UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE CIENCIAS

















INFORME N 2
TEMA : CURVA ESPECTRAL Y LEY DE BEER

CURSO : INSTRUMENTACION QUIMICA I

PROFESOR (A) : ISRAEL JIMENEZ

ALUMNO(S) : POMA LLANTOY VICTOR RAL

FECHA DE REALIZACIN : 08-09-2009


FECHA DE PRESENTACIN : 15-09-2009


2009






1.- OBJETIVOS :

- Graficar las curvas espectrales y determinar los mximos de absorcin
- Determinar la longitud de onda de mxima absorcin
- Graficar la correspondiente curva de calibracin
Determinar la cantidad de la correspondiente sustancia absorbente ( analito)


2.- MARCO TERICO:

2.1.- Introduccin

Un mtodo espectrofotomtrico est basado en la medida directa de la absorcin de
radiacin electromagntica por parte de una muestra, cuantificable a travs de la
Absorbancia, y la correlacin de esta variable con la concentracin de la especie de
inters en dicha muestra.
Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda
caractersticas de la radiacin electromagntica. En este proceso, la radiacin es
transferida temporalmente a la molcula y, como consecuencia, disminuye la intensidad
de la radiacin . Dicha disminucin, debida a la absorcin experimentada por el analito,
puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia , A , la
ms comnmente utilizada en la espectrofotometra de UV-VIS. Dicha absorbancia se
define por la expresin:

donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiacin incidente y P la potencia
de dicho haz tras atravesar la muestra.

2.2.- Ley de Beer
De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia est relacionada linealmente con la
concentracin de la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la
radiacin en el medio absorbente o camino ptico, b. Esto es:

donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando la
concentracin c se expresa en moles por litro, y b en centmetros, la constante de
proporcionalidad se denomina absortividad molar, y se designa por el smbolo e, y,
puesto que la absorbancia es una magnitud adimensional, tendr unidades de L cm
-1

mol-1. En este caso, la ley de Beer adquiere la forma:


2.3.- Transmitanca y Absorbancia

Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de intensidad Io incide
perpendicularmente sobre una disolucin de un compuesto qumico que absorbe luz o
cromforo, el compuesto absorber una parte de la radiacin incidente (Ia) y dejar
pasar el resto (It), de forma que se cumple: Io = Ia + It

La transmitancia (T) de una sustancia en solucin es la relacin entre la cantidad de luz
transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra, It, y la cantidad
de luz que incidi sobre ella, Io, y se representa normalmente en tanto por ciento:
% T = It/Io x 100
La transmitancia nos da una medida fsica de la relacin de intensidad incidente y
transmitida al pasar por la muestra. La relacin entre %T y la concentracin no es lineal,
pero asume una relacin logartmica inversa.

La absorbancia (A) es un concepto ms relacionado con la muestra puesto que nos
indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T,
en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ Io.
Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It), la transmitancia es del
100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda, y
entonces A vale log 1 = 0.
La cantidad de luz absorbida depender de la distancia que atraviesa la luz a travs de la
solucin del cromforo y de la concentracin de ste.

2.4.- Espectros de absorcin
Un espectro de absorcin es una representacin grfica de la absorbancia de un analito
(o de otra magnitud equivalente) en funcin de la longitud de onda de la radiacin , l ,
(o de otro parmetro relacionado con la energa de la radiacin utilizada). El mximo de
absorbancia obtenido en el espectro de absorcin de un analito, nos dar la longitud de
onda que proporciona la mayor sensibilidad posible, y por tanto ser la que se utilizar
en el anlisis espectrofotomtrico de dicho
analito. Todas las disoluciones que presentan color, absorben radiacin
electromagntica perteneciente al espectro visible, el cual puede dividirse en varias
zonas segn se muestra en la tabla
siguiente:


En dicha tabla, la columna del "color" indica la porcin del espectro que es absorbida,
mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porcin de
radiacin electromagntica que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a
travs de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolucin). As, por
ejemplo, una disolucin de color amarillo absorbe la radiacin de color azul, y por tanto
cabe esperar que presente un mximo de absorbancia en la zona de longitud de onda en
la banda de 435-480 nm

3.- PARTE EXPERIMENTAL

3.1 .- Materiales

- Espectrofotmetro UV-Visible-1201V-SHIMADZU, con celdas de 1cm
-
- 05 fiolas
- 01 bureta de 50 ml
- 01 Vaso de 50 ml
- 02 vasos de 100ml
- 01 bagueta
- 01 piceta


