LAPORAN PRAKTIKUM ELEKTROANALISIS

Titrasi Potensiometri (Pengendapan)

Pembimbing : Bu Endang Widiastuti

Disusun oleh : Kelompok 1 Aulia Tulananda (111431004) Claudia (111431005) Diaz Kurniasari Hidayah (111431006)

2A - Analis Kimia

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2012

A. Tujuan Praktikum
dapat menentukan elektroda yang digunakan untuk titrasi pengendapan secara potensiometri dapat melakukan titrasi pengendapan secara potensiometri dapat menentukan kadar sampel

B. Dasar Teori
Potensiometri merupakan metode analisis kimia berdasar hubungan antara potensial elektroda relatif dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Metode ini berguna untuk menentukan titik setara suatu titirasi secra instrumental sebagai pengganti indikator visual. Alat yang digunakan untuk melakukan percobaan ini adalah potensiometri atau pH meter dengan elektroda kerja dan referensi yang tercelup dalam larutan yang diukur. Hasil pengukuran berupa harga potnsional elektroda yang dapat dibuat kurva hubungan antara potensial (E) dan volume pereaksinya (Sumar, 1994). Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisik kimia yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda, besarnya potensial elektroda ini tergantung pada kepekatan ionion tertentu dalam larutan, karena itu dengan memakai persamaan Nernst : E = Eo + k log (c) Dimana : E = sel potensial yang diukur Eo = konstan selama pemberian suhu C = konsentrasi yang ditentukan Potensial suatu elektroda tidak dapat diukur tersendiri, tetapi dapat ditentukan dengan menggunakan elektroda indikator dengan elektroda pembanding yang hanya memiliki harga potensial yang tetap selama pengukuran. Elektroda pembanding yang diambil sebagai baku international adalah elektroda hidrogen baku. Harga potensial elektroda ini ditetapkan nol pada kesadahan baku ( H+ )= 1 M, tekanan gas H2 = 1 atm dan suhu 25o C, sedangkan gaya gerak listrik ( GGL ) pasangan elektroda itu diukur dengan bantuan potensiometer yang sesuai, dan sering digunakan peralatan elektronik (Underwood, 1998). Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990)

Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nerst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Persamaan Nersnt memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Dengan pengukuran potensial revensibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan. Jika dua elektroda yang sama diletakkan pada silinder berisi larutan yang sama, (tetapi berbeda konsentrasi) serta dihubungkan dengan suatu jembatan garam, maka potensial diantara dua lektroda sesuai dengan perbandingan kedua konsentrasinya tersebut. Ini diketahui sebagai sel konsentrasi (Khopkar, 2003). Dalam suatu titrasi potensiometri titik akhir ditemukan dengan menentukan volume yang menyebabkan perubahan relative besar dalam potensial apabila titran ditambahakan beberapa metode menyalurkan beberapa data titrasi dapat digunakan untuk semua reaksi digunakan untuk tujuan titrimetri asam basa, reaksi pengendapan dan pembentukan kompleks. Dipilih suatu alat elektroda indicator yang tepat untuk suatu elektroda pembanding seperti kalomel untuk melengkapi sel titrasi potensiometri dapat digunakan dengan tangan ataupun dengan potensioautomatik penekanan kurva titrasi secara automatic pada titik akhir (Underwood, 1998). Sejak permulaan abad ini metode potensiometri telah digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi. Sekarang meode ini dapat digunakan secara langsung untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion selective electrode). Alat-alat yang diperlukan dalam metode potensiometri adalah : 1. Elektroda pembanding 2. Elektroda indikator 3. Alat pengukur potensial Elektroda Pembanding Elektroda pemanding adalah suatu elektroda dengan harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan sama sekali tidak peka terhadap komposissi larutan yang sedang disilidiki. Pasangan elektroda pembanding adalah elektroda eektroda indikator yang potensialnya tergantung pada konsentrasi zat yang sedang diselidiki.
o

Bebrapa contoh elektroda pembanding : - Elektroda Kalomel Setengah sek elektoda kalomel dapat ditunjukkan sebagai : ll Hg2Cl2 (satd), KCl (xM) l Hg Dengan x meunjukkan konsentrasi KCl didalam larutan. Reaksi elektroda dapat dituliskan sebagai Hg2Cl2 + 2e- 2Hg + 2ClPotensial sel ini akan bergantung pada konsentrasi klorida x, dan harga konsentrasi ini harus dituliskan untuk memperjelas elektroda.

