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/analyschim/tp-controlpipet100-1000 jf perrin maj 10/2007 page 1/3

Utilisation de la mthode gravimtrique pour le contrle de pipettes mcaniques piston dplacement dair.
Donnes gnrales En rgle gnrale, les fabricants certifient les pipettes commercialises aprs vrification des performances une temprature de 21,5C 1,5 C (pas toujours), une pression de 1013 hPa 25 hPa et une humidit relative de 50 75%.
Lquipement ncessaire pour le contrle des pipettes est le suivant : thermomtre talonn chelle de lecture 0,1C ; hygromtre talonn ; baromtre talonn ; eau dsionise (grade 3, ISO 3696), exempte dair dissous ( renouveler 2 fois par jour) ; balances de laboratoire talonnes avec au moins les caractristiques qui suivent ; verrerie pour raliser les peses ;
gamme de volumes teste 0,1 20 L 21 200 L 201 10 000 L sensibilit de la balance 0,001 mg 0,01 mg 0,1 mg cart-type sur mesures de la balance 0,002 mg 0,02 mg 0,2 mg classe IOLM de la balance E2 E2 E2

rcipient de pese couvercle couvercle on peut ngliger lvaporation

Voici le tableau de valeurs de Z en L/mg pour leau en fonction de la temprature et de la pression (Z tient compte de la masse volumique des masses talons standards (8000 kg/m ), de la masse volumique de lair (1,2 kg/m ) et
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videmment de celle de leau) :

temprature en C 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30

853 1,0018 1,0019 1,0020 1,0020 1,0021 1,0022 1,0023 1,0024 1,0025 1,0026 1,0027 10028 1,0029 1,0030 1,0031 1,0032 1,0033 1,0035 1,0036 1,0037 1,0038 1,0040 1,0041 1,0042 1,0044 1,0045 1,0046 1,0048 1,0049 1,0051 1,0052

Pression atmosphrique en hPa 907 960 1013 1,0019 1,0019 1,0020 1,0019 1,0020 1,0020 1,0020 1,0021 1,0021 1,0021 1,0022 1,0022 1,0022 1,0022 1,0023 1,0023 1,0023 1,0024 1,0024 1,0024 1,0025 1,0025 1,0025 1,0026 1,0025 1,0026 1,0027 1,0026 1,0027 10028 1,0027 10028 1,0029 10028 1,0029 1,0030 1,0030 1,0030 1,0031 1,0031 1,0031 1,0032 1,0032 1,0032 1,0033 1,0033 1,0033 1,0034 1,0034 1,0035 1,0035 1,0035 1,0036 1,0036 1,0036 1,0037 1,0038 1,0038 1,0038 1,0039 1,0039 1,0039 1,0040 1,0040 1,0041 1,0041 1,0042 1,0042 1,0043 1,0043 1,0043 1,0044 1,0044 1,0045 1,0045 1,0046 1,0046 1,0047 1,0047 1,0048 1,0048 1,0048 1,0049 1,0050 1,0050 1,0050 1,0051 1,0051 1,0052 1,0052 1,0053 1,0053 1,0054

1067 1,0020 1,0021 1,0022 1,0023 1,0023 1,0024 1,0025 1,0026 1,0027 10028 1,0029 1,0030 1,0031 1,0032 1,0033 1,0035 1,0036 1,0037 1,0038 1,0039 1,0041 1,0042 1,0043 1,0045 1,0046 1,0047 1,0049 1,0050 1,0052 1,0053 1,0055

Pour des mesures suprieures 200 L (ou 100 L), le facteur dvaporation peut tre nglig lors des contrles. Sinon il faut lestimer selon la procdure normalise (ISO 8655). Evaluation de la justesse Evaluation de la rptabilit

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(cas ou l'incertitude de pese lie la balance est ngligeable) n nombre de mesures ; n nombre de mesures ; Vi le volume mesur la mesure i ; Vi le volume mesur la mesure i (10 au minimum) ; V le volume moyen ; V le volume moyen ; V0 le volume nominal (dsir) ; E lerreur systmatique de la pipette ; S lcart type estim sur lchantillonnage ; E% erreur systmatique en % du volume CV le coefficient de variation (S relatif V nominal. en %.)

