ELEMENTOS TRAZA TCNICAS ANALTICAS

Elena M. Trasobares Iglesias MIR 4 Bioqumica Clnica Hospital Clnico San Carlos

ELEMENTOS TRAZA TCNICAS ANALTICAS

Espectroscopa atmica

ICP-MS

Espectroscopa atmica

Dentro de la espectroscopa atmica existen 3 tcnicas analticas: - Absorcin atmica - Emisin atmica - Fluorescencia atmica

El tomo y la espectroscopia atmica

El tomo y la espectroscopia atmica

La longitud de onda de la energa radiante emitida est relacionada con la transicin electrnica que se ha producido. Cada elemento tiene una estructura electrnica nica, por lo que la longitud de onda emitida es una propiedad especfica y caracterstica de cada elemento.

El tomo y la espectroscopia atmica

Como la configuracin de un tomo puede ser compleja existen muchas transiciones electrnicas posibles y cada una de ellas resultar en la emisin de luz de una determinada longitud de onda.

1. ABSORCIN ATMICA

1.1 Anlisis cuantitativo

I0 = Intensidad inicial I = Intensidad final Transmitancia = (I/I0) --- %T= 100 (I/I0) %A = 100 - %T Absorbancia = log (I0/I)

1.1 Anlisis cuantitativo

La parte lineal de la curva de calibracin sigue la ley de Beer (A=abc)

1.2 Instrumentacin

Instrumentacin

1.2.1 FUENTE DE RADIACIN

Lampara de ctodo hueco (HCL): -cilindro de vidrio con Ar o Ne -2 electrodos: .nodo: W .ctodo: metal que se desea determinar.

1.2.1 FUENTE DE RADIACIN

1.2.1 FUENTE DE RADIACIN

Lmparas multielementales - No se pueden combinar todos los metales - Intensidad emisin menor - No adecuadas si se requieren lmites de deteccin bajos

1.2.1 FUENTE DE RADIACIN

Lmpara de descarga sin electrodos (EDL): -Tubo de cuarzo con: . Gas noble . Metal de inters - Bobina de RF

1.2.2 SISTEMA DE ATOMIZACIN

1.2.2.1 LLAMA

1.2.2.1 LLAMA

Nebulizador:

1.2.2.1 LLAMA

Es el resultado de una reaccin exotrmica entre un gas combustible y un agente oxidante gaseoso. Aire-Acetileno

1.2.2.1 LLAMA

1.2.2.1 LLAMA

Etapas del proceso de atomizacin: - Transporte de la muestra - Nebulizacin - Transporte del aerosol - Desolvatacin - Vaporizacin - Vapor atmico tomos en estado fundamental tomos en estado excitado

1.2.2.2. CMARA DE GRAFITO

1.2.2.2. CMARA DE GRAFITO

THGA con plataforma Lvov

Lvov

1.2.2.2. CMARA DE GRAFITO

Programa bsico: -Secado -Carbonizacin -Enfriamiento (opcional) -Atomizacin -Limpieza -Enfriamiento

1.2.2.2. CMARA DE GRAFITO

En cada paso existen 4 variables que se pueden modificar: - Temperatura: temperatura final que alcanza - Rampa (tiempo de la rampa): tiempo en alcanzar la temperatura final - Hold time (tiempo mantenido): tiempo que mantiene la temperatura final - Gas interno: tipo y flujo del gas

INTERFERENCIAS
Interferencias

fsicas Interferencias qumicas Interferencias de ionizacin Interferencias espectrales Interferencias por Absorcin de fondo -Lmpara de Deuterio -Efecto Zeeman

INTERFERENCIAS

Condiciones STPF

Electrnica rpida Integracin de seal. Exacta correccin de fondo (efecto Zeeman). Calentamiento rpido del horno. Plataforma de Lvov y tubos de grafito con recubrimiento piroltico. Parada de gas en la atomizacin. Empleo de modificadores de matriz.

Lmpara

Lmpara

Polarizador Lnea emitida

Polarizador

Efecto Zeeman

Con Campo Magntico

Perfil de absorcin
Sin Campo Magntico

1.2.2.3 MTODOS DE GENERACIN DE VAPOR + FIAS + AA

VAPOR FRO

GENERACIN DE HIDRUROS

VAPOR FRO
- Hg - Agente reductor NaBH4 - Hg+2 Hg0

- separador gas/lquido

- filtro de politetrafluoroetileno - transporte del vapor de mercurio hasta la clula de absorcin mediante argon FIMS

Tcnica de vapor fro

Tcnica de vapor fro

GENERACIN DE HIDRUROS
- As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te
- Agente reductor NaBH4 - NaBH4 + cido 2H + H2 - M3+ + 3H MH3 M2+ + 2H MH2

Generacin de hidruros

FIAS

2. EMISIN ATMICA

2.2.1 ICP-OES

Cmo se forma el ICP?

ICP

ICP-MS

ICP-MS

SISTEMA DE INTRODUCCIN DE MUESTRA

Nebulizador

Nebulizador concntrico

Cmaras

Cmara de Scott

Cmara ciclnica

ANTORCHA

ICP

ICP

ICP

INTERFASE

INTERFASE

SISTEMA DE LENTES

SISTEMA DE LENTES

CUADRUPOLO

CUADRUPOLO

DETECTOR

INTERFERENCIAS

DRC

DRC

QU TECNICA UTILIZAR?

LMITES DE DETECCIN

RESUMIENDO.

MUCHAS GRACIAS!!!