METODOS INSTRUMENTALES

Son mtodos modernos de separacin, cuantificacin e identificacin de especies qumicas, precipitacin y extraccin. Se basan en fenmenos de destilacin qumico- fsico conocidos como anlisis cuantitativos. Pero su aplicacin ha ido en paralelo al desarrollo de medidas gravimtricas (masa) la electrnica y medidas volumtricas (volumen o masa). CROMATOGRAFIA: es una tcnica que permite separar, aislar e identificarlos componentes de una mezcla de compuestos qumicos. La muestra es distribuida entre dos fases inmiscibles (slida, lquida o gas), una estacionaria y otra mvil, que se mueven una con respecto de la otra manteniendo un contacto ntimo, de tal forma que cada uno de los componentes de la mezcla es selectivamente retenido por la fase estacionaria. La cromatografa es un proceso de separacin muy comn en ingeniera qumica y bioqumica. E s un procedimiento altamente selectivo, capaz de distinguir y separar componentes con caractersticas fsicas y qumicas muy similares. Esta tcnica se considera importante tanto a nivel de produccin como de anlisis. La cromatografa no solo permite la separacin de los componentes de una mezcla, sino tambin su identificacin y cuantificacin. Se pueden separar molculas en funcin de sus cargas, tamaos y masas moleculares. Tambin a travs de la polaridad de sus enlaces, sus potenciales redox, etc.

CROMATOGRAFA LQUIDA DE ALTA RESOLUCIN (HPLC) Es un tipo de cromatografa en columna utilizada frecuentemente en bioqumica y qumica analtica. Tambin se la denomina a veces Cromatografa lquida de alta presin. Las columnas para cromatografa HPLC se componen por un tubo de acero inoxidable de dimetro interno uniforme. Cientos de columnas empaquetadas que difieren en tamao y relleno, se comercializan por distintos fabricantes. La mayora de las columnas para cromatografa de lquidos tienen una longitud entre 5 y 30 cm. Por lo comn, las columnas son rectas y se pueden alargar, si es necesario, acoplando dos o ms columnas. El dimetro interno de las columnas es a menudo de 4 a 10 mm y los tamaos de las partculas de los rellenos ms comunes son 3, 5 y 10 m. La fase mvil puede ser un solvente puro o una mezcla de solventes. Cuando se trata de una mezcla, puede programarse la bomba para que tome solventes de diferentes botellas en una proporcin determinada y realice la mezcla en una cmara de mezclado. Algunos afirman que 50:35:15 es la relacin ideal de carbohidratos, protenas y grasas de una dieta balanceada. Usted tambin reconocer que es la mezcla ptima de buffer, metanol y acetonitrilo utilizada en numerosas aplicaciones de HPLC en el rea farmacutica.

Por su sensibilidad, fcil adaptacin a las determinaciones cuantitativas exactas, su idoneidad para la separacin de especies no voltiles y su aplicacin a sustancias de primordial inters en la industria, como son los aminocidos, protenas, cidos nucleicos, hidrocarburos, carbohidratos, entre otros. VENTAJAS Alta resolucin. Resultados cuantitativos. Buena sensibilidad. Automatizacin. Amplio espectro de aplicacin. DESVENTAJAS Instrumentacin costosa. Difcil anlisis cualitativo. O existe detector universal y sensible. Elevado costo de operacin. Experiencia indispensable.

http://es.scribd.com/doc/17065477/HPLC-Aplicaciones-en-compuestos-organicos

CROMATOGRAFIA DE GASES En esta tcnica cromatografa, la muestra se inyecta y volatiliza en la cabeza de una columna cromatografa. La elucinse produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte y a diferencia de la mayora de las tcnicas cromatogrficas la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica misin es transportar el analito a travs de la columna. Existen dos tipos de cromatografa de gases:

Cromatografa Gas - Slido: La fase estacionaria es un slido de gran rea superficial sobre el que se adsorbe el analito. Actualmente slo se aplica a la separacin de especies de bajo peso molecular (CO2, O2, N2 e hidrocarburos). Los compuestos ms polares son retenidos en la fase estacionaria de manera semipermanente. Cromatografa Gas - Lquido: La fase estacionaria es un lquido no voltil inmovilizado sobre la superficie de un soporte slido inerte. La velocidad de migracin de un analito est determinada por su distribucin entre la fase lquida inmovilizada y la fase gaseosa. La temperatura, la volatilidad del analito (Peb) y su solubilidad en la fase estacionaria son los factores que regulan su retencin.