1 V = n
E =V V0
E%=(E/V0) x 100

V
i=1

i
n

S = C

(V

)
0

i=1

n 1 S *1 V 0

V =

La frquence et la qualit des contrles devrait tre :


pipette neuve ou aprs dmontage, rparation quotidien hebdomadaire tous les 6 mois type de test validation de justesse et rptabilit tests visuels simples , test pas de fuite justesse contrle de rptabilit et justesse mthode 30 mesures au volume le plus faible, au volume moyen et au volume le plus lev inspection de fuite 4 mesures au volume le plus faible et au volume le plus lev 10 mesures au volume le plus faible et au volume le plus lev

Mode opratoire simple pour un contrle gravimtrique, gamme de mesures suprieures 100 L, vaporation nglige Sadresse donc aux pipettes dlivrant de 100 1000 L ou de 1000 5000 L ou de 5 000 10 000 L. (i) Connatre les spcifications en justesse et fidlit exigibles. (ii) Noter la temprature, la pression et lhygromtrie. Utiliser de leau dsionise exempte dair dissous et quilibre la temprature du laboratoire pour les prlvements. (iii) Afficher le volume dsir et travailler en mode direct. pipette (iv) Pr-rincer le cne deux fois. Lame de (v) Aspirer le prlvement deau en mode direct, microscope tarer la balance, Becher distribuer le volume deau selon le schma : attendre la stabilisation de la balance, noter la valeur de la masse, aspirer un nouveau prlvement en mode direct, ... le cycle des mesures est renouvel n fois. Raliser les calculs ncessaires, comparer la spcification, remplir le cahier de suivi des pipettes...
Rappel : limmersion des pipettes pour les prlvements est normalise 2 4 mm pour 101 1000 L et 3 6 mm pour 1001 L 10 mL (important contre les coulures externes et les effets de tourbillon). --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Bibliographie : norme ISO 8655 et Document Gilson LT802292/E 2006 (disponible en ligne)

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Travail raliser 1 Contrle dune pipette mcanique 100-1000 L Contrle de la pipette mcanique P100-1000 de base disponible pour chaque tudiant. Etape 0 Raliser un contrle visuel de base (tanchit en particulier). Etape 1 Raliser 10 peses selon le mode opratoire prsent ci-dessus au volume de rglage 100 L. Consigner les valeurs exprimentales dans le compte rendu. Calculer le volume moyen dlivr et lcart type exprimental sur ce volume et consigner dans le compte rendu. Conclure quant la conformit sachant que lcart maximal tolr localement (EMT) est : sur 10 peses, aucune pese plus de 3 L dcart de la cible pour le rglage 100 L . Si la pipette est conforme, passer ltape 2, sinon prvenir lenseignant responsable et maintenir et/ou rgler la pipette afin de la rendre conforme 100 L. Etape 2 (si ltape 1 a t franchie avec succs) Raliser 10 peses selon le mode opratoire prsent ci-dessus au volume de rglage 1000 L. Consigner les valeurs exprimentales dans le compte rendu. Calculer le volume moyen dlivr et lcart type sur ce volume et consigner dans le compte rendu. Conclure quant la conformit sachant que lcart maximal tolr localement (EMT) est: sur 10 peses, aucune pese plus de 10 L dcart de la cible pour le rglage 1000 L . Si la pipette est conforme raliser lenregistrement du contrle dans le cahier de contrle des pipettes du laboratoire, sinon alerter lenseignant ( une pipette P100-1000 conforme 100 devrait tre conforme 1000 ) qui avisera. 2 Contrle dune fiole jauge de 100 mL Le tableau des valeurs de Z en L/mg pour leau en fonction de la temprature et de la pression permet aussi de contrler la verrerie jauge. Les tolrances pour les fioles jauges de 100 mL sont de 0,10 mL pour les fioles de classe A et 0,20 mL pour les fioles de classe B. Les volumes sont donns pour la temprature 20C. Utiliser une balance de sensibilit meilleure que le mg et supportant plus de 200g de charge. Tout le matriel et les ractifs sont quilibrs en temprature. Noter la temprature T en C ( 0,2C prs). Tarer la fiole propre et sche. Remplir la fiole avec de leau l'aide d'une pipette jusqu' dpasser de 5 mm la marque d'ajustage et en laissant le col parfaitement sec. Soutirer l'excs d'eau avec une pipette pour ajuster. Peser immdiatement. Noter la masse m. V20C = Z*m*(1-(T-20)) O est le coefficient de dilation du matriau. Par exemple 9,9 10-6 pour le verre Duran. Utiliser les tables 6 chiffres significatifs disponibles sur http://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/SOPs/sop_bbf.pdf

Conclure grce aux spcifications donnes ci-dessus.

bibliographie : norme ISO 4787 et http://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/SOPs/sop_bbf.pdf, recommandations OIML R4 1970 et 1977.