LABORATORIO INTEGRAL III

CATEDRTICO:

M. C. NGEL CASTAEDA LPEZ

ALUMNA: MARA TERESA MATUS HERNNDEZ

EQUIPO 1

REPORTE PRCTICA #1 RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL EN UNA COLUMNA QUE ES OPERADA ADIABATICA Y NO ADIABATICAMENTE

INGENIERA QUMICA

11 DE SEPTIEMBRE DEL 2012

NDICE

3.4.5.6.7.8.-

9.10.10.1.10.2.-

11.-

Resumen Objetivo Marco Terico Material, Equipo y Reactivos Desarrollo de la Prctica Clculos y Resultados a) Operacin No adiabtica b) Operacin adiabtica Conclusin Apndices Nomenclatura Diagrama de flujo Bibliografa

3 3 4 7 7 9 13 16 20 21 21 22 23

3.- RESUMEN
En la realizacin de esta prctica se oper la columna de rectificacin con una mezcla binaria (etanol-agua) a reflujo total, para determinar la eficiencia total de la columna cuando sta trabaja en forma adiabtica (en la seccin de los platos), y cuando se trabaja sin aislante trmico permitiendo grandes prdidas (en la seccin de los platos nicamente). Se construyeron los diagramas de equilibrio T vs (x, y) y x vs y de la mezcla binaria ideal en funcin de las presiones de vapor de los componentes puros y aplicando las leyes de Raoult y Dalton. En seguida, con los datos obtenidos de las temperaturas en el domo y en el hervidor, se determinaron las composiciones del reflujo y del residuo en el hervidor con el diagrama correspondiente. La composicin de la mezcla lquido determin en funcin de las temperaturas de ebullicin y del diagrama de equilibrio T vs (x, y), y otra forma en la que se determinar la composicin es por medio de la grfica de ndice de refraccin contra composicin de la mezcla. Posteriormente con los puntos D y R en el domo y hervidor y por medio del diagrama X vs Y se determin grficamente (tambin analticamente) el nmero de platos tericos a reflujo total (NMPT). Finalmente se determin la eficiencia total de la columna al dividir el NMPT entre el nmero real de platos de la columna y multiplicarlo por 100. Esto se hizo en los dos casos de operacin: con o sin aislantes trmicos en la columna de rectificacin. 3

4.- OBJETIVO
Familiarizar al alumno con el trabajo de la columna de rectificacin cuando esta se hace trabajar adiabticamente y cuando no trabaja en forma adiabtica. Se trata de demostrar que una columna de rectificacin siempre se debe de trabajar lo ms cercano posible a la forma adiabtica.

5.- MARCO TERICO

La destilacin es el principal mtodo para la separacin de mezclas, frente al cul deben ser contrastados todos los dems. El predominio de la destilacin sobre otras operaciones unitarias de separacin de mezclas, a pesar de su baja eficiencia termodinmica, obedece a dos razones fundamentales, una de tipo cintico y otra de tipo termodinmico. Desde el punto de vista cintico, se trata de la operacin que permite la mayor velocidad de transferencia de materia, y desde el punto de vista termodinmico, hay que destacar que otras operaciones unitarias presentan una eficiencia todava menor. Por otro lado, muchas de las operaciones de separacin que implican cascadas de etapas de equilibrio se resuelven mediante la aplicacin de los mtodos de simulacin o de diseo desarrollados para la rectificacin. Se llama RECTIFICACIN ADIABTICA porque en la operacin del equipo (seccin de los platos) no hay perdidas de calor dentro de los platos donde se efectan las condensaciones y vaporizaciones parciales de las corrientes de vapor y lquido que estn circulando a travs de los platos y en los cuales se efecta la transferencia de calor y masa. El calor que cede el vapor que se condensa en cada plato es aprovechado en evaporar una cantidad equivalente de lquido, por otro lado el calor sensible que pierde el vapor al pasar de un plato inferior a otro superior es utilizado en calentar al lquido que baja del plato superior. El lquido de cada plato esta en ebullicin, las temperaturas ms altas se encuentran en los platos inferiores y las menores en los platos superiores, por lo tanto el lquido de cada plato tiene una composicin diferente, siendo mas concentrado en los componentes ms voltiles el de los platos superiores y menor en los platos inferiores. Tambin se considera que en cada plato las dos fases estn casi en equilibrio. El equilibrio no se alcanza en cada plato porque se necesitara mejor y mayor tiempo de contacto entre las dos fases, por lo tanto todas la mezclas que se rectifican por medio de la destilacin, se refiere siempre al estado de equilibrio para encontrar las relaciones entre las composiciones de las dos fases y trabajaran con una eficiencia menor al 100%. Para mantener la propiedad adiabtica en la seccin de los platos se tiene una camisa aislante removible, con esto se evita que salga o entre calor a travs de las paredes de la columna a la mezcla que se esta rectificando. Cuando la columna se trabaja sin el sistema adiabtico, se pierde mucho calor al exterior por las paredes de la misma, por este motivo se condensa ms vapor (conteniendo una mayor cantidad de los componentes ms voltiles) y se deja de evaporar otra parte del componente ms voltil. 5.1.- Eficiencia total de una columna de rectificacin adiabtica instalada

