BAB I PEMERIKSAAN KUALITATIF PEMANIS MAKANAN/ MINUMAN (SAKARIN dan SIKLAMAT)

A. Hari/ Tanggal B. Tujuan

: Rabu, 30 November 2011

1. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Sakarin. 2. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Siklamat.

C. Dasar Teori Zat pemanis sintetik merupakan zat yang dapat menimbulkan rasa manis atau dapat membantu mempertajam penerimaan terhadap rasa manis tersebut, sedangkan kalori yang dihasilkannya jauh lebih rendah daripada gula. Sakarin ditemukan dengan tidak sengaja oleh Fahbelrg dan Remsen pada tahun 1897. Zat pemanis sintetik yang kini banyak digunakan dalam makanan dan minuman adalah sakarin. Penggunaan sakarin tergantung dari intensitas kemanisan yang dikehendaki. Pada konsentrasi tinggi, sakarin akan menimbulkan rasa pahit- getir (nimbrah). Kemanisan sakarin 400 kali lebih besar dari kemanisan larutan sukrosa 10%. Siklamat pertama kali ditemukan dengan tidak sengaja oleh Michael Sveda pada tahun 1937. Dalam industri pangan, natrium siklamat dipakai bahan pemanis yang tidak mempunyai nilai gizi (nonnutritive) untuk pengganti sukrosa. Siklamat yang kemanisannya 30

kali kemanisan sukrosa digunakan sebagai pemanis. Kemudian penggunaannya dilarang di Amerika Serikat karena diperkirakan bersifat karsinogen. D. Alat dan Bahan a. Alat 1. Corong pemisah 50 ml 2. Pipet ukur 3. Cawan porselin 4. Tabung reaksi 5. Kompor listrik 6. Gelas ukur 50 ml 7. Sendok penyu 8. Corong kaca 9. Pipet tetes 10. Pinset b. Bahan 1. Eter 2. NaNO2 3. BaCl2 4. NaOH 10% atau 20% 5. Asam sulfat pekat 6. HCl 10% 7. Aquades 8. Kertas lakmus biru 9. Kertas saring 10. Sampel

E. Cara Kerja 1. Sakarin a. Membuat Eksrak Eter 1) Memasukkan sampel 10 ml ke dalam corong pemisah. 2) Menambahkan HCl 10% 3 tetes (berlebih) sampai asam. Untuk mengetahui tingkat keasaman cek dengan kertas lakmus biru (biru menjadi merah). 3) Menambahkan eter 20ml kemudian digojok serta di buang gasnya dengan cara: Jika tidak terjadi kebocoran, membuang gas melalui kran. Jika terjadi kebocoran, maka gas dibuang melalui tutup corong pemisah dengan cara menggojok dan kemudian dibuka tutupnya. Hal itu dilakukan seterusnya sampai gas habis (sampai terbentuk dua warna, yaitu pink dan bening yang terpisah). 4) Membuang larutan warna pink dengan membuka corong pemisah sampai larutan warna pink tersebut habis. Kemudian untuk larutan yang bening di

pindahkan ke dalam 2 cawan porselen (1 cawan untuk uji rasa dan 1 cawan untuk uji Resolcinol). Masingmasing diuapkan pada suhu kamar hingga kering. 5) Untuk uji rasa, ekstrak yang sudah kering pada cawan porselin dirasakan. Dengan cara ini 1 mg sakarin dalam 50 ml cairan masih memberikan rasa manis. 6) Untuk uji resorcinol, menambahkan ekstrak eter pada cawan sisa uji rasa dengan sepucuk sendok kecil resorcinol dan beberapa tetes asam sulfat pekat.

Kemudian mengaduk-aduk hingga semua ekstrak larut, selanjutnya memanaskan diatas kompor atau dengan api kecil sampai warna berubah menjadi kecoklatan kemudian didinginkan. Memindahkan sebagian larutan ke dalam tabung reaksi, selanjutnya menambahkan beberapa ml aquades dan di basakan dengan NaOH 20% sedikit berlebih. Adanya warna berpendar hijau menunjukkan adanya sakarin. 2. Siklamat 1) Memasukkan cairan sampel10 ml ke dalam tabung reaksi kemudian di tambahkan sepucuk sendok kristal BaCl2 kemudian digojok,selanjutnya dibiarkan 5 menit kemudian di saring dengan kertas saring dan corong kaca. 2) Kemudian membagi filtrat dalam 2 tabung reaksi, salah satunya ditambah HCl 10% hingga asam dan menambahkan sepucuk sendok kecil kristal NaNO2. Apabila pada tabung yang di tambah reagen lebih keruh (adanya endapan putih) daripada yang tidak ditambah reagen menunjukkan adanya siklamat.

