NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 4111-2
1997-04-16

GESTIN AMBIENTAL. CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIN SURFACTANTES NO INICOS USANDO REACTIVO DE DRAGENDORFF

DE EL

E:

ENVIRONMENTAL MANAGEMENT. WATER QUALITY. DETERMINATION OF NO-IONIC SURFACTANTS USING DRAGENDORFF REAGENT.

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin equivalente (EQV) de la ISO 7875-2 agua, calidad, anlisis qumico, surfactantes, gestin ambiental. .

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 13.060.40
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 4111-2 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-04-16. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico. CARVAJAL S. A. COLPAPEL S. A. EA INGENIERA UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 4111-2

GESTIN AMBIENTAL. CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIN DE SURFACTANTES NO INICOS USANDO EL REACTIVO DE DRAGENDORFF

0.

INTRODUCCIN

Las sustancias aninicas y no aninicas de superficie activa, que se suelen llamar surfactantes, se usan en productos sintticos para propsitos generales de limpieza. Esta norma consta de las siguientes partes: Parte 1: Determinacin de surfactantes aninicos por el mtodo espectromtrico del azul de metileno. Parte 2: Determinacin de surfactantes no inicos usando reactivo de Dragendorff. 1. OBJETO

Esta norma especifica un mtodo para la determinacin de surfactantes no inicos en medios acuosos, usando el reactivo de Dragendorff. 2. CAMPO DE APLICACIN

Esta norma se aplica en la determinacin de bajas concentraciones de sustancias activas ante el bismuto (BiAS), es decir, surfactantes no inicos del xido de alquilfenol-alquileno y tipos aductos de xido del alcohol-alquileno, siempre que se puedan extraer y precipitar con el reactivo de Dragendorff (por ejemplo etoxilatos con aproximadamente 5 a 30 grupos de xido de etileno por molcula). Este mtodo es adecuado para afluentes y efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales y aguas de desecho. Cuando se investiguen aguas residuales puede ser necesario manipular volmenes de muestras grandes (hasta de 5 000 ml). El lmite de deteccin es 0,05 mg/l para una muestra de 1 litro y el intervalo ptimo de aplicacin es de 250 mg a 800 mg.

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3. REFERENCIAS

NTC 4111-2

NTC-ISO 5667: 1995, Gestin Ambiental. Calidad de agua. Muestreo:

Parte 2: Directrices sobre las tcnicas de muestreo. Parte 3: Directrices para la preservacin y manejo de muestras.

4.

PRINCIPIO

Extraccin de los surfactantes en aire a partir de la muestra y recoleccin en acetato de etilo. Eliminacin de acetato de etilo y precipitacin de los surfactantes no inicos con reactivo de Dragendorf (KBil4 + BaCl2 + cido actico). Aislamiento y disolucin del precipitado, y determinacin potenciomtrica de la concentracin de bismuto equivalente a la concentracin de surfactante no inico con solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio. Entre los mtodos alternativos para la determinacin del ion bismuto estn la absorcin atmica y la espectrometra UV (vase el Anexo A). 5. REACTIVOS

Durante el anlisis, salvo que se estipule de otro modo, slo se deben usar reactivos de grado analtico reconocido, y slo agua destilada o agua de pureza equivalente. 5.1 5.2 5.3 CLORURO DE SODIO (NaCl). BICARBONATO DE SODIO (NaHCO3) ACETATO DE ETILO (C4H8O2), recin destilado.

PRECAUCIN: El acetato de etilo es inflamable y txico. 5.4 5.5 METANOL (CH3OH), recin destilado, almacenado en una botella de vidrio. CIDO ACTICO GLACIAL (CH3COOH), = 1,05 g/ml.

Las concentraciones ms bajas no son adecuadas. 5.6 CIDO CLORHDRICO

Se agrega 1 ml de HCl ( = 1,12 g/ml) a 100 ml de agua. 5.7 CIDO CLORHDRICO METANLICO

Se diluyen 10 ml de HCl ( = 1,12 g/ml) con metanol (vase el numeral 5.4) hasta 100 ml.

