Sntese de complexos de Coordenao de Cobalto.

Roteiro de Prtica Experimental

Prof. Dr. Poty Rodrigues de Lucena Universidade Federal da Bahia Instituto de Cincias Ambientais e Desenvolvimento Sustentvel Qumica Inorgnica Experimental

 Sntese de complexos de Coordenao de Cobalto

Rota de Sntese n 1
O metal cobalto ocorre na natureza associado ao nquel, arsnio e enxofre. Os minerais mais importantes so CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em cidos minerais diludos. Os estados de oxidao mais importantes so +II e +III. Em 1893, com apenas 26 anos, Alfred Werner props uma teoria que revolucionou o campo da qumica inorgnica. Em seu trabalho, Werner utilizou compostos de cobalto coloridos preparados a partir da reao da amnia com sais de cobalto. Os sais de cobalto so estveis em soluo aquosa e esta razo, permitiu uma profunda e rigorosa anlise que levou a determinao de frmulas moleculares e predio de estruturas e geometria dos compostos de coordenao. Seu trabalho abriu caminho para a compreenso da ligao, estabilidade e reatividade em sistemas complexos de coordenao metlica.
Medidas de Segurana

Perxido de Hidrognio a 30% (H2O2) pode causar queimaduras. Evite contato com a pelo e os olhos;
Procedimento Experimental

1. Dissolva 8,0 g de NH4Cl e 12,0 g de CoCl2.6H2O em 20 mL de gua deionizada em um erlenmeyer de 250 mL e aquea a soluo; 2. Cuidadosamente adicione 1,0 g de carvo ativado; Realize estas etapas na capela. 3. Adicione 25 mL de amnia aquosa concentrada; 4. Resfrie a mistura e mantenha a temperatura entre 5 e 10 C (utilize um banho de gelo e sal) sob agitao constante; 5. Adicione 32 mL de H2O2 30% em pores de 1 mL por minuto com auxlio de uma pipeta de Pasteur (1 mL ~ 20 gotas); Quando todo o H2O2 for adicionado, deixe a mistura descansar temperatura ambiente at a decomposio do H2O2 por cinco minutos; 6. Aquea a mistura em uma placa de aquecimento, mantendo a temperatura entre 55 e 65 C por 90 min. Remova a barra magntica.* 7. Refrie a mistura em um banho de gelo;* 8. Filtre o precipitado usando um funil de Buchner e um papel de filtro qualitativo. O precipitado deve lavado utilizando poucos mililitros do filtrado retirados do kitassato; Descarte o filtrado restante em um frasco identificado (Data, Nome do Responsvel, Composio);

As operaes descritas entre linhas devem ser realizadas na capela; Os locais marcados com asterisco so adequados para interrupo do procedimento; Soluo de Amnia Concentrada (15M) irritante pele, olhos e vias areas. Soluo de HCl Concentrada (12M) irritante pele, olhos e vias areas. Evite respirar vapores de HCl;

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9. Transfira cuidadosamente o precipitado para um bquer de 250 mL contendo uma mistura 70 C de 4 mL de HCl (Cuidado!) e 100 mL de gua deionizada; 10. Aquea a 90 C. Quando todo o carvo ativado for dissolvido, filtre a suspenso ainda quente com um funil de buchner previamente aquecido em um bquer com gua quente para remover o carvo ativado; 11. Cuidadosamente reprecipite o produto adicionado 17 mL de HCl concentrado (Cuidado!) ao filtrado e resfrie em um banho de gelo.* 12. Filtre o produto usando um funil de Buchner e lave com quatro pores de etanol gelado a 95% em seguida lave com quatro pores de 5 mL de acetona gelada.
Recristalizao do Produto

menos 1 hora e ento guardado em um recipiente bem fechado; 17. Anote a cor do composto e avalie o rendimento em gramas da sua reao;
Bibliografia

13. Em um bquer de 250 mL, dissolva o composto em um volume mnimo de de gua deionizada 85-90 C. Inicie com aproximadamente 50 mL, se isso no for o bastante para dissolver completamente o composto aps aquecimento, adicione 10 mL de gua e reaquea 85-90 C, repita at o composto ser dissolvido. 14. A soluo ainda quente deve ser filtrada em um funil de buchner praquecido se necessrio; 15. Resfrie o filtrado em um banho de gelo e adicione lentamente 5-10 mL de HCl concentrado (Cuidado!) para reprecipitar o produto. Filtre e lave o composto de acordo com o procedimento n 12; 16. O produto dever secar em um forno/estufa 100-110 C por pelo

1. Rosemary A. Marusak, Kate Doan e Scott D. Cummings, Integrated approach to coordination chemistry - an inorganic laboratory guide, Wiley-Interscience, New Jersey, 2007. 2. James E. Huheey, Ellen A. Keiter e Richard L. Keiter, Inorganic Chemistry Principles of Structure and Reactivity, 4a Edio, Harper Collins, 1993. 3. Lee, J. D.; "Qumica Inorgnica no to Concisa", Editora E. Blucher, So Paulo, 1996. 4. Shriver D. F., Atkins P. W., Qumica Inorgnica, 3a. Edio, Editora Bookman, So Paulo, 2006.

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