Metalografa

Preparacin de porbetas y observacin al microscopio

Introduccin
La metalografa consiste en el estudio de la constitucin y la estructura de los metales y las aleaciones. La forma ms sencilla de hacer dicho estudio es examinando las superficies metlicas a simple vista, pudiendo determinar de esta forma las caractersticas macroscpicas. Este examen se denomina macrogrfico del cual se pueden obtener datos sobre los tratamientos mecnicos sufridos por el material (es decir se puede determinar si el material fue trefilado, laminado, forjado, etc.) o comprobar la distribucin de defectos (como grietas superficiales, rechupes, partes soldadas, etc). Para el examen macroscpico, dependiendo del estudio a realizar, se utilizan criterios para el tipo de corte a realizar (transversal o longitudinal) para extraer la muestra (por ejemplo un corte transversal para determinar la naturaleza del material, homogeneidad, segregaciones, procesos de fabricacin de caos, etc., y un corte longitudinal: para controlar los procesos de fabricacin de piezas, tipo y calidad de la soldadura, etc.). Con la ayuda del microscopio podemos realizar un ensayo microgrfico con el cual es posible determinar el tamao de grano, y el tamao, forma y distribucin de las distintas fases e inclusiones que tienen gran efecto sobre las propiedades mecnicas del material. La microestructura revelar el tratamiento mecnico y trmico del metal y podr predecirse cmo se comportar mecnicamente. El examen microgrfico, es una tcnica ms avanzada que el macrogrfico y necesita de una preparacin ms especial y cuidadosa de la muestra. Se basa en la amplificacin de la superficie mediante instrumentos pticos (microscopio) para observar las caractersticas estructurales microscpicas (microestructura). Este tipo de examen permite realizar el estudio o controlar el proceso trmico al que ha sido sometido un metal, debido a que los mismos nos ponen en evidencia la estructura o los cambios estructurales que sufren en dicho proceso. Como consecuencia de ello tambin es posible deducir las variaciones que experimentan sus propiedades mecnicas (dependiendo de los constituyentes metalogrficos presentes en la estructura). El examen de la microestructura es muy til para determinar si un metal o aleacin satisface las especificaciones en relacin a trabajos mecnicos, tratamientos trmicos y composicin general. La microestructura es un instrumento para analizar las fallas metlicas y para controlar procesos industriales. Si bien para un estudio de la estructura microscpica se necesita una preparacin an ms cuidadosa de la superficie, el procedimiento de preparacin de la superficie es bsicamente el mismo para ambos ensayos metalogrficos (microscpico y macroscpico). Los cuatro pasos bsicos que se requieren para preparar la superficie para su observacin son: 1) Corte transversal. 2) Montaje. 3) Desbaste y pulido. 4) Ataque . Los pasos a seguir en el procedimiento de preparacin es el mismo para todos los materiales difiriendo solo las herramientas de corte y el grado de finura de los papeles de esmeril, segn la dureza del material. El reactivo de ataque a utilizar depende del tipo de aleacin.

Procedimiento de preparacin de una muestra

Corte transversal: Por lo general, se deben cortar varios trozos pequeos del material a examinar. La ubicacin de las muestras y la forma en que se corten afectarn los resultados y su interpretacin. Dependiendo del tipo de pieza a examinar se determina el lugar de dnde extraer las muestras. Por ejemplo: Si se estudian perfiles o barras laminadas, deben extraerse probetas de sus extremos y parte media. En una varilla de acero estirado en fro se pueden obtener las muestras de tal forma que quede expuesta una seccin transversal o una longitudinal, y ambas secciones variarn notablemente su aspecto. Cuando el material a examinar es blando (acero al carbono recocido, aleaciones blandas de Al o de Cu), el corte se realizar con una sierra a mano y de diente grande (mientras ms blando sea el material, ms grande debe ser el diente de la sierra a utilizar, con el objeto de que la viruta sea fcilmente extrada de la zona de corte, evitando que al agruparse se adhiera a la superficie a estudiar, falseando la observacin posterior). Los materiales duros (aceros aleados, templados, no ferrosos endurecidos) deben cortarse con discos abrasivos muy delgados de carbundum a altas velocidades y gran refrigeracin. Los metales frgiles como fundicin blanca, aceros templados, bronces ricos en estao, etc, pueden romperse con golpe de martillo para extraer la probeta. En el caso del acero (y de algunas otras aleaciones), es necesario evitar el calentamiento de la muestra al hacer el corte.

Montaje: si la muestra que va a examinarse es lo suficientemente grande como para que pueda sujetarse bien con la mano, no es necesario montarla. Siempre que se pueda se eligen probetas de 20 x 20 mm y alturas de 15 mm. No obstante la mayora de las veces la muestra es demasiado pequea como para que pueda sostenerse de esta forma (por ejemplo un tramo de varilla, alambre, lmina), mientras se esmerila o pule. El montaje puede efectuarse de varias maneras. Con sujetadores tipo tenazas (Fig. 1 derecha). La muestra puede tambin encerrarse en una resina epxica de dos compuestos, que se solidifican despus de que se mezclan; asimismo pueden usarse resinas termoplsticas transparentes. Al emplear esta tcnica, la muestra se coloca en el molde con plstico en polvo, luego se aplican presin y calor, hasta que Fig. 1: distintas formas de montaje de una muestra el plstico se suaviza y densifica. En la figura 1 de la derecha se muestran las distintas formas de mntaje de las muestras.