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5.8 5.9

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CIDO SULFRICO (H2SO4), 0,5 mol/l. AMONACO, solucin

Se agregan 10,0 ml de solucin de amonaco, ( = 0,91 g/ml) a 250 ml de agua. 5.10 TARTRATO DE AMONIO, solucin

Se agregan 12,40 g de cido tartrico (C4H6O6) a 12,40 g de solucin de amonaco ( = 0,91 g/ml) y se diluye con agua hasta 1000 ml. 5.11 SOLUCIN A

Se disuelven 1,70 g de oxinitrato de bismuto (III) monohidrato (BiONO3 H2O) en 20 ml de cido actico glacial (vase el numeral 5.5) y se diluye con agua hasta 100 ml. Se disuelven 65,0 g de yoduro potsico (Kl) en aproximadamente 200 ml de agua. Se mezclan ambas soluciones en un frasco volumtrico aforado de 1 000ml, se agregan 200 ml de cido actico glacial (vase el numeral 5.5) y se diluye con agua hasta la marca. La solucin es estable durante aproximadamente 1 semana, cuando se almacena en un sitio oscuro. 5.12 SOLUCIN B

Se disuelven 290,0g de cloruro de bario dihidratado (BaCl2 2H2O) en 1 000ml de agua. 5.13 AGENTE DE PRECIPITACIN

Se mezclan dos partes por volumen de la solucin A (vase el numeral 5.11) con una parte por volumen de la solucin B (vase el numeral 5.12). La solucin es estable durante aproximadamente 1 semana, si se almacena en una botella de vidrio mbar. 5.14 SOLUCIN TAMPN ESTNDAR DE ACETATO

Se disuelven 40,0 g de hidrxido de sodio (NaOH) en aproximadamente 500 ml de agua. Se agregan 120 ml de cido actico glacial (vase el numeral 5.5). Se mezcla cuidadosamente, se enfra y se diluye con agua hasta 1 000 ml en un frasco volumtrico. 5.15 PIRROLIDIN-IL DITIOCARBOXILATO DE SODIO, solucin 0,5 mmol/l

Se disuelven 103,0 mg de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio dihidratado (C5H8NS2Na2H2O) en aproximadamente 500 ml de agua. Se agregan 10,0 ml de alcohol amlico (C5H11OH) y 0,50 g de bicarbonato de sodio (vase el numeral 5.2), diluido con agua hasta 1 000 ml. 5.16 SULFATO DE COBRE (II), solucin de reserva

Se disuelven 1,249 g de sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO45H2O) en 50 ml de cido sulfrico (vase el numeral 5.8) y 200 ml de agua y se diluye con agua hasta 1 000 ml. No se deben usar cristales quebrados o delgados. 3

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5.17

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SULFATO DE COBRE (II), solucin estndar

Se diluyen 50,0 ml de la solucin de reserva de cobre (vase el numeral 5.16) y 10,0 ml de cido sulfrico (vase el numeral 5.8) con agua hasta 1 000 ml. 5.18 PRPURA DE BROMOCRESOL, solucin

Se disuelven 0,10 g de tintura en 100 ml de metanol (vase el numeral 5.4). 5.19 RESINA DE INTERCAMBIO CATINICO

Forma SO3H+ (malla de 50 a 100 = 0,15 mm a 0,30 mm), resistente al alcohol. 6. APARATOS

Equipo corriente de laboratorio, y 6.1 APARATO DE EXTRACCIN DE GAS

(Vase la Figura; el aparato est disponible comercialmente). El dimetro del disco sinterizado debe ser del mismo tamao que el dimetro interno del cilindro.
Nota. Para facilitar la limpieza, preferiblemente el aparato debe estar provisto con una conexin esfrica bajo el embudo de extraccin. El soporte fijo tambin debe ser divisible.