3.2 .- Reactivos

- Permanganato de potasio ( KMnO
4
).. 3X10
-4
M
- Acido sulfrico concentrado ( H
2
SO
4
) 18M
- Acido sulfrico 0.1 M

3.3 .- Procedimiento Experimental

Preparacin de soluciones

- Se preparo una solucin de KMnO
4
3X10
-4
M. Aadiendo H
2
SO
4 (CC)
antes del
enrase
- Se preparo una solucin de H
2
SO
4
0.1 M

Curva espectral

- Desde la bureta se agrego 5 ml de la solucin de KMnO
4
a una fiola de 25 ml y
se enraso con un cierto volumen de

H
2
SO
4
0.1 M
- Se vaci una pequea cantidad de esta solucin a la celda espectrofotomtrica
y se registro respecto al blanco las absorbancias, usando longitudes de onda en el
rango de 400 a 620 nm
- Las mediciones realizadas fueron tomadas de la siguiente manera: 10 en 10
nm de 400-500 nm, 5 en 5nm de 500-560 y nuevamente de 10 en 10nm de 500-
560 nm


Correccin de absorbancia

- Se llenaron las 2 celdas con la solucin de H
2
SO
4
0.1 M hasta unos de su
altura. Se toma una de ellas como el blanco y se midi la absorbancia de la otra
como muestra. Se repiti el procedimiento girando la celda 180.


Curva de calibracin

- Desde la bureta se agreg 2,4,6,8 y 10 ml de la solucin de KMnO
4
a fiolas
diferentes de 25 ml marcadas previamente con las letras E1,E2,E3,E4,E5
respectivamente, luego se enrasaron dichas fiolas con H
2
SO
4
0.1 M por ultimo
se registro las absorbancias de cada uno de estos estndares a una longitud
de onda que es la de mxima absorcin

4.- TABULACION DE DATOS OBTENIDOS Y GRAFICOS

4.1.- Datos

Preparacin de soluciones
Tabla N1

Masa del KMnO
4
0.01185g
Volumen de agua para diluir el H
2
SO
4(cc)
5.55 ml


4.2.- Curva espectral
Tabla N2

Absorbancia max (nm)
0.126 528.5
0.119 548.5


4.3.- Curva de calibracin

Tabla N3

Soluciones Absorbancia (nm)
[E1] = 0.24 x10
-4
M 0 0
[E2] = 0.48x10
-4
M 0 0
[E3] = 0.72 x10
-4
M 0.049
0.052
549.5
529.5
[E4] = 0.96 x10
-4
M 0.159
0.167
548.5
529.5
[E5] = 1.20 x10
-4
M 0.202
0.212
548.5
529.5
0.161 512.5


Tabal N 4
L(nm) ABS
410 0.006
420 0.006
430 0.009
450 0.013
460 0.023
480 0.035
500 0.088
520 0.115
530 0.127
540 0.12
550 0.112
570 0.078
580 0.041
590 0.016
600 0.007
620 0.006


4.4.- graficos :

Grafico N 1



ABS max(0.126)
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
400 450 500 550 600 650 700
A
B
S
O
R
B
A
N
C
I
A

LONGITUD DE ONDA (nm)
curva espectral del permanganato
max =528.5

Curva de calibracin

Tabla N5

Soluciones Absorbancia (nm)
[E1] = 0.24 x10
-4
M 0 0
[E2] = 0.48x10
-4
M 0 0
[E3] = 0.72 x10
-4
M 0.049
0.052
549.5
529.5
[E4] = 0.96 x10
-4
M 0.159
0.167
548.5
529.5
[E5] = 1.20 x10
-4
M 0.202
0.212
0.161
548.5
529.5
512.5




Tabla N 6
Concentracion M Absorbancia
0.24 0
0.48 0
0.72 0.049
0.96 0.159
1.2 0.202









y = 0.2463x - 0.0911
R = 0.909
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
A
B
S
O
R
B
A
N
C
I
A

CONCENTRACION 10-4 M
CURVA DE CALIBRACION DEL PERMANGANATO
Tabla N 7
Concentracin M Absorbancia
0.24 0
0.48 0
0.72 0.052
0.96 0.167
1.2 0.212







- Para calcular las curvas de calibracin se convierte las concentraciones de
cada solucin en ppm y g/100ml

