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ANALISIS SISTEMATICO DE LA CUARTA DIVISION DE CATIONES

1. Introduccin

Los cationes del grupo IV, estn representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotrreos. El reactivo del grupo es el carbonato amnico en presencia de hidrxido amnico y cloruro amnico. Cuando la solucin que contiene(probablemente) los iones Ca 2+, Sr2+ y Ba2+ proviene de una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario

someter la solucin a la ebullicin habiendo agregado unas gotas de cido ntrico concentrado y continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullicin aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. completamente cristalina La solucin debe estar

y adems incolora. (Si tuviera coloracin

indicara que probablemente los iones coloridos haban sido eliminados.

2. Objetivos
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2.1 Objetivo General Identificar y separar los cationes pertenecientes al grupo IV (Ca2+, Ba2+,Sr2+).

2.2 Objetivos Especficos Analizar las caractersticas cualitativas presentes en la identificacin del cuarto grupo de cationes. Determinar las reacciones obtenidas en la identificacin de Ca2+, Sr2+ ,Ba2+. Reconocer al reactivo de grupo. Verificar los colores de los iones formados.

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3. Fundamento terico El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca2+, Sr2+ y Ba2+. Estos iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. As, los sulfatos, los fosfatos los oxalatos y os carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles. El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos en carbonatos: BaCO3, SrCO3, CaCO3 .En efecto, los productos de solubilidad de estas sales son bastantes pequeos y por eso es posible precipitar prcticamente todos los cationes del grupo IV. La solubilizacin

del precipitado obtenido que es necesaria para el anlisis del grupo IV es muy simple, porque, a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un cido dbil y se disuelven bien en cidos. Por fin el exceso de los iones precipitantes, CO32-, se elimina fcilmente por acidificacin debido a la descomposicin del cido carbnico que se forma en CO 2 y H2O. Grupo IV Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH 4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendramos tambin PbCO3. Disolvemos esos precipitados en cido actico y aadimos la disolucin aadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le aadimos un poco de H2O y acetona y despus (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le aadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4. Caractersticas de los cationes que comprenden el cuarto grupo de cationes Bario.- se encuentra en un estado natural y principalmente en los minerales witherita, BaCO3 y baritina o espato pesado, BaSo3. Se encuentra tambin en cantidades pequeas asociado con los minerales de calcio.
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HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre

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El metal es blanco argentino, con una densidad de 4 y punto de fusin de 850. Reacciona con el agua, de Ba(OH)2, con desprendimiento de H2. Muchas sales de bario son insolubles en agua, sin embargo, todas son solubles en HCl diluido, a excepcin del sulfato y del fluosilicato. Generalmente son blancas, a excepcin del cromato. Las sales solubles corrientes son: BaCl2(H2o)2, BaBr2(H2o)2 y Ba(NO3)2. El carbonato

amoniaco con las soluciones neutras o alcalinas de las sales de bario, producen precipitado blancos en copos de BaCO3, el cual se vuelve cristalino por el reposo o con ayuda del calor.

Estroncio.-los minerales ms importantes del estroncio son: estroncianita SrCO3; y celestina SrSO4. Se encuentra tambin en pequeas cantidades asociado con los minerales de calcio. Es de color blanco argentino con una densidad de 2,5 y punto de fusin de 800. El estroncio manifiesta propiedades intermedias entre las del calcio y las del bario; su hidrxido Sr(OH)2((H2O)3 es menos soluble que el compuesto correspondiente de Ba, si bien mas soluble que Ca(OH)2, sus componentes son generalmente blancos a excepcin del cromato. Las sales solubles corrientes son: SrCl2(H2O) ; SrBr2(H2O)6 y Sr(NO3)2. El acido sulfrico diluido o cualquier sulfato soluble produce precipitado blanco SrSO4. Calcio.- el calcio metlico es de color blanco argentino; con la densidad de 1,58 y punto de fusin de 810 por sus propiedades qumicas se parece al Sr y B a, el hidrxido (cal apagada) s muchsimo menos soluble en agua que los compuestos corrientes de bario y estroncio. 100g de solucin saturada de Ca(OH)2 a 20 contiene 0.165 g de la base. Su solubilidad disminuye al aumentar la temperatura; por lo tanto, si una solucin saturada a temperatura ordinaria se calienta a ebullicin, la solucin se enturbia debido a la separacin de alguna cantidad del solido disuelto. Este comportamiento de la solucin est en armona con el hecho de que el hidrxido de manera distinta a muchos compuestos; se disuelve en agua con desarrollo de calor (principio de Le Chatelier). Los compuestos de calcio generalmente son blancos a excepcin del cromato.
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Las sales solubles corrientes son: CaCl2(H2O)3,

