QUIMICA ANALITICA

Actividad 6. Prctica 2. Preparacin y estandarizacin de disoluciones Marco Terico Una disolucin estndar de reactivo (o valorante estndar) es una disolucin de reactivo de concentracin conocida, que se usa para realizar un anlisis volumtrico. Una valoracin se hace aadiendo lentamente una disolucin estndar de reactivo, desde una bureta a una disolucin de analito, hasta que la reaccin entre los dos sea completa. El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. Se trata de un punto terico que no se puede determinar experimentalmente. Slo podemos estimarlo observando algn cambio fsico que acompae a la condicin de equivalencia. Este cambio se llama punto final de valoracin. La diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de valoracin. A veces se aade un indicador a la disolucin del analito, con el fin de obtener un cambio fsico observable (punto final), en o cerca del punto de equivalencia. En la regin del punto de equivalencia ocurren grandes cambios de la concentracin hacen que el indicador cambie de aspecto. Cambios tpicos de indicador son la aparicin o desaparicin de un color, un cambio de color, y la aparicin o desaparicin de turbidez. Las disoluciones estndar utilizadas en un mtodo volumtrico deben ser estables y reaccionar rpida, ntegra y selectivamente con el analito. La exactitud de un mtodo volumtrico no puede ser mejor que la exactitud de la concentracin de la disolucin estndar utilizada en la valoracin, que puede establecerse mediante dos mtodos. El mtodo directo Se puede utilizar cuando el reactivo valor ante es una sustancia patrn primario, disolvindose una cantidad cuidadosamente pesada y diluyndola a un volumen exactamente conocido en un matraz aforado. Para que una sustancia sea patrn o estndar primario deben cumplir una serie de requisitos: elevada pureza, estabilidad al aire, ausencia de molculas de hidratacin, coste moderado, solubilidad razonable y peso molecular razonablemente elevado. El segundo mtodo Consiste en estandarizar o normalizar la disolucin, valorndola con una cantidad de patrn primario o un volumen medido de otra disolucin estndar de concentracin conocida. Las valoraciones de neutralizacin o valoraciones cido-base se utilizan de manera sistemtica en prcticamente todos los campos de la qumica. Las disoluciones estndar empleadas en las valoraciones de neutralizacin son cidos y bases fuertes, porque estas

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sustancias reaccionan con los analitos de forma ms completa que sus correspondientes reactivos ms dbiles. Los patrones cidos se preparan a partir de cido clorhdrico, perclrico y sulfrico. Las disoluciones bsicas estndar se preparan, de ordinario, a partir de hidrxidos de sodio, potasio y, ocasionalmente, de bario. Usualmente los patrones primarios son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: Tienen composicin conocida. Deben de tener elevada pureza. Debe ser elevada a temperatura ambiente. Debe ser posible su secado en estufa. No debe absorber gases. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. Debe tener un peso equivalente grande. Objetivos. La preparacin y normalizacin de una disolucin de cido clorhdrico para familiarizarse con el material de laboratorio, as como con las operaciones bsicas que se realizan. Desarrollo. Materiales Reactivos Carbonato de Sdico cido Clorhdrico Agua destilada Naranja de metilo Materiales. Vasos de precipitados Vidrio de reloj Varilla agitadora Pipeta Bureta Matraz aforado Balanza

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Matraz Erlenmeyer Estufa Probeta vidrio de reloj varilla agitadora pipeta bureta matraz aforado HCl Naranja de metilo desecador balanza analtica. Matraz Erlenmeyer Estufa de laboratorio Reactivos. cido clorhdrico concentrado (riqueza 37.2%, densidad= 1.19 g/ml, Pm=36.46) Agua destilada Carbonato sdico Naranja de metilo Procedimiento Realicen los clculos para obtener los mililitros de HCl concentrado que se requieren para preparar 500 ml de cido Clorhdrico a concentrado0.10N. Los datos del reactivo son: a) Peso molecular del HCl: 36.46 g/mol b) Densidad: 1.17 g/ml. c) Porcentaje de pureza: 37.2% Clculos: Volumen a preparar: 500 ml 1N 36.45g 0.1 N x = 0.1*36.46 / 1 = 3.646g

