SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA NMX-K-377-1986

PRODUCTOS PARA ASEO - SUAVIZANTES LIMPIADORES DE ROPA CLEANING PRODUCTS.- CLOTHES SOFTENERS CLEANERS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO

En la elaboracin de esta Norma Oficial Mexicana participaron las Empresas siguientes: PROCTER & GAMBLE DE MEXICO, S.A. U.S. SANITARY DE MEXICO, S.A. SAMEX, S.A. DE C.V. INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL.Departamento de Normas. CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION.Departamento de Normas.

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INDICE Capitulo 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN 2. REFERENCIAS 3. DEFINICION 4. CLASIFICACIONES 5. ESPECIFICACIONES 6. MUESTREO 7. METODOS DE PRUEBA 8. MARCADO, ENVASE Y EMBALAJE 9. BIBLIOGRAFIA 10. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

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PRODUCTOS PARA ASEO - SUAVIZANTES LIMPIADORES DE ROPA CLEANING PRODUCTS.- CLOTHES SOFTENERS CLEANERS

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Oficial Mexicana establece las especificaciones mnimas que deben cumplir los productos suavizantes limpiadores de ropa que se utilizan para limpiar e impartir suavidad a las prendas de vestir durante el proceso de lavado. 2 REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las siguientes Normas Oficiales Mexicanas vigentes: NOM-Q-043 NOM-Z-001 Detergentes domsticos - Determinacin ingredientes activos de superficie aninicos. de contenido de

Sistema General de Unidades de Medida.- Sistema Internacional de Unidades (SI).

DEFINICIONES

Para los efectos de esta Norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Suavizantes limpiadores de ropa

Son aquellos productos que se utilizan en el proceso de lavado para limpiar e impartir a las telas suavidad al tacto. 3.2 Ingredientes activos suavizantes

Son compuestos orgnicos de tipo nitrogenado, inorgnicos del tipo bentonitas o similares, que actan sobre las fibras de las prendas para proporcionar suavidad a stas. 3.3 Ingredientes limpiadores

Son compuestos orgnicos que por sus caractersticas tensoactivas humectan las prendas y permiten remover la mugre.

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3.4

Lote de prueba

Es el nmero total de unidades de producto que constituyen el motivo de la transaccin comercial. 3.5 Empaque primario

Es cada uno de los recipientes que contienen el producto motivo del muestreo. 3.6 Empaque secundario

Es cada uno de los recipientes que contienen la unidad del producto. 3.7 Espcimen

Es el conjunto de cada una de las porciones de material suficiente para efectuar las pruebas que esta Norma establece y que se extraen del lote de prueba de acuerdo al mtodo de muestreo que se describe en el inciso 6.1. 4 CLASIFICACION

Los productos objeto de esta Norma se clasifican, de acuerdo a sus presentaciones en Lquidos o granulares. 5 ESPECIFICACIONES

Los productos suavizantes limpiadores de ropa a que se refiere esta Norma, deben cumplir con las especificaciones que se establecen en la tabla 1. Tabla 1

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6 MUESTREO El muestreo puede establecerse de comn acuerdo entre las partes interesadas; en caso de no existir ste, deben seguirse las tcnicas de muestreo que se establecen a continuacin: 6.1 Mtodo de muestreo

6.1.1 Procedimiento 6.1.1.1 Para los lotes menores de 1000 empaques secundarios, elegir un mnimo de 10, al azar, representativos de todo el lote. Tomar un empaque primario de cada secundario. En caso de lotes menores de 10 secundarios, muestrear todos. 6.1.1.2 Para lotes de 1000 empaques secundarios o mayores, elegir el 1% del nmero total de ellos, al azar, representativos de todo el lote y tomar un empaque primario de cada secundario. Cuando la muestra seleccionada fuese mayor de 10 kg 10 dm, el porcentaje de los empaques secundarios muestreados debe disminuirse, de manera que la muestra no sobrepase la cantidad anteriormente mencionada, no pudiendo ser menor de 10 empaques primarios. Al seleccionar los empaques primarios de los secundarios que fueron elegidos, tomar un nmero similar de muestras de las hileras prximas a las orillas del empaque secundario y de las unidades del centro. Esta seleccin debe hacerse de manera que el muestreo sea representativo de todas las posiciones de los empaques primarios. Tapar, sellar y etiquetar los recipientes cuidadosamente. 6.1.2 6.1.2.1 Preparacin de la muestra Granulares