Tabla N8

Concentracin ppm g/100ml
[E1] = 0.24 x10
-4
M 1.318 131.8
[E2] = 0.48x10
-4
M 2.637 263.7
[E3] = 0.72 x10
-4
M 3.956 395.6
[E4] = 096 x10
-4
M 5.274 527.4
[E5] = 1.20 x10
-4
M 6.597 659.7



Ahora graficamos las curvas de calibracin:





y = 0.2463x - 0.0911
R = 0.909
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
A
B
S
O
R
B
A
N
C
I
A

CONCENTRACION 10-4 M
CURVA DE CALIBRACION DEL PERMANGANATO
Tabla N 9
ppm Absorbancia
0 0
3.956 0.052
5.274 0.167
6.597 0.212






Tabla N 10
Concentracion ABS
0 0
395.6 0.049
527.4 0.159
659.7 0.202

y = 0.032x - 0.0189
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0 1 2 3 4 5 6 7
A
B
S
O
R
B
A
N
C
I
A

CONCENTRACION ppm
CURVA DE CALIBRACION DEL PERMANGANATO






5.- CALCULOS ANALTICOS


Ley de Beer: A= bc c
Despejando:
bc
A
= c
A: Absorbancia
b : Paso ptico= 1cm.
C: concentracin de la solucin de permanganato de potasio ( 0.0003M )
A
max
= 0.126
Entonces: = A / b. c = 0.126 / ( 1 cm ). ( 0.0003 M )

= 410.0 (
1 1
.

cm M )












y = 0.0003x - 0.0181
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0 100 200 300 400 500 600 700
A
B
S
O
R
B
A
N
C
I
A

CONCENTRACION g/100mL
CURVA DE CALIBRACION DEL PERMANGANATO

Determine los siguientes datos estadsticos: coeficiente de correlacin r, la recta de
regresin de y sobre x y limite de deteccin (LDD) del mtodo.


Resumen

Estadsticas de la regresin
Coeficiente de correlacin
mltiple 0.99792586
Coeficiente de determinacin
R^2 0.995856023
R^2 ajustado 0.994474697
Error tpico 0.007879337
Observaciones 5

ANLISIS DE VARIANZA

Grados de
libertad Suma de cuadrados
Promedio de los
cuadrados F Valor crtico de F
Regresin 1 0.044758948 0.044758948 720.942239 0.000113359
Residuos 3 0.000186252 6.2084E-05
Total 4 0.0449452

Coeficientes Error tpico Estadstico t Probabilidad Inferior 95% Superior 95%
Intercepcin -0.013081701 0.008263087 -1.583149271 0.21154625 -0.039378532 0.013215131
Variable X 1 2465.80125 91.83491597 26.85036758 0.00011336 2173.541561 2758.060939


















( )( ) { }
( ) ( )
2
1
2 2
)
`

i
i
i
i
i
i i
y y x x
y y x x
r
y = 2391.7x - 0.0057
R
2
= 0.9962
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.00E+00 2.00E-05 4.00E-05 6.00E-05 8.00E-05 1.00E-04 1.20E-04 1.40E-04 1.60E-04
Y

Variable X 1
Variable X 1 Curva de regresin ajustada
Y
Pronstico para Y
Linear (Y)












Calculando el Lmite de Deteccin (LDD):

La ecuacin de la regresin y = 2391.7x - 0.0057
Calculando el Y = YB + 3SB

YB = 0.0057 para X = 0

El Limite de deteccin es SB = Sy/x
Entonces Y = YB + 3 Sy/x ... (1)
Calculando la desviacin estndar Sy/x :


y : valor pronosticado n :numero de datos. En nuestro caso n=5

Sy/x = 0.007879337 Desviacin estndar debido a la regresin.

En (1):

Y = 0.0057 + 3 x (0.007879337)
Y = 0.02934
Remplazando en la ecuacin de la regresin: 0.02934= 2391.7x - 0.0057

Entonces el LDD es
6.- DISCUSIONES:

En esta practica se tomo en cuenta la correccin de la absorbancia de la celda por lo
tanto los datos que obtenemos del espectrofotmetro tendrn mnima desviacin del
valor verdadero.
De los resultados obtenidos de la rectas de regresin notamos q el valor de R2 o R
son aproximadamente la unidad lo q nos da una buena aproximacin a la recta
pronosticada. Esto es, tenemos una buen recta de calibracin para calcular la
concentracin de una muestra problema cuya matriz es similar a la preparadas en
nuestro laboratorio,