6.2

COLUMNA DE INTERCAMBIO INICO

Con dimetro de 16 mm y altura de 200 mm. 6.3 POTENCIMETRO DE REGISTRO

Con electrodos de platino/calomel o platino/cloruro de plata, intervalo de 250 mV, con bureta automtica, de capacidad de 20 ml a 25 ml, o equipo manual apropiado. NOTA SOBRE LIMPIEZA PRELIMINAR DE LA CRISTALERA Toda la cristalera se debe lavar cuidadosamente con agua y a continuacin con cido clorhdrico etanlico al 10 % (m/m) y posteriormente, se debe enjuagar con agua. 7. MUESTREO Y MUESTRAS

En las normas NTC-ISO 5667/2 e NTC-ISO 5667/3 se dan instrucciones para el muestreo. No se deben extraer muestras a travs de una capa de espuma. Para el muestreo y el almacenamiento se deben usar botellas de vidrio limpias, lavadas previamente con metanol (vase el numeral 5.4). Para la conservacin durante perodos cortos se recomienda el enfriamiento a 4oC. Si la muestra se va a mantener durante ms de 24 h, se debe considerar la adicin de un conservante. Para perodos de hasta 4 d es adecuada la adicin de 1 % (V/V) de una solucin de formaldehdo al 40 % (V/V), mientras que para perodos de hasta 8 d es adecuada la saturacin con cloroformo. Normalmente, las muestras de ensayo no deben tener 4

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material en suspensin, el cual se puede separar mediante centrifugacin; sin embargo, se debe apreciar que, como resultado de esa separacin, no se determinar el surfactante adsorbido en el material en suspensin.

8. 8.1

PROCEDIMIENTO CONCENTRACIN Y SEPARACIN DEL SURFACTANTE

Se instala el aparato (vase el numeral 6.1) en una campana bien ventilada para eliminar vapor de acetato de etilo. Si estn presentes cantidades considerables de material en suspensin - ms de 0,3 g/l - las muestras de laboratorio se deben centrifugar. Se coloca una cantidad medida de la muestra de laboratorio (la muestra de ensayo) que contenga entre 200 mg y 1000 mg de surfactantes no inico, en el aparato de extraccin. Se pesan 100 g de cloruro de sodio (vase el numeral 5.1) y 5 g de bicarbonato de sodio (vase el numeral 5.2). Si el volumen de la muestra de ensayo es mayor de 500 ml, se agregan estas sales en forma slida y se disuelven pasando gas de nitrgeno o aire a travs de ella. Si se usa un volumen de muestra de ensayo menor, se disuelven las sales en 400 ml de agua y se agregan en solucin. Si es necesario, se agrega agua hasta el nivel del tapn superior. Se agregan 100 ml de acetato de etilo (vase el numeral 5.3). Se llena la botella de lavado en el conducto del gas (nitrgeno o aire) hasta dos tercios con acetato de etilo. Se pasa un flujo de gas de 20l/h a 50 l/h a travs del aparato. Se recomienda usar un medidor de flujo1 de rea variable. El flujo de gas se debe ajustar en tal forma que las fases permanezcan separadas y que no se produzca turbulencia en la interfaz. Se evita el mezclado significativo de las fases y la consecuente solucin de acetato de etilo en el agua. Despus de 5 min se detiene el flujo de gas. Si ha ocurrido una prdida de ms del 20 % (V/V) de la fase orgnica debido a la solucin en la fase de agua, se elimina la muestra de ensayo. Se vierte la fase orgnica completamente en un embudo de separacin. Cualquier cantidad de agua en el embudo de separacin (slo debe haber unos pocos mililitros) se devuelve al aparato de extraccin. Se filtra la solucin de acetato de etilo a travs de un papel de filtro cualitativo seco a un frasco (250 ml). Se agrega una cantidad adicional de 100 ml de acetato de etilo al aparato de extraccin y de nuevo se pasa nitrgeno o aire durante 5 min. Se separa la capa orgnica como se indic antes, usando el mismo embudo de separacin, se filtra y se agrega a la primera porcin. Se enjuaga el filtro y el embudo con 25 ml de etilo acetato. Se elimina toda la solucin de acetato de etilo, en un bao de agua, bajo una campana. Para acelerar el proceso, se dirige un chorro suave de aire sobre la superficie de la solucin. 8.2 ENSAYO EN BLANCO

Con cada serie de muestras se efecta un ensayo en blanco en paralelo con la determinacin, usando 5 ml de metanol (vase el numeral 5.4) y 40 ml de agua en vez de la porcin de ensayo. El consumo de solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio debe ser menor de 1 ml; de otro modo, se deben verificar los reactivos para ver si contienen metales pesados.
1

El trmino usado comnmente, "Rotmetro", es un nombre comercial.