Mezclar parte del contenido de las unidades muestreadas sobre una superficie limpia y seca, tapar y sellar el contenido-restante de las unidades. Dividir el espcimen de la prueba en cuatro porciones, aproximadamente iguales, y eliminar dos "cuartos" opuestos. Remezclar el espcimen nuevamente, cuartear y eliminar los dos "cuartos" opuestos. Continuar cuarteando hasta que el tamao del espcimen se reduzca hasta aproximadamente 1 kg. Dividir el espcimen en dos porciones, y envasarlas en recipientes de vidrio hermticamente cerrados. Un recipiente se destina para el fabricante, otro para el interesado. En caso de inconformidad, por alguna de las partes, se proceder a hacer el anlisis individual de las unidades que se taparon y sellaron anteriormente. 6.1.2.2 Lquidos

Mezclar parte del contenido de las unidades muestreadas en un recipiente adecuado. Dividir el espcimen de prueba en cuatro porciones aproximadamente iguales y eliminar dos de ellas.

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Remezclar el espcimen nuevamente y dividirla en cuatro porciones aproximadamente iguales y eliminar dos de ellas. Continuar el procedimiento hasta que el espcimen se reduzca a aproximadamente un dm. Dividir el espcimen en dos porciones y envasarlas en recipientes de vidrio hermticamente cerrados. Un recipiente se destina para el fabricante y otro para el interesado. En caso de inconformidad por una de las partes, se proceder a hacer el anlisis individual de las unidades que se taparon y sellaron anteriormente. 6.1.2.3 Criterio de aceptacin. Si al analizar el espcimen, ste no cumple con las especificaciones establecidas en esta Norma o en caso de que hubiere inconformidad por alguna de las partes, en cuanto a los resultados obtenidos, se podr proceder a analizar individualmente las unidades previamente tapadas y selladas. El promedio de los valores obtenidos en el anlisis de tercera decidir si el producto en cuestin cumple o no la Norma. 7 METODOS DE PRUEBA

Los mtodos de prueba que se usan para la verificacin de la calidad de stos productos, se establecen en el Captulo 2 de esta Norma, as como los que aparecen a continuacin. 7.1 Determinacin de ingredientes limpiadores

Se determina de acuerdo a la NOM-Q-043 (Vase Captulo 2, Referencias). 7.2 Determinacin de ingredientes suavizantes

7.2.1 Determinacin de ingredientes suavizantes catinicos por el Mtodo del indicador mezclado. 7.2.1.1 Principio. Este mtodo est basado en la propiedad de los tensoactivos catinicos y aninicos de formar complejos coloreados. La muestra que contiene tensoactivos catinicos y un indicador mixto de colorantes catinicos y aninicos acomplejantes, se mezcla en un sistema agua-diclorometano. El complejo tensoactivo catinico-colorante aninico, es azul soluble en diclorometano al titularse con solucin aninica. Este complejo azul se rompe y es reemplazado por un complejo incoloro tensoactivo catinico-titulante aninico. Un cambio de color de azul a

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gris en la capa no acuosa indica el punto final. Si se agrega exceso de titulante aninico, ste forma un complejo con el colorante catinico dando un color rosa a la capa no-acuosa. 7.2.1.2 Reactivos y Materiales.

7.2.1.2.1 Reactivos. Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico. Dodecil o nonil bencn sulfonato de sodio o lauril sulfato de sodio. Azul de disulfino. Bromuro de dimidio. Etanol, 100 %. Isopropanol. Fenilisotiocianato. Acido sulfrico, concentrado. Hidrxido de sodio, 1 N. Hidrxido de sodio, 50 %. Butanol. Butanol, 6 %. 7.2.1.2.2 Materiales.

Bureta de 25 cm. Vaso de titulacin, ya sea tubo de prueba con tapn esmerilado o probeta (no graduada) 24/40 de 100 cm con tapn esmerilado. Matraz volumtrico de 250 cm y 1000 cm. Vidrio de reloj de aproximadamente 9 cm. Fondo blanco. Pipeta 10 cm. Bao de agua de 333 K (60C).

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Gotero o pipeta. Probeta graduada de 10 cm y 25 cm. 7.2.1.3 7.2.1.3.1 Preparacin de soluciones. Solucin aninica.

Colocar en un vaso de precipitados de 250 cm, una muestra estndar de dodecil o nonil bencn sulfonato de sodio o lauril sulfato de sodio, para preparar 1 dm de solucin 0.004 N como SO3. Agregar 100-200 cm de agua caliente y disolver. Transferir la muestra a un matraz volumtrico de 1 dm y agregar de 700 a 800 cm de agua. Calentar en bao de vapor durante 30 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua, mezclando bien. Renovar la solucin aninica mensualmente. Si no se cuenta con el dodecil o nonil bencn sulfonato de sodio o lauril sulfato de sodio, se procede a determinar el peso molecular mediante la Norma NOM-Q-043. 7.2.1.3.2 Solucin de indicador mezclado (reserva).

