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Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Qumica Laboratorio de Alimentos I

Morales Rangel Tayde Roxana Snchez Sanchez Magdalena Grupo: 3

EFECTO DE LA PREPARACIN DE LA MUESTRA


I. Muestras Solidad. Barra Multigrano Nuez

Tabla 1. Distribucin porcentual de molienda Distribucin Tamao de Partcula


No. De tamiz/Molienda

1 2 3 4 5 6

2 mm 10 6.53 61.69 35.05 13.8 20.35 14.56

1.41 mm 14 32.81 29.15 42.06 21.2 73.01 13.1

850 m 20 58.52 8.34 20.45 48.2 5.69 26.93

Base 2.13 0.82 2.43 16.8 0.95 45.41

% Recuperado 99.99 100 99.99 100 100 100

Tabla 2. Distribucin porcentual de troceado. Distribucin Tamao de Partcula


No. De tamiz/Troceado

1 2 3 4 5 6

2 mm 10 63.5 87.96 93.07 81.79 95.3 7.14

1.41 mm 14 6.2 3.04 2.67 2.25 3.55 6.08

850 m 20 5.6 4.55 2.66 7.09 0.99 83.83

Base 4.6 4.45 1.57 8.85 0.14 2.94

% Recuperado 79.9 100 100 99.99 99.99 99.98

Ditribucin de Partcula
% Distribucin de partcula 80 60 40 20 0 10 14 20 Base No. De Tamiz Molienda Troceado

Para el caso de la muestra fraccionada, la mayor parte de la muestra fue retenida en el tamiz no. 10, esto se debe a que los trozos de muestra son demasiado grandes en comparacin con el otro tratamiento. No hay Homogeneidad en la muestra fraccionada. La molienda es un tratamiento ms homogneo, esto explica por qu prcticamente la mitad de la muestra no fue retenida por ningn tamiz.

Tabla 3. Contenido de humedad en la muestra para cada tratamiento. % Humedad/Tratamiento Molienda Troceado 3.29 2.82 3.43 2.44 3.05 3.25 3.39 2.55 3.16 0.298607881 9.452109136 2.45 3.11 3.15 3.62 2.93 0.41641179 14.21613062

Repeticin 1 2 3 4 5 6 Promedio DS CV

Tabla 4. ANOVA de los datos de humedad entre tratamientos de la muestra. Tratamiento Molienda Troceado % HUMEDAD 3.05 3.25 2.45 3.11

3.29 2.82

3.43 2.44

3.39 3.15

2.55 3.62

= 18.96 = 17.57 = 36.5349

a=2

n1=n2= 6 N=12

Tabla ANOVA =0.05 Fuente de Variacin Entre tratamiento Del error Total Suma de Cuadrados 0.15987517 1.57539267 1.735267842 Grados de libertad 1 10 11 Medias de cuadrados 0.15987517 0.15753927 Estadstico de prueba 1.01482741 Fo (reportado en la literatura) 241.88

Se puede concluir, que no existe diferencia significativa en el contenido de humedad, debido al tratamiento previo de la muestra, ya que el estadstico de prueba obtenida y el reportado en la literatura, nos da una gran diferencia significativa. Y esto se debe a que la diferencia entre cada tratamiento, es la homogenizacin en que se encuentra, hay mayor rea de contacto en la muestra molida, que en la muestra troceada.

Qu procedimiento permite obtener una muestra ms homognea? De acuerdo a los resultados obtenidos, el procedimiento de preparacin de la muestra ms adecuada es la molienda porque presento el valor ms pequeo de coeficiente de variacin, adems de que cumple con las caractersticas representativas de una muestra, es homognea, representativa y tiene mayor superficie de contacto.

II.

Muestra liquida. JUMEX nctar de Guayaba Light. 1L

Tabla 5. Distribucin porcentual del sedimento obtenido en cada fraccin para cada preparacin. Fraccin Sedimento Homogeneizado 32.5 32.47 32.44 35.41 33.63 33.29 1.1514339 3.4587981 32.25 32.85 34.09 30.32 34.12 32.726 1.4024635 4.2854719 34.75 34.69 33.48 34.27 32.25 33.888 0.9361282 2.762418 Sin Tratamiento 5.17 6.79 12.57 2.08 2.27 5.776 3.83422274 66.3819726 31.55 23.29 35.75 34.99 28.38 30.7918 4.58000229 14.8740973 63.28 69.92 51.68 62.88 70.15 63.5818 6.71620942 10.5631005

Superior

Promedio DE CV

Media

Promedio DE CV

Inferior

Promedio DE CV

Distribucin porcentual
Sedimento (g/100ml) 80 60 40 20 0 Superios Media Fraccin Inferior Con tratamiento Sin tratamiento