F. Hasil Pengamatan 1. Sakarin a) b) Dalam uji rasa terdapat adanya rasa manis. Dalam uji Resorcinol, hasil akhir sampel berwarna berpendar hijau. 2. Siklamat Pada tabung yang ditambah reagen lebih keruh (adanya endapan putih) daripada yanng tidak ditambah reagen.
4

G. Pembahasan 1. Sakarin Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan dengan air 1 kali dan dibilas dengan aquades 3 kali. Kemudian mengambil sampel sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam corong pemisah. Setelah itu diasamkan dengan HCl 10 % dan di ekstrasi dengan larutan eter sebanyak 20 ml. lalu digojok dan dibuang gasnya sampai tidak tersisa gasnya, akan terbentuk dua warna yaitu pink dan bening. Lapisan warna pink dibuang dengan membuka kran dan lapisan bening dibagi dalam 2 cawan porselin kemudian ditunggu hingga kering. Satu cawan digunakan untuk uji rasa dan satu cawan lagi ditambah dengan sepucuk sendok Resorcinol dan beberapa tetes asam sulfat pekat, dipanaskan

diatas kompor listrik sambil di aduk-aduk hingga berwarna kecoklatan kemudian didinginkan. Setelah dingin larutan dipindah kedalam tabung reaksi selanjutnya ditambah beberapa tetes NaOH (berlebih) dan beberapa ml aquades. Kemudian larutan akan berubah warna menjadi hijau yang menunjukkan adanya sakarin. 2. Siklamat Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan di bersihkan dengan air 1 kali dan dengan aquades 3 kali. Memasukkan 10 ml sampel kedalam tabung reaksi lalu ditambah sepucuk sendok kristal BaCl2 kemudian digojok dan dibiarkan selama 5 menit, selanjutnya disaring menggunakan corong kaca dan kertasa saring dan dibagi kedalam dua tabung reaksi. Pada tabung pertama ditambah HCl 10% sampai asam dengan cara mencelupkan

kertas lakmus biru dan berubah menjadi warna merah. Selanjutnya ditambah sepucuk sendok kristal NaNO2. Apabila tabung reaksi berubah menjadi keruh (adanya endapan putih) daripada yang tidak ditambah reagen menunjukkan adanya siklamat. H. Kesimpulan. Hasil pemeriksaan sakarin pada sampelmenunjukkan warna hijau yang berarti sampel tersebut mengandung sakarin. Selanjutnya pada pemeriksaansiklamat menunjukkan adanya endapan putih dan berwarnakeruh yang berarti sampel tersebut mengandung siklamat.

BAB II PEMERIKSAAN KUALITATIF PENGAWET MAKANAN/ MINUMAN (SALISILAT, BENZOAT dan BORAKS)

A. Hari, Tanggal B. Tujuan

: Rabu, 7 Desember 2011 :

1. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Salisilat 2. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaankualitatif Benzoat 3. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Boraks C. Dasar Teori Asam salisilat sering disebut aspirin. Pada aspirin ini adalah analgetik dan anti inflamasi.Asam salisilat (ortho,hydroxy benzoik acyd) dapat mencegah terjadinya penjamuran pada buah dan telah digunakan pada pabrik cuka.Namun,penggunaan asam salisilat sebagai pengawet makanan seperti yang di atur Pemerintah Amerika pada tahun 1904 disalahgunakan untuk pengawet makananpada produsen makanan yang nakal.Asam Salisilat di larang di gunakan sebagai bahan pengawet makanandi indonesia.Pasalnya asam salisilat memiliki iritan kuat ketika terhirup atau tertekan.Bahkan ketika di tambah air, asam salisilat telah memberikan gangguan kesehatan pada tubuh

karenadapat menyebabkan nyeri,mual,dan muntah jika tertelan. Asam benzoat banyak di gunakan untuk pengawet sirup, sari buah,jamu,selai,minuman ringan,saos tomat,margarin,anggur buah,dan ekstrak kopi, biasa digunakan dalam bentuk garamNA Benzoat.Asam Benzoat (C6H5COOH) merupakan bahan pengawet yang luas

penggunaannya dan sering digunakan pada bahan makanan yang

7

asam. Bahan ini digunakan untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri Azam Benzoat efektif pada pH 2,5-4 karena kelarutan garamnya lebih besar, maka biasanya digunakan dalam bentuk garam NaBenzoat.Sedangkan dalam bahan garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif,yaitu bentuk asam benzoat yang tubuh terdapat mekanisme detoksifikasi tak terdisosi.Dalam terhadap asam

benzoat,sehingga tidak terjadi penumpukan asam benzoat.Asam benzoat secara alami terdapat dalam rempah-rempah seperti cengkeh dan kayu manis.Dosis asam benzoat yang di perbolehkan adalah 0,025% sampai 0,8%. Boraks merupakan kristal lunak yang mengandung unsur boron,berwarna dan mudah larut dalam air.Boraks merupakan asam natrium Na2B4O710H2O yang banyak digunakan untuk industri

kertas,gelas,pengawet kayu,dan keramik.Boraks sejak lama telah digunakanmasyarakat untuk pembuatan gendar nasi,kerupuk gendar atau kerupuk puli.Disamping itu boraks digunakan untuk industri makanan seperti dalam pembuatan mie

basah,lontong,ketupat,bakso,bahkan dalam pembuatan kecap.Boraks di salahgunakan untuk pangan dengan tujuan memperbaiki

warna,tekstur,dan flavour.Boraks bersifat sangat beracun,sehingga peraturan pangan tidak memperbolehkan boraks untuk di gunakan dalam pangan.Boraks (Na2B4O7 10H2O) dan asam borat (H3BO3) digunakan untuk detergen,mengurangi kesadahan dan antiseptik lemah.Ketika asam borat masuk ke dalam tubuh, dapat menyebabkan mual,muntah,diare,sakit perut,penyakit kulit,kerusakan ginjal,kegagalan sistem sirkulasi akut,dan bahkan kematian.Jika tertelan 5-10 gram boraks oleh anak-anak bisa menyebabkan shock dan kematian.

