RAMREZ AGUDELO JUAN LUIS: 201315209 LPEZ DAZ SERGIO ANDRS: 201314444 QUMICA EXPERIMENTAL- QUINTO INFORME

DETERMINACIN DE COBRE EN UNA ALEACIN POR MTODO ESPECTROFOTOMTRICO 1. INTRODUCCIN El mtodo de anlisis cuantitativo denominado espectrofotometra se basa en la capacidad de las sustancias de absorber luz, a una longitud de onda ( ) determinada, en proporcin directa a la concentracin de la sustancia qumica presente. Mediante el espectrofotmetro se obtiene una medida del valor de la absorbancia de una muestra a determinada longitud de onda. (Quesada, 2007) La medicin de la cantidad de luz absorbida se basa en la Ley de Beer, esta Ley establece que la concentracin de una sustancia es directamente proporcional a la cantidad energa radiante transmitida por la sustancia. 2. OBJETIVOS Mejorar las habilidades del estudiante para preparar soluciones. Ilustrar los conceptos de dilucin y concentracin molar. Introducir al estudiante en las tcnicas espectrofotomtricas. 3. MATERIALES Y REACTIVOS 2 balones aforados de 100 mL Baln aforado de 250 mL. 10 balones aforados de 25 mL Balanza analtica 2 pipetas Espectrofotmetro Un vidrio de reloj 2 vasos de precipitados de 100 mL y 250 mL Probeta de 100 mL Esptula Frasco lavador CuSO4.5H2O cido ntrico concentrado Muestra asignada (en nuestro caso una moneda de 50 pesos antigua)

4. PROCEDIMIENTO (CURVA DE CALIBRACIN) 4.1. Calcule la cantidad de CuSO4.5H2O necesaria para preparar 100 mL de una solucin 0.100 M (Solucin patrn).

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4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 4.6. 4.7.

Transfiera el CuSO4.5H2O, mediante el procedimiento adecuado, a un baln aforado de 100 mL y afore con agua destilada. Prepare por dilucin, use material aforado, 9 soluciones que estn en el rango de 0,0301 a 1,1532M. Prepare 25 mL. Solicite al profesor indicaciones para utilizar el espectrofotmetro. Determine la longitud de onda de mayor absorcin, para el CuSO4. Determine las absorbancias de las 9 soluciones preparadas en el rango de concentracin anteriormente nombrado. Construya la curva de calibracin.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA 4.8. 4.9. 4.10. 4.11. 4.12. En un vaso de precipitados coloque la muestra asignada previamente pesada, en una balanza con una sensibilidad de 0.001 g. Adicione 5 mL de HNO3 concentrado (este procedimiento debe realizarse cuidadosamente, por las paredes del vaso, y en cabina de extraccin). Agite cuidadosamente (en la cabina de extraccin). Si la reaccin se detiene agregue 5 mL ms de HNO3. Una vez se consuma toda la muestra adicione, cuidadosamente, y por las paredes del vaso de precipitados agua destilada hasta un volumen aproximado de 50 mL. Deje enfriar. Transfiera cuantitativamente el contenido a un baln aforado de 250 mL y complete a volumen con agua destilada. Determine la absorbancia de la solucin resultante, teniendo en cuenta que el valor de esta se encuentre en un rango entre 0,0301 a 1,1532. De no ser as haga las diluciones correspondientes.

4.13. 4.14.

5. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS 5.1. Tabla 1 Molaridad

0,09 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0

(nm)
790 790 790 790 790 790 790 790 790 790

Absorbancia
1,1532 0,9945 0,868 0,7317 0,6545 0,4872 0,3584 0,237 0,1369 0,0301

Abs. de la solucin
1,1231 0,9644 0,8379 0,7016 0,6244 0,4571 0,3283 0,2069 0,1068 0

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5.2.

CURVA DE CALIBRACIN

CURVA DE CALIBRACIN
1.2 Abs de la muestra 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 -0.2 0 0.02 0.04 0.06 Molaridad 0.08 0.1

y = 12,457x - 0,0255 Blanco (M=0)

La absorbancia est relacionada con la concentracin de la sustancia c, por la ley de Lambert-Beer, que se resume con la ecuacin: A = b c , donde c se expresa en mol/L, b es la longitud del camino ptico (anchura de la celda que contiene la disolucin de la sustancia) y se expresa en cm, y es la absortividad molar, propiedad caracterstica de cada sustancia correspondiente a la cantidad de radiacin que absorbe a una longitud de onda determinada por unidad de concentracin. Teniendo en cuenta que la longitud del camino ptico y la absortividad molar son constantes, y que la curva de calibracin es una recta, es posible afirmar que estas dos constantes son el equivalente a la pendiente (m) de la recta, y que por lo tanto la molaridad sea igual a X y la absorbencia sea la Y, En consecuencia la ecuacin de la curva de calibracin ser igual a:
Y= 12,457x - 0,0255
Moneda asignada* 200 COP (nueva) 100 COP (antigua) 50 COP (antigua) 50 COP (Nueva) Centavo americano (penny) Masa inicial de la moneda(g) Masa final de la moneda(g) Molaridad de muestra molaridad inicial Moles de Cu en la muestra Masa de Cu en la muestra (g) % Cu en la moneda

Absorbancia

4,655 5,119 4,568 2,010 2,500

1,481 4,291 2,818 1,362 0,000

0,6561 0,5985 0,423 1,800 0,1424

0,05471 0,04767 0,03358 0,01427 0,01123

0,2735 0,1191 0,1679 0,01427 0,01106

0,005471 0,01191 0,01679 0,001427 0,001106

0,3477 0,7574 1,067 0,09070 0,07030

10,95 91,47 60,98 13,99 2,811

*Corresponden a los datos que se disponan en el foro de discusin de Sicua. Tabla 2.