En la cromatografa de gases (que uno de los objetos de estudio en este trabajo: Cromatografa Gas Lquido), se usa como fase estacionaria un compuesto orgnico polimrico de baja volatilidad, estable trmicamente y con adecuadas caractersticas de disolvente. Es preciso sealar que deben usarse fases estacionarias, similares funcionalmente al compuesto a analizar. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES La cromatografa de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que pueda ser volatilizado o convertido en un derivado voltil.

Con carcter general se puede aplicar en los siguientes casos:

Para separa muestras analticas complejas. En el anlisis cualitativo: Por ejemplo para determinar el criterio de pureza, la presencia o ausencia de compuestos, el nmero de tomos de carbono en una serie homloga... En el anlisis cuantitativo: para realizarlo se requiere es uso de patrones o estndares. Centrndonos en el tema que nos compete que son los alimentos, podemos destacar las siguientes aplicaciones o ejemplos:

Aminas aromticas heterocclicas (HAA) formadas durante la coccin de alimentos proteicos (carne y pescados). Donde estos compuestos son mutagnicos potentes bien conocidos y algunos de ellos son carcingenos. Se han formado en alimentos cocinados, y tambin se han detectado en las muestras ambientales (aerotransportadas partculas, aire de interior, humo del cigarrillo...) y en las muestras biolgicas (orina, plasma). Por lo tanto, el aislamiento y la medida de HAA son muy importantes para el gravamen de riesgo para la salud humana. Control de los procesos de destilado de aguardientes a escala industrial: Se identifica y cuantifica, mediante cromatografa en fase gaseosa aquellos componentes que definen la calidad bsica de los orujos y cuyo control exige la administracin: grado alcohlico, acidez total, acetato de etilo, metanol, acetaldehido, acetal y alcoholes superiores. Determinacin de enantiomeric de compuestos chiral en aceites de mesa ( aceites de oliva, avellana, cacahuete y nuez) haciendo uso de HPLC inversa y CG. Estudio de vinos monovarietales. Caracterizacin de avellanas por su composicin en cidos grasos. Identificacin d compuestos voltiles en granos de cacao. Determinacin del perfil del cido graso, acidez y valor del perxido en la calidad del aceite de oliva contra el almacenaje. Determinacin cuali y cuantitativa de componentes voltiles en hierbas y especias. Separacin de compuestos voltiles del queso. http://html.rincondelvago.com/cromatografia_6.html

ESPECTROMETIA: La espectroscopia surgi con el estudio de la interaccin entre la radiacin y la materia como funcin de la longitud de onda (). En un principio se refera al uso de la luz visible dispersada segn su longitud de onda, por ejemplo por un prisma. Ms tarde el concepto se ampli enormemente para comprender cualquier medida en funcin de la longitud de onda o de la frecuencia. Por tanto, la espectroscopia puede referirse a interacciones con partculas de radiacin o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante ().

La espectrometra es la tcnica espectroscpica para tasar la concentracin o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrmetro o espectrgrafo.

ESPECTROMETRIA DE MASA http://www.aea.gob.es/media/126618/espectrometr%C3%ADa%20de%20masas-nuevo.pdf

ESPECTROMETRIA DE INFRARROJO http://ocw.um.es/ciencias/experimentacion-en-quimica-organica-avanzada/material-de-clase1/eqoa-tema-1.pdf