Desbaste y pulido
Desbaste grueso: Este se logra mejor en un esmeril hmedo de banco usando esmeriles de granos 120, 140, 160 (este nmero resulta de dividir la cantidad de lneas del tamiz de seleccin de granos- sobre la supeficie del mismo). El objetivo del esmerilado es obtener una superficie plana, libre de toda huella de marcas de herramientas, y en la que todas las marcas del esmerilado sigan la misma direccin (Fig. 2). Se puede esmerilar en seco a condicin de no producir cambios estructurales por el calentamiento de la muestra. Tambin se deben evitar presiones excesivas que calienten o distorsionen la superficie a observar. Luego, la muestra se lava y se seca antes de pasar a la prxima etapa de esmerilado. Desbaste fino: Este proceso se efecta utilizando granos cada vez mas finos de lija Fig. 2: Apecto de la superficie metalogrfica para esmerilar. Se utilizan papeles de grano 320 en adelante. La lija obtenida luego de un desbaste se sostiene sobre una superficie plana y dura, que puede ser acero o vidrio, y la grueso (aumento 100x) muestra se pasa sobre el papel de lija SIN seguir un movimiento rotatorio. Cuando se termina de esmerilar con un papel de lija, las marcas deben estar todas en la misma direccin. Antes de proseguir con la siguiente lija mas fina, deben lavarse la muestra como las manos del operario. Ahora la muestra debe desplazarse en forma tal que las rayas hechas por las distintas lijas formen ngulos rectos con las del inmediatamente anterior. As, puede verse con claridad si se han eliminado las rayas ms gruesas que se hicieron en la operacin anterior. El desbaste se da por terminado cuando se obtiene una cara perfectamente plana, con rayas muy finas en toda la superficie, producidas en un solo sentido, por el papel de esmeril de mayor finura. Cuando ms blando es el material, mayor es la finura del grano del papel de esmeril utilizado en ultimo trmino. Pulido: Se procede a hacer el pulido solo despus de lavar con sumo cuidado tanto las manos como la muestra, a fin de evitar cualquier contaminacin en el plato de pulido. Este procedimiento se basa en el uso de un plato cubierto con una tela (o pao), cargada con una suspensin de almina (Al2O3). Al principio, la muestra se sostiene en una posicin sobre la rueda, sin girar la muestra, hasta que se hayan eliminado la mayora de las rayas anteriores producidas en el desbaste. Luego puede hacerse girar con lentitud en sentido contrario al de rotacin de la rueda, hasta que solo puedan verse las marcas de almina. La rotacin de la muestra reduce a un mnimo el peligro de formacin de ranuras. La muestra se hace girar con lentitud en sentido contrario al de giro de la rueda tendiendo a obtener una superficie especular. Si los pasos descriptos se realizan debidamente, este pulido no debe requerir ms de dos minutos. Los resultados del pulido pueden mejorarse si esta ltima etapa de pulido se realiza sobre la rueda girando a baja velocidad. El aspecto de la superficie debe ser igual al de un espejo; observada al microscopio sta debe ser semejante a la Fig. 3 donde se observa una superficie brillante con algunos puntos oscuros producto de las inclusiones no metlicas (ej. impuresas de xidos).

Fig. 3: Superficie obtenida luego del pulido final. Los puntos oscuros son inclusiones no metlicas.