Tabla 6. ANOVA de sedimentos de la muestra liquida. Tratamiento/fraccin Con Tratamiento Sin tratamiento 32.5 35.41 5.17 2.08 Superior Media 32.47 32.44 32.25 32.85 34.09 33.63 30.32 34.12 6.79 12.57 31.55 23.29 35.75 2.27 34.99 28.38 Inferior 34.69 33.48 32.25 69.92 51.68 70.15

34.75 34.27 63.28 62.88

J=2 K=3

n= 5 N= 5(2)3= 30

Tratamiento/fraccin Con Tratamiento Sin tratamiento Yijk2= 42183.5416

Superior 166.45 28.88 195.33

Media 163.63 153.96 317.59

Inferior 169.44 317.91 487.349

499.52 500.75 1000.268

Fuente de Suma de Variacin Cuadrados Entre 0.05026613 tratamiento Entre 4301.36056807 fraccin Interaccin 4106.15744407 Del error 424.77096960 Total 8832.339248

Tabla ANOVA Grados de Medias de libertad cuadrados 1 2 2 24 29 0.05026613 2150.68028 2053.07872 17.6987904

=0.05 Estadistico de prueba (F) 0.00284009 121.515665 116.001076 Fo(Reportado en la Literatura) 249.01 19.46 19.46

Qu procedimiento permite obtener una muestra ms homognea?

La muestra liquida con tratamiento, ya que si no se le da un tratamiento, la distribucin en las fracciones es muy notorio, y no servira de nada, tener datos dispersos.se tienen una muestra homognea, la cual se puede analizar si tanto error al no tener un tratamiento.

ANALISIS QUIMICO PROXIMAL Etapa 1. Evaluacin de la composicin proximal I. Cuantificacin de la humedad

Se cuantific el contenido de agua en la muestra de Barra Multigrano de nuez Bimbo utilizando los siguientes mtodos: a) Secado de estufa convencional (90 a 100C) b) Secado de estufa con vaco (70 C, 40 mmHg) c) Termobalanza d) Destilacin azeotrpica Fuentes de error que se pueden presentar en la determinacin de humedad Estufa convencional y al vaco: al tener una mayor manipulacin de la muestra, esta puede adquirir humedad del medio, ya sea al pesar el pesafiltro vaco o despus del tratamiento de secado. Termobalanza: que la muestra no se disperse bien en la charola provocando una menor rea de contacto para la muestra y a la hora del proceso si no se tiene cuidado la muestra se puede quemar. Destilacin azeotrpica: que el sistema de reflujo haya tenga alguna fuga, que en los residuos de la destilacin se presenten componentes solubles en agua como glicerol y alcohol. Incluso presencia de burbujas en la trampa de Biduel.

Resultados
Tabla 7. % de Humedad para los distintos mtodos usados.

Equipo 1 2 3 4 5 6 7

Estufa vaco % Humedad 1.246 1.806 1.9 1.88 0.239 0.294 1.97 2.06 2.45 2.2 2.2337 2.0932

Termobalanza % Humedad 3.29 3.05 3.85 3.58 2.959 2.78 3.78 3.59 4.05 4.06 3.89 3.87 3.13

Continuacin de la tabla 7. Estufa de Termobalanza vaco 3.5085 Promedio 1.697658333 0.759906074 1.093212568 DE 44.7620148 31.15897302 CV Destilacin Estufa convencional 2.20422 1.315227144 59.66859677

Promedio DE CV

3.02592 0.631957159 20.884794

Clculos empleados Estufa convencional y a vaco MPC .- Masa del pesafiltro a peso constante MMi.- Masa de la muestra inicial MMf.- Masa de la muestra final Dnde: MMf= MMi MPC Calculo del % de Humedad

a) Termobalanza El % Humedad es reportado directamente por el aparato, siendo registrada la masa inicial de la muestra, la masa final de sta, el %Humedad, variaciones de temperatura durante la lectura y el tiempo de ella. b) Destilacin azeotrpica Al ser medido el volumen de agua en la trampa de Biduel, proporcional a la masa de agua extrada de la masa de la muestra inicial por uso de la densidad del agua; as:

El mtodo ms preciso para la determinacin de humedad en la muestra es la Destilacin debido a que presenta una DE con valor de 0.63, siendo el dato ms pequeo comparado con los dems mtodos.

ANALISIS DE VARIANZA Tabla 8. Analisis de varianza de cenizas.


