PRCTICA N1: VALIDACION DE UNA TECNICA ANALITICA

CALCULOS PARA REALIZAR UNA VALIDACION Hallando la normalidad real del NaOH Gramos de acido benzoico=0,049mg N=?  Gasto=2,3 ml    PM (Aci. benzoico)= 122,12 gr   HALLANDO EL PESO PARA LA TITULACION DE LA MUESTRA PROBLEMA (ASPIRINA) x x Peso total de la tableta = 120 mg Cada tableta contiene 100 mg de aspirina

120 mg-------------100mg(P.A) X---------------------50 mg X= 60 mg

120 mg-------------100mg(P.A) X---------------------100 mg X= 120 mg

120 mg-------------100mg(P.A) X---------------------150 mg X= 180 mg

120 mg-------------100mg(P.A) X---------------------75 mg X= 90 mg

120 mg-------------100mg(P.A) X---------------------125 mg X= 150 mg

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Hallando el coeficiente de correlacion A) Standard de aspirina Gastos 50% 1,9 ml 75% 2,5 ml 100% 3,1 ml 125% 4,3 ml 150% 5,1 ml

Correlacion 50% 75% 100% 125% 150% g= g= g= g= g= 0.1N 0.1N 0.1N 0.1N 0.1N X X X X X 0,0019 L 0,0025 L 0,0031 L 0,0043 L 0,0051 L X X X X X 180,16 gr = 180,16 gr = 180,16 gr = 180,16 gr = 180,16 gr = TOTAL 2= 34,23 45,04 55,84 77,46 91,88 60,89 3600 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Total= 1 2=1171,69 2 2=2028,60 3 2=3118,10 4 2=6000,05 5 2=8441,93 20760,37/5= 4152,07

B) Muestra problema asiprina gastos 50% 2,1 ml 75% 2,2 ml 100% 2,9 ml 125% 3,5 ml 150% 4,2 ml

Correlacion 50% 75% 100% 125% 150% g= g= g= g= g= 0.1N 0.1N 0.1N 0.1N 0.1N X X X X X 0,0021 L 0,0022 L 0,0029 L 0,0025 L 0,0042 L X X X X X 180,16 gr = 180,16 gr = 180,16 gr = 180,16 gr = 180,16 gr = TOTAL = 37,83 39,63 52,24 63,05 75,66 53,68 2881,54 X1 X2 X3 X4 X5

12=1431,10 22=1570,53 32=2729,01 42=3975,30 52=5724,43

Total= 15430,37/5= 3086,07

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HALLANDO AL COVARIANZA    

 

34,23 45,04 55,84 77,46 91,88

x x x x x 37,83 = 39,63 = 52,24 = 63,05 = 75,66 = total 1294,92 1784,93 2917,08 4883,85 6951,64 17832,42

HALLANDO AL DESVIACION TIPICA 

HALLANDO EL CORRELACION

COEFICIENTE

DE

 



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Hallando el coeficiente de variacin

    
   



= 10,57 Coeficiente de variacin 

    

 



19,69

RESULTADOS

Podemos decir que el valor de en en le coefiente de corelacion si se obtuvo lo esperado poruqe el valor de tenia que salir mayor 0,99, la cual en nuestro caso salio 21,67. Otro punto que podemos recalcar es que en el coeficiente de variacin los resultado no dieron como esperabamos debido que ara que cumpla dentro del rango establecido era que el mximo poda llegar al 2 %, pero en nuetro caso supero ese valor llego al 19,69% , esto puede haberse debido ala incorrecta manipulacion de los reactivos o ala mala manipualcion ala hora del pesado de la muestra o tambin que la balanza analtica que usamos no estee bien calibrada. Conclusin x x Debemos trabajar correctamente para poder as obtener mejores resultados Debemos de en lo posible debemos de evitar cometer errores para que nuestros resultados salgan bien i no salgan alterados.

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CUESTIONARIO
1. QU ES UN ESTNDAR DE REFERENCIA Y CUANTOS TIPOS CONOCE? Los Estndares de Referencia son muestras con un gran nivel de caracterizacin de medicamentos, excipientes, impurezas, productos de degradacin, suplementos dietticos, reactivos farmacopeicos y calibradores de desempeo. Su uso es obligatorio en la realizacin de pruebas y valoraciones. Los Estndares de Referencia se utilizan generalmente para realizar las siguientes pruebas:
x x x x

Pruebas de identificacin Pruebas de lmite para determinacin de impurezas o compuestos relacionados Valoraciones para medicamentos y formulaciones Pruebas de aptitud del sistema