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8.3 PRECIPITACIN Y FILTRACIN

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Se disuelve el residuo seco del numeral 8.1, despus de la eliminacin de cualquier interferencia (vase el numeral 10) en 5 ml de metanol (vase el numeral 5.4), se transfiere a un vaso de precipitacin, se agregan 40 ml de agua y 0,5 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 5.6), se revuelve con un agitador magntico, y se agrega desde un cilindro de medicin 30 ml de agente de precipitacin (vase el numeral 5.13). El precipitado se forma durante la agitacin continua. Despus de 10 min se descontina la agitacin y se espera durante al menos 5 min. Se coloca un crisol de vidrio sinterizado (porosidad de 4, capacidad de 40 ml) en un adaptador adecuado unido a un frasco de filtro de 500 ml. Tambin se puede insertar un papel de filtro de fibra de vidrio; ste prolonga la vida del crisol. Se humedece el filtro bajo succin con aproximadamente 2 ml de cido actico glacial (vase el numeral 5.5). Se filtra el precipitado a travs del crisol. (Es esencial que los anillos de caucho, si se usan, no entren en contacto con ninguno de los reactivos.) Para el cido actico, se recomienda utilizar una botella a presin de polietileno. No es necesario transferir el precipitado cuantitativamente sobre el filtro porque una solucin del precipitado (vase el numeral 8.4) se transfiere de nuevo al mismo vaso de precipitacin antes de la valoracin, con lo cual se asegura que cualquier precipitado remanente en el vaso de precipitacin tambin se disuelva. 8.4 DISOLUCIN DEL PRECIPITADO

Se coloca el crisol en un adaptador de vidrio sobre el frasco que recibe el filtrado de 250 ml. Se disuelve el precipitado agregando solucin de tartrato de amonio caliente (aproximadamente a 80 oC) (vase el numeral 5.10) en tres porciones de 10 ml. Se vierte el contenido del frasco que recibe el filtrado en el vaso de precipitacin con una solucin adicional de 20 ml de tartrato caliente para disolver cualquier precipitado remanente. Se lava cuidadosamente el crisol, el adaptador, y el frasco que recibe el filtrado con una solucin adicional de 20 ml de tartrato caliente para disolver cualquier precipitado remanente. Se lava cuidadosamente el crisol, el adaptador, y el frasco que recibe el filtrado con 100 ml a 150 ml de agua y se agrega al contenido del vaso de precipitacin. 8.5 ESTANDARIZACIN LA SOLUCIN DE PIRROLIDIN-IL DITIOCARBOXILATO DE SODIO

La concentracin de la solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio (vase el numeral 5.15) se debe verificar antes de cada uso, o, en caso de anlisis de rutina, una vez al da. Para este propsito, se valora una mezcla de 10,0 ml de solucin estndar de sulfato de cobre (vase el numeral 5.17), 100 ml de agua y 10,0 ml de solucin tampn estndar de acetato (vase el numeral 5.14). El factor t de la solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio est dado por la ecuacin:

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V1 -----------------V2

Donde: V1 V2 = = es el volumen, en mililitros, de solucin estndar (aqu 10 ml); es el consumo, en mililitros, de la solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio.

8.6

VALORACIN (Titulacin)

Se agita la solucin con un agitador magntico, se agregan unas pocas gotas de prpura de bromocresol (vase el numeral 5.18) y solucin de amonaco (vase el numeral 5.9) hasta que el color se vuelva violeta (la solucin se puede acidificar ligeramente debido al enjuague con cido actico). Se agregan 10 ml de tampn estndar de acetato (vase el numeral 5.14), se sumergen los electrodos y se valora con solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio (vase el numeral 5.15), con la punta de la bureta sumergida en la solucin. Se titula ms all de la gota significativa de potencial. Se ajusta la velocidad de valoracin a 2 ml/min y el avance del papel a aproximadamente 4 cm/ml. El punto final es la interseccin de las tangentes a las dos ramas de la curva de potencial. A veces, la inflexin en las curvas de potencial puede ser aplanada; esto se puede eliminar limpiando cuidadosamente el electrodo de platino (puliendo con papel de esmeril). 9. 9.1 EXPRESIN DE RESULTADOS CLCULO