D. Alat dan Bahan: a) Alat: 1. Corong pemisah 50 ml 2. Pipet ukur 1 ml,5 ml,10 ml 3. Cawan porselin 4. Tabung reaksi 5. Kompor listrik 6. Pipet tetes 7. Pengaduk 8. Erlenmeyer kecil 9. Spritus b) Bahan: 1. H2SO4 4N 2. Eter 3. FeCl3 1 % atau 5 4. Aquabromata 5. HNO3 pekat 6. Almunium sulfide 7. Ca (OH)2 10 % 8. H2SO4 pekat 9. Ammonia pekat 10. Kertas Curcuma 11. Alkohol 12. KNO3 kristal 13. HCL 10% 14. Ethanol 15. Aquades 16. Kertas lakmus biru

E. Cara kerja 1. Salisilat dan Benzoat a) Pembuatan Ekstrak Eter 1. Memasukkan 25 ml sampel cair ke dalam corong pemisah. 2. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 (mengecek dengan lakmus biru). 3. Menambahkan 10-15 ml eter,di gojok (mengeluarkan gas yang timbul pada gojokan berikutnya sampai gas habis kemudian melakukan penggojokan cepat selama 30-60 detik). 4. Mendiamkan corong pemisah dalam keadaan tegak sampai terlihat dua lapisan terpisah (lapisan atas adalah eter dan lapisan bawah adalah cairan sampel). 5. Mengambil lapisan eter kemudian membagi dalam 3 cawan porselin (1 cawan untukpemeriksaan salisilat,1 cawan untuk pemeriksaan benzoat dan 1 cawan untuk pemeriksaan boraks). Menguapkan eter pada masing-masing cawan pada temperatur kamar sampai kering. 6. (Untuk sampel berupa padatan,melakukan ekstraksi dengan labu erlenmeyer tutup asap,dan mengambil ekstrak eter 4N hingga asam

dengan jalan penuangan). b) Identifikasi Salisilat 1. Menambahkan beberapa ml aquades pada ekstrak eterdi salah satu cawanporselin. 2. Menambahkan 1-2 tetes Fe Cl3 1% pada tabung

reaksiTimbulnya warna ungu menunjukkan adanya salisilat. 3. Menambahkan beberapa tetes aquabromata. Timbulnya kekeruhan/endapan putih menunjukkan adanya salisilat.

10

4. Menambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan 2-4 ml etanol pada tabung reaksi 3. Kemudian memanaskannya dengan api kecil sampai mendidih.Mencium bau yang timbul. Adanya bau harum (etil salisilat) menunjukkan adanya salisilat. c) Identifikasi benzoat 1. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat pada ekstrak cawan 2,kemudian di aduk-aduk dengan batang pengaduk kaca sampai ekstrak/residu larut. 2. Menuang larutan ke dalam tabung reaksi, selanjutnya

sepucuk sendok kecil kristal KNO3 dan 0,2 ml HNO3 pekat. 3. Memanaskan di atas api kecil pada lampu spritus sambil di goyang-goyang hingga hilang uap coklat (2-5 menit). 4. Menambahkan 5 ml aquades kemudian di gojok

selanjutnya menuangkan kedalam labu erlenmeyer kecil. Menambahkan ammonia pekat sampai basa (memastikan dengan kertas lakmus). 5. Memanaskan larutan sampai mendidih diatas kompor listrik, selanjutnya didinginkan. 6. Menuangkan sebagian larutan ke dalam tabung

reaksi,selanjutnya menambahkan ammonium sulfida dengan pelan-pelan melalui dinding hingga terbentuk 2 lapisan (jangan sampai campur).Mendiamkan tabung dalam

keadaan tegak.Adanya cincin merah coklat diantara dua lapisan menunjukkan adanya benzoat. 2. Boraks Pada identifikasi boraks, sampel yang digunakan dapat berupa ekstrak sampel sebagaimana tersebut di atas atau dapat berupa sampel asli.

11

1. Membasakan sampel pada cawan porselin 3 dengan air kapur (Ca (OH)2) 10 % (Mengecek dengan kertas lakmus). 2. Memanaskan diatas kompor listrik sampai kering. 3. Mengambil sebagian residu, kemudian memasukkan pada cawan yang lain, selanjutnya mengasamkan dengan HCL 10% (memastikan dengan kertas lakmus). 4. Menambahkan 5 tetes H2SO4 pekat dan 1 mletanol pada residu sisa di cawan tersebut, selanjutnya dibakar dengan api. Apabila nyala api terlihat hijau pupus pada beberapa bagian

menunjukkan adanya boraks.

