Introduo:

A anlise gravimtrica consiste na anlise quantitativa que permite saber a quantidade de uma substncia em determinada mistura. Tambm conhecida como Gravimetria, esta anlise se baseia no clculo da porcentagem das espcies envolvidas em uma reao atravs da determinao da massa dos reagentes. [2] As principais vantagens da anlise gravimtrica constituem-se em operaes unitrias de fcil execuo e utiliza-se equipamentos simples; entretanto, as desvantagens so: tempo muito longo para sua execuo e sujeito a uma srie de erros acumulativos. [2] Na gravimetria por precipitao, o analito convertido a um precipitado pouco solvel. Ento esse precipitado filtrado, lavado para a remoo de impurezas, convertido a um produto de composio conhecida por meio de um tratamento trmico adequado e pesado. [1]No processo de filtragem da anlise gravimtrica so utilizados principalmente dois tipos de papel filtro.O papel filtro de faixa preta, e o papel filtro de faixa azul.O papel de faixa preta utilizado para precipitados grossos e gelatinosos (filtrao rpida); enquanto que o papel de faixa azul ideal para precipitados finos (filtrao lenta); [3]http://www.hexasystens.com.br/produto/papel-filtro-quantitativo-faixa-preta15cm-qfp-15cm-black-fusion.aspx O calcrio encontra-se distribudo abundantemente na crosta terrestre apresentando-se em camadas e lentes intercaladas nas formaes metamrficas e sedimentares, nos diversos perodos geolgicos. Os calcrios so rochas sedimentares que contm minerais com quantidades acima de 30% de carbonato de clcio. Na classificao mineralgica das rochas calcrias, deve ser considerada a variao das propores de calcita, dolomita, bem como dos componentes no - carbonatados . Tal procedimento til na descrio da rocha, especialmente quando combinado com os parmetros de textura, entretanto no se adapta muito bem quando so abordadas aplicaes industriais desse bem mineral. O carbonato de clcio est sempre presente, desempenhando um papel invisvel na maioria dos setores da indstria moderna. A maior parte do calcrio usado para fins agrcolas no Brasil fundamenta-se na aplicao direta do produto no solo. O calcrio, principalmente o dolomtico, proporciona dois nutrientes importantes para os solos, clcio e magnsio, como tambm elementos-trao contidos na rocha calcria.

Objetivo :

- Determinar por anlise gravimtrica, a porcentagem de clcio presente em uma amostra de calcrio.

Materias Utilizados:

- Bquer de 250,0 mL; - Pisseta; - Vidro Relgio; - Chapa de Aquecimento; - Papel filtro ( faixa preta ) e ( faixa azul ); - Balo Volumtrico 250,0 mL; - Pipeta; - Cadinho de Porcelana; - Bico de Bunsen; - Mufla;

Reagentes Utilizados:

- Amostra de calcrio; - gua destilada; - cido clordrico; - gua clordrica (10% v/v); - Oxalato de Amnio; - Metil-Orange; - NH4OH ( 1:1); - (NH4)2C2O4 ( 0,5 % m/v )

Procedimento Experimental:

1 - Preparao do Extrato: Pesaram-se 2,0087 g da amostra de calcrio, e transferiu-se a quantidade para um bquer de 250 mL. Adicionou-se 50,0 mL de gua destilada e 10,0 mL de HCl; Cobriu-se o bquer com vidro relgio e aps a cesso da efervescncia, aqueceu-se na chapa de aquecimento at a reduo da metade do volume; Retirou-se o vidro relgio e lavou-se o mesmo com gua clordrica (10% v/v). Aps, levou-se novamente chapa de aquecimento at a secura. Adicionou-se 5,0 mL de HCl e 100,0 mL de gua, aqueceu-se at dissoluo total. Filtrou-se em papel filtro faixa preta e lavou-se o resduo com gua clordrica (10% v/v). Transferiu-se o filtrado em um balo volumtrico de 250,0 mL e completou-se o volume.

2- Dosagem do teor de Clcio: Pipetou-se 25,0 mL da soluo contendo clcio, transferiu-se para um bquer de 250,0 mL e diluiu-se a aproximadamente 100 mL; Adicionou-se 5,0 mL de HCl, aproximadamente 3 g de oxalato de amnio e 3 gotas de Metil-Orange. Aqueceu-se a soluo at fervura, retirou-se do aquecimento e adicionou-se lentamente e com agitao NH4OH ( 1:1 ) at a viragem de vermelho para amarelo; Levou-se ao aquecimento por aproximadamente 10 minutos, evitando a fervura. Deixou-se de repouso de 4 a 12 horas; Filtrou-se em papel filtro faixa azul e lavou-se o precipitado com soluo de (NH4)2C2O4 ( 0,5 % m/v ). Transferiu-se o papel filtro para um cadinho para dessecar em bico de Bunsen e calcinou-se aproximadamente 990oC durante 1,5 horas. Aps, pesou-se e calculou-se o teor de Ca2+ na amostra em porcentagem.

Resultados e Discusses:

- A massa do cadinho utilizado (limpo e seco) foi de 45,0978 g. - A massa de amostra de calcrio utilizada foi de 2,0087 g. - A massa do cadinho com a amostra depois da calcinao foi de 45,1655 g.

- Massa da amostra final: 45,1655g 45,0978g = 0,0677 g

- A massa das cinzas do papel filtro utilizado igual a 0,00014 g: 0,0677g 0,00014 = 0,06756 g

- Portanto, tm-se que a massa de CaO encontrada foi igual a 0,06756 g.

- Tendo-se a massa de xido de clcio, possvel calcular a quantidade de Ca2+ presente na amostra: 1 mol de CaO 56,07 g CaO 0,06756 g CaO ----- 1 mol de Ca2+ ----- 40,08 g Ca2+
------

x (Ca2+)

X= 0,04829 g Ca2+

A massa de clcio obtida esteve presente na alquota de 25 mL da amostra total, se quer saber a porcentagem total de clcio presente na amostra deve-se considerar o volume total de 250 mL .O clculo da massa total de Ca2+ est representado abaixo: 25 mL amostra ----- 0,04829 g Ca2+ 250 mL amostra ----- x (Ca2+) X= 0,48293 g Ca2+

Assim, pode-se calcular a porcentagem de Ca2+ contida na amostra de CaO, a partir da massa inicial de amostra de calcrio utilizada:

2,0087g de amostra

----- 100%

0,48293 g de amostra ----- x X= 24,042 %

A amostra analisada teve 24,042 % de Ca2+

A reao de precipitao foi a seguinte: Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4 (s) A reao de calcinao foi: CaC2O4 (s) CaCO3 (s) + CO (g) CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)

No incio do procedimento foi adicionado HCl para eliminar a matria orgnica; A soluo de oxalato de amnio provoca a precipitao seletiva do oxalato de clcio, evitando a precipitao do oxalato de magnsio pelo uso da soluo saturada de hidrxido de amnio.
pq lavar o oxalato de amnio? O que libera na efervescncia? O calcrio um composto bsico e o HCl cido, quando adiciona-se o HCl a reao : CaCO3(s) + 2HCl(aq) CaCl2 + H2O(l) + CO2(g)

pq do repouso de 4 a 12 has