Para pulir aceros dulces (blandos), casi siempre es conveniente usar una almina de grano 600. En otros metales y aleaciones pueden lograrse mejores resultados si se acaba con almina rebajada, xido de magnesio, diamante en polvo o cualquier otro tipo de compuesto pulidor que se disponga. El electropulido es adecuado para el acabado de gran numero de muestras idnticas, puesto que requieren ajustes y control cuidadoso. Por otro lado alguno de los mejores electrolitos constituyen un peligro de explosin. Ataque: Este permite poner en evidencia la estructura del metal o aleacin. Existen diversos mtodos de ataque pero el ms utilizado es el ataque qumico. El ataque qumico puede hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodn embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o ter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se ataca ms rpido y se ver mas oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecer ms brillante, reflejar ms luz y se ver ms brillante en el microscopio. Por otro lado, en los metales con un solo constituyente metalogrfico, los lmites de grano estn sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfeccin cristalina e impurezas que aceleran el ataque local. Adems los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que esta diferencia en la orientacin provoca velocidades de ataque diferentes. En la Fig. 4 se observa como vara el aspecto superficial de cada uno de los granos. Se debe evitar el sobreataque, dado que la superficie se Fig. 4: Resultado de la incidenciade la luz proveniente del puede manchar y tapar la estructura o microscopio al ser reflejada en la superficie del metal, con presencia producirse manchas de corrosin. En caso de de granos diversamente orientados y bordes de granos. que esto sucediera se deber proceder a un nuevo desbaste y pulido (dependiendo del grado de sobreataque). Un reactivo comn utilizado para atacar hierros y aceros al carbono en general es el nital, que consiste en 5% de cido ntrico concentrado en alcohol etlico ( en 100cm3 de alcohol etlico 95% agregar 5 cm3 de NO3H concentrado). Para su aplicacin, se toma la muestra con unas pinzas con la cara pulida hacia arriba, se vierte unas gotas de nital sobre la muestra (lavada y secada previamente) asegurndose que el nital cubra toda la cara (con algunos movimientos de la pinza). Por lo comn es adecuado de 3 a 5 segundos para que el ataque qumico sea adecuado. El nital oscurece la perlita1 y pone de manifiesto los bordes de la ferrita2. Ferrita y cementita3 blancos y perlita mas oscura (laminas claras y oscuras semejante a una impronta digital). Inmediatamente despus se lava la muestra con elevada agua corriente, se enjuaga con alcohol y se seca mediante un golpe de aire. Otro mtodo de ataque muy utilizado en aleaciones no ferrosas y que actualmente se esta introduciendo en el campo de las ferrosas, especialmente en los aceros inoxidables es el ataque electroltico. Se hace generalmente a continuacin del pulido electroltico pero con un voltaje mucho menor. La diferencia con el pulido es que en el pulido la disolucin andica es indiferenciada y ahora es selectiva.

Examen microscpico
La muestra se coloca en la placa de un microscopio metalrgico, de modo que la superficie de la muestra sea perpendicular al ojo ptico. Puede observarse con ampliaciones diferentes, y elegir la adecuada. Si se examina con un aumento de 500x deben aparecer claramente el constituyente perlita, en una muestra de acero completamente recocido. Puede tomarse una imagen de la microestructura. Si la muestra no ha sido bien atacada por el cido, el aspecto de la perlita ser prcticamente invisible o muy dbil. Si el ataque ha sido excesivo la perlita tendr un aspecto muy negro. Se puede hacer un repulido rpido y un nuevo ataque.

1 2

Una de las estructuras metalogrficas con la que est constitudo el acero. dem 2. 3 dem 2

Aclaraciones: Todo lo explicado en el procedimiento anterior es vlido para un examen macroscpico teniendo en cuenta
para este examen algunas salvedades - Generalmente no es necesario la colocacin de la muestra en soporte especiales dado que su tamao es fcil de manipular. - No es necesario esmerilado fino ni pulido. Con esmerilado grueso y mediano basta. El grado de pulido necesario depende del reactivo de ataque y de lo que se quiere poner de manifiesto. Reactivos ms energticos requieren superficie mas grosera. Cuanto ms fino sea el grado de detalle alcanzado, mayor ser el pulimiento.

El microscopio metalogrfico
Se analizar muy brevemente los principios del microscopio metalrgico. En comparacin con uno de tipo biolgico, el microscopio metalrgico difiere en la manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalogrfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se ve en la Fig. 5, un haz de luz horizontal de alguna fuente de luz es reflejado, por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a travs del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a travs del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuar hacia arriba a travs del reflector de vidrio plano; luego, una vez ms lo amplificar el sistema superior de lentes, el ocular. Cada objetivo posee un aumento propio caracterstico, es decir, capacidad para dar una imagen un nmero determinado de veces mayor que el objeto. El poder de amplificacin inicial del objetivo y del ocular est generalmente grabado en la base de la lente. Cuando se utiliza una combinacin particular de objetivo y ocular y la longitud adecuada de tubo, la amplificacin total es igual al producto de las amplificaciones del objetivo y del ocular. Es decir, con un objetivo 60x y un ocular 10x se obtiene una amplificacin de 600x De los tres elementos esenciales que constituyen un microscopio (objetivo, ocular e iluminador) el objetivo es el ms crtico, por su influencia sobre la calidad de la imagen observada.

Fig. 5: Esquema de funcionamiento de un microscopio metalogrfico

Cuidado de los microscopios

Es esencial que los distintos elementos pticos se hallen escrupulosamente limpios y libres de huellas dactilares, polvo, pelculas de grasa, que perjudican la calidad de las imgenes. El polvo se puede quitar de las superficies pticas soplando aire sobre ellas, mediante una pera de goma, con un pincel de pelo blando de camello o frotando suave con una tela o papel apropiado. En estas operaciones hay que tener cuidado de no rayar la superficie ni deteriorarla por abrasin. La grasa y las huellas dactilares se quitan frotando con una tela o papel de los citados, impregnados en xilol (nunca alcohol ni otros disolventes orgnicos), secando luego con otros papeles limpios, y finalmente, soplando aire con una pera de goma para quitar las fibras del papel. Este mtodo es ideal para quitar el aceite que queda adherido a los objetivos de inmersin y debe realizarse inmediatamente despus del uso. En ningn caso se deben desmontar los elementos pticos, y en particular los objetivos para su limpieza. Todos los elementos pticos se deben manipular con cuidado. No deben estar expuestos a cambios bruscos de temperatura.