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Universidad Veracruzana 1 Anlisis Instrumentales

Curvas de Neutralizacin Acido Base Potenciomtricas


MATERIALES MICROSOPORTE MICROAGITADOR MAGNETICO MICROBARRA DE AGITACIN ADAPATADOR DE CORRIENTE MICROELECTRODOD DE Cu MICROELECTRODOD DE W VASO DOSIFICADOR 12 mL MULTIMETRO CON CAIMANES 5 JERINGAS DE INSULINA DE 1 mL REACTIVOS HCl 0.1 N NaOH 0.1 N CH3COOH 0.1 N NH4OH 0.1 N

PROCEDIMIENTO: Acido fuerte Base fuerte. 1. Llenar la microbureta con NaOH 0.1 N. 2. Depositar en la celda electroqumica 500 L de HCl 0.1 N. 3. Encender el multmetro en la lectura de 2000 mV. Introducir el cable negro en el orificio donde dice COM y con ayuda de un caimn conectarlo al microelectrodo de Cu; el cable rojo se introducir donde esta rotulado como VmA y se conectar al microelectrodo de W con ayuda de o tro caimn. 4. Agregar agua hasta el nivel en el que cubra a los electrodos. Depositar la microbarra de agitacin e iniciar sta con ayuda del microagitador magntico y el adaptador de corriente. 5. Efectuar la agitacin durante 1 minuto y tomar la primera lectura que se registrar en el multmetro. La adicin del NaOH se har cada 60 L; se dejar reaccionar 1 minuto en cada adicin para tomar las lecturas y el final de la titulacin ser cuando se agote el mililitro de NaOH contenido en la microbureta.

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6. Elaborar la tabla de resultados y graficar ml gastados vs potencial. La grfica resultante quedar de la siguiente forma:
0 -50 -100 Series1 -150 -200 -250 GRFICA 1. mL vs Potencial AC. FUERTE-BASE FUERTE 0 200 400 600 800 1000 1200

7. Esta curva se tiene que modificar para que podamos obtener una representativa de neutralizacin cido base, es decir, una que sea volumen agregado vs pH. Para esto necesitamos la grfica de calibracin de los electrodos, la cual se realiza con los datos del pH de las soluciones buffer y el potencial que registra cada una de ellas; se calcula la pendiente, la ordenada al origen y aplicamos la ecuacin de la recta. Esta grfica tiene la siguiente forma:
0 -50 -100 -150 -200 y = -28.667x + 52.333 R = 0.9978 CURVA DE CALIBRACIN pH vs Potencial y2 y1 x2 x1 ORDENADA AL ORIGEN: b = y mx 0 2 4 6 8 10 12 Series1 Lineal (Series1)

-250
GRFICA 2. PENDIENTE:

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EC. DE LA RECTA:

y = mx + b

Graficando en excell, se puede aplicar la funcin f(x) y sta arroja los datos directamente de la ecuacin de la recta. Es de sta ecuacin de dnde obtendremos el valor de pH que le corresponde a cada lectura de potencial obtenido en la titulacin, despejando x: x=y-b m De esta manera obtendremos otra serie de valores para los datos de la titulacin, que ser el pH de cada potencial registrado y con estos graficaremos volumen agregado vs pH. La grfica quedar de la manera siguiente:
12 10 8 6 4 2 0 0 200 400 600 800 1000 1200 Series1

GRFICA 3.

mL NaOH agregados vs pH calculado

cido dbil Base fuerte. 1. Llenar nuevamente la microbureta con NaOH 0.1 N. 2. Depositar en la celda electroqumica limpia, 500L de CH3COOH 0.1 N y agregar agua hasta que cubra perfectamente a los electrodos adaptados. 3. Depositar la microbarra de agitacin y comenzar sta con ayuda del microagitador y el adaptador de corriente. 4. Conectar los microelectrodos al multmetro de la misma forma que con la titulacin cido fuerte base fuerte y llevar a cabo la titulacin de la misma manera.

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5. El proceso de graficar es el mismo que el descrito con anterioridad. cido fuerte Base dbil. 1. Lavar bien la jeringa de llenado y con ayuda de sta lavar igualmente la microbureta, la llave de 3 vas y la punta de jeringa adaptada a ella. 2. Llenar la microbureta con HCl 0.1 N. 3. Depositar en la celda electroqumica 500 L de NH4OH 0.1 N adaptados. 4. Llevar a cabo la titulacin y el proceso de graficar de la misma manera descrita con anterioridad. Ejemplo. cido fuerte Base fuerte mL NaOH E adicionado registrado 0 -134 40 -110 80 -93 120 -75 180 -66 220 -61 260 -58 300 -55 340 -55 380 -55 440 -61 480 -174 520 -203 580 -218 620 -219 660 -219 700 -219 800 -222 900 -222 pH 6.58 5.74 5.15 4.44 4.12 3.95 3.84 3.74 3.74 3.74 3.95 7.89 8.9 9.43 9.46 9.46 9.46 9.56 9.56 y adicionar agua hasta que cubra perfectamente a los electrodos

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1000

-223

9.6

Con los mL gastados de NaOH y el potencial registrado se realiza la grfica No. 1. Con los potenciales que registran las soluciones buffer y su respectivo pH se realiza la grfica No. 2. La ecuacin de la recta se calcula de la siguiente manera, tomando en cuenta los valores de las soluciones:
E -60 -153 -232 pH 4 7 10

La pendiente:

m = Y2 Y1 X2 X1 m = (-232) (-60) = -28.6667 10 4

La ordenada al origen:

b = y mx b = (-60) (-28.6667)(4) = 54.6668

La ecuacin de la recta: y = mx + b Y = (-28.6667)x + 54.6668 En la grfica No. 2, la de calibracin, a los valores de los valores de potencial; mientras que a los valores de los valores de pH. Basndonos en esto, despejaremos de la ecuacin a x para que podamos calcular el pH que corresponde a cada lectura de potencial (E) registrada en la titulacin cido fuerte Base fuerte (y las otras dos llevadas a cabo). x = y 54.6668 -28.6667

y le corresponden x le corresponden

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De esta menera obtendremos los valores de la tercer columna de la tabla que se presenta al inicio del ejemplo: pH1 = (-134) 54.6668 = 6.58 -28.6667 pH2 = (-110) 54.6668 = 5.74 -28.6667 pH3 = (-93) 54.6668 = 5.15 -28.6667

Se contina el clculo del pH para todos los valores de potencial obtenidos en la titulacin. Cuando estn todos, se procede a graficar los mL gastados de NaOH vs el pH calculado. Esta grfica es la No. 3.

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