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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA INDUSTRIAL.

LABORATORIO DE QUMICA DE GRUPOS FUNCIONALES.

NOMBRE: PREZ ZIGA MARA FERNANDA.

GRUPO: 2IM51.

TRABAJO: REPORTE DE PRCTICA # 10. OBTENCIN DE DETERGENTE SINTTICO MEDIANTE LA SULFONACIN DEL DODECILBENCENO.

NOMBRE DEL PROFESOR: MURILLO VILLAGRANA APOLONIA.

FECHA DE ENTREGA: 06/05/13.

Objetivos
Obtener un detergente sinttico mediante la sulfonacin del dodecilbenceno. Enumerar los agentes sulfonantes y sulfatantes ms utilizados en los procesos industriales y clasificarlos de acuerdo con su estado fsico. Controlar en forma adecuada los parmetros que intervienen en el proceso de sulfonacin para obtener un mejor rendimiento de su producto. Dintinguir algunas propiedades inherentes de los productos sulfonados que los hacen tiles industrialmente. Identificar mediante pruebas especficas, el producto obtenido.

Alcances
Lograr los objetivos. Establecer los tipos de reacciones orgnicas que se llevan a cabo en la sntesis. Mtodos de obtencin de detergentes. Operaciones y procesos unitarios de la sulfatacin y sulfonacin. Establecer las principales caractersticas y clasificacin de los detergentes. Identificar el reactivo limitante y en exceso

Metas
Desarrollo de la prctica en base a la bitcora. Elaborar el diagrama de bloques que ilustre el proceso seguido en el laboratorio para la obtencin sel detergente. Hacer la investigacin bibliogrfica en base a la bitcora. Establecer los parmetros de control e indicios de reaccin de la prctica. Realizacin de los clculos estequimtricos. Anlisis de los espectros IR de reaccin.

Investigacin bibliogrfica*
Mtodos de obtencin de detergentes.
Mediante el dodecilbenceno:

Por saponificacin:

Consiste en hervir la grasa en grandes calderas, aadiendo lentamente sosa custica o hidrxido de sodio (NaOH), agitndose continuamente la mezcla hasta que comienza esta a ponerse pastosa. GRASA + SOLUCION ALCALINA = JABON + GLICERINA Esta importante reaccin descompone las sustancias grasas cuando se las hierve con una solucin de un hidrxido fuerte, como el de sodio o el de potasio. Se convierten en las sales del metal del hidrxido empleado. Estas sales son los jabones.

Concepto de sulfatacin y sulfonacin.


Sulfonacin: Procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfnico -SO2OH a un tomo de carbono, o algunas veces a un tomo de nitrgeno. El resultado es la obtencin de cido sulfnico correspondiente.

Sulfatacin: Designa el establecimiento de un grupo -OSO2OH (sulfato cido) en el carbono. En algunos casos puede considerarse como la introduccin de un grupo -SO2OH sobre un oxgeno.

Agentes sulfonantes.
Anhdrido sulfnico y sus compuestos: o cido sulfrico concentrado (98%) o leum (cido sulfrico, 22% anhdrido sulfrico disuelto). o cidos clorosulfnico, fluorsulfnico y aminosulfnico.

Anhdrido sulfuroso y sus compuestos. o cido sulfuroso y sulfitos cidos. o Anhdrido sulfuroso y cloro, anhdrido sulfuroso y oxgeno.

Clasificacin y caractersticas de los detergentes.


a) Detergentes alcalinos: Un indicador importante de su utilidad es la alcalinidad activa. Una porcin de sta alcalinidad activa puede reaccionar para la saponificacin de las grasas y simultneamente otra porcin puede reaccionar con los componentes cidos de los productos y neutralizarlos, de manera que se mantenga la concentracin de los iones hidrgeno (ph) de la solucin a un nivel adecuado para la remocin efectiva de la suciedad y proteccin del equipo contra la corrosin.

b) Detergentes cidos: Se consideran excelente para la limpieza de tanques de almacenamiento, clarificadores, tanques de pesaje y otros equipos de la industria de leches. El uso de limpiadores cidos alternados con alcalinos logra la eliminacin de olores indeseables y disminucin de la cuenta microbiana

c) Detergentes a base de polifosfatos: o Pirofosfato Tetrasdico: Tiene la ventaja de ser ms estable en condiciones de alta temperatura y alcalinidad, su solucin es lenta en agua fra. o Tripolifosfato y Tetrafosfato de Sodio: Muy soluble en agua caliente, muy efectivos en uso general. o Hexametafosfato de Sodio: Es muy caro, disminuye su efecto en presencia de agua dura por lo que su uso es limitado.

d) Agentes abrasivos: Deben usarse solamente cuando son de ayuda suplementaria en la remocin extrema de suciedad y se usan aunados a un cepillado fuerte y enjuague con agua a presin. Generalmente se presentan en forma de polvos o pastas. No incluyen ayudas mecnicas como lana o fibra de acero porque rayan las superficies y pueden dejar fragmentos metlicos que se integran a los productos.