Colocar 0.5 0.01 g de bromuro de dimidio en un vaso de precipitados de 50 cm. Disolver en 25 cm de etanol caliente mezclando bien. Poner 6.25 0.01 g de azul de disulfino en un vaso de precipitados de 100 cm. Disolver en 50 cm de agua caliente y mezclar vigorosamente durante 15 minutos. Pasar el contenido de cada vaso a un matraz volumtrico de 250 cm con agua caliente. Diluir el volumen con agua caliente, casi hasta el aforo, mezclar vigorosamente durante 15 minutos. Dejar enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua. 7.2.1.3.3 Solucin de indicador mezclado (trabajo).

Agregar cerca de 200 cm de agua a un matraz volumtrico de 1 dm. Agregar 20 cm de la solucin de reserva de indicador mezclado y 3 cm de H2SO4 concentrado.

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Mezclar vigorosamente y diluir hasta aforar con agua. 7.2.1.4 Procedimiento.

Colocar 10 0.001 g en un vaso de precipitados de 250 cm y disolver con agua destilada; transferir a un matraz volumtrico de 100 cm aforar y homogeneizar. Pipetear 10 cm de esta solucin y colocarlos en un vaso de precipitados. Agregar 20 cm de indicador mezclado (de trabajo), 15 cm de diclorometano y un agitador magntico. Titular con la solucin aninica. 7.2.1.5 Resultados T xNx0.080 % de suavizante catinico como SO3 = 100 M Donde: T= N= M= Tensoactivo aninico, en cm. Normalidad del dodecil o nonil bencn sulfonato de sodio o lauril sulfato de sodio. Masa de la muestra en la alcuota de 10 cm.

0.080 = Peso molecular del SO3. 7.2.2 Determinacin de ingredientes suavizantes por el Mtodo de Azul de Metileno (Mtodo alternativo a 7.2.1). 7.2.2.1 Principio.

Este mtodo se basa en la propiedad de que el azul de metileno es soluble en el diclorometano o cloroformo, cuando hay presencia de tensoactivos aninicos, o en fase acuosa, cuando hay presencia de tensoactivos catinicos. 7.2 2.2 7.2.2.2.1 Reactivos y Materiales. Reactivos.

Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico.

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Muestra estndar del tensoactivo aninico (alquil sulfonato, alquil sulfato) con valor conocido de SO3. Hyamina 1622 bromuro de hexametiltrimetilamonio (CETAB). Diclorometano. Indicador de azul metileno. 7.2.2.2.2 Materiales Balanza analtica. Vaso de precipitado de 50, 150, 400 y 600 cm. Matraz volumtrico de 1000 cm. Agitador magntico. Embudo. Pipeta de 5 y 10 cm. Bureta. Probeta con cuello esmerilado de 100 cm. Tapn de plstico flexible. Pizeta. 7.2.2.3 7.2.2.3.1 Preparacin de soluciones. Solucin estndar de reactivo aninico.

Determinar, en balanza analtica, exactamente la cantidad que resulte de dividir 32 entre el porciento de estndar SO3 y colocarlo en un vaso de 400 cm. Disolver 200 cm de agua y transferir a un matraz volumtrico de 1000 cm. Aforar y mezclar completamente. 7.2.2.3.2 Solucin de Hyamina 1622.

Colocar 1.5 g de Hyamina 1622 en un vaso de 600 cm; agregar 300 cm de agua; agitar con una barra magntica hasta disolver (si es necesario, calentar un poco), transferir con un embudo a un matraz volumtrico de 1000 cm. Aforar y mezclar perfectamente.

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7.2.2.3.3

Solucin del indicador Azul de Metileno.

Colocar 0.02 g del indicador azul de metileno en un vaso de 50 cm, agregar 200 cm y transferir a un matraz volumtrico de 1000 cm. Agregar 50 g de sulfato de sodio, previamente disuelto, en aproximadamente 300 cm de agua; pipetear cuidadosamente 5 cm de cido sulfrico concentrado en el matraz; aforar a la marca y agitar hasta mezclar bien. 7.2.2.3.4 Estandarizacin de la solucin catinica (Hyamina 1622).

