LABORATORIO DE FISICOQUMICA

DETERMINACIN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS COMPONENTES DE DISOLUCIN DE FOSFATOS MEDIANTE VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN Y USO DE DOS INDICADORES. Carlos Daza-krlosdaza@hotmail.com Juan D Garca-juanchodavid_45@hotmail.com Rafael Nez-rafael_antonio_26@hotmail.com 27/11/2012 Kilmetro 7 Va Puerto Colombia, Universidad del Atlntico, Facultad de ciencias bsicas, Escuela de Biologa, Barranquilla-Colombia.

RESUMEN En la siguiente practica se realizaron titulaciones acido-base con dos indicadores distintos y de diferentes maneras, en un vaso se titularon las soluciones de carbonatos utilizando como indicador la fenolftalena y para el segundo punto de equivalencia el verde de bromocresol; se repiti el mismo procedimiento pero en vasos separados. Se utilizaron dos indicadores cuyos intervalos de desvo se encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solucin en presencia del indicador fenolftalena hasta decoloracin el carbonato de la muestra pasa a bicarbonato. Palabras claves: fosfato, indicador, fenolftalena, timolftalena, neutralizacin. ABSTRACT The following practices are acid-base titrations performed with two different indicators and in different ways, in a glass titrated carbonate solutions using phenolphthalein as an indicator and the second equivalence point bromocresol green, the same procedure was repeated but in separate vessels. Indicators used two deflection ranges which are spaced on the pH scale. When the solution titrated in the presence of phenolphthalein indicator to the discoloration of the sample passes carbonate to bicarbonate. Keywords: phosphate, indicator, phenolphthalein, thymolphthalein, neutralization.

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INTRODUCCIN La determinacin cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solucin que tenga carbonato de sodio, carbonato cido de sodio e hidrxido de sodio, solos o combinados, constituyen ejemplos interesantes de la aplicacin de las titulaciones de neutralizacin en el anlisis de mezclas. En una solucin slo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reaccin entre ellos elimina al tercero. As, al mezclar hidrxido de sodio con carbonato cido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otro (o ambos) se agote. Si el hidrxido de sodio se consume, la solucin contendr carbonato de sodio y carbonato cido de sodio. Si se gasta el carbonato de sodio, permanecern el carbonato de sodio y el hidrxido de sodio. Si se mezclan cantidades equivalentes de los dos compuestos, el soluto principal ser el carbonato de sodio. En el anlisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones. Una con un indicador de intervalo de viraje alcalino (como la fenolftalena), y la otra con un indicador de viraje cido (como anaranjado de metilo). La composicin de la solucin se pondr de muestra, una vez establecida la composicin de la solucin, los datos de volumen se pueden utilizar para determinar la concentracin de cada componente en la muestra. OBJETIVOS OBJETIVOS GENERALES Realizar estandarizacin de una solucin de HCl. Aplicar la volumetra de neutralizacin para identificar y cuantificar especies de fosfatos en disolucin con el uso de dos indicadores.

OBJETIVOS ESPECIFICOS Introducir al estudiante al mtodo de titulacin utilizado en anlisis qumico. Identificar y diferenciar un cido de una base. Experimentar y comprender el uso de indicadores cido- base. Valorar el carcter bsico por adicin de cido de una sustancia. Determinar los carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos mediante titulaciones.

MARCO TERICO Los cientficos han determinado que cuando hay demasiado fosfato en un ro o lago, las plantas crecen ms. Por ejemplo Cuando el crecimiento de las plantas aumenta, el agua se

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pone turbia y de un color verdoso, el cual proviene de la clorofila que contienen las pequeas plantas flotantes. El exceso de plantas en el agua puede causar resultados negativos, ya que, cuando estas plantas mueren, lo cual es muy a menudo en el caso de plantas minsculas como las algas, caen al fondo. Una vez all, las bacterias descomponen las partes de las plantas muertas y consumen la mayor parte del oxgeno en el agua. Las bacterias consumen ms oxgeno del que crean las plantas por medio de la fotosntesis. Por este motivo, el exceso de plantas en el agua (lo cual sucede cuando hay grandes cantidades de fosfato) disminuye la cantidad de oxgeno. Mediante volumetras de neutralizacin se pueden cuantificar los componentes de una solucin alcalina que contenga NaOH, NaHCO3,y Na2CO3, solo o combinados. Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto el tercero se elimina por reaccin entre ellos. Por lo anterior, una solu- cin puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3y NaHCO3. No pueden existir en solucin NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre s para dar Na2CO3 segn la siguiente reaccin inica: OH- + HCO3- CO3= + H2O La cuantificacin de estas sustancias se puede realizar mediante dos mtodos. El primer mtodo permite determinar la composicin alcalina de la muestra me- diante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje cido como el metil naranja y la otra, con un indicador de viraje bsico como la fenolftalena. El segundo mtodo cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaH- CO3, adicionando BaCl2. La composicin de la solucin se calcula a partir de dos volmenes relativos de cido patrn necesarios para valorar volmenes iguales de muestra con dos indi- cadores, uno que vire en medio cido y otros que vire en medio bsico. Si llamamos VF al volumen del cido necesario para el viraje con fenolftalena y VM al volumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendr los siguientes compuestos