F. Hasil Pengamatan 1. Salisilat a) Pada percobaan tabung 1 dengan menambahkan FeCl3 1%, timbul warna ungu. b) Pada percobaan tabung 2 dengan menambahkan beberapa tetes aquabromata timbul kekeruhan/ endapan putih. c) Sedangkan pada tabung 3 dengan menambhakan 1 ml H 2SO4 pekat dan 2 ml etanol, setelah dipanaskan tercium bau harum. 2. Benzoat Pada cawan porselin yang ditambahkan beberapa tetes H 2SO4 pekat dipisahkan dalam tabung reaksi, menambahkan sepucuk sendok kecil kristal KNO3 , 0,2 ml HNO3 pekat kemudian dipanaskan, tambah aquades dan amonia pekat, dididihkan kembali kemudian diberi ammonium sulfida secara pelan-pelan terbentuk cincin.

12

3. Boraks Cawan porselin yang ditambah air kapur kemudian dipanaskan ditambah 5 tetes H2SO4 pekat dan 1 ml etanol kemudian dibakar dengan api spritus, terlihat warna hijau pupus sebentar.

G. Pembahasan 1. Membuat eter untuk pemeriksaan salisilat, benzoat dan boraks. Sebelum pemeriksaan, semua alat di cuci dan

dibersihkan dengan air satu kali dan aquades 3 kali. Mengambil sampel 25 ml dan memasukkannya ke dalam corong pemisah. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 4N hingga asam (di cek

dengan kertas lakmus) dan menambahkan 15 ml eter, kemudian di gojok (gojokan pertama gas yang timbul di keluarkan melalui kran, begitu pula pada gojokan berikutnya sampai gas habis) dengan posisi corong horizontal, kemudian melakukan penggojokan cepat selama 30-60 detik.Corong pemisah didiamkan dalam keadaan tegak atau vertikal sampai terlihat dua lapisan terpisah berwarna pink dan bening (lapisan atas adalah eter dan lapisan bawah adalah cairan sampel), kemudian cairan sampel (pink) di buang. Selanjutnya membagi lapisan eter ke dalam tiga cawan porselin (1 cawan untuk pemeriksaan salisilat, 1 cawan untukpemeriksaan benzoat, dan 1 cawan untuk pemeriksaan boraks).Masing-masing cawan yang telah berisi eter, di uapkan pada suhu kamar hingga kering. 2. Identifikasi salisilat Mengambil ekstrak eter pada cawan satu, kemudian menambahkan 2 ml aquades di aduk-aduk, selanjutnya membagi dalam 3 tabung reaksi. Menambahkan 1-2 tetes FeCl3 1% pada tabung 1 kemudian timbul warna ungu yang menunjukkan adanya
13

salisilat. Selanjutnya menambahkan beberapa tetes aquabromata pada tabung 2, timbul kekeruhan/ endapan putih yang berarti menunjukkan adanya salisilat. Selanjutnya pada tabung terakhir menambahkan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 ml etanol kemudian ditutup dengan kapas dan kemudian dipanaskan diatas api spritus dengan api kecil sampai mendidih, sambil digerak-gerakkan membuka kapas dan mencium baunya, kemudian menghasilkan bau harum yang menunjukkan adanya salisilat. 3. Identifikasi Benzoat Mengambil ekstrak eter pada cawan 2 kemudian menambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat, lalu mengaduknya dengan batang pengaduk kaca sampai ekstrak/ residu larut. Selanjutnya menuangkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi kemudian menambahkan sepucuk sendok kecil kristal KNO 3 dan 0,2 ml HNO3 pekat secara hati-hati. Selanjutnya memanaskannya diatas api kecil sambil digoyang-goyang sampai hilang uap coklat (bening- coklat- bening) 2,5 menit. Kemudian menambahkan 5 ml aquades lalu menggojoknya. Selanjutnya menuangkan larutan kedalam labu erlenmeyer kecil, lalu menambahkan ammonia pekat sampai basa (memastikan dengan kertas lakmus). Kemudian memanaskan larutan diatas kompor listrik sampai mendidih dan jangan sampai kering lalu didinginkan. Setelah dingin lalu menuangkan sebagian larutan kedalam tabung reaksi dan menambahkan ammonium sulfida secara pelan-pelan kedalam tabung melalui dinding tabung hingga terbentuk dua lapisan (tidak digojok dan tidak diperbolehkan sampai campur). Kemudian mendiamkan tabung dalam keadaan tegak. Selanjutnya terbentuk cincin atau lingkaran merah coklat diantara 2 lapisan yang berarti larutan tersebut mengandung benzoat.
14

4. Identifikasi Boraks Mengambil cawan ketiga yang terdapat ekstrak eter kemudian membasakannya dengan air kapur [Ca(OH)2 ] 10% (memastikan dengan kertas lakmus) kemudian memanaskanya diatas kompor listrik sampai kering, selanjutnya residu pada cawan ditambahkan 5 tetes H2SO4 pekat dan 1 ml etanol lalu dibakar dengan api diatasnya (dalam cawan porselin). Terlihat warna hijau pupus pada api (hanya sebentar) telah menunukkan adanya boraks sedikit. Saat melakukan pembakaran, dijauhkan dari etanol dan metanol, lebih baik didekatkan dengan sumber air.