Por cada 1000 ml 3.646g de HCl Entonces 500 ml x = 1.823g de HCl HCl: Densidad = 1.17 g/ml Concentracin = 37.2% g/ml = D x C /100 1ml = 37.2 * 1.17/ 100 = 0.43524 g

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Entonces 0.43524 g 1ml1.823g x = 4.1884 ml = 4.2 ml. Elaboracin del procedimiento para la preparacin del HCl 0.10 N. En un matraz aforado de 500 ml. perfectamente limpio, agregue aproximadamente 100 ml. de agua destilada, agregar 4.2 ml de cido clorhdrico concentrado, lleve a volumen con agua destilada, tape el matraz y homogenice perfectamente agitando por inversin; finalmente guarde la solucin preparada en un frasco limpio y seco. Una vez preparada la disolucin de HCl, se continuara con su estandarizacin

Parte 2. Titulacin del HCl 0.10 N

En este caso realizaremos la estandarizacin del HCl 0.10 N, utilizando como patrn primario al carbonato de sodio anhidro. Para ello consideren que los pasos experimentales se realizaran de forma simulada. 1. Coloquen el carbn de sodio (Na 2CO 3) dentro de la estufa y calienten a150o C durante 2 horas. 2. Concluido el tiempo, dejen enfriar la estufa y coloquen el reactivo dentro de un desecador para evitar que se humedezca. 3. Titulacin del HCl con el carbonato de sodio anhidro como patrn primario. Pesen muestras de carbonato de sodio en la balanza analtica, deaproximadamente 0.1 g. Rellenen la bureta con la disolucin de HCl 0.10 y enrasen a 0.0ml. Transfieran al matraz erlenmeyer la masa de carbonato de sodio y adicionen 20ml. de agua destilada. Adicionen dos gotas del indicador anaranjado de metilo. Abran la llave de la bureta hasta observar el vire de color, de amarillo a rojo. Cerrar y tomar lectura del volumen de HCl gastado. El procedimiento se realiz tres veces obteniendo los siguientes volmenes deHCl: Muestra Masa de carbonato de sodio Volumen de HCl 0.1N Muestra Masa de carbonato de sodio Volumen de HCl 0.1N (g) (ml) 1 0.1110 23.0 2 3 0.1205 0.1152 24.1 23.1

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En el punto final de la valoracin se cumplir: meq HCl = meq Na 2CO 3 La cantidad de Na 2CO3 pesada se pasar a un erlenmeyer, se disolver con agua destilada y se aadirn 3 4 gotas del indicador naranja de metilo. La solucin incolora adquirir una coloracin amarillenta. El indicador naranja de metilo presenta un pH de viraje de 3,1-4,4, pasando de rojo a naranja. Tcnica de la valoracin. La bureta se pasar tres veces con pequeas cantidades de la disolucin de HCl 0.10 N con objeto de arrastrar las gotas de agua que pudiera haber, de no hacerlo as se cometeran errores en la valoracin. Una vez preparada la bureta, se aadir la disolucin de HCl 0.10 Ny se enrasar a cero. Se dejar caer la disolucin de HCl poco a poco sobre el vaso que contiene el carbonato sdico hasta que la disolucin tome una coloracin pardo-rojiza, anotando en este momento el volumen de disolucin de HCl gastado. Si la disolucin tomara color rojizo, se habra rebasado el punto de viraje, por lo que el valor obtenido no sera vlido. La valoracin se realizar tres veces, calculndose en cada una de ellas la normalidad de la disolucin de HCl, para posteriormente realizar la media delos valores obtenidos. El HCl comercial no es una sustancia tipo primario, por lo que debe ser normalizado frente a una sustancia que s lo sea. Para ello, se prepara una disolucin de concentracin prxima a la deseada, y se valora frente a un patrn primario bsico, que suele ser el Na 2CO 3. Al valorar una disolucin de anin CO 32- con H 3O + se producen las siguientes reacciones: CO 3 2-+ H 2O + HCO 3- + OH HCO 3- + H 2O + H 2CO 3 + OH Como indicador se utiliza Heliantina (Naranja de metilo) que tiene un intervalo de pH de viraje 3,1-4,4, por lo que es capaz de sealar el Punto Final del segundo equilibrio. Segn el procedimiento propuesto, los clculos sern: Kb1 = Kw / Ka2= (HCO 3 - ) * (OH -)/ (CO 32-) Kb2 = Kw/ Ka1= (H 2 CO 3) * ( OH -) / (HCO 3-)

Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na 2CO3 (es decir g/100mL) o en otras unidades. (Recuerde que los mmoles se transforman en gramos al multiplicarlos por Pmol/1000).

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Conclusiones. En esta prctica se prepar una disolucin estndar de cido clorhdrico. La disolucin se prepar por dilucin de un volumen aproximado de reactivo concentrado, normalizndose luego la disolucin con una base estndar primario Mtodos de neutralizacin. Idealmente, los solutos utilizados como reactivos en volumetra acido-base deben estar altamente ionizados y no ser voltiles ni oxidantes, ser estables a la luz y al aire y no formar sales insolubles en la valoracin. El HCl: es un cido fuerte, no oxidante. El soluto no es voltil en las concentraciones que se utilizan en asimetra del orden de 0.10N a 0.2 N, la mayor parte de sus sales son solubles. Normalmente se prepara una disolucin de concentracin prxima y despus se normaliza. La valoracin del bicarbonato no puede realizarse con exactitud que exige una normalizacin; por ello se valora siempre el segundo equivalente del hidrogeno, utilizando un indicador apropiado, como anaranjado de metilo. El carbonato de sodio es poco higroscpico. Higroscopia. Es la capacidad de algunas sustancias de absorber o ceder humedad al medioambiente. Tambin es sinnimo de higrometra, siendo esta el estudio de la humedad, sus causas y variaciones (en particular de la humedad atmosfrica). Son higroscpicos todos los compuestos que atraen agua en forma de vapor o de lquido de su ambiente, por eso a menudo son utilizados como desecantes. El cido Clorhdrico. El cido clorhdrico, cido muritico, espritu de sal, cido marino, cido de sal o todava ocasionalmente llamado, cido hidroclrico (por su extraccin a partir de sal marina en Amrica), agua fuerte o salfumn (en Espaa), es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa. Una disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pH inferior a 1; una disolucin de HCl 0,1 M da un pH de 1 (Con 40 mL es suficiente para matar a un ser humano, en un litro de agua. Al disminuir el pH provoca la muerte de toda la flora y fauna). A temperatura ambiente, el cloruro de hidrgeno es un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, ms pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el cloruro de hidrgeno forma vapores corrosivos densos de color blanco. El cloruro de hidrgeno puede ser liberado por volcanes. El cloruro de hidrgeno tiene numerosos usos. Se usa, por ejemplo, para limpiar, tratar y galvanizar metales, curtir cueros, y en la refinacin y manufactura de una amplia variedad de productos. El cloruro de hidrgeno puede formarse durante la quema de muchos plsticos. Cuando entra en contacto con el agua, forma cido clorhdrico. Tanto el cloruro de hidrgeno como el cido clorhdrico son corrosivos. El cido clorhdrico o todava

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ocasionalmente llamado, cido muritico, es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa. Una disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pH de menos de 1; una disolucin de HCl 1 M da un pH de 0.

Incluyan figuras o fotografas de todos los materiales.

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Fuentes de consulta: http://es.scribd.com/doc/54433601/Metodos-Volumetricos-de-Analisis. http://ocw.ehu.es/ensenanzas-tecnicas/recuperacion-de-experimentacion-en-quimica/practica20.