Reaccin Global*

DEMO

H Mecanismo de reaccin* C12 H25 + O H- O - S- O - H O O=S-O H- O C12 H25 C12 H25 O-H H C12 H25

1.

2.

O=S-O H- O O-H H- O O-H

DEMO

H O=S-O-H H- O O-H H- O O-H

C12 H25
3.

C12 H25

O=S-O-H H- O O-H

H O=S-O-H H- O O

C12 H25
4.

C12 H25 + H2 O
6

H O=S- O-H H- O O

O=S=O H- O

Desarrollo de la prctica*
Material. Embudo de separacin. Vaso de precipitados 100 / 250 /
1000 mL

Esptula. Probeta de 50/10 mL. Hielo. Envase.

Termmetro. Agitador.

Diagrama de bloques.

Preparacin del reactivo.

Sumergir el vaso de precipitados en bao de agua fra por un tiempo.

Agregar al producto 10 mL de agua. Mantener una T = 60 C.

Continuar la agitacin despus de la adicin por 15 min.

Adicionar gota a gota los 14 mL de leum durante 1 hora. Mantener una T = 30 C.

Transferir la mezcla a un embudo de separacin y dejar reposar por 15 min.

Separar la fase inferior.

Verter en un vaso de precipitados el contenido del embudo de separacin.

Adicionar al vaso de precipitados la solucin de NaOH al 48 %. Mantener una T < 30 C.

Mezclar hasta obtener un producto homogeneo.

Agregar 1% de esencia, 2% de cutina, 1.8 % de lanolina y 4 % de colorante.

Preparacin de la base activa al 25 %.

Parmetros de control e indicios de reaccin*


Tiempo Parmetros Indicios Fotografa

10:20

Preparacin del reactivo. Y bao de agua fra.

El dodecilbenceno es un lquido incoloro de olor particular.

10:35

Adicin de H2SO4 gota a gota. Mantener una T < 30 C. Agitacin constante y vigorosa.

La solucin se torna de color amarillo, se desprende calor.

10:40

La solucin se torna a color amarillo verdoso y se forma un precipitado color caf.

10:42

La solucin se torna color caf claro y el precipitado caf ms oscuro.

10:48

Adicin de H2SO4 gota a gota. Mantener una T < 30 C. Agitacin constante y vigorosa.

11:02

La solucin se torna color caf y el precipitado color caf ms oscuro. Se forman 2 fases, el precipitado color caf chocolate de consistencia aceitosa y una fase lquida transparente color semi caf.

11:15

La solucin toma una consistencia tipo cajeta de color caf.

11:25

Adicin de H2SO4 gota a gota. Mantener una T < 30 C. Agitacin constante y vigorosa.

La solucin termina con una consistencia viscosa.

11:50

Adicin de agua. Mantener una T = 60 C. Agitacin constante y vigorosa.

La solucin toma una consistencia lquida, se torna color blanquizca y despus de la agitacin, se vuelve color caf.

12:00

Separacin del dodecilbenceno.

Se forman 2 fases, una de color blanco y la otra de color caf rojizo.

12:15

Adicin del NaOH al 48 %. Mantener una T < 30 C.

La solucin se torna a color semi amarillento de consistencia viscosa.

10

12:30

Preparacin de la base activa al 25 %

La mezcla se torna color rojizo al adicionar el colorante. Se desprenden olores agradables y toma una consistencia slida.

12:50

Mezclado y obtencin del producto homogneo.

Se obtiene una mezcla color rojiza de aspecto slido tipo detergente en polvo.