Dado que cada surfactante no inico tiene su propio factor de conversin dependiendo de la longitud de la cadena de oxido de etileno, los clculos generalmente se refieren a una sustancia estndar. Para este propsito es adecuado un nonilfenol con 10 unidades de xido de etileno (NP 10). Para esta sustancia se determin un factor emprico de 54. Eso significa que 1 ml de la solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio (vase el numeral 5.15) es equivalente a 54 mg de NP 10. La concentracin de masa del surfactante no inico, x, expresada en miligramos por litro, de la muestra, y expresada como NP 10, est dada por la ecuacin:

(V3 - V4) t f x = ----------------------V0

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Donde: V0 V3 V4 t = =

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es el volumen de la muestra, en mililitros es el consumo, en mililitros, de solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio por la muestra es el consumo, en mililitros, de solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio por el blanco es el factor de la solucin de pirrolidin-il ditiocarboxilato de sodio (vase el numeral 8.5) es el factor de clculo (54 mg/l).

9.2

REPRODUCIBILIDAD

En el intervalo de concentracin desde aproximadamente 0,5 hasta 1,0 mg/l, se calcul que la desviacin estndar relativa, s, es s = 10 %. 10. INTERFERENCIAS

Los surfactantes aninicos hasta un exceso de diez veces no interfieren. Los surfactantes catinicos se determinan tambin y se deben separar, si es necesario, mediante intercambio catinico. Aunque la "sublacin" excluye a los glicoles de polietileno y a la mayora de sustancias no activas de superficie, que de otro modo podran interferir, hay poca informacin detallada con respecto a las sustancias que interfieren y su efecto. En muestras que tengan contenidos muy altos de slidos en suspensin, es posible que no se obtenga una recuperacin total (vase el numeral 8.1). Los surfactantes catinicos reaccionan con el agente de precipitacin (vase el numeral 5.13) y simulan un contenido de surfactante no inico. Si estn presentes, los surfactantes catinicos se deben eliminar mediante el siguiente procedimiento: Se evapora el acetato de etilo a partir del extracto y se disuelve el residuo en aproximadamente 20 ml de metanol (vase el numeral 5.4). Se pasa a travs de una columna de intercambio inico (vase el numeral 6.2) llena con 10 ml de resina de intercambio catinico (vase el numeral 5.19). Se ajusta la velocidad de flujo para una serie de cadas rpidas. Se lava la columna con aproximadamente 50 ml a 60 ml de metanol y se evaporan las soluciones combinadas de metanol en un bao de agua. Si se esperan mayores surfactantes etoxilados (ms de 25 grupos de xido de etileno por molcula), se usa una mezcla de cuatro partes por volumen de metanol y una parte por volumen de cloruro de metileno en vez de metanol puro. Antes de cada uso con cido clorhdrico metanlico (vase el numeral 5.7), se debe regenerar la resina de intercambio catinico. Se enjuaga la columna con metanol hasta que no se produzca reaccin en la adicin de rojo de metilo. Se almacena la resina de intercambio catinico bajo metanol.

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11. INFORME DE ENSAYO

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El informe de ensayo debe incluir la siguiente informacin:

a) b) c) d)

Una identificacin de la muestra La referencia del mtodo usado Los resultados y el mtodo de expresin usado Cualquier caracterstica fuera de lo comn que se observe durante la determinacin Cualquier operacin no especificadas en esta norma o considerada como opcional.

e)