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Para determinar el contenido de cobre en una moneda es necesario diluirla en cido ntrico para obtener como producto nitrato de cobre acuoso, una sustancia de color azul, y dixido de nitrgeno, una sustancia gaseosa de color pardo. Lo anterior se expresa a partir de la siguiente reaccin: Cu(s) + 4 HNO3(l) Cu(NO3)2 (ac) + 2NO2 (g) + 2 H2O (l) Luego de esto, se compara con una solucin patrn por medio de un espectrofotmetro que tiene como funcionalidad arrojar medidas sobre la cantidad de luz transmitida e incidente en una determinada onda, y por ende, se logra hallar la concentracin molar de dicha sustancia. A travs de clculos es posible conocer el porcentaje de cobre en la muestra de la moneda. El primero de los clculos para determinar la concentracin de cobre en la muestra, consiste en utilizar los datos de absorbancia de las muestras correspondientes a cada moneda para hallar la molaridad de la muestra. Para realizar esto se debe despejar la X en la ecuacin obtenida de la curva de calibracin obteniendo la siguiente ecuacin:

En donde X es la molaridad de la muestra analizada en el espectrofotmetro y Y es la absorbancia de la solucin. As, la absorbancia es igual a la diferencia entre la absorbancia de la muestra y la absorbancia dada con el blanco. Teniendo en cuenta que en la mayora de las mediciones iniciales de la muestra la absorbencia era superior a lo contemplado dentro de la curva de calibracin, fue necesario diluir la muestra para que la absorbancia entrara dentro de la curva. Por lo que se hizo necesario determinar la molaridad de la muestra usando la siguiente ecuacin:

Donde C1 es la molaridad de la muestra sin diluir, C2 es la concentracin (M) de la muestra diluida que fue analizada en el espectrofotmetro, V2 es el volumen de la solucin diluida y V1 corresponde al volumen de la muestra inicial. Una vez se ha encontrado la concentracin inicial, el siguiente paso es encontrar la cantidad de moles de cobre presentes en el volumen inicial:

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Una vez se tenga la cantidad de moles presentes en la muestra, se convierten estas moles de Cu en gramos de Cu para encontrar el porcentaje masa/masa Cu:

Ya que parte de la moneda no reaccion, es conveniente sacar el porcentaje de cobre teniendo en cuenta nicamente la parte de la moneda que reaccion (muestra), y suponiendo que la aleacin es homognea con lo cual podramos caracterizar el % Cu como propiedad intensiva, lo que nos permitira extrapolar el resultado de la muestra a toda la moneda. 5.3. Tabla 4 Monedas asignadas 200 COP (nueva) 100 COP (antigua) 50 COP (nueva) 50 COP (antigua) Centavo americano % Cu declarado en la literatura 44-70 92 0 65 2,5 % Cu encontrado experimentalmente 10,95 91,47 13,99 60,98 2,811

La diferencia en el % Cu declarado y el encontrado experimentalmente se puede deber a varios factores, y uno de ellos se puede relacionar con los errores en el mtodo de espectrofotometra. Teniendo en cuenta la tabla 3 se puede deducir que la absorcin mxima del Cu (azul) debe estar entre los 620 y 680 nm. En este sector de la luz visible se encuentra el Cu, con esto se buscaba obviar productos que tuviesen otra longitud de onda como los formados por el zinc que pueden ser incoloros y otros formados con nitratos (productos de la reaccin con el cido ntrico) cuyo color se asemeja al aguamarina, buscando con esto solo evaluar el cobre presente.

Tabla 3

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Sin embargo, tras realizar una medicin de la absorbancia en diferentes longitudes de onda se encontr que el pico de absorbancia del cobre era de 790 nm, que poda acoger la absorbancia de otros metales presentes, con lo que al analizar las muestras de las monedas en la disolucin con cido ntrico, dentro de esta longitud, no solo estaba el cobre, sino tambin otros productos como el zinc, nquel, aluminio, que de igual forma reaccionaban con el cido ntrico. Por tanto, que esto alteraba los valores de concentracin de cobre, y puede ser una de las causas de la diferencia observada entre porcentaje de cobre terico del experimental. 6. CONCLUSIONES La espectrofotometra es poco conveniente para determinar concentraciones en disoluciones con ms de un soluto con picos de absorbancia similares. Debido a que la muestra no reaccion de forma completa no es posible de determinar el %Cu en monedas con mezclas heterogneas de aleaciones. La espectrofotometra es un mtodo inadecuado para medir concentraciones de compuestos ya que los enlaces alteran el pico de absorbancia de sus componentes.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Quesada M. Silvia (2007). Manual de experimentos de laboratorio para Bioqumica. Costa Rica: Editorial Universidad estatal a distancia. Pp: 10-15 Banco de la Repblica (2005). Billetes y monedas. Recuperado de: http://www.banrep.gov.co/billetes_monedas/bm_cara.html#monedas Ley de Beer (s.f.). Recuperado de : http://www.sian.inia.gob.ve/repositorio/manuales_suelos/analisis_suelos_fe rtiidad/anexo2.pdf Harris C. Daniel (2010). Quantitative chemical analysis. Eighth Edition. New York. W.H. Freeman and Company. Pp. 393-419. Colorimetra. Ley de LambertBeer. Recuperado de: http://www.uam.es/docencia/qmapcon/QUIMICA_GENERAL/Practica_4_C olorimetria_Ley_de_Lambert_Beer.pdf Peso colombiano (2013). Recuperado de: http://es.wikipedia.org/wiki/Peso_colombiano