Preparar la solucin en una bureta. Pipetear 100 cm de la solucin estndar aninica a una probeta de 100 cm con cuello esmerilado. Agregar 20 cm de solucin de azul de metileno, 15 cm de diclorometano y cerca de 8 cm de la solucin de la bureta de Hyamina. Usar tapn de plstico flexible y agitar vigorosamente durante un minuto, con mucho cuidado (usando lentes de seguridad); dejar que se separen las capas y observar la intensidad de la coloracin. Si la capa del diclorometano est ms obscura, agregar con la bureta un poco ms de hyamina y volver a agitar. Esta operacin se repite hasta que las dos capas tengan la misma intensidad. Este ser el punto final y se tomar la lectura de la bureta anotando la titulacin. Clculos 0.4 Normalidad de la Hyamina = T Donde: T = Titulacin de la Hyamina, en cm. 7.2.2.4 Procedimiento.

Colocar una muestra para que la titulacin sea entre 8 y 12 cm, con el fin de obtener resultados confiables, calculando el peso en la siguiente forma: 32/% SO3 esperado. Colocar los gramos calculados en un vaso de 150 cm. Transferir a un matraz volumtrico de 1000 cm; aforar y agitar con una barra magntica, hasta disolver completamente. Pipetear 10 cm de la solucin anterior a una probeta de 100 cm con cuello esmerilado. Agregar 10 cm de solucin aninica. Despus 20 cm de solucin de azul de metileno y 15 cm de diclorometano. Titular con Hyamina. En caso de que la cantidad de solucin

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aninica agregada no sea suficiente, agregar 5 cm ms para hacer que el azul de metileno sea ms intenso en la capa de diclorometano. 7.2.2.5 Clculos. (AxN1) (CxN2) 8 % Ingrediente catinico como SO3 = - m Donde: A= N1= C= N2= 8= m= 7.3 Volumen de solucin aninica, en cm. Normalidad de la solucin aninica. Volumen de solucin catinica, en cm. Normalidad de la solucin catinica, en cm. Factor. Masa de la muestra, en g. Determinacin de ingredientes suavizantes no inicos

7.3.1 Principio. Extraer la muestra con una solucin de diclorometano-alcohol. Agregar resina de intercambio inico para eliminar el material inico disuelto; filtrar la muestra; evaporar la solucin y determinar gravimtricamente el material no inico. 7.3.2 Reactivos y Materiales. 7.3.2.1 Reactivos. Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico. Etanol anhidro. Diclorometano. Solvente de extraccin (mezcla de una parte de etanol anhidro con una parte de diclorometano). Resina de intercambio inico (AMBERLITE MB-1 ROHM & HAAS IRN-150).

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7.3.2.2 Materiales. Agitador magntico. Matraz Erlenmeyer de 250 cm. Papel filtro. Embudo de 10 cm de dimetro. 7.3.3 Preparacin de la resina.

Esparcir la resina en una capa de aproximadamente 0.5 cm y secar con aire a temperatura ambiente, por lo menos 48 h, sin exceder 72 h. El exceso de humedad en la resina afecta adversamente las propiedades del intercambio inico. 7.3.4 Procedimiento. Colocar 2 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 cm; agitar y agregar 125 cm del solvente de extraccin. Agitar por lo menos durante 30 min. En un principio, la agitacin debe hacerse lentamente para evitar salpicaduras. Incrementar gradualmente la velocidad de mezclado hasta que se obtenga una mezcla completa. Despus de 30 min. agregar de 75 a 80 cm de resina de intercambio inico, seca y preparada y agitar durante 15 20 min ms. Detener el agitador y dejar que la muestra sedimente durante 5 min. La solucin debe quedar clara (Una apariencia lechosa es indicativa de que el intercambio inico es incompleto). Agregar de 5 a 10 cm de resina seca agitar durante 15 min. ms. Filtrar cuidadosamente la muestra a travs del papel filtro en un matraz Erlenmeyer de 250 cm. Transferir el contenido del matraz al papel filtro, lavando perfectamente el matraz con diclorometano, al menos por tres veces. Continuar lavando la resina hasta que el matraz est lleno hasta el cuello para asegurar una transferencia cuantitativa de la muestra. Evaporar la muestra hasta sequedad con aire. Despus de que el solvente se evapore, seguir secando durante 15 20 min ms para eliminar la humedad. El secado final se puede hacer en un horno a 343 K (70C). Meter en un desecador y determinar la masa. 7.3.5 Clculos. Masa del residuo % Ingrediente no inico = x 100 Masa de la muestra 7.4 7.4.1 Determinacin de ingredientes suavizantes inorgnicos Reactivos y Materiales.