7.- RECOMENDACIONES:
5
1.465 10 X x

=
5
1.465 10 X x

=
( )
2
1
2
/
2

=

n
y y
s
i
i
x y

La precisin de las medidas de absorbancia depende mucho del uso y del
mantenimiento que se haga de las celdas. Las huellas dactilares, la grasa u otras
seales sobre las paredes de las celdas alteraran notablemente las caractersticas de
transmisin. Por ello es recomendable una limpieza completa antes y despus de su
uso; la superficie de las ventanas no debe tocarse durante su manipulacin. Las
cubetas contrastadas nunca deben secarse mediante la accin del calor, en un horno
o sobre una llama este tratamiento puede causar daos fsicos o cambios en el camino
ptico. Las cubetas deberan calibrarse regularmente entre si con una disolucin
absorbente.
La luz monocromtica tiene "un solo color" (una longitud de onda). Aunque es
imposible producir luz monocromtica, cuanto mejor es el monocromador ms
estrecho es el intervalo de longitudes de onda del haz emergente.

8.- CONCLUSIONES :


9.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICA:
- Skoog, D. A. y West, D. M., Anlisis Instrumental, McGraw Hill, 1993
- Meloan, Clifton y Kiser, Robert, Problemas y Experimentos en Anlisis
Instrumental, editorial Reverte Mexicana, S. A., 1973
- Miller, J. C. Y Miller, J. N., Estadstica para Qumica Analtica, Adisson-Wesley
Iberoamericana, 1999.



10.- CUESTIONARIO

1. Son pocas las excepciones a la relacin lnea entre la absorbancia y la longitud de
trayecto a una concentracin fija. Sin embargo es frecuente que se observen
desviaciones respecto de la proporcionalidad directa entre la absorbancia y
concentracin cuando la longitud de trayecto b es constante. Entre ellas tenemos:
desviaciones reales, desviaciones instrumentales y desviaciones qumicas. Describa
cada una de stas desviaciones.


Las desviaciones a la Ley de Beer caen en tres categoras: reales, instrumentales y
qumicas. Dichas desviaciones pueden ser positivas ; si la absorbancia medida es mayor
que la real (+ ) o negativas (-) si la absorbancia medida es menor que la real , y llevan a
que no se obtengan relaciones lineales entre la absorbancia y la concentracin.

Las desviaciones reales : provienen de los cambios en el ndice de refraccin del
sistema analtico, pues como e depende del ndice de refraccin de la muestra, la ley de
Beer slo se cumple para bajas concentraciones, en donde el ndice de refraccin es
esencialmente constante, ya que no es la absortividad la que es constante sino la
expresin:
e = e
verdadero
h /(h
2
+2)
2

donde h es el ndice de refraccin de la solucin.
Las desviaciones instrumentales provienen, en primer lugar de la utilizacin de luz no
monocromtica, ya que la pureza espectral del haz de radiacin proveniente de la
fuente, depende del ancho de banda espectral del monocromador. La deduccin de la
ley de Beer supone radiacin monocromtica y los monocromadores en realidad
proporcionan una banda de longitudes de onda.
Cuando se hace una medida de transmitancia con luz de varias longitudes de onda, l' ,l''
... la intensidad del haz que emerge de la solucin de muestra ser ( Il' + Il'' ...) y la
intensidad del haz que emerge de la celda de referencia ser ( I0l' + I0l '' ...) por lo que
la transmitancia leda ser :
T = ( Il' + Il'' ...) / ( I0l ' + I0l'' ...) = ( Il' + Il '' ...) / ( I0l '10-e'bc + I0l ''10-e''bc...)
Entonces, la ley de Beer puede cumplirse con pequeos intervalos de error, si la
variacin de la absortividad con la longitud de onda es constante en el intervalo de
longitudes de onda que el selector del instrumento deja pasar, siempre que el ajuste de la
longitud de onda nominal sea muy reproducible.
En el mximo de la curva del espectro de absorcin, el coeficiente de absortividad
cambia ms lentamente que en el resto de la banda, igualmente la sensibilidad a la
concentracin es mayor en el mximo de la banda de absorcin, porque la absortividad
tiene el valor mximo en ese punto. Es por esto, que normalmente se selecciona la
longitud de onda en el mximo de la banda para realizar las medidas
espectrofotomtricas cuantitativas.

