, quedar abajo. Una aplicacin de esta tcnica de decantacin est en la separacin por extraccin de una sustancia disuelta en otra, mediante un disolvente no miscible con el primero y cuyo seno sea soluble preferentemente en mayor proporcin, la sustancia a separar, por ejemplo la extraccin de cido actico disuelto en benceno por medio de agua. EXTRACCIN Esta tcnica se utiliza para separar mezclas cuyos componentes se disuelven bien en unos disolventes y poco en otros, siendo adems los disolventes inmiscibles. Se usa en perfumera para obtener determinados productos de alguna planta. Separacin de dos slidos MEZCLA DE SAL Y YODO: En un vaso de precipitados se pone un poco de sal de cocina y cristales de yodo.

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Aadir agua y remover hasta disolucin. Se observar que la disolucin tiene color pardo debido a que el yodo se disuelve mal en agua.Verter la disolucin en un embudo de decantacin. Aadir poco a poco tetracloruro de carbono.Poner el tapn y agitar enrgicamente para que el tetracloruro arrastre el yodo del agua. Abrir la llave para separar el tetracloruro de carbono con yodo por un lado y el agua con la sal por otro. C) CRISTALIZACIN Y SUBLIMACIN. LABOR PREVIA AL LABORATORIO: OBJETIVOS. -Observar la formacin y el crecimiento de cristales por varios mtodos tales como: saturacin de una disolucin y sublimacin. -Condiciones necesarias para la formacin de cristales. FUNDAMENTO TEORICO. Gran parte de los slidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geomtrica regular y ordenada. El tamao y perfeccin de los cristales depende de las condiciones en que estos se han formado. Cuando una disolucin saturada (que es aquella que no admite ms soluto disuelto), o un slido fundido, se enfra lentamente el nmero de cristales que empiezan a formarse es pequeo, creciendo poco a poco su tamao y dando tiempo a que los iones, tomos y molculas ocupen posiciones ordenadas en el cristal, que harn que ste sea tanto ms perfecto cuanto ms lento es el proceso. Por el contrario, un enfriamiento rpido da lugar a numerosos cristales pequeos e imperfectos. La cristalizacin puede realizarse por fusin, disolucin o sublimacin.

LABOR DE LABORATORIO: MATERIAL. Nitrato potsico, dicromato potsico, sal sulfato cprico, etc Erlenmeyer Agua destilada Mortero Cristalizador Kitasato Papel de filtro Desecador Vidrio de reloj Mechero Rejilla Lupa binocular Aguja METODOLOGA En este experimento haremos dos tipos de cristalizacin: 1.-CRISTALIZACION POR DISOLUCION: Podemos cristalizar por disolucin, las siguientes sustancias: A.- Se pesan 10 g de nitrato de potasio KNO3 (o 3 cucharadas), se pulverizan lo ms finamente posible con un mortero y se depositan en un erlenmeyer. Se va aadiendo agua