Tratamiento Estufa convencional Estufa Vacio Termobalanza Destilacin 3.8 3.29 2.6 2.7 3.05 2.3 0.53 1.9 3.92 0.54 1.88 6.63 %Humedad 3.91 1.97 4.1 1.632 1.97 2.06 3.04 2.45 2.28 1.11 2.2 2.01 3.87 3.85 3.58 2.959 3.78 3.59 3.89 3.8402 =22.0422 3.13 = 34.989

1.246 1.806

2.2337 2.0932 =19.8389 3.06 2.4 2.9292 =33.2592 =110.1293

a= 4

n1=..=n4=10

N=40 Tabla ANOVA

Fuente de variacin Entre tratamiento

Suma de cuadrados

Grados de libertad

Media de cuadrados

Estadstico de prueba

Fo 5.96

Del error Total

17.77293601 33.39690364 51.16983965

3 36 39

5.924312 0.92769177

6.38607801

El % de humedad que contiene nuestra muestra es de 3.02% valor que se obtuvo mediante el mtodo donde se utiliz la destilacin y se eligi este valor ya que en la tratamiento de datos este mtodo reporto una DE aceptable y con un valor pequeo, comparada con la que reporta el tratamiento de datos de los dems mtodos siguiendo un anlisis comparativo de resultados, existiendo menor variacin en los porcentajes arrojados. Conclusin. Los cuatro mtodos utilizados, son eficaces y cualquiera es una buena opcin para cuantificar el % de humedad esto hablando solo de la muestra analizada esta ocasin. Una vez analizados los datos se reporta que la muestra de galleta, Multigrano de Nuez Bimbo, contiene una humedad de 3.02%, comparando este valor con el terico, 3%, se concluye que se realiz un buen procedimiento.

II.

Cuantificacin de cenizas

Se obtuvieron por duplicado las cenizas de la muestra de galleta Multigrano de nuez de Bimbo, por calcinacin en mufla a 550C. Resultados Tabla 8. % de cenizas en la muestra % Equipo 8 Cenizas 1 2 3 4 5 6 7 4.82 1.64 1.49 1.38 1.75 1.59 1.59 1.03 1.98 1.5413 1.5065 2.071 1.685 9 10 Promedio: 1.7024143 D.E. 0.3109733 C.V. 18.266608

2.23 2.11 1.56 1.65 20.21 5.6

Clculos

El contenido de cenizas en una muestra seca, tomando en cuenta un intervalo de masa de 2 a 3 g es de 1.7 % de su composicin.

III.

Cuantificacin de algunos minerales Determinacin de hierro

Tabla 9. Contenido de Hierro (mg/100g) en cenizas y muestra. Cenizas Equipo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Promedio DS CV Muestra

Con Sin Con Sin hidroxilamina hidroxilamina hidroxilamina hidroxilamina 2.341 50.1382 1.178 28.235 3.844 0.5595 35.235 2.985 39.9 55.857 50.19 10.765 10.765 22.46097692 5.698461404 25.37049668 1.5655 25.108 0.80645 6.97 1.134 0.172 1.475 5.26 7.92935 11.34 26.935 27.5781 9.68945 3.070921105 31.69345117 11.28655 69.1907 2.03 45.185 5.865 0.01155 52.95 82.245 66.02 87.7069 1352 62.4884 161.3173364 97.48459256 60.43032619 7.54765 34.649 1.425 11.145 1.745 0.00376 40.71 8.715 12.45075 305.8 42.777 42.4516509 22.0809472 52.0143428

Principales fuentes de error en la metodologa empleada para la determinacin de hierro: Mal registro de pesos de los crisoles, masas de la muestra calcinada, mal registro de masas de cenizas obtenidas, una mala dilucin de stas y mal filtrado. En general mal manejo de datos registrados durante la determinacin. Con el mtodo utilizado es posible diferenciar las formas inicas del hierro ya que la hidroxilamina, juega el papel de reductor del Fe 3+ a Fe 2+ para que as ste ultimo pueda formar el complejo con la ortofenantrolina y se de el color rojo que absorbe en la regin del espectro visible para su lectura. El contenido del Hierro en la base seca es 22.46 mg Fe/100g muestra seca y 161.37mg/100 muestra; llegando a una conclusin dela incoherencia de los datos, ya que la determinacin de hierro en cenizas debe tener un rendimiento mayor que en la muestra original, esto debido a que e cenizas hay mayor disponibilidad de los minerales que en la muestra total que incluye la materia orgnica.

Determinacin de Cloruros.

Tabla 10. Cuantificacin de cloruros (%) en solucin patrn. Repeticin 1 2 3 4 Promedio DE CV Solucin patrn (g/mL) 0.04195 0.05003 0.0485 0.04985 0.0475825 0.003816572 8.020958157

Contenido de cloruros en la curva patrn es de 0.047 se puede decir que es un valor aceptado para la desviacin del error en la lectura de la curva patrn. La principal fuente de error en la determinacin de cloruros en el Mtodo de Mohr es el punto de equilibrio en la titulacin para el criterio del vire en la solucin de la muestra.