MATERIALES Y REACTIVOS Equipo de titulacin (bureta, soporte, pinza para bureta) Erlenmeyer de 250 ml Balanza analtica Bureta Pipeta volumtrica Solucin de NaOH 0.1M Solucin HCl 0,1 M Timolftalena Verde de Bromocresol Agua destilada

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METODOLOGA Estandarizar la disolucin de HCl con el mtodo 1, (indicador timolftalena) o con el mtodo 2, (indicador verde de bromocresol), que se describen a continuacin: a) Mtodo 1. Indicador timolftalena. Pesar en pesasustancia limpio y seco y con exactitud (a 0,1 mg) una cantidad de estndar primario de Na2CO3 entre 0,15 a 0,18 g. Disolver con aproximadamente 50 a 100 mL de agua destilada y transferir cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 2 a 3 gotas del indicador timolftalena y valorar con la disolucin de HCl 0,1 M hasta viraje del indicador de azul a incoloro. Anotar el volumen gastado de HCl 0,1 M en la valorizacin. b) Mtodo 2. Indicador de verde de bromocresol. Pesar en pesasustancia limpio y seco y con exactitud (a 0,1 mg) una cantidad de estndar primario de Na2CO3 entre 0,15 a 0,18 g. Disolver con aproximadamente 50 a 100 mL de agua destilada y transferir cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 2 a 3 gotas del indicador verde de bromocresol, (el cambio de color para este indicador es de azul a verde plido a amarillo). Valorar con la disolucin de HCl 0,1 M hasta un color azul-verdoso (justo antes del punto final); interrumpa la titulacin. Anotar el volumen gastado de HCl 0,1 M en la valorizacin. RESULTADOS Determinacin del anlisis cualitativo: MUESTRA INDICADOR Timolftalena Verde de Bromocresol MUESTRA Primera Color Incoloro Amarillo Segunda Especie HCl HCl y H3PO4 H3PO4 H3PO4 y H2PO4-

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INDICADOR Timolftalena Verde de Bromocresol MUESTRA INDICADOR Timolftalena Verde de Bromocresol

Color Incoloro Azul Tercera Color Incoloro Amarillo

Especie H2PO4HPO4= H2PO4- + HPO4= NaOH + PO43-

Especie HCl HCl y H3PO4 H3PO4 H3PO4 y H2PO4-

MUESTRA INDICADOR Timolftalena Verde de Bromocresol MUESTRA INDICADOR Fenolftalena Verde de Bromocresol

Cuarta Color Incoloro Amarillo Quinta Color Fucsia -----Especie H2PO4HPO4= NaOH + PO43Especie HCl HCl y H3PO4 H3PO4 H3PO4 y H2PO4-

Volmenes de soluciones valorantes utilizados Muestra Indicador Timolftalen a Verde de bromocresol mL HC L 1 mL NaO H mL HC L 2 mL NaO H mL HC L 3 mL NaO H mL HC L 4 mL NaO H mL HC L 2,2 1,6 3,9 5 6,3 mL 1,8 5 mL NaO H

Volumen de la muestra para valorizacin:

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MUESTRA 1
1,6mLNaOH
0,1mmolNaOH 1mmolH 2 PO4 = 0,16mmolH 2 PO4 1mL 1mmolNaOH

