Caracterizao dos componentes da amostra de slidos n 10

INTRODUO
Na determinao de misturas slidas, os seguintes processos laboratoriais so envolvidos: extrao, cristalizao, purificao atravs da recristalizao, determinao do ponto de fuso e cromatografia.

O objetivo da pratica foi separar, purificar e identificar a amostra dada n 10, contida de um composto cido ou base e um composto neutro.

Procedimento experimental: 2-1 extrao Materiais e mtodos: -Amostra de slidos -10 gotas de naoh(10%) , de nahco3(10%), hcl (10%), ch2cl2 e de h20 -5 tubos de ensaio -20 ml de ch2cl2 -20ml de naoh(10%) -2 funil de lquidos -funil de separao -haste -anel -proveta -becker 2x(50 ml) e (100ml) -erlenmeyer (50ml) -esptula -sulfato de mg -vidro de relgio -20 gotas de hcl(c) -gelo -papel de filtro -funil de buchner

-kitasato -pipeta

Mtodos: Com o auxlio de uma pipeta e uma tampa de caneta bic foi feito o ensaio de solubilidade com 10 gotas dos solventes escolhidos (h2o, naoh, hcl, ch2cl2, nahco3) Com os resultados obtidos toda a amostra foi dissolvida com 20 ml de ch2cl2 e 20ml de naoh (10%) em um Becker de 100ml. A soluo foi transferida atravs de um funil de liquido para um funil de separao como na figura: XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX O funil de separao foi ento retirado da haste para que se pudesse o balanar circularmente tirando a presso de sada do ch2cl2. As fases foram ento separadas em dois erlenmeyers de 50ml. A fase diclorometano, que continha o composto neutro, foi adicionado uma ponta de esptula do agente secante e foi ento filtrado na capela para um vidro de relgio. Esperou-se o ch2cl2 evaporar e a amostra foi rotulada. De acordo com a figura: XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Com a fase aquosa, que continha o composto cido, foi adicionado hcl concentrado at precipitao completa do slido em banho de gelo. Foi ento filtrado a vcuo, molhando com h20 gelada, de acordo com a figura: XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

2-2 cristalizao Materiais: -4 microtubos -bico de Bunsen -h2o -etanol -chapa -becker (50ml) -haste -tela de amianto -2 erlenmeyer de 250ml -mufa -anel -papel de filtro -funil de lquidos -kitasato -funil de buchner Mtodos: Foi adicionado a quantidade de uma ponta de caneta bic de cada amostra da mistura de slidos em um microtubo contendo gua ou etanol. Foi aquecido o microtubo com um bico de Bunsen ,e no caso do etanol, foi aquecido em banho maria numa chapa. A amostra neutra foi adicionado etoh at solibilizao completa em uma chapa a 250C e foi rapidamente filtrado em um sistema pr-aquecido de acordo com a figura: XXXXXXXXXXXXXXXXXX Aguardou que o sistema esfriasse para que fosse separado o slido pro e ento este foi filtrado da mesma maneira que na etapa anterior.

A amostra cida foi solubilizada com gua com o auxlio de um bico de Bunsen como na figura a seguir: XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX XXXX Foi tambm filtrada num sistema pr-aquecido. Depois de esfriado o sistema, o slido foi separado atravs de uma filtragem a vcuo como na imagem: XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 2-3 determinao do ponto de ebulio Material: -haste -tubo de thiele com leo -termometro -haste -2 mufas -2 garras -adaptador de termmetro -bico de Bunsen -6 capilares selados

A uma pequena amostra dos componentes cido e bsico foi adicionado a um capilar e acoplado a um termmetro e ento o sistema foi mergulhado no leo. Anotou-se a temperatura de fuso trs amostras de cada componente

2-4 cromatografia Material: -5 placas de vidro -silica -hexano -chcl3 -etoh -5 beckers de 100ml -papel de filtro

-vidro de relgio -2 microtubos -microcapilar Primeiro foi determinada a melhor fase mvel para os componentes, adicionando, atravs de um microcapilar, uma pequena quantidade de cada componente dissolvido em 4 gotas de clorofrmio a placa de vidro com slica. A cada teste foi adicionado 10 gotas de cada candidato a fase mvel no bcher. Como a amostra no visvel na placa, preciso revela-la com uma lmpada UV. Ao que apresentou o melhor resultado foi feito o teste que a substancia padro para que fosse confirmada a nossa escolha. Resultados e discusses 3-1
Verificando a solubilidade com o NaOH(10%), constatou-se que a mistura possui um carter cido. Isto demonstra que a mistura n 10 composta por um cido e por um neutro. A amostra foi insolvel em gua, nahco3 e hcl. Aps testes experimentais de solubilidade, verificou-se que o diclorometano era o solvente mais adequado para essa amostra. O slido foi dissolvido, colocado num funil de separao e adicionado de NaOH(aq) que ir reagir com o cido presente na soluo orgnica. Depois de separar a solues, adiciona-se a soluo aquosa uma soluo saturada de HCl obtendo como produtos de reao o cido e o sal NaCl. Logo, ao final da extrao obtivemos na fase aquosa o cido e na fase orgnica um neutro. 3-2 Aps testes experimentais de solubilidade, verificou-se a seguinte solubilidade: Solventes cido Neutro H20 Frio No soluvel no H20 Quente soluvel soluvel

Solventes cido Neutro

Et Frio no souvel

Et Quente soluvel soluvel

Na recristalizao foi utilizado o solvente h20 para o cido e o solvente etoh para o neutro.

3-3 A seguir esto os valores encontrados das temperaturas no ponto de fuso do cido e do neutro: Temperatura cido Neutro PF ? 75 PF ? 75

Comparando essas temperaturas com as contidas na lista de slidos possveis, chega-se a concluso de que os possveis componentes da mistura so: - cido b-naftol (PF = ?) - Neutro bifenila (PF =?) 3-4 DESENHAR TODAS AS PLACAS Utilizando a cromatografia como meio de identificao dos componentes, obteve-se o resultado esperado. Ambos os componentes, cido e neutro, obtiveram a mesma corrida se comparadas com suas substncias padres.

4- CONCLUSO O ponto de fuso foi a caracterstica fundamental para se concluir quais seriam os possveis componentes da mistura e a cromatografia funcionou como um indicador de confirmao entre a substncia e o seu padro.

Os processos laboratoriais descritos acima determinaram que as substncias que compem a mistura 8S so o cido p-toluco e a benzona, um resultado aceitvel se comparando os pontos de fuso entre as substncias desconhecidas e seus padros. Substncia cido Neutro PF Prtico PF Terico

Mesmo aps a purificao, certas impurezas ainda permanecem junto aos componentes. Isso acarreta uma pequena variao no ponto de fuso, explicando assim a pequena diferena existente entre as temperaturas encontradas e as do padro.