PRCTICA N 2 Preparacin y valoracin de una solucin de HCl (0.1N) y NaOH (0.1) I.

- OBJETIVOS: Determinar la concentracin de una solucin problema mediante el uso de la tcnica de valoracin cido-base. Aprender el concepto acido-base y que reconozcas sustancias acidas y bsicas. Identificar el punto final de la titulacin con ayuda de un indicador (anaranjado de metilo) en una valoracin cido-base. II.-FUNDAMENTO TEORICO: Una titulacin o valoracin es un procedimiento analtico, en el cual se mide cuantitativamente la capacidad de una determinada sustancia de combinarse con un reactivo. Normalmente, este procedimiento se lleva a cabo mediante la adicin controlada problema, completa. Al reactivo de concentracin conocida usado en la titulacin, se le conoce como solucin patrn. El objetivo final de cualquier valoracin es la adicin del reactivo patrn en una cantidad tal que sea qumicamente equivalente a la sustancia problema con la cual reacciona es decir, aadir un nmero de equivalentes de reactivo patrn igual al nmero de equivalentes de la sustancia problema. Esta situacin se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico, en la prctica solo puede ser estimado mediante la observacin de algn cambio fsico que est asociado a l. El punto en el cual este cambio es observado se conoce como punto final. La sustancia que hace observable este cambio fsico se conoce como indicador y en su escogencia se mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea mnima, a esta diferencia se le conoce como error de titulacin. del reactivo de concentracin conocida a la solucin hasta que por algn medio se juzga que la reaccin es

VALORACION: Comprenden un grupo de procedimiento cuantitativos que se basan en la medicin de la cantidad de reactivo de concentracin conocida que es necesario para reaccionar completamente con un analito. Existen 3 tipos de valoraciones:

Valoracin volumtrica: Mide el volumen consumido de una

disolucin

Valoracin gravimtrica: Mide la masa de un reactivo generado o

consumido.

Valoracin coulombimtrica: Donde el reactivo que reacciona con

el analito es una corriente elctrica de magnitud conocida; en esta tcnica remide el tiempo requerido para completar la reaccin electroqumica PATRON PRIMARIO: Tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles errores por interferentes as como tambin degeneracin del patrn. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se puede realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta.

 Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se de la pesada. Patrones primarios para cidos: Carbonato de Sodio: Es un patrn que se utiliza con frecuencia para las disoluciones cidas. El carbonato d sodio puro se puede obtener en el comercio o prepararlo a partir del hidrogeno carbonato de sodio puro, calentndolo entre 270 C y 300 C durante una hora. recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo

2NaHCO 3 Na 2CO 3 + H 2O+ CO 2

En la valoracin del carbonato de sodio se observan dos puntos finales. El primero corresponde a la conversin en hidrogeno carbonato, que ocurre a un pH de 8,3 aproximadamente, mientras que el segundo, a un pH alrededor de 3,8, supone la formacin del cido carbnico. Para la normalizacin se prefiere este segundo punto final ya que a variacin experimentada por el pH es mayor. Eliminando el cido carbnico producido, se puede obtener un punto final todava mas acusado. La muestra se valora, primeramente, hasta un cambio de color de un indicador de intervalo d viraje cido (como el verde de bromocresol o el naranja de metilo). En este punto la solucin contiene gran cantidad de cido carbnico y algo de hidrogeno carbonato que no ha reaccionado. El cido carbnico se elimina por ebullicin. Patrones primarios para bases: Existen diversos patrones primarios que se utilizan para la normalizacin de bases. La mayora son cidos dbiles que requieren el uso de un indicador con un intervalo de transicin bsico para su valoracin. Otro patrones primarios para acidos: Tris-(hidroximetil) aminometano (tambin conocido como THAM, oTRIS),

( HOCH 2 )3 CNH 2

se puede obtener

comercialmente con una pureza de patrn primario. Este reactivo tiene a ventaja de tener un peso equivalente ms elevado (121,14) que el carbonato (53.00).