H. Kesimpulan 1. Hasil pemeriksaan salisilat dengan menambahkan FeCl3 1 % menunjukkan warna ungu yang berati larutan/ sampel mengandung salisilat. Sedangkan dengan menambahkan aquabromata

menunjukkan endapan putih dan kekeruhan yang berarti juga terdapat adanya salisilat. 2. Hasil pemeriksaan salisilat dilakukan denan 3 pengujian yaitu pengujian 1 (pada tabung reaksi 1) dengan menambahkan FeCl 3 1% menunjukkan warna ungu, pengujian 2 (tabung reaksi 2) dengan menambahkan aquabromata muncul kekeruhan/ endapan putih dan pengujian 3 (tabung reaksi 3) dengan menambahkan H2SO4 pekat dan etanol kemudian dibakar dan tercium bau harum. Dari ketiga pengujian diatas larutan mengandung salisilat. 3. Pada pengujian benzoat, adanya cincin/ lingkaran merah coklat diantara dua lapisan menunjukkan sampel positif mengandung benzoat.

15

4. Pada pengujian boraks terlihat warna hijau pada api diatas cawan porselin yang hanya sebentar, menunjukkan bahwa sampel mengandung boraks namun hanya dalam jumlah sedikit.

16

BAB III PEMERIKSAA KUALITATIF ZAT WARNA BERBAHAYA DALAM MAKANAN/ MINUMAN

A. Hari, Tanggal B. Tujuan

: Kamis, 15 Desember 2011

Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif zat warna berbahaya dalam makanan/ minuman.

C. Dasar Teori Pewarna makanan banyak digunakan untuk berbagai jenis makanan, terutama berbagai produk jajan pasar serta berbagai produk makanan olahan. Tidak semua pewarna sintesis baik untuk kesehatan walaupun tidak semuanya pula berbahaya bagi kesehatan. Berbagai jenis bahan makanan yang menggunakan pewarna sintesis berbahaya diantaranya adalah jajanan anak sekolah, tahu, terasi, kerupuk, dan sirup. Beberapa pewarna sintesis yang dilarang telah digunakan di Indonesia. Umumnya fungsi sebenarnya pewarna sintetis yang digunakan adalah pewarna non makanan seperti pewarna tekstil dan kertas. Dari berbagai jenis pewarna tekstil yang disalahgunakan sebagai pewarna makanan yang paling banyak digunakan adalah Rhodamin B dan Methanyl Yellow. Rhodamin ini sebenarnya adalah pewarna untuk kertas, tekstil dan reagensia untuk pengujian antimon, cobalt dan bismut. Sedangkan methanil Yellow umumnya digunakan sebagai pewarna tekstil dan cat serta sebagai indikator reaksi netralisasi asam basa. Proses pembuatan zat warna sintetis biasanya
17

melalui perlakuan pemberian asam sulfat atau asam nitrat yang seringkaili terkontaminasi oleh arsen atau logam berat lain yang bersifat racun. Pewarnaan penggunaan warna sintetis dalam dosis berlebih bisa menyebabkan kanker, keracunan, iritasi paru-paru, mata, tenggorokan dan usus.

D. Alat dan Bahan a) Alat 1. Tabung Reaksi 2. Penjepit tabung reaksi 3. Kompor Listrik 4. Lampu Spritus 5. Cawan Porselin 6. Pipet Ukur 10ml

b) Bahan 1. NH4OH 10% 2. H2SO4 4N 3. Asam Stearat 4. Ureum 5. Benang Wool Putih (bebas lemak) 6. Asam asetat 10% 7. KHSO4 10% 8. Ammonia 1% dan Ammonia 10%

18

E. Cara Kerja a. Reaksi Amyl alkohol 1. Suasana Asam a) Dalam tabung reaksi 1-2 ml cairan sampel ditambah beberapa tetes H2SO4 4N. b) Ditambah 1ml amyl alkohol digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan positif amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel. 2. Suasana Basa a) Dalam tabung reaksi 1-2 ml cairan sampel ditambah beberapa tetes ammonia 10% b) Ditambah 1 ml amyl alkohol digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan positif apabila amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel.

b. Reaksi Asam Stearat 1. Dalam tabung reaksi 1-3 ml cairan sampel ditambah sepucuk sendok ureum dan sepucuk sendok asam stearat. 2. Dipanaskan hingga mendidih dan asam stearat mencair. Reaksi positif apabila lapisan asam stearat mengambil warna dari sampel air.