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7.4.1.1 Reactivos. Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico. Acido clorhdrico. Acido clorhdrico, 10 % V/V. 7.4.1.2 Materiales.

Vaso de precipitado de 250 cm. Portafiltros. Papel filtro de porosidad media de 5.5 cm. Bomba de vaco. Caja de petri. 7.4.2 7.4.2.1 Procedimiento. Materia prima.

Colocar de 0.9 a 1.1 g de materia prima con exactitud de 0.0002 g en un vaso de precipitado de 250 cm. Agregar 100 cm de agua destilada y 10 cm de cido clorhdrico concentrado. Hervir durante 30 min. Colocar las muestras en el bao de vapor durante 15 min. Secar el papel filtro a 378 K (105C) en una caja de Petri. Determinar la masa (W1). Filtrar con vaco a travs de papel filtro, previamente tarado. Lavar el papel filtro con cido clorhdrico al 10%. Repetir el lavado con cido clorhdrico al 10% 2 veces ms. Lavar el filtro 2 3 veces con agua destilada caliente. Transferir el papel filtro a la caja de Petri donde fue tarado.

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Colocar la caja de Petri con el residuo en un horno y secar a 378 K (105C), durante 30 min. Enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar la masa (W2). 7.4.3 Producto terminado blanco. Colocar de 2.8 a 3.2 g del producto terminado y blanco con precisin de 0.0002 g en un vaso de precipitado de 250 cm. Calentar hasta que la materia orgnica se queme. Colocar el residuo en un crisol de porcelana y transferir a una mufla; calentar durante 30 min a 9731073 K (700-800C). Enfriar a temperatura ambiente. Agregar 100 cm de agua destilada y 10 cm3 de cido clorhdrico concentrado. Hervir durante 30 minutos. Colocar las muestras en el bao de vapor durante 15 minutos. Secar el papel filtro a 378 K (105C) en una caja de Petri. Determinar la masa (W1). Filtrar con vaco a travs de papel filtro previamente tarado. Lavar el papel filtro con cido clorhdrico al 10%. Repetir el lavado con cido clorhdrico al 10% 2 veces ms. Lavar el filtro 2 3 veces con agua destilada caliente. Transferir el papel filtro a la caja de Petri donde fue tarado. Colocar la caja de Petri con el residuo en un horno y secar a 378 K (105C) durante 30 minutos. Enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar la masa (W2). 7.4.4 Clculos. (W2 - W1) % Insolubles en cido = 100 SW % de insolubles en cido corregido = % insolubles en cido S - % insolubles en cido B.

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% insolubles en cido corregido % %ingrediente suavizante inorgnico =-100 % insolubles en cido en materia prima Donde: W1 = Tara de papel filtro y caja, en g. W2 = Masa de residuo y caja, en g.

SW = Masa de la muestra, en g. S= B= 8 8.1 Muestra. Blanco. MARCADO, ENVASE Y EMBALAJE Marcado

Los productos objeto de esta Norma deben contener la siguiente informacin en forma clara y ostentible: 8.2 Nombre o marca comercial y/o smbolo del fabricante. Denominacin del producto de acuerdo a su clasificacin. Declaracin de los ingredientes en los trminos que marca la Ley. La leyenda "HECHO EN MEXICO". Nombre o razn social y domicilio del fabricante. La leyenda Contenido Neto, seguida de la cantidad y sus unidades. Los datos que exija la Ley General de la Salud y el Reglamento respectivo. Envase

Los productos objeto de esta Norma deben envasarse en recipientes de material adecuado y que no permitan reacciones con el producto, de tal forma que altere las propiedades del mismo, as como evitar que sea daado por el medio ambiente, tales como cartn, polietileno, PVC y otros apropiados. Usar envase con tapa.

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8.3

Embalaje

El embalaje de los productos objeto de esta Norma debe ser material adecuado y resistente que cumpla con las Normas de embalaje, en forma tal que proteja al envase durante su almacenamiento, distribucin y transporte. 9 BIBLIOGRAFIA

Mtodos de Procter & Gamble del libro 11-146-1.3. Determinacin de ingredientes suavizantes, mtodo 500-001. Determinacin de ingredientes suavizantes no inicos. Mtodo 03-210. Determinacin de ingredientes suavizantes inorgnicos-Mtodo A-6D. 10 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma no concuerda con ninguna Norma Internacional, por no existir referencia al momento de la elaboracin de la misma.

Mxico, D.F., Septiembre 23, 1986 LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS.

LIC. CONSUELO SAEZ PUEYO. Fecha de aprobacin y publicacin: Septiembre 23, 1986