La eficiencia total de una columna en porciento, se obtiene dividiendo el nmero mnimo de platos tericos menos uno (NMPT 1) entre el nmero real de platos en la columna, multiplicando el resultado por cien. Esta eficiencia depende de dos factores importantes a) Del diseo de los platos (nmero de cachuchas de burbujeo, rea activa de contacto, rea y nmero de ranuras, nivel de lquido dentro del plato, tiempo de contacto entre las dos fases, velocidad del vapor, distancia entre los platos. b) De las propiedades de la mezcla. (Tensin superficial de la mezcla, volatilidad del componente ms voltil, viscosidad de la mezcla, pesos moleculares de cada uno de los componentes, densidad del lquido a las temperaturas de ebullicin). 5.2.- Nmero mnimo de platos tericos (NMPT) a reflujo total El NMPT de una columna de rectificacin se obtiene cuando esta trabaja a reflujo total con una mezcla binaria ya sea ideal, no ideal o azeotrpica, la determinacin del NMPT se puede hacer ya sea matemticamente o grficamente.

5.3.- MTODO MATEMTICO PARA DETERMINAR EL NMPT Para una mezcla binaria ideal, el NMPT a reflujo total se obtiene aplicando la ecuacin de Fenske-Underwood.
*( ) ( ) +

(1) (2) En el condensador: (3)

NMPT + 1 = =( *

)1/2

Donde con En el hervidor:

Se determina grficamente en equilibrio

(4)

Y se determina grficamente en equilibrio con : o bien, y se determinan en funcin de la presiones de los componentes a las temperaturas obtenidas en el domo y hervidor respectivamente. 5.4.- MTODO GRFICO PARA DETERMINAR NMPT El mtodo grfico es aplicable a mezclas binarias ideales, no ideales y azotrpicas, slo se necesita tener los diagramas de equilibrio a presin constante: T vs (x, y) y X vs Y. Para las mezclas azeotrpicas y no ideales los diagramas anteriores se encuentran en la literatura en forma de tablas o en grficas, o sino, se deben obtener experimentalmente. Para las mezclas ideales, tambin se encuentran los datos en la literatura y cuando no estn publicadas se deben calcular utilizando las ecuaciones obtenidad al aplicar, las leyes de Raoult y Dalton, y en algunas mezclas no ideales se obtienen las ecuaciones en funcin de la ley de Henry. Cuando se aplican las leyes de Raoult y Dalton en el equilibrio, se obtienen las ecuaciones: (5) 6

(6)

Variando la temperatura desde la temperatura de ebullicin del componente ms voltil hasta la del menos voltil, a la presin de operacin, se obtiene los diferentes valores de y y se calculan x y y obteniendo el primer diagrama: T vs (x, y) y despus la grfica x vs y para obtener el segundo diagrama. Con la temperaturas obtenidas en el domo y hervidor cuando la temperatura de columna trabajando a reflujo total, se ha estabilizado y por medio del diagrama correspondiente, se determinan las composiciones de los lquidos del reflujo y del hervidor, o bien analticamente por medio del ndice de refraccin. Con estos valores se fijan los puntos D y R sobre la diagonal del diagrama y la curva de equilibrio se construyen en forma de

escalera entre la diagonal y la curva de equilibrio, el NMPT a relujo total entre los puntos D y R.

6.- MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

MATERIAL Pipetas Pasteur Tubos de ensaye con tapones Gradilla Probeta 1 L Cubetas Pipetas 10 ml Perilla Vasos de precipitados 100 ml Algodn Empacado para la columna 7

EQUIPO Columna de destilacin Refractmetro Alcoholmetro

REACTIVOS Alcohol etlico al 96 Agua destilada Acetona

7.- DESARROLLO DE LA PRCTICA

A. OPERACIN NO ADIABATICA. Para esta operacin se quitaron las camisas de la columna. Desconectando cuidadosamente las resistencias de calentamiento. 1. Comprobar que todas las vlvulas estn cerradas. 2. Abrir las vlvulas que comunican al equipo con la atmsfera.

3. Alimentar al hervidor la mezcla por rectificar, hasta tener un nivel de aproximadamente partes. Suspender entonces la alimentacin. 4. Comunicar la toma de presin del hervidor y el domo a sus respectivos manmetros diferenciales. 5. Alimentar vapor de calentamiento al hervidor, hasta la presin indicada por el maestro. 6. Hacer circular agua de enfriamiento a travs del condensador de superficie y los enfriadores de anular. 7. Abrir las vlvulas respectivas, para tener un reflujo total del destilado a la columna de rectificacin. 8. Mientras se estabilizo el sistema debern mantenerse constantes: la presin de vapor de calentamiento, el flujo de agua al condensador de superficie, y las presiones interiores del sistema. 9. La estabilizacin del sistema se logra cuando las temperaturas del hervidor y del domo (as como la del vapor de calentamiento) se han mantenido constantes durante 15 minutos; lo que se pondr en funcionamiento para ese objetivo. 10. Una vez alcanzado un rgimen estable de operacin se procede a recolectar