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Anexo A

Determinacin de Bismuto

A.1

MTODO ESPECTROMTRICO DE ABSORCIN ATMICA

Se prepara el precipitado como se describe en el numeral 8.3 y se disuelve en un volumen apropiado de solucin caliente de tartrato amnico, como se indica en el numeral 8.4, o en cido ntrico, como sigue: Se agregan 2 ml de cido ntrico ( = 1,420 g/ml) al precipitado lavado, impartiendo un movimiento rotatorio al crisol, pero sin aplicar vaco. Se agregan de 2 ml a 3 ml de agua con movimiento rotatorio y se aplica un vaco. Se repite el proceso dos veces para disolver y se elimina el precipitado. Se enjuagan con agua el crisol y el adaptador, para asegurar una transferencia completa al frasco de Buchner. Se transfiere la solucin contenida en el frasco de Buchner a un frasco volumtrico aforado de 100 ml y se completa con agua hasta la marca. Se prepara una solucin volumtrica estndar de bismuto, pesando con exactitud 0,500 g 0,005 g de polvo de bismuto puro y se disuelve en unas pocas gotas de cido ntrico ( = 1,420 g/ml) y, finalmente, se diluye con agua en un frasco volumtrico de 500 ml. Se prepara un conjunto de soluciones de calibracin a partir de esta solucin que contenga 1 mg/l; 2 mg/l; 3 mg/l; 4 mg/l: y 5 mg/l de bismuto. Se asegura que cada solucin de calibracin contenga aproximadamente la misma cantidad de cido ntrico o tartrato amnico (cualquiera de ellos que se haya usado para disolver el precipitado) como la solucin de la muestra anterior. Se instala el espectrmetro de absorcin atmica y se opera de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Se miden las absorbancias de las muestras y las soluciones de la calibracin. De aqu se calcula la concentracin de bismuto en las soluciones de muestra y la concentracin del surfactante no inico contenido en las muestras originales. A.2 MTODO ESPECTROMTRICO ULTRAVIOLETA

Se prepara el precipitado como se describe en el numeral 8.3. Se calientan 50 ml 1 ml de la solucin de tartrato de amonio contenida en un frasco cnico de 150 ml hasta aproximadamente 80 oC en una placa calentadora. Se coloca el crisol en un frasco de filtro de tamao adecuado, provisto con un adaptador y se disuelve el precipitado en 15 ml a 20 ml de la solucin caliente de tartrato amnico. Se usan 15 ml adicionales de la solucin de tartrato para enjuagar los lados del vaso de precipitacin (usado en el numeral 8.3) para disolver cualquier precipitado remanente. Se filtra el contenido del vaso de precipitacin a travs del crisol y se lava ste ltimo con el resto de la solucin de tartrato, y a continuacin con 10 ml de agua. Se transfiere el contenido del frasco de filtro al vaso de precipitacin, lavando el frasco con dos porciones (10 ml y 5 ml) de agua; se hacen las lavaduras al vaso de precipitacin. Se agregan 4 ml de solucin de cido etilendiaminotetraactico (EDTA) 0,02 mol/l al contenido del vaso de precipitacin, se mezcla y se transfiere a un frasco volumtrico de 100 ml. Se lava el vaso de precipitacin con agua y se usan las lavaduras para completar la solucin en el frasco hasta 100 ml (vase la Nota 1). Se instala el espectrmetro de UV de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Usando una celda de 20 mm, se lee la absorbancia de la solucin en el frasco volumtrico contra una referencia de agua a una longitud de onda de 263,5 nm. Se preparan soluciones de calibracin que contengan 0 mg; 200 mg; 400 mg; 600 mg; y 1000 mg de un surfactante estndar no inico, disolviendo porciones en 5 ml de metanol y 40 ml de agua, y se preparan los precipitados como 10

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se indica en el numeral 8. Se disuelven los precipitados como se indic antes y se leen las absorbancias usando las celdas de 20 mm, como en el caso de la muestra. Se traza una grfica de calibracin de las absorbancias a 263,5 nm contra las concentraciones del surfactante estndar no inico. Se calcula la masa del surfactante no inico en la muestra de ensayo mediante referencia a la grfica de calibracin estndar (vase la Nota 2).
Notas 1) Puesto que la absorbancia del complejo bismuto-EDTA a 263,5 nm es constante sobre el intervalo de pH 2 a 9, no se requiere control de pH en la estimacin colorimtrica; el pH de las soluciones finales generalmente est en el intervalo de 4 a 5. Tanto el ion tartrato como el EDTA absorben ligeramente a 263,5 nm y contribuyen a la lectura de absorbancia para el blanco reactivo. Son blancos tpicos para la absorbancia 0,03 a 0,04.

2)

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water quality - Determination of surfactants - Part 2: Determination of non-ionic surfactants using Dragendorff reagent. Geneva: ISO, 1984, 6 p. (ISO 7875/2, 1984).

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Figura. Aparato de extraccin de gas (vase la nota del numeral 6.1)

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