c. Reaksi Asam Stearat (Benang Wool) 1. Dalam labu erlenmeyer 100 ml (bisa juga menggunakan cawan porselin) dimasukkan 10-25 ml cairan sampel, ditambah 10 ml KHSO4 10 % dan 3-4 helai benang wool. 2. Dipanaskan selama 10 menit. Benang wool diambil dan dicuci dengan air mengalir, selanjutnya dicuci dengan ammonia 1%. Apabila dalam pencucian ini benang wool kembali menjadi putih
19

(warna

luntur)

menunjukkan

reaksi

negatif

(tidak

perlu

dilanjutkan). 3. Apabila dalam pencucian benang wool tetap berwarna, benang selanjutnya dimasukkan kedalam labu erlenmeyer atau cawan yang lain. Ditambah 10 ml ammonia 10% dipanaskan 10 menit benang wool dibuang. 4. Kedalam labu erlenmeyer ditambahkan 10ml KHSO 4 10%, selanjutnya dimasukkan benang wool yang baru dipanaskan selama 10 menit. Apabila benang wool terakhir mengambil warna air sampel menunjukkan reaksi positif. Sampel mengandung zat warna berbahaya jika 3 reaksi menunjukkan hasil reaksi positif. Jika ada salah satu yang menunjukkan hasil yang negatif maka disimpulkan bahwa zat warna yang ada dalam sampel bukan termasuk zat yang berbahaya.

F. Hasil Pengamatan a. Reaksi Amyl Alkohol 1. Pada suasana asam reaksi menunjukkan hasil reaksi positif karena amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel. 2. Pada suasana basa reaksi menunjukkan hasil reaksi positif karena amyl alkohol mengambil warna air sampel. b. Reaksi Asam Stearat Pada reaksi ini menunjukkan hasil reaksi positif karena asam stearat mengambil warna air sampel. c. Reaksi Benang Wool Pada reaksi ini menunjukkan hasil reaksi positif karena benang wool terakhir mengambil warna air sampel.

20

G. Pembahasan a. Reaksi Amyl Alkohol 1. Suasana Asam Sebelum pemeriksaan 2 ml sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi yang sudah dicuci dan dibersihkan dengan air satu kali dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian sampai diberi 3 tetes H2SO4 4N dan diberi 1 ml amyl alkohol. Lalu sampel digojok kuat-kuat, reaksi dikatakan positif bila amyl alkohol mengambil warna air sampel. 2. Suasana Basa Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan dengan air satu kali dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian 2 ml sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi. Lalu sampel diberi 3 tetes ammonia 10% dan 1 ml amyl alkohol. Sampel digojok kuatkuat dan reaksi positif apabila amyl alkohol mengambil warna air sampel. b. Reaksi Asam Stearat Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan dengan air 1 kali dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian 3 ml sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi ditambah sepucuk sendok kristal ureum dan asam stearat. Sampel dipanaskan dengan dengan lampu spritus hingga mendidih dan asam stearat mencair (berbentuk seperti gel). Reaksi positif apabila lapisan atas asam stearat mengambil warna air sampel. c. Reaksi Asam Stearat (benang wool) Sebelum pemeriksaan semua alat dicuci dan dibersihkan dengan air kran satu kali dan dibilas dengan aquades tiga kali. Kemudian 15 ml sampel dimasukkan kedalam labu erlenmeyer ditambah 10 ml KHSO4 10% dan 4 helai benang wool. Sampel dipanaskan selama
21

10 menit kemudian benang wool diambil dan dicuci dengan air lalu dengan ammonia 1%. Benang wool dalam pencucian menjadi putih menunjukkan reaksi negatif sehingga pemeriksaan tidak perlu dilanjutkan. Apabila tetap berwarna, benang wool selanjutnya dimasukkan kedalam labu erlenmeyer ditambah 10ml ammonia 10% , dipanaskan kembali selama 10 menit. Pemeriksaan positif apabila benang wool yang baru mengambil warna air sampel.

H. Kesimpulan Hasil pemeriksaan dari 3 reaksi tersebut menunjukan bahwa sampel mengandung zat warna berbahaya.

22

BAB IV PEMERIKSAAN KUALITATIF LOGAM BERAT (Hg, Pb dan Cu)

A. Hari, Tanggal B. Tujuan

: Senin, 19 Desember 2011 :

1. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Hg 2. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Pb 3. Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Cu

C. Dasar Teori Logam berat adalah bahan- bahan alami yang berasal dan termasuk bahan penyusun lapisan tanah bumi. Logam berat tidak dapat diurai dan dimusnahkan. Logam berat dapat masuk kedalam tubuh makhluk hidup melalui makanan, air minum dan udara. Laju akumulasi logam-logam berat ini didalam tubuh lebih cepat dari kemampuan tubuh untuk membuangnya. Air sering tercemar oleh komponen- komponen anorganik antara lain berbagai logam berat yang berbahaya. Logam tersebut secara langsung dan tidak langsung dapat mencemari lingkungan dan apabila sudah melebihi batas yang ditentukan berbahaya bagi kehidupan. Logam tersebut antara lain merkuri(Hg), timbal (Pb), arsenik (As), kadmium (Cd). Hg merupakan elemen alami yang sering mencemari

lingkungan. Kebanyakan merkuri terdapat dialam dalam bentuk senyawa. Merkuri bersifat racun terhadap semua makhluk hidup.