Los Estndares de Referencia tambin se utilizan como calibradores (por ejemplo para recuento de partculas, punto de fusin, estandarizacin de soluciones volumtricas, y como blancos y controles). Principalmente se usan en procedimientos cromatogrficos y espectrofotomtricos. Adems de los estndares USPNF, USP proporciona Estndares de Referencia especificados en el Cdice de Sustancias Qumicas para Alimentos (Food Chemicals Codex), as como sustancias autnticas (muestras de sustancias qumicas de gran calidad) a modo de servicio para los laboratorios analticos, clnicos, farmacuticos y de investigacin. TIPOS DE ESTNDARES DE REFERENCIA: A. Estndares de Referencia Merck B. Estndares de Referencia Calbiochem C. Estndares de Referencia USP D. Estndares de Referencia VWR. 2. QU ES UNA CALIFICACIN Y EN QU SE DIFERENCIA DE UNA CALIBRACIN? CALIFICACION: Es la determinacin de las calidades de un equipo, adems de verificar que un sistema se comporta de acuerdo a una especificacin.

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El enfoque es que, la VALIDACIN es una aplicacin orientada y relacionada a un mtodo o proceso de medicin especfico, mientras que la CALIFICACIN esta orientada y relacionada primariamente a la especificacin operacional del instrumento.

3. QU DIFERENCIA ANALTICA HAY ENTRE UNA TCNICA ROBUSTA Y UNA TCNICA NO ROBUSTA?

Permite identificar aquellas variables que provocaran cambios significativos y que deberan ser controladas mas estrictamente.los ensayos de robustez generalmente se aplican para investigar los efectos sobre la precisin y la exactitud. TECNICA ROBUSTA: la tcnica es reproducible Robustez: medida de la capacidad de un procedimiento analtico para no ser afectado por variaciones pequeas pero deliberadas en los parmetros del mtodo y que provee de la indicacin de su fiabilidad durante su uso habitual. Permite identificar aquellas variables que provocaran cambios significativos y que deberan ser controladas mas estrictamente.los ensayos de robustez generalmente se aplican para investigar los efectos sobre la precisin y la exactitud. TECNICA NO ROBUSTA: la tcnica no es reproducible. 4. REALICE LA CALIBRACIN DE UNA TITULACIN VOLUMTRICA CIDO BASE? Calibracin de una base (NaOH) Ac. Benzoico 50 mg + 120,12 ml de etanol

Calibracin de un acido(HClO4) 50 mg de Biftalato de K + 1ml de anhidro actico + 4 ml de acido acetico

gr= N x gasto(L)X PM

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5. PROPONGA LOS CRITERIOS DE ACEPTACIN PARA LA VALIDACIN DE UNA TCNICA ANALTICA DE ANLISIS CUALI-CUANTITATIVO EN EL HPLC. CRITERIOS DE VALIDACION METODO ANALITICO A ESTUDIAR EN FUNCION DEL TIPO DE

El procedimiento de los ensayos vara de acuerdo a las determinaciones que se quieren evaluar. Considerando esta variedad para los ensayos, es lgico que diferentes mtodos requieran diferentes esquemas de validacin. Este capitulo abarca slo las ms comunes.

TIPO I. Mtodos analticos para cuantificar el componente activo o componentes mayores del producto farmacutico terminado (incluyendo conservadores). TIPO II. Mtodos analticos para la determinacin de impurezas en el bulk de sustancias o componentes de degradacin en producto terminado. Aqu se determina valores limites para el control de impurezas. Pueden ser de pruebas cuantitativas o cualitativas para determinar si la impureza esta presente en la muestra por encima o por debajo del valor limite especificado. Cualquiera pretende reflejar las caractersticas de pureza de la muestra. TIPO III. Mtodo analtico para determinar las caractersticas de desempeo del producto terminado (disolucin, liberacin de principio activo). TIPO IV. Prueba de identificacin: se realiza para asegurar la identidad de un analito en una muestra comparado con el estndar de referencia. En la tabla se observan que los ensayos para cada categora requieren diferentes tipos de anlisis:

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Los ensayos y resultados ya establecidos (titulacin) deben ser revalidados para verificar su exactitud (ausencia de posibles interferencias) cuando son usados para un producto nuevo o materia prima. La validez de un mtodo analtico puede ser verificada solamente por estudios de laboratorio. Por tanto los requerimientos bsicos para determinar si un mtodo es adecuado para aplicar su determinacin

PARAMETROS DE DESEMPEO DE LOS PROCEDIMIENTOS ANALITICOS VIALBLES

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PARAMETROS A EVALUAR EN UN SISTEMA HPLC

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999 2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico D.C. 1978. 3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit. Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Revert S.A. Barcelona 1979

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