Se presentan tambin desviaciones instrumentales por luz desviada, entendiendo por
esta, la luz de otras longitudes de onda que se superponen a la banda de luz utilizada .
Cuando en los instrumentos se fija una longitud de onda nominal ,lx, el ancho de banda
espectral del monocromador condiciona la banda de luz que pasa, que corresponder a
la regin lx D l llamada regin de la luz til. La intensidad de esta banda de luz
disminuir cuando ocurra la absorcin de luz por parte de la muestra, al igual que puede
disminuir la intensidad de la luz desviada, sobre todo para l 230 nm.
La luz que proviene de la celda de referencia induce una corriente fotoelctrica en el
detector al igual que la luz que proviene de la muestra pero la luz desviada tambin
induce una corriente adicional en el detector, lo que lleva a una transmitancia falsa, T'' ,
que tiene el valor:
T'' = ( I + I
f
) / ( I
0
+ I
f
) donde If es la intensidad de la luz desviada.
Las desviaciones qumicas a la ley de Beer tambin se llaman desviaciones aparentes
porque dependen de la naturaleza qumica del sistema en estudio y si se trabaja bajo
ciertas condiciones ( pH, concentracin de reactivos, etc. ) es posible hacer que el
sistema cumpla dicha ley. Las desviaciones son causadas, generalmente, por equilibrios
en solucin que involucran a la especie absorbente y alteran su concentracin
originando desviaciones positivas o negativas.
Si alguna reaccin qumica que ocurra en el sistema origina un producto que absorba
ms fuertemente que la sustancia ensayada, a la longitud de onda a la cual se hace la
medida o longitud de onda analtica, se producir una desviacin positiva. Si, al
contrario, se origina un producto que no absorbe a la longitud de onda analtica, la
concentracin de la sustancia se ver disminuida y se originar una desviacin negativa.
Entre los tipos de reacciones qumicas que llevan a desviaciones de la ley de Beer estn:
reacciones de asociacin-disociacin, reacciones cido-base, reacciones de
polimerizacin, reacciones de formacin de complejos y reacciones con el solvente.



2. Evale las cantidades restantes de la tabla adjunta. Cuando sea necesario use 200
como masa molar del analito.


Solucin A %T

b (cm)
C
c (Lmol
-1
cm
-
1
)
a (ppn
-1
cm
-1
) M ppm
0,172

0,52



0,798


0,179

44,9

39,6

83,6

11,1
5,23
4,23x10
3


7,95x10
3

3,73x10
3



1,35x10
4

9,78x10
3



0,0258

0,0912
1.00

1,00

0,100
1,00
1,50


1,00

1,35x10
-4



1,71x10
-4

8,07x10
-6


7,07x10
-5

7,19x10
-5




1,76


33,6

5,24

Solucion:

Solucin A %T

b
(cm)
C
c (Lmol
-
1
cm
-1
)
a (ppn
-1
cm
-1
) M ppm
0,172
0.348
0,52
0.40
0.064
0,078
0,798
0,954
0,281
0,179
67,3
44,9
30,2
39,6
86,3
83,6
15,9
11,1
5,23
66,2
4,23x10
3

5.15 x10
3

7,95x10
3
18,3 x10
3

3,73x10
3

9,67x10
3
3,16x10
3
1,35x10
4

9,78x10
3

2,49 x10
3

0.0210
0,0258
0.0400
0,0912
0,0187
0,0484
0.3155
0,0688
0,0486
0,0124
1.00
0.50
1,00
2.49
0,100
1,00
1,50
0,98
1,10
1,00
0.41x10
-4
1,35x10
-4

0.65x10
-4
0.088x10
-4
1,71x10
-4

8,07x10
-6

1,68x10
-4
7,07x10
-5
2,62x10
-5
7,19x10
-5

8.20
27.0
13.0
1,76
34,2
1,61
33,6
14,14
5,24
14,38


3. Un compuesto X se determina mediante espectrofotometra UV/visible. Se prepara
una curva de calibracin a partir de las soluciones patrn de X, con los resultados
siguientes: 0,50 ppm, A=0,24; 1,5 ppm, A=0,36; 2,5 ppm, A=0,44; 3,5 ppm, A=0,59
y 4,5 ppm, A=0,70. Halle la pendiente e interseccin de la curva de calibracin, el
error estndar de y, la concentracin de la solucin X desconocida que reporta una
absorbancia de 0,5.