23

Sumber Hg dapat berasal dari alam melalui proses pelapukan batuan dan peletusan gunung berapi. Dari kegiatan perindustrian seperti pabrik cat, kertas, peralatan listrik. Dampak pencemarannya dapat menyebabkan permanen. Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan bukan karena penggunaan terapinya melainkan karena sifat minamata dan kerusakan tubuh yang bersifat

toksisitasnya. Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati, ginjal, pankreas, paru-paru, tulang, limpa, testis, jantung dan otak. Pb dapat masuk ke badan perairan secara alamiah melaui pengkristalan Pb di udara engan bantuan air hujan, proses korosifikasi akibat hempasan gelombang dan angin juga. Cu dialam dapat ditemukan dalam bentuk logam bebas akan tetapi lebih banyak ditemukan dalam bentuk senyawa padat dalam bentuk mineral. Dalam keadaan normal, jumlah tembaga diperlukan untuk proses enzimatik biasanya sangat sedikit. Jika kelebihan tembaga dalam tubuh menyebabkan kerusakan jaringan. Sedangkan jika kekurangan akan menyebabkan kelelahan, sindroma Menkes.

D. Alat dan Bahan a) Alat 1. Rak tabung reaksi 2. Pipet tetes 3. Tabung reaksi 4. Mikroskop 5. Lampu Spritus 6. Obyek Glass 7. Pipet Ukur 10 ml

24

b) Bahan 1. Reagen Ditizon 2. HCl 10% 3. Kawat Fe 4. Lempeng Cu 5. Kertas saring 6. Reagen Ganassini 7. KI 20% 8. Ammonia Pekat

E. Cara Kerja 1. Uji Pendahuluan Memasukkan sampel dalam tabung reaksi sebanyak 2 ml kemudian ditambah larutan Ditizon, digojok. Warna merah pada larutan ditizon menunjukkan adanya logam berat. 2. Identifikasi spesifik Logam berat a. Identifikasi Hg 1) Memasukkan sampel sebanyak 2 ml kedalam tabung reaksi, ditambah beberapa tetes HCl 10% hingga asam. 2) Memasukkan 1 kawat atau lempeng Cu kedalam larutan tersebut. 3) Menunggu beberapa menit, apabila lempeng Cu terlapisi oleh lapisan berwarna putih mengkilat menunjukkan adanya Hg dalam sampel. Untuk memastikan dapat dilanjutkan reaksi sebagai berikut : a) Diatas secarik kertas saring diolesi reagen Ganassini b) Pada olesan tersebut diletakkan kawat Cu berwarna putih mengkilat.

25

c) Menunggu beberapa menit, apabila terdapat noda berwarna orange berarti Hg positif ada dalam sampel.

b. Identifikasi Pb 1) Memasukkan sampel 2 ml ke dalam tabung reaksi ditambah beberapa tetes KI 20%. Apabila terdapat endapan kuning, endapan dibagi dalam dua tabung. 2) Endapan kuning pada tabung satu ditambah beberapa tetes KI 20%. Apabila endapan kuning larut menunjukkan adanya Pb. 3) Endapan kuning pada tabung dua dipanaskan diatas api kecil sampai mendidih kemudian didinginkan. Setelah dingin diambil 1-2 tetes diletakkan diatas obyek glass, selanjutnya diperiksa di bawah mikroskop dengan perbesaran lemah/ sedang. Adanya kristal segi enam berwarna kining emas menunjukkan adanya Pb dalam sampel. c. Identifikasi Cu 1) Memasukkan sampel 2 ml ke dalam tabung reaksi ditambah dengan Hcl 10% hingga asam beberapa tetes. 2) Memasukkan kawat/ lempeng Fe kedalam larutan tersebut. 3) Menunggu beberapa menit sampai sampai beberapa jam. Apabila lempeng Fe terlapisi oleh lapisan berwarna kecoklatan dimungkinkan adanya Cu dalam sampel. Untuk memastikan, kawat/ lempeng Fe berwarna kecoklatan tersebut diambil dan di uap-uapkan diatas amoniak. Apabila lempeng tersebut menjadi kebiruan berarti Cu positif ada dalam sampel.

26

F. Hasil Pengamatan 1. Pada uji pendahuluan dilakukan pengambilan sampel secara acak ditambah ditizon 3 tetes, terdapat gumpalan seperti batu berwarna merah. Dinyatakan smapel tersebut mengandung logam berat. 2. Dalam identifikasi Hg didapat noda berwarna merah orange pada kertas saring. Dinyatakan bahwa sampel tersebut positif

mengandung Hg. 3. Dalam identifikasi Pb a) Tabung 1 yang ditambah 3 tetes KI 20% menunjukkan adanya endapan kuning. Dapat dikatakan bahwa sampel tersebut mengandung Pb positif. b) Tabung 2 yang sedang diperiksa tidak dibawah mikroskop adanya dengan kristal

perbesaran

menunujukkan

segienam berwarna kuning emas. 4. Identifikasi Cu Dalam sampel yang dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah 3 tetes HCl 10% kemudian dimasukkan lempeng Fe (isi steples). Setelah ditunggu beberapa menit lempeng Fe tersebut berwarna kecoklatan seperti berkarat, dimungkinkan terdapat positif Cu dalam sampel. Kemudian untuk memastikan kawat Fe yang berwarna kecoklatan di uap-uapkan diatas ammonia dan berubah warna menjadi biru kehitam-hitaman. Berarti Cu positif

mengandung sampel.