 Existen tambin otros patrones primarios

para cidos como el

tetraborato de sodio, oxido de mercurio (II), y oxalato de calcio. Los detalles sobre su utilizacin se pueden encontrar en diversos manuales de consulta.

Hidrgeno ftalato de potasio: ( KHC8 H 4O4 )El hidrogeno ftalato de

potasio posee muchas de las cualidades necesarias para ser patn primario ideal .Es un slido no giroscpico con un peso equivalente elevado. En la mayora de los casos se puede utilizar el producto comercial sin nesecidad de purificarlo, pero en anlisis en los que se requieren Standards. Otros patrones primarios para bases: El cido benzoico se puede obtener con un grado de pureza elevado y puede utilizarse como patrn primario para bases. Este reactivo tiene una solubilidad limitada, por lo que generalmente se disuelve primero en etanol y posteriormente se diluye con agua. mayor exactitud, el hidrogeno ftalato de potasio con certificado de pureza se puede obtener en el Nacional Bureau of

El hidrogeno yodato de potasio:( KH ( IO3 )2 es un excelente patrn

primario con un peso equivalente elevado. Es un cido fuerte que se puede valorar utilizando cualquier indicador con un intervalo e transicin entre pH 4 y 10. PATRON SECUNDARIO: Es llamado tambin solucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del

patrn primario para conocer su concentracin exacta.

El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas: Debe ser estable mientras se efectue el perodo de anlisis Debe reaccionar rpidamente con el analito La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser completa, as tambin la reaccin entre el valorante y el analito. La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con el valorante. Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin. Tipo de reaccin cidos Patrn primario KPH(KHC8H4O4) Patrn secundario HCl

Neutralizaci n

Bases Reductores

KH(IO3)2 Na2CO3 Oxalato de Calcio Oxalato de Sodio Hierro KI K2Cr2O7 Ce(NO3)42NH4NO3 NaCl

NaOH Na2S2O3 Fe(II) KMnO4

xidos Reduccin Oxidantes Para AgNO3 Precipitaci n INDICADORES: Para cloruros

AgNO3

En la determinacin del pH por colorimetra, se utilizan ciertas substancias o compuestos orgnicos (cidos o bases dbiles), que generalmente son coloridas y tienen la propiedad de cambiar o virar de color cuando la concentracin de los iones hidronio u oxhidrilo, aumentan o disminuyen dentro de ciertos limites llamados de vire. Estas substancia denominadas como indicadores cubren dos o mas unidades de pH. Para abarcar toda la escala del pH (de cero a 14), se requiere un juego de indicadores en donde cada uno, cubre una cierta variacin que se va traslapando.

INDICADORES CIDOS: Interval o de pH 1-3,4,5-3,4,6-4,6Color neutro anaranjado verde anaranjado

Indicadores Anaranjado de metilo Verde de bromocresol Rojo de metilo

cido rojo amarillo rojo

alcalino amarillo azul amarillo

INDICADORES BSICOS:

Indicadores Azul de bromotimol Azul de timol Fenolftaleina

Interval o de pH -6,7,8-2-3,47,8-8 , 9-

cido amarillo rojo incoloro

Color neutro verde amarillo rosado

alcalino azul azul rojo

III.-MATERIALES Y REACTIVOS: Reactivos: HCl y NaOH conc. Solucin de HCl y NaOH Na2CO3(S) y KHC8H4O4(S) H2O destilada Indicador anaranjado de metilo Materiales y Equipos: Equipo de titulacin Pipetas , vasos de precipitacin Probeta , fiolas Balanza y pHmetro

IV.-PARTE EXPERIMENTAL

EXPERIENCIA N 01: Prepara 250 ml de solucin de HCl a 0.1 N DATOS DE ETIQUETA: %Pe = 37% Densidad () = 1.8 1.9 g/ml

FORMULA:

N=

PM del HCl: 36.5 Volumen: APLICAMOS LA FORMULA:

Como el HCl est al 37 % 0.91g X 37% 100%

HALLAMOS SU VOLUMEN:

La densidad me dan en un rango de: Hallamos su promedio

VALORANDO LA SOLUCION CON UN SOLIDO Agregar 2-3 gotas del indicador (anaranjado de

HCl

Agregar 50 ml de HO

Patrn Primario NaCO

CALCULANDO EL Patrn Primario

VOLUMEN TERICO

HALLAMOS EL PM DE NaCO: Na: 2x23 = 46 C: 1x12 = 12 O: 3x16 = 48 106 HALLAMOS EL Peq : Factor de NaCO = 2

HALLAMOS EL VOLUMEN GASTADO:

HALLAMOS EL VOLUMEN DE PRACTICA EN LABORATORIO: Vprctico = 59.4 ml Llego a cambiar su color 59 ml Aparece la primera coloracin pero no indica que sea el indicador por eso se deja que tome una coloracin ms apropiada. REACCION: NaCO + 2HCl 2NaCl + HCO

POSIBLE REACCION ADICIONADA POR EL USO DE AGUA POTABLE: NaCO El agua potable Contiene alcolmidades HO OH NaHCO

EXPERIENCIA N 02: Preparacin y valoracin de una solucin NaOH:

Ecuacin: NaOH + CO NaCO

Preparacin de una solucin exenta o libre de de Carbono: 1. Prepara una solucin 50% en peso: porque los carbonos de sodio a esa concentracin precipitan y son insolubles.

50 % NaOH

Tapa para que no ingrese CO

NaC O ppdo

% Real de NaOH

2. Para determinar su densidad lo llevamos a la balanza y con una pipeta agregamos: Aplicamos frmula:

Tabla % en peso

3. Solucin 0.1 N a partir de la solucin anterior (1)

Soluto + Patrn primario Solucin Su PH determina su indicador NaOH + Biftalato cido de K NaOH + Base
COO

Generan productos

Biftalato de Na y K
COONa

+ HO
COOK

COOK

Acido

Sal Bsica Reaccin de cido base

Solucin a Valorar NaOH

gastado

Indicador de viraje

HO Libre de gases

Biftalato

Punto de equilibrio o neutralizacin

% De peso etiquetado: 98.9 % 25g X 98.9 % 100 %

- Despus lo llevamos a bao mara por un determinado tiempo: Tenemos 50 ml 50 25.28 = 24.72 ml Vaso de Precipitacin: Pesado: 2ml + 2ml + 2ml + 2ml Hallando las Densidades: 2.95 = W 5.80 = W 8.59 = W 11.40 = W

% en Peso = Nos ubicamos en la Tabla

D 1.420 1.425 1.430 Interpolamos:

% En Peso 38.99 % X 40 %

X = 39.495 Preparar 250 ml de solucin 0.1N de NaOH

1g X

39.495 % 100 %

Hallamos el Volumen:

VI.-CONCLUSIONES: Se ha aprendido a preparar y titular las soluciones de acido y base, obteniendo su concentracin normal aproximada, de manera que no tengamos errores futuros cuando manipulemos estas soluciones. El acido que se utilizo ya tenia mucho de almacenamiento, por tanto las especificaciones que se leen en su etiqueta no pueden ser muy confiables para preparar la concentracin deseada.

Otro posible error es el vire de los colores, ya que cada persona que hace
la titulacin tiene su propia apreciacin de ellos.

VII.-RECOMENDACIONES: Usar adecuadamente los reactivos de alta concentracin, en este caso, los reactivos usados son el acido clorhdrico y hidrxido de sodio. El uso inadecuado puede causar quemaduras especialmente el hidrxido de sodio, que es una base fuerte, y reacciona violentamente con el agua (exotrmico).

VIII.-BIBLIOGRAFIA:

Skoog, D.A., Leary, J.L., Anlisis Instrumental. McGraw-Hill. Madrid. 1998. Harris D.C., Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica. Mxico 1995. Tcnica analticas de contaminantes qumicos-Sogorb-Gisbert

http://www.iq.uva.es/analitica/Programa.htm