- Elektroda Perak / Perak Klorida Elektroda pembanding yang mirip dengan elektroda adalah terdiri dari suatu perak yang dicelupkan kedalam larutan Cl yang dijenuhkan dengan AgCl. Setengah sel elektroda perak dapat ditulis ll AgCl (satd), KCl (xM) l Hg Reaksi setengah selnya adalah AgCl + e_ Ag + ClBiasanya elektroda ini terbuadari suatu larutan jenuh atau 3,5M KCl yang harga potensialnya adalah 0.199 V (jenuh) dan 0.205 V (3,5M) pada 250C. Elektroda ini dapat digunakan pada suhu yag lebih tinggi sedangkan elektroda kalomel tidak (Sumar, 1994). Kurva diatas menunjukkan gambar keiringan kurva titrasi, yaitu perubahan potensial dengan perubahan volume E/V terhadap volume titran. Kurna naik sampai pada titik ekivalen yang maksimum. Volume pada titik ekivalen ditentukan dengan menarik garis vertical dari puncak ke sumbu volume. Semakin kompleks reaksinya, makin tajam puncaknya sehingga makin teliti letak titik ekivalen. Tentu saja masih ada sesuatu ketidakpastian dalam mencari letak puncak kurva (Underwood, 1998).

C. Alat dan Bahan

Alat Bahan

Potensiometer Elektroda perak kombinasi Pipet Ukur Pipet Volum Gelas kimia 100 dan 250 mL Labu Takar 100mL Magnetic Stirer Botol semprot

AgNO 0,1 N Padatan NaCl p.a Samoel Garam Krosok Aquadest

D. Cara kerja
1.Pembuatan larutan NaCl Larutkan padatan NaCl sebanyak 0.5gr di dlam gelas kimia Masukkan NaCl yang telah larut ke dalam labu Takar 500 mL dan tanda bataskan. 2. Pembuatan larutan sampel Larutkan padatan Garam Krosok sebanyak 0.5gr di dlam gelas kimia Masukkan Garam Krosok yang telah larut ke dalam labu Takar 500 mL dan tanda bataskan.

3. Titrasi pembakuan AgNO Pasang elektroda perak kombinasi pada potensiometri Pasang alat titrasi Pipet 5 mL larutan NaCl ke dalam gelas kimia 50 mL dan masukkan pengaduk magnet Celupkan elektroda ke dalam larutan NaCl (jika belum tercelup tambahkan aquades) Tekan tombol meas pada potensiometri, lakukan titrasi(baca terlebih dahulu potensialnya sebelum melakukan titrasi) Selama titrasi, baca potensial dari larutan setiap penambahan 0,5 mL titran Buat grafik antara volume titran terhadap potensial sel Tentukan titik ekivalen titrasi dan hitung konsentrasi larutan AgNO Lakukan titrasi secara duplo

4.Titrasi terhadap sampel Pipet 5 mL larutan sampel ke dalam gelas kimia 50 mL dan masukkan pengaduk magnet Celupkan elektroda ke dalam larutan sampel (jika belum tercelup tambahkan aquades) Tekan tombol meas pada potensiometri, lakukan titrasi(baca terlebih dahulu potensialnya sebelum melakukan titrasi) Selama titrasi, baca potensial dari larutan setiap penambahan 0,5 mL titran Buat grafik antara volume titran terhadap potensial sel Tentukan titik ekivalen titrasi dan hitung konsentrasi larutan AgNO Lakukan titrasi secara duplo

E. Data dan Pengolahan Data

volume AgNO3 (mL) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 Nilai potensial (V) Standardisasi AgNO3 sampel 1 2 3 1 1 16 88 103 128 136 44 91 106 133 139 52 95 109 135 142 62 98 112 137 144 7 83 91 95 105 112 102 106 110 113 116 120 114 117 119 122 124 127 140 142 145 148 152 155 146 149 152 155 158 162

5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15

119 126 131 137 143 151 151 175 205 294 322 331 342 348 354 360 364 368 370 372 375