Clculos experimentales.
a) Gramos de la base activa:

11

b) Adicin del Carbonato de Sodio:

c) Adicin de cutina:

d) Adicin de lanolina:

e) Adicin de esencia:

f) Adicin de colorante:

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Tabla de propiedades de los reactivos*


Propiedades fsicas Estado fsico y color Peso molecular Punto de ebullicin Densidad ( ) Punto de fusin Agua Solubilidad Solventes Toxicidad Dodecilbenceno Lquido viscoso incoloro, olor caracterstico 246 179 C 0.81 -3 ** Solventes orgnicos Por ingestin cido sulfrico (96%) Lquido viscoso olor a vino blanco 98.08 338C 1.841 10.36C *** Fra y caliente ---leum Lquido viscoso oscuro ---140C 1.88 -15C Reacciona violentamente ---Por contacto, ingestin e inhalacin

Corrosivo por contacto e ingestin - insoluble, * poco o ligeramente, ** soluble, *** muy soluble. Propiedades fsicas Estado fsico y color Lanolina Semi-slido, amarillo, untuoso al tacto Mezcla de teres y alcoholes de alto PM ------38 42C ** Etanol caliente, benceno, acetona, cloroformo, disulfuro de carbono, dietilcetona, ter de petrleo. No txico Cutina Polvo blanco en escamas ----------------

Hidrxido de Sodio Slido blanco, delicuescente. 40 ---318.4 C 2.13 *** fra y caliente.

Peso molecular Punto de ebullicin Densidad ( ) Punto de fusin Agua

Solubilidad

Solventes

----

* etanol y glicerina. - acetona y benceno.

Toxicidad

----

Corrosivo por contacto


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Tabla de resultados*
V docecilbenceno = 24 mL V cido sulfrico= 14 mL G NaOH = 5.28 g G vaso c/base activa = 98.3 g G vaso = 55 g G base activa al 25 % = 43.3 g G base activa al 100 % = 173.2 g G Na2CO3 = 34.6 g G cutina = 3.5 g G lanolina = 3.1 g G esencia = 1.7 g G colorante = 6.9 g

Clculos estequiomtricos*
a) Clculo del reactivo limitante y en exceso: ( )

R. Limitante

R. Exceso

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b) Clculo del rendimiento terico y prctico:

Rprctico = Gbase activa, exp = 43.3 g

c) Eficiencia:

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Interpretacin de los espectros*


Dodecilbenceno.

cido dodecilbencensulfnico.

Se puede observar claramente que uno de los perfumes empleados en la fabricacin del detergente presenta un pico de absorcin a una longitud de onda de 1724nm zona donde absorbe el SDBS y que es empleada para su cuantificacin, por lo que se puede afirmar que existe interferencia espectral.
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Observaciones*
Al adicionar al dodecilbenceno el cido sulfrico, la solucin se va tornando color amarillento, que al continuar con la agitacin, se desvanece. Conforme se va adicionando el cido sulfrico al dodecilbenceno, la solucin se va tornando color de un caf claro a caf ms oscuro. De igual manera se va formando un precipitado de consistencia aceitosa que se torna de color caf a caf oscuro. Durante la adicin se forman 2 fases, la superior de un color transparente semi caf, y la inferior (precipitado) de color caf y apariencia aceitosa. Al finalizar la adicin, la solucin toma una consistencia tipo cajeta color caf. Al separar el dodecilbenceno, se obtienen 2 fases, una color blanco y la otra color caf rojizo. Finalmente, se obtiene un producto de color rojizo, con olor agradable y consistencia slida.

Conclusiones*
La Sulfonacin es un procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfnico SO2OH a un tomo de carbono, obteniendo un cido sulfnico correspondiente. Los agentes sulfonantes ms importantes son el cido sulfrico concentrado (98%) y el leum (cido sulfrico, 22% anhdrido sulfrico disuelto). Se obtuvor un detergente sinttico mediante la sulfonacin del dodecilbenceno de consistencia slido y olor agradable. Se conocieron e identificaron los agentes sulfonantes y sulfatantes ms

utilizados en los procesos industriales y su clasificacin de acuerdo con su estado fsico. Se control de forma adecuada los parmetros que intervienen en el proceso de sulfonacin para la obtencin de un mejor rendimiento.

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Se identificaron algunas propiedades de los productos sulfonados que los hacen tiles industrialmente.

Bibliografa*
http://www.firp.ula.ve/archivos/cuadernos/S302.pdf http://materias.fi.uba.ar/7218/SULFONACION_APUNTE_Def_2007.pdf http://es.scribd.com/doc/22871613/Evidencia-2-detergentes http://es.scribd.com/doc/32795908/57/Clasificacion-de-los-Detergentes

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