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poco a poco (1/4 de vaso de agua aproximadamente), calentando y agitando hasta conseguir la total disolucin de la sustancia. Si se hubiese aadido un exceso de agua se eliminar por ebullicin. Sin dejar enfriar, se filtra la disolucin, y el filtrado se recoge en un vaso de precipitado, o en un cristalizador, dejndolo en reposo hasta la cristalizacin total. B.- . En un vaso de precipitado se pone un poco de agua y se calienta. Se va echando sal comn, es decir cloruro sdico, NaCl, hasta la saturacin. Se filtra la disolucin y el filtrado se recoge en un vaso de precipitado o similar y se deja en reposo. C.- Se hace igual que en el apartado B pero usando dicromato potsico, o ferricianuro de potasio, o alumbre de potasio. D.- Por ltimo preparamos una disolucin saturada de sulfato de cobre (II) o sulfato de nquel (II) siguiendo los mismos pasos que en los apartados anteriores. Curiosidades 1. Obtencin de cristales semejantes a piedras preciosas. - Selecciona un cristal de los obtenidos anteriormente y talo al extremo de un hilo de pescar. - Prepara una disolucin saturada del compuesto cuyo cristal has elegido y djala enfriar. - Coloca el cristal en la disolucin anterior, de tal forma que el hilo que lo sostiene quede sujeto a un soporte (ej. un lpiz). El cristal crecer lentamente en unos das. Si queremos aumentar ms el tamao del cristal basta con renovar la disolucin donde est sumergido. 2. Obtencin de cristales sobre un soporte. Se trata de preparar una disolucin saturada de una sustancia y utilizar un soporte (barco, palmera, hilo de cobre grueso con nudos, palillo, etc) que sirva de apoyo en la formacin del cristal. El soporte debe de introducirse en el recipiente cuidando que no toque las paredes ni el fondo del mismo y que la disolucin est caliente. Observamos al cabo de unos das qu ocurre? 2.-CRISTALIZACIN POR SUBLIMACION: Tambin podemos hacer la cristalizacin por sublimacin de varias sustancias. En nuestro caso lo haremos con yodo. - Se coloca una pequea cantidad de yodo en un tubo de ensayo y se tapa con un algodn o vidrio de reloj. Se calienta ligeramente y con cuidado. - Se toma una muestra de los cristales depositados en el vidrio de reloj y se aade alcohol o harina. Anota lo que ocurre. LABOR POSTERIOR DE LABORATORIO. Contesta razonadamente las siguientes preguntas: 1.Qu es una disolucin sobresaturada? 2. Cundo estn los cristales ms grandes al cabo de un da o de tres? 3. Cmo cristalizar ms fcilmente la sal, en un lago tranquilo o en otro con fuertes corrientes y oleajes?. 4. Tienen la misma forma los cristales obtenidos? Cul crees que es la causa?. 5.Se pueden purificar mediante sublimacin todas las sustancias? 6.Puede aparecer en forma lquida una sustancia que sublime? Cmo se conseguira? 7. El agua del mar, es una sustancia qumica?. Tiene la misma densidad en todos los lugares del planeta? Tendr los mismos puntos de fusin y de ebullicin?. 8.Cmo podras saber si en el Mar Muerto y en el Mar Mediterrneo hay la misma concentracin de sal? 9.Cuando no se cumplen las condiciones necesarias para la formacin de cristales, los minerales tendrn las partculas ordenadas? 10..Define materia amorfa, materia cristalina y cristal.

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D) CROMATOGRAFA FASE PREVIA AL LABORATORIO: OBJETIVO: Conocer la cromatografa de papel como tcnica de separacin. FUNDAMENTO TERICO: La cromatografa se utiliza para separar componentes de una mezcla homognea, est basada en la distinta velocidad de difusin que tiene cada sustancia al atravesar una fase slida, de gran superficie, que hace de fase estacionaria. Un eluyente hace de fase mvil y arrastra a travs de la fase slida las sustancias que se quieren separar. En la cromatografa de capa fina se usa papel o lminas finas; en la cromatografa de columna se usa una columna de gel de slice o almina. Existe adems la cromatografa de gases y electroforesis . La cromatografa de papel es un procedimiento de separacin de mezclas basado en la diferente absorcin que para los componentes tiene la celulosa, que se coloca como una columna por la que pasa la solucin, quedando retenidos los componentes de la mezcla a diferente altura en la columna. Los componentes van a ascender por la columna disueltos en un disolvente mediante capilaridad, que es un fenmeno que tiene lugar cuando se pone en contacto slidos con lquidos, cuando no se ponen de manifiesto reacciones qumicas. Aplicaremos la cromatografa para separar los componentes de la tinta de un rotulador (mejor de los ms baratos). FASE DE LABORATORIO MATERIAL: Alcohol y acetona. Papel de filtro Placa de petri o similar. Bolgrafos o rotuladores de varios colores REALIZACIN DE LA EXPERIENCIA: Cortamos tres tiras de papel de filtro, trazando una lnea gruesa con un rotulador en un extremo de cada una de ellas y, colocando cada tira en un vaso en los que previamente habrs puesto un par de dedos de agua, alcohol y acetona, respectivamente. Al cabo de un rato se observa que el disolvente asciende por el papel de filtro arrastrando consigo diversos componentes de la tinta del rotulador. Si el soporte cromatogrfico es una tiza nos encontramos ante una cromatografa de columna. Resulta tambin muy interesante realizar una cromatografa de papel para separar una mezcla de anaranjado de metilo y azul de metileno, utilizando alcohol como eluyente. Otra forma de realizar la experiencia es siguiendo los pasos indicados en la figura adjunta.

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Cuestiones. a) Elabora un resumen de todas las tcnicas empleadas especificando para qu se utilizan y en qu propiedades se basan b) Disea una experiencia para separar los componentes de la siguiente mezcla: agua, arena y sal
CROMATOGRAFA EN PAPEL (EN CASA)

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