Ca(NO3)2, (H2O)4 Y

CaSO4(H2O)2. Esta ltima es ligeramente soluble en agua. El carbonato amnico precipita CaCO3 blanco; amonio calentado se vuelve gradualmente cristalino; es ms insoluble en agua que el BaCO 3. 4. Material, equipos y reactivos Materiales 4 Tubos de ensayo 1 Varilla de vidrio 1 Gotero 1 Pipeta 2 Vaso de precipitado (250 ml y 100 ml) 1 Pinzas de madera 1 Gradilla 1 Pizeta 1 Pera de goma

Equipos 1 Centrifugadora 1 Hornilla elctrica

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Reactivos Acido ntrico concentrado, HNO3(c ) Acido clorhdrico, HCl 3M H2O destilada Cloruro de amonio, NH4Cl 4M Amoniaco, NH3( c) Carbonato de amonio, (NH4)2CO3 2M Acido actico, AcH 6M Cromato de potasio, K2CrO4 1M Sulfato de amonio, (NH4)2SO4 4M Etanol, C2H5OH Carbonato de sodio, Na2CO3

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Cloruro de bario, BaCl2 Oxalato de amonio, (NH4)2C2O4 Rodizonato de sodio.

5. Procedimiento

Alcalinice con NH3(c) gota a gota agregando un exceso. Agregue 0.3 ml de (NH4)2CO3 2M (si no hay (NH4)2CO3 agregue 1 ml de NH4Cl en lugar de las 10 gotas y luego siga igual y use Na2CO3 o K2CO3 en reemplazo de (NH4)2CO3. Caliente en bao mara 5 min y centrifugue. Separe el lquido sobrante para investigar la 5 divisin de cationes.

Precipitado: CaCO3, SrCO3, BaCO3. Lave con 3 gotas de agua caliente y descarte el lquido del lavado. Disuelva el precipitado en AcH 6M, agregndolo gota a gota, diluya la disolucin actica hasta 1,5 ml con H2O. Caliente en bao mara. Agregue K2CrO4 1M gota a gota hasta coloracin amarilla de la solucin. Contine el calentamiento 1 minuto ms. Agite y centrifugue. Transfiera el lquido a otro tubo de hemolisis. Solucin: Ca2+, Sr2+.

Precipitado: BaCrO4

Lave 3 veces con 3 gotas de H2O cada Agregue 1 ml de (NH4)2SO4 4M, 1 ml de vez. Pase los lquidos del lavado al tubo C2H5OH y caliente 10 minutos en bao precipitado. Disuelva el precipitado en HCl 3M y Precipitado: SrSO4. confirme Ba2+ con rodizionato de sodio NaCO3 1.5 Enfri, Solucin: Trtelo con 1.5 ml de Ca2+. M caliente. Confrmelo y con Laboratorio de Qumica Analtica que contiene aguas madres de este mara agitando. Centrifugue.

centrifugue

descarte el lquido. Lave el (NH4)2C2O4 residuo con H2O hasta que en reaccin negativa de SO42. Confirme Sr2+ por el color de la llama. medio los liquidos del lavado den neutro.

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6. Observaciones

La muestra se lo coloco en un tubo de ensayo, tiene un aspecto algo turbio (lechoso), al a cual se lo agreg 3 gotas de NH3 donde se registro un Ph11 (se midi con papel tornasol). Despus se agrego a la muestra 6 gotas de (NH4)2CO3 (ya se formaron sales) donde tomo un color blanco lechoso, seguidamente al llevar al bao mara durante 5 min se forman precipitados blancos (cuando se calent recin se observa los precipitado blancos, los cuales son los siguientes sales:CaCo3, SrCO3, BaCO3). Para separar los precipitados se llevo el contenido del tubo a centrifugar; la solucin del centrifugado se lo desecha y se trabajo con el precipitado. Precipitado: CaCo3, SrCO3, BaCO3 (Blancos) Al precipitado se lo agrega 3 gotas de agua caliente, nuevamente se lo lleva al centrifugador: la solucin se lo desecha y al precipitado contenido en el tubo de ensayo se lo agrego AcH 6M gota a gota hasta disolver, se disolvi al agregar 5 gotas de AcH 6M donde se observo que al agregar AcH empez a burbujear y tomo un color blanco lechoso. Seguidamente se diluyo la solucin actica para esto se aforo la solucin formada a 1.5 ml con agua destilada. Luego se calent en bao mara, despus se agrego 2 gotas de K 2CrO4 (gota a gota) donde la solucin tomo un color amarillo y se dejo de agregar K 2CrO4. Continuamos calentando en bao mara durante 1 min. Despus se agito la solucin y se lo llevo a centrifugar; se separo el precipitado de la solucin.
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Precipitado: BaCrO4 (Amarillo)

Solucin: Ca2+, Sr2+ (Amarillo) A la solucin se lo agrego 20 gotas (1ml)

de NH4SO4 4M se

Como el precipitado es de observa que se mantiene el color, despus se agrego 20 gotas de color amarillo ya

se C2H2OH se forma un precipitado amarillo en la parte baja del tubo y

identifico la presencia de una solucin blanquecina en la parte de superior del tubo de

Cr3+. Pero para comprobar ensayo. Seguidamente se calent en bao mara durante 10 min, (re identificacin) se lavo donde a los 5 min de calentamiento se disuelve y con 3 gotas agua y paso aclaro la

se solucin (agua turbio) y finalmente a los 10 min la solucin tomo un

los lquidos del color blanco lechoso claro. Luego se llevo al centrifugador donde

lavado a las aguas madre se separo una solucin y un precipitado.