C(ppm) Absorbancia
0.5 0.24
1.5 0.36
2.5 0.44
3.5 0.59
4.5 0.7



Solucin desconocida X: absorbancia=0.5
Reemplazando en la ecuacin de la grafica: 0.5=0.115 x + 0.1785
X= 2.79 ppm
Entonces la concentracin de la solucin desconocida es 2.79 ppm.
Error estndar de y:








S
y/x
= {0.133/3}
1/2
= 0.2107






4. Un mtodo de anlisis de Fe
3+
que puede ser usado para una variedad de matrices,
forma complejos altamente coloreados de Fe
3+
-cido tiogliclico. El complejo
absorbe fuertemente a 535 nm. La estandarizacin del mtodo es difcil usando
estndares internos. Un estndar de trabajo con 10.00 ppm de Fe
+3
es preparado
transfiriendo 10 mL de una solucin stock de 100 ppm de Fe
+3
. Estndares de
calibracin de 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, and 5.00 ppm son preparados para luego
transferir cantidades apropiadas de solucin stock de 100.00 ppm en una fiola
volumtrica de 50 mL conteniendo cada una 5mL de cido tiogliclico, 2mL de 20
w/v de citrato de amonio y 5mL de 0.22M NH
3
. Despus de diluir a un volumen
determinado y mezclar, los valores de absorbancia de los estndares externos son
medidos vs un blanco de trabajo apropiado. Las muestras son preparadas para
anlisis tomando una porcin de aproximadamente 0.1 g de Fe
+3
, disolviendo con
una mnima cantidad de HNO
3
y diluir a un volumen de 1L en una fiola
volumtrica. 1 mL de alcuota es la cantidad que es transferida a una fiola de 50 mL,
( )
2
1
2
/
2

=

n
y y
s
i
i
x y
con 5 mL de cido tiogliclico, 2 mL de 20% w/v de citrato de amonio y 5 mL de
0.22 M de amoniaco y diluido a volumen. La absorbancia de la solucin es usada
para determinar la concentracin de Fe
+3
en la muestra.
(a) Cul es el blanco apropiado para esta muestra
(b) Citrato de amonio es agregado para prevenir la precipitacin de Al
+3
. Cmo afectar
la presencia de trazas de Fe
+3
en citrato de amonio en la concentracin reportada de
Fe en la muestra.
(c) Porqu el procedimiento usa una cantidad de aproximadamente 0.1g de Fe
+3
en la
muestra
(d) Es desconocido para el analista, que 100 mL volumtricos del estndar de trabajo de
Fe
+3
con 10.00 ppm tiene un volumen significativamente menor que 100.00 mL
Cmo se afectara la concentracin reportada de Fe
+3
en la muestra
5. Se desarroll un mtodo espectrofotomtrico para anlisis de analgsicos
conteniendo aspirina, fenacitina y cafena, La muestra es disuelta en CHCl
3
y
extrada con una solucin acuosa de NaHCO
3
para remover la aspirina. Despus de
terminar la extraccin, el cloroformo es transferido a una fiola volumtrica de 250
mL y diluido a volumen de CHCl
3
. Una porcin de la solucin de 2 mL con CHCl
3

es diluida a un volumen de 200 mL con CHCl
3
en una fiola volumtrica. La
absorbancia de la solucin final medida a longitudes de onda de 250 nm y 275 nm
en las cuales las absorbancias: en ppm
-1
cm
-1
, para cafena y fenacitina son a
250
=
0.0131 y a
275
= 0.0485 fenacitina: a
250
= 0.0702 y a
275
= 0.0159. La aspirina es
determinada por la neutralizacin de NaHCO
3
en la solucin acuosa y extrayendo la
aspirina con CHCl
3
. Los extractos son combinados y diluidos a 500 mL en una fiola
volumtrica. Una porcin de 20 mL de la solucin es colocada en una fiola de
100mL y diluida a volumen con CHCl
3
. La absorbancia de esta solucin es medida a
227 nm, donde el valor que corresponde a la aspirina es 0.00682 ppm
-1
cm
-1
. Un
tableta de analgsico tratada para este procedimiento es encontrado con
absorbancias de 0.466 a 250 nm, 0.164 a 275 nm, y 0.600 a 277 nm cuando usamos
una celda de 1.00 cm de paso de luz. Reportar los miligramos de aspirina, cafena y
fenacina en la tableta de analgsico