0,16mmolH 2 PO4

119mgNaH 2 PO4 19,04mg mg = = 3,808 NaH 2 PO4 1mmolH 2 PO4 5mL mL

MUESTRA 2 2 0,1mmolHCl 1mmolCO3 2 3,9mLHCl = 0,39mmolCO3 1mL 1mmolHCl

0,39mmolCO32
MUESTRA 3
6,3mLNaOH

106mgNa 2 CO3 41,34mg mg = = 8,268 Na 2 CO3 2 5mL mL 1mmolCO3

0,1mmolNaOH 1mmolH 2 PO4 = 0,63mmolH 2 PO4 1mL 1mmolNaOH

0,63mmolH 2 PO4

119mgNaH 2 PO4 74,97 mg mg = = 15 NaH 2 PO4 5mL mL 1mmolH 2 PO4

MUESTRA 4
1,8mLNaOH
0,1mmolNaOH 1mmolH 2 PO4 = 0,18mmolH 2 PO4 1mL 1mmolNaOH

0,18mmolH 2 PO4

119mgNaH 2 PO4 21,42mg mg = = 4,284 NaH 2 PO4 5mL mL 1mmolH 2 PO4

MUESTRA 5 2 0,1mmolHCl 1mmolCO3 2 2,2mLHCl = 0,22mmolCO3 1mL 1mmolHCl

0,22mmolCO32

106mgNa2 CO3 23,32mg mg = = 4,664 Na 2 CO3 2 5mL mL 1mmolCO3

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PREGUNTAS: 1. el carbonato de sodio puede coexistir ya sea con NaOH o NaHCO 3 pero no con ambos simultneamente, ya que reaccionaria para formar Na 2CO3. El NaOH y el Na2CO3 se titulan juntos hasta el punto final de fenolftalena (NaOH H2O; Na2CO3 NaHCO3). Una mezcla ya sea de NaOH y Na2CO3 o de Na 2CO3 y NaHCO3 se titula con HCl, El punto final de fenolftalena se presenta a 15,0 mL, y el punto final de anaranjado de metilo modificado tiene lugar a 50,0 mL (35,0 mL ms all del primer punto final). El HCl se estandariz titulando 0,477 g de Na2CO3, consumiendo 30,0 mL para llegar al punto final de anaranjado de metilo modificado. Qu mezcla est presente y cuantos milimoles de cada componente estn presentes? SOLUCIN. En la muestra estn presentes Na2CO3 y NaHCO3 ya que el V2 > V1.
# mmolNa 2 CO3 NaHCO3 =15,0mL 0,3M = 4,5mmolNa2 CO3

# mmolNaHCO3 = 50,0mL 0,3M = 15mmolNaHCO3

CONCLUSIN Las titulaciones de neutralizacin se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgnicas, orgnicas y biolgicas que posean propiedades cidas o bsicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un cido o base, y posteriormente se titula con un patrn cido o bsico fuertes. Hay dos formas principales para detectar el punto final en las titulaciones de neutralizacin. La primera, basada en el uso de indicadores, en la seguna, el punto final es una medida potenciomtrica en la cual se determina el potencial de un sistema de electrodo de vidrio/calomel. El potencial que se mide es directamente proporcional al pH. - Anlisis de elementos: varios elementos que son importnates en sistemas orgnicos y biolgicos se pueden determinar adecuadamente con mtodos cuya etapa final incluye una titulacin cido/base. Los elementos susceptibles a este tipo de anlisis son en su mayora no metales como carbono, nitrgeno, cloro, bromo, flor y otras especies menos comunes. El tratamiento previo transforma el elemento en un compuesto cido o base inorgnico que luego es titulado. Determinacin de los carbonatos y determinacin conjunta de hidrxidos y carbonatos: Todos los carbonatos reaccionan con los cidos conforme a la igualdad Na2CO3 + H2SO4 <----> Na2SO4 + H2O + CO2 El cido carbnico, dbil y fcilmente voltil, es desalojado completamente por los cidos minerales. De ah que los carbonatos puedan valorarse directamente con un cido, exactamente como los hidrxidos.

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BIBLIOGRAFA - Martn A. "Introduccin General al Anlisis Cualitativo y Cuantitativo". Universidad de Sevilla. Sevilla. (1979). - Martn A. "Experimentacin en Qumica Analtica." Universidad de Navarra. Pamplona. (1999). - Harris DC. "Anlisis Qumico Cuantitativo". Ed. Revert. Barcelona. (2001). - Skoog, D. A., West D. M.; Holler, F. J., Crouch R. "Fundamentos de Qumica Analtica". 8 ed. Ed. Thomson-Paraninfo. Madrid. (2005).