123 127 131 136 142 148 158 168 188 270 320 336 346 354 360 364 368 372 375 377 379

130 133 137 141 145 150 156 164 175 193 264 321 338 348 355 360 364 368 371 373 375

160 164 171 179 191 212 277 315 329 338 345 350 354 358 361 363 366 368 370 372 374

166 171 177 185 196 216 271 307 322 331 338 344 348 352 355 357 360 362 364 366 367

Titik potong pada volume : 9 mL

Titik potong pada volume : 9,25 mL

Titik potong pada volume :10,00 mL

Titik potong pada volume :7,50 mL

Titik potong pada volume :7,55 mL

perhitungan konsentrasi larutan standar (NaCl) N= N= N = 0,0998 N pengenceran 10x maka konsentrasi AgNO3 adalah 0,0099 N konsentrasi AgNO3 titik akhir titrasi larutan standar V AgNO3 = = 9.41 mL

N x V= N x V 10 x 0,0099 = N x 9.41 N = 0,0105 N konsentrasi sampel volume AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (garam krosok) V AgNO3 = = 7,52 maka konsentrasi sampel adalah: N x V= N x V 7,52 x 0,0105 = N x 10 N=0,0078 N Kadar Cl dalam sampel

=
% Cl =

x 0,0078 = 0,0047 x 100%

= 60,25 %

F. Pembahasan
pada penetapan kadar Cl dalam sampel ini, dilakukan dengan cara titrasi argentometri (pengendapan) dan menentukan titik akhirnya menggunakan metoda potensiometri, Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai, pada praktikum ini digunakan elektroda Perak. AgNO3 yang digunakan untuk menentukan kadar Cl dalam sampel sebelumnya di standarisasi terlebih dahulu menggunakan NaCl pro analis, Cl+ yang berasal dari NaCl akan berikatan dengan Ag+ dari AgNO3 membentuk AgCl sesuai reaksi Ag+ + Cl- AgCl(s) Mula-mula setiap Ag+ dari AgCl akan membentuk endapan perak klorida, lama kelamaan Cl- dari sampel akan habis sehingga diperoleh keadaan setimbang (ekivalen). Elektroda perak akan membaca konsentrasi Ag+ dari titran berupa potensial. Kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan maka grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi, yang kemudian melalui perhitungan didapatkan konsentrasi AgNO3. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhirtitrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran

sangatpendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995) Indikator tidak diperlukan karena titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menarik garis potong kurva sigmoid dengan membuat dua lingkaran pada setiap lengkungan kurva. Dari grafik standardisasi di peroleh bahwa konsentrasi AgNo3 sebesar 0,0105 N. Konsentrasi ini dijadikan dasar penentuak konsentrasi Cl- sampel (dalam satuan normal). Ag+ akan ekivalen dengan Cl- dari sampel sehingga saat konsentrasi Cl- telah habis pada analit grafik menuju datar (kenaikan potensial sangat kecil). Sebenarnya, pada titrasi ini, diperoleh konsentrasi kadar Cl- sampel (dalam satuan normal) yang kemudian dikonversi menjadi %. Kadar Cl- sampel garam krosok sebesar 60,25% b/b Pengukuran sampel yang pertama, dan kedua terhadap sampel garam krosok memberikan hasil yang mendekati sama, ini berarti reaksi berjalan stabil dan berjalan secara cepat. Galat mungkin saja terjadi pada pengukuran larutan standar yang pertama. Dengan grafik sigboid tidak mulus menunjukkan bahwa terjadi kesalahan akibat ketidakstabilan pembacaan elektroda perak atau faktor lain seperti pengadukan yang kurang cepat.

G.

Kesimpulan
Kadar Cl- dari sampel garam krosok sebesar 60,25 % b/b Elektroda yang digunakan adalah elektroda perak

Daftar Pustaka
http://muthiaura.wordpress.com/2012/06/16/potensiometri/ (diakses: rabu 7 nopember 2012) http://www.scribd.com/doc/53074633/Potensiometri (diakses: rabu 7 nopember 2012) http://julialinahapsari.wordpress.com/2012/06/19/potensiometri/s (diakses: rabu 7 nopember 2012) Underwood. 1990. Analisis Instrumental. Jakarta : Penerbit Gramedia