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(Solucin: Luego se

Ca2+,

Sr2+). Precipitado: SrSO4

Solucion:Ca2+

disolvi

el Al precipitado se lo agrego 1.5ml de Na2CO3 Se confirmo la

precipitado con 15 gotas donde se formo una solucin blanco lechoso presencia de de HCl 3M donde se verduzco, seguidamente se calent en bao calcio con

disolvi completamente y mara durante 1 min, y se lo enfri y se lo llevo a NH4OH mostro un color mostaza, centrifugar: el liquido se lo descarto y al agregando 25 seguidamente se agreg 7 precipitado se lo lavo con 5 gotas de agua hasta gotas hasta gotas de rodizonato de reaccin negativa de SO4- esta reaccin se lo llevarlo a un sodio, donde la solucin confirma con BaCl2 ( si se forma turbio existe medio neutro toma un color mostaza sulfatos, se tiene que eliminar los sulfatos ya que de pH7, claro. Finalmente se lo son interferentes en la identificacin de Sr en la donde la agrego rodizonato de sodio flama) en el caso la solucin esta turbia entonces solucin toma (solido) gramos adquiere pardo. y un unos la pocos centrifugamos solucin nuevamente color el la solucin y lo lavamos un color agua y verduzco claro.

precipitado

con

rojo confirmamos la solucin con BaCl2 donde no se forma una capa blanca ( turbio), entonces se eliminaron los sulfatos, finalmente se confirma Sr por el color a la llama

7. Conclusin Se logr identificar y separar los cationes pertenecientes al grupo IV (Ca 2+,
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Ba2+,Sr2+). En la experiencia se analiz las caractersticas cualitativas presentes en la identificacin del cuarto grupo de cationes, esto a travs de la verificacin de los colores de los iones formados, los mismos sern presentados a continuacin: Ca2+ Solucin toma un color verduzco claro. Ba2+La solucin adquiere un color rojo pardo. Sr2+No se identific por qu no se llev a cabo la prueba a la llama. Adems se determinaron las reacciones obtenidas en la identificacin de Ca2+ , Sr2+ ,Ba2+ , que son las siguientes:

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Muestra + (NH4)Cl + (NH4)2CO3 Ca CO3(pp Blanco) + Ba CO3 (pp Blanco) + Sr CO3 (pp Blanco

Ca2+ + (NH4)2C2O4 0.25 M Ca C2O4 (verduzco claro) BaCl+ Rodizonato de sodio (s) NaCl + Rodizionato de Bario (Rojo pardo) Na2SO4 + H2O + SrCO3 SO4- + Sr2+ (Coloracin a la llama)

8. Cuestionario
1. Escriba las ecuaciones de todas las reacciones realizadas en la prctica. Muestra + (NH4)Cl + (NH4)2CO3 Ca CO3(pp Blanco) + Ba CO3 (pp Blanco) + Sr CO3 (pp Blanco) Reacciones del Ba2+ Ba2+ + K2CrO4 1M BaCrO4 (Amarillo) + K+

BaCrO4 + HCl 3 M BaCl + H2CrO4 Na2SO4 + H2O + SrCO3 SO4- + Sr2+ Reacciones del Sr2+ Sr2+ + (NH4)2SO4 4M + C2H5OH SrSO4 (Amarillo)
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BaCl+ Rodizonato de sodio (s) NaCl + Rodizionato de Bario (Rojo pardo)

SrSO4 + Na2CO3 1.5M Na2SO4 + SrCO3 Na2SO4 + H2O + SrCO3 SO4- + Sr2+ Reacciones del Ca2+ Ca2+ + (NH4)2C2O4 0.25M + NH4OH Ca C2O4 (verduzco claro)

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2. Porque y donde puede encontrarse Li y Mg en esta divisin? R.- El Li y el Mg se encuentran presentes en la muestra de la cuarta y quinta divisin. Si no se lleva a cabo una adecuada separacin de los dos grupos el Li y el Mg pueden estar presentes en la cuarta divisin, esto debido tanto el Li y Mg puede estar en elevadas concentraciones presentes en la muestra.

3. Elabore otro esquema para separar Ca, Sr y Ba en una mezcla de los tres

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4. Porque hay que evitar la ebullicin al precipitar la 4ta divisin

Porque los carbonatos que se formaron (CaCO3, SrCO3 y BaCO3), si llevamos a ebullicin se pierden los carbonatos ya que se descomponen en CO2 y H2O. CO3 CO2 + H2O

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5. Mencione para cada elemento de la cuarta divisin un reactivo adecuado para identificar trazas y otro adecuado para altas concentraciones.

Esquema de anlisis del cuarto grupo

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