X-IINLARI KIRINIM CHAZI (XRD) ve KIRINIM YASASI

SNEM ZMEN HAKTAN TMON

2012

ERK

X-IINI KIRINIM CHAZI (XRD) X-RAY DFFRACTON

XRD CHAZI NEDR? XRD CHAZININ OPTK MEKANZMASI XRD CHAZINDA RNEK HAZIRLANMASI VE LM XRD CHAZININ RESMLER VE RNEK VER SONULARI UYGULAMA ALANLARI

X-IINLARI VE BRAGG DENKLEM

X-IINI VE ZELLKLER X-IINI KIRINIMI BRAGG DENKLEM

XRD CHAZI NEDR?

X-In Krnm yntemi (XRD), her bir kristalin fazn kendine zg atomik dizilimlerine bal olarak, X-nlarn karakteristik bir dzen ierisinde krmas esasna dayanr.

Her bir kristalin faz iin bu krnm profilleri bir nevi parmak izi gibi o kristali tanmlar. X-In Krnm analiz metodu, analiz srasnda numuneyi tahrip etmez ve ok az miktardaki numunelerin dahi analizlerinin yaplmasn salar. lk kez Max Van Laue tarafndan kristal yap ve yap ierisindeki atomlarn dizilileri X-n krnm desenleri kullanlarak incelenmitir

alma prensibi olarak rnee X-In gndererek krlma ve dalma verileri toplamas sylenebilir. Benzetme yapmak gerekirse niversite hazrlk snavlarndaki klasiklemi fizik sorularndan krlma indisi-a sorular uygun olacaktr. Kristal yapsna gre n farkl alarda ve iddette kran rnekler ok hassas biimde analizlenebilmektedir. Resimde n reten sol st balk ile dedektr (sa st) birbirine V eklinde bir ayla balanmtr. bu a deiebilmekte olup orta hazne rnek yklemesi iin kullanlmaktadr. Fourier Transform devriminden sonra XRD makineleri de baya profesyonellimi nceleri her ay ayr ayr analizleyip toplu deer sunan makineler imdi geni alar ok dar zamanda ve uygun kt ile verebilmektedir. XRD'yi ok kullanl yapan ey kristal yaplarnda parmakizi hassaslnda veri toplayabilmesi ve gvenilir olmasnda yatmaktadr.

X-nlarnn kristallerden difraksiyonu

X-Inlar kristalin zerine geldiinde elektronlar tarafndan sourulur ve elektronlar salnm yapmaya balar Salnan bu elektronlar bir x-n kayna gibi davranarak her yne x-nlar fotonlar yayar.Kristalin farkl blmlerinden salan bu fotonlar,toplanarak llebilir bir x n iddeti olutururlar. Kristalde paralel dzlem takmlar olduunu varsayan Bragg koulunun saland bu durumda, salan x-nlar yapc giriim yaparak birbirlerini glendirmi olacaktr.

XRD CHAZININ OPTK MEKANZMASI

a) b)

c)

d) e) f) g) h) i)

X-n tp Otomatik kapatc apraz n optik sistemi Sollar slit Numune tutucu Sollar slit G azaltc Dedektr Dzlem-ii nite

RNEK HAZIRLANMASI VE LM
Fiziksel ve kimyasal zelliklerine gre rnek hazrlandktan sonra analiz artlar belirlenir. En basit olarak, kaya ve mineral numuneleri elik havanda krldktan sonra agat havanda iyice tlp toz haline getirilir. Toz haline getirilen numuneler analiz edilmek zere plastik kaplarda saklanr. Analiz edilecek rnekler cam lamlara konularak XRD cihaznn rnek tutucularna yerletirilir ve analiz edilir.

Element aral Bozunum

Dk atom numarasna sahip elementlerin dedeksiyonu zor olabilir. ou malzeme iin hayr. Tipik olarak birka m fakat malzemeye baldr. Sinkrotron radyasyonu ile tek tabakaya duyarldr. Genellikle hayr.

znrlk Derinlik profili

Miktar belirleme Zorlukla, genellikle kalitatif. Numune gereksinimleri Toz veya bulk numune incelenelir.

X-RAY DIFFRACTION (XRD)

RNEK NUMUNE XRD VER SONULARI

Uygulama alanlar

Jeolojide minerallerin ve kayalarn tanmlanmasnda Metal ve alam analizlerinde Seramik ve imento sanayiinde nce film kompozisyonu tayininde Polimerlerin analizinde la endstrisinde belli bir malzeme iindeki polimorflarn ve safszlklarn tespitinde Arkeolojide, tarihi yaplar oluturan malzemelerin tayininde

X-IINLARI VE BRAGG DENKLEM

TARHSEL SRE

X-In radyografisi

1895 : X-Inlarnn Wilhelm Rntgen tarafndan kefi. ( 1901 Nobel Fizik dl ) 1912 : X-Inlarnn parack ve dalga olmak zere ift karakterinin ve kristalden X-In krnmnn Max Von Laue tarafndan bulunmas. ( 1914 Nobel Fizik dl ) 1913 : KCl ve NaCl nin X-Inlar ile Bragg tarafndan incelenmesi ve Bragg yasasnn ortaya k. ( 1915 Nobel Fizik dl )

X-In kristalografisi

X-In spektroskopisi

X-Inlar ve Bragg Krnm

Ksa Dalgaboylu Elektromagnetik Imadr

Dalgaboyu ultraviyoleden kktr Dalgaboyu tipik olarak 0.1-0.001 nm yani 100-1 pm civarndadr X-nlar ou cismin iine kolayca girebilmektedir 1895 de Rntgen tarafndan kefedilmi ve isimlendirilmitir

X-IINI

X-nlar 1895 ylnda Alman fiziki Wilhelm Conrad Rntgen tarafndan kefedilmi ve ne olduu tam olarak aklanamad iin bu isim verilmitir 1901 ylnda Fizik Nobeli kazanmtr
Wilhelm Conrad Rntgen (1845-1923)

X-IINI ZELLKLER

X n, grnmeyen, yksek giricilie sahip, grnr ktan daha ksa dalgaboylu (yksek frekansl) elektromagnetik dalgadr. X-nlar iin dalga boyu aral 10-8 - 10-11 m, buna karlk gelen frekans da 3 1016 - 3 1019 Hz civarndadr.

X-IINI KIRINIMI
LAUE; Elde ettii krnm desenleri ile maddenin kristal yaps hakknda nemli bilgiler elde etmitir.

X-IINI KIRINIMI

X-nlarnn kristal dzlemleri tarafndan krnma urad 1912 ylnda Laue tarafndan gsterildi Kristal zerine gnderilen srekli bir X-n demeti kristal iinde krnma urar Krnma urayan ma belirli dorultularda younlar Bu dorultular kristalin tabakalarndan yansyan dalgalar arasndaki yapc giriime karlk gelir. Krnm deseni bir fotoraf filmi zerine kaydedilir

Max von Laue

X-n Krnm Deseninin rnek Bir Fotoraf

Aydnlk nokta dizileri Laue desenleri adn alr Kristal yaps bu noktalarn parlaklklar ve aralarndaki mesafenin analizi ile belirlenir NaCl iin kristal yap aadaki gibidir

BRAGG DENKLEM

W.L. Bragg kristallerin paralel atom dzlemlerinden olutuunu gz nne almtr. Gelen dalgalar her bir dzlemden ayr ayr yansmaya urarlar. Birbiri zerine dizili pekok aynadan yansmaya urayan k giriim desenleri oluturur. (Gelen a yansma asna eittir)

Kristal Dzlemlerinden Yansma

BRAGG ETL

Yansmadan nce ve yansdktan sonra ayn fazda olan X-nlar yapc bir giriime urayarak aydnlk noktalar oluturur.

= Gelme as = Yansma as = X-n dalgaboyu

2
Toplam krnm as = 2

BRAGG DENKLEM

Komu kristal dzlemleri arasndaki mesafe fark nedeniyle iki farkl n demeti hafife farkl uzunlukta yol kat ederler ki demeti dik izgilerle birbirine balayarak bu yol fark gsterilebilir.

DE = d sin

BRAGG DENKLEM

DE mesafesi EF ile ayndr bylece toplam yol fark:

EF = d sin
DE = d sin

DE + EF = 2d sin n = 2d sin

Yol fark dalgaboyunun tam katlar eklinde olduunda yapc bir giriim meydana gelir. Buna Bragg Krnm Yasas denir.

BRAGG DENKLEM

2d sin = n
Burada, d dzlemler aras mesafe ve n krnmn mertebesidir.

Bragg yansmas sadece

n 2 d
dalgaboyu artnda meydana gelir.

Bu koulu salamak grnr k dalgaboyu ile mmkn olmadndan X-nlar kullanlmaktadr. Krnma uram demetler (yansmalar) Bragg yasas ile tanmlanan belirli alarda oluabilir.

TEEKKR EDERZ