UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARING (UEM) DTC / CMPUS UMUARAMA CURSO: ENGENHARIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA Profa.

Dra Tatiana Batista

PRTICA 01: Calibrao de vidraria de laboratrio

GIOVANA DE MENEZES RODRIGUES JORDANA ZANETTI MARIA MARIANA GARCIA

RA: 77691 RA: 77694 RA: 77051

Relatrio apresentado a Universidade Estadual de Maring / DTC / Campus de Umuarama no curso de Engenharia de Alimentos, o qual ser utilizado como parte integrante na avaliao da disciplina de Qumica Analtica.

UMUARAMA-PR / 2013 1

I. RESUMO Com o intudo de realizar a calibrao das vidrarias do laboratrio e logo, aprimorar tcnicas para o manuseio de vidrarias e equipamentos, realizou-se o procedimento correto para obterem-se tais objetivos. Todo instrumento que se usa para medir grandezas como massa, volume, fora, tm algum tipo de escala. Geralmente o fabricante encaminha um certificado, que mostra a tolerncia das medidas, junto com o instrumento. A calibrao o processo para medir a real quantidade de massa, de volume, de fora, que corresponde quantidade indicada na escala de um instrumento com exatido. Isso realizado medindo-se a massa da gua transferida ou contida no instrumento e usando a densidade da gua, de acordo com a temperatura ambiente, para converter massa em volume. Ao realizar o procedimento, deve-se analisar os dados obtidos e apresentar o grau de incerta que possui. II. OBJETIVO Introduzir tcnicas de manuseio de vidrarias e equipamentos. Calibrar o volume de vidrarias especficas. III. INTRODUO Calibrao o processo que estabelece a relao entre os valores indicados na escala de um instrumento e a quantidade real do volume medido. Esse procedimento minimiza os erros nos volumes e massas aferidos, fornecendo resultados mais precisos. A calibrao dos instrumentos relaciona-se com a densidade dos lquidos, a qual dada por d =
m (g/cm), v

temperatura ambiente, conferindo se o volume indicado na vidraria est correto ou no. No momento do manuseio das vidrarias deve-se tomar cuidado para no toc-las diretamente com as mos, utilizando sempre luvas, pina ou papel toalha ao transport-las. Deixando-as livres de impurezas que possam alterar sua massa ou temperatura. Uma vez que pesada a vidraria com temperatura sem ser ambiente, a densidade do material muda e assim modifica o valor exato da mesma. Logo, espera-se a vidraria atingir a temperatura ambiente. Da mesma maneira ocorre quando se pesa uma amostra quente. Devese esperar que a mesma esfrie em um dessecador com slica-gel, para evitar a alterao na densidade e na umidade da amostra.

Para saber se uma vidraria apresenta boa preciso o desvio padro obtido atravs da frmula valor esperado. O experimento realizado no laboratrio de Qumica demandou da calibrao de quatro instrumentos: pipeta A de 25 mL, pipeta B de 10 mL, balo volumtrico de 100 mL e bureta de 25 mL. IV. MATERIAIS Pipeta graduada de 25 mL Pipeta graduada de 10 mL Balo volumtrico de 100 mL Bureta de 25 mL
Bquer de 50 mL

deve ser pequeno e o seu valor mdio deve ser muito prximo do

Pisseta com gua destilada Termmetro Balana calibrada Papel toalha

Pra

V. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Iniciou-se o procedimento com a calibrao das pipetas de 25 e 10 mL. Pesou-se um bquer de 50 mL, em seguida, pipetou-se 10 mL de gua no bquer, utilizando a pipeta de 25 mL. Pesou-se o conjunto e anotou-se no Quadro 1. Tal procedimento foi repetido, utilizando a pipeta de 10 mL e anotou-se os valores no Quadro 2. Esse mtodo foi realizado quatro vezes. Em seguida realizou-se o procedimento de calibrao do balo volumtrico. Encheu-se o balo volumtrico com gua destilada, at que este atingisse a aferio do menisco. Transferiu-se o contedo para o bquer previamente tarado. Pesou-se o conjunto. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes e anotou-se os valores obtidos no Quadro 3. Posteriormente realizou-se o mtodo de calibrao da bureta. Encheu-se a bureta at 20 mL. Escoou-se 5 mL para um bquer previamente tarado. Pesou-se o conjunto. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes e anotou-se os valores obtidos no Quadro 4. Anotou-se a temperatura ambiente e a densidade da gua em todos os processos. 3

VI. AQUISIO E TRATAMENTO DE DADOS Para a realizao dos clculos e obteno dos dados numricos, usaram-se frmulas matemticas, tais como: Clculo da m H2O(g): m H2O+ bquer (g) - Massa do bquer = m H2O(g)

Clculo do Volume (mL): V=m/d (X i )mL Onde: m a massa da H2O(g) d a densidade da gua (g/mL)

Clculo do Desvio padro (S) (mL):

Onde: o respectivo volume o volume mdio obtido N o nmero de amostras Para a Expresso da medida com seu intervalo de confiabilidade: V mdio Desvio padro (S) Diferena entre o valor esperado (%): = Onde: Vexp o volume obtido experimentalmente Vterico o volume esperado Parte A: Calibrao da pipeta: 4 V exp Vterico .100 Vterico

Densidade da gua a 28o C = 0,996232 g/mL Massa do bquer = 59,18 g Quadro 1: dados obtidos na calibrao da pipeta A de 25 mL. 1 2 3 4 Tot Md m H2O+ bquer (g) 83, 71 83, 71 83, 84 83, 75 335, 01 83, 75 m H2O(g) 24, 53 24, 53 24, 66 24, 57 98, 29 24, 57 V=m/d (X i )mL 24, 62 24, 62 24, 75 24, 66 98, 65 24, 66 Xmdio- X i 0, 04 0, 04 -0, 09 0 (Xmdio- X i)2 1,6.10 3 1,6.10 3 8,1.10 3 0 0,0113 2,82 3

Desvio padro (S): 0, 06 mL Expresso da medida com seu intervalo de confiabilidade: 24, 66 0, 06 mL Diferena entre o valor esperado (%): 1, 36 Quadro 2: dados obtidos na calibrao da pipeta B de 10 mL. m H2O+ bquer (g) 1 69, 27 2 69, 85 3 69, 28 4 69, 19 Total 277, 59 Mdia 69, 40 Desvio padro (S): 0, 30 mL Expresso da medida com seu intervalo de confiabilidade: 10, 26 0, 30 mL Diferena entre o valor esperado (%): 2, 53 Parte B: Calibrao de um balo volumtrico Densidade da gua a 28o C = 0,996232 g/mL Massa do bquer = 50,14 g Quadro 3: dados obtidos na calibrao do balo volumtrico de 100 mL. 1 2 3 Total Mdia M H2O + bq(g) 149, 14 149, 16 149, 14 447, 44 149, 15 M H2O(g) 99 99, 02 99 297, 02 99, 01 V=m/d (mL) 99, 37 99, 39 99, 37 298, 13 99, 37 Xmdio- X i 0 -0, 02 0 (Xmdio- X i)2 0 4,0.10 4 0 4,0.10 4 1,33.10 4 5 m H2O(g) 10, 09 10, 67 10, 10 10, 01 40, 87 10, 22 V=m/d (X i ) mL 10, 13 10, 71 10, 14 10, 05 41, 03 10, 26 Xmdio- X i (Xmdio- X i)2 0, 13 0, 02 -0, 45 0, 20 0, 12 0, 01 0, 21 0, 04 0, 28 0, 07

Desvio padro (S): 0, 01 mL Expresso da medida com seu intervalo de confiabilidade: 99, 37 0, 014 mL Diferena entre o valor esperado (%): 98, 37 mL Parte C: Calibrao de uma bureta Densidade da gua a 28o C = 0,996232 g/mL Massa do bquer = 49,42 g Quadro 4: dados obtidos na calibrao da bureta de 25 mL. 1 2 3 Total Mdia m H2O + bq(g) 54, 48 54, 48 54, 46 162, 42 54, 47 m H2O(g) 5, 06 5, 06 5, 04 15, 16 5, 05 V=m/d (mL) 5, 08 5, 08 5, 06 15, 22 5, 07 Xmdio- X i -0, 01 -0,01 0,01 (Xmdio- X i)2 1,0.10 4 1,0.10 4 1,0.10 4 3,0.10 4 1,0.10 4

Desvio padro (S): 0, 12 mL Expresso da medida com seu intervalo de confiabilidade: 5, 07 0, 012 mL Diferena entre o valor esperado (%): 1, 38 VII. CONCLUSO Com os dados obtidos na realizao da prtica de calibrao das vidrarias do laboratrio foi possvel determinar a preciso dos instrumentos. Assim, determinamos como vidraria mais precisa a bureta, pois seu desvio padro foi o menor, sendo este o valor de 0,012 mL. J a vidraria menos precisa foi a pipeta de 10 mL, com desvio de 0,33 mL. Porm nenhuma das vidrarias apresentaram desvio padro alto. O grau de incerteza foi baixo e tolervel. Conclumos tambm que os volumes da calibrao no so totalmente corretos, pois fatores externos podem ter afetado o experimento, como por exemplo, a transferncia do lquido de uma vidraria para outra, aferio do menisco pelo observador, procedimento de pesagem, ar e impurezas. VIII. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Blucher, 2001. CALIBRAR preciso. Ed. n 10, jul/ago/set 2005. Disponvel em: < http://www.controllab.com.br/qualifique/pop_ed10_calibrar.htm>. Acesso em: 21 fev 2013, 20:15. HARRIS, D. C. Anlise qumica Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro: LTC, [S.I.].