G. Pembahasan 1. Uji Pendahuluan Dalam uji pendahuluan pengambilan sampel dilakukan secara acak. Sampel yang kami ambil dalam uji pendahuluan adalah sampel yang mengandung Pb. Sampel 2 ml
27

ditambah larutan

ditizon kemudian digojok dan menunggu beberapa menit terdapat warna merah pada larutan ditizon, berarti sampel tersebut mengandung logam berat.

2. Identifikasi Hg Memasukkan sampel 2 ml ke dalam tabung reaksi kemudian ditambah 3 tetes HCl 10% hingga asam. Untuk mengetahui larutan tersebut asam maka dapat dilakukan dengan uji kertas lakmus biru menjadi merah. Setelah asam kemudian memasukkan lempeng Cu berupa seng berukuran kecil berwarna coklat kedalam larutan tersebut. Menunggu beberapa menit, lempeng Cu tersebut berwarna putih mengkilat seperti perak. Lempeng Cu tersebut diletakkan pada kertas saring yang sudah di olesi reagen Ganassini. Terdapat noda warna merah orange pada kertas saring, berarti sampel tersebut mengandung Hg positif. 3. Identifikasi Pb Sampel 2 ml dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah 3 tetes KI 20% terdapat endapan kuning. Endapan tersebut kemudian dibagi dalam dua tabung. a) Pada tabung 1 ditambah 3 tetes KI 20% dan terdapat endapan kuning menunjukkan adanya Pb. b) Pada tabung 2 dipanaskan diatas api kecil sampai mendidih kemudian didinginkan. Mengambil 2 tetes diletakkan diatas obyek glass, selanjutnya diperiksa di bawah mikroskop perbesaran sedang. Hasil yang kami terdapat ternyata negatif. Karena pengamatan dilakukan hanya sebentar dimungkinkan karena KI 20% tersebut konsentrasinya sudah berkurang jadi mempengaruhi dalam proses pengamatan dibawah mikroskop. 4. Identifikasi Cu
28

Sampel 2 ml dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah HCl 10% sebanyak 3 tetes. Memasukkan kawat/ lempeng Fe berupa isi steples kedalam larutan tersebut. Menunggu beberapa menit, lempeng Fe tersebut berwarna kecoklatan seperti berkarat dimungkinkan terdapat Cu dalam sampel. Untuk memastikan, lempeng Fe yang berwarna kecoklatan tersebut di uap-uapkan di atas ammonia, warna berubah menjadi biru kehitam-hitaman berarti Cu positif ada dalam sampel.

H. Kesimpulan 1. Sampel yang diambil secara acak dalam uji pendahuluan sebanyak 2 ml ditambah larutan ditizon ternyata menimbulkan warna merah berarti sampel tersebut psitif menunjukkan adanya logam berat. 2. Sampel 2 ml diasamkan dengan HCl 10%, kemudian memasukkan 1 lempeng Cu yang berwarna coklat seperti senk setelah ditunggu beberapa menit ternyata berubah warna menjadi putih mengkilat seperti perak menunjukkan positif Hg dalam sampel. Untuk memastikan reaksi dilanjutkan dengan kertas saring yang diolesi reagen Ganassini kemudian lempeng Cu tersebut diletakkan diatasnya. Ternyata terdapat noda merah orange pada kertas saring berarti positif terdapat Hg dalam sampel. 3. Dalam identifikasi Pb, sampel 2 ml ditambah 3 tetes KI20% terdapat endapan kuning. Endapan dibagi dalam 2 tabung. a. Tabung 1 ditambah 3 tetes KI 20% terdapat endapan kuning larut menunjukkan adanya positif Pb. b. Tabung 2 yang diperiksa dibawah mikroskop dengan

perbesaran sedang ternyata mengalami kesulitan dalam pengamatan karena dimungkinkan konsentrasi larutan KI 20% yang sudah berkurang, sehingga hasil menunjukkan negatif
29

karena tidak terlihat adanya kristal segienam berwarna kuning emas dalam sampel. 4. Sampel 2 ml yang diasamkan dengan HCl 10% setelah dimasukkan lempeng Fe yang berupa isi steples ternyata setelah beberapa menit berubah warna menjadi kecoklatan seperti berkarat, dimungkinkan positif adanya Cu dalam sampel. Untuk memastikan, lempeng Fe yang berwarna kecoklatan tersebut di uap-uapkan diatas ammonia dan berwarna biru kehitam-hitaman, berarti positif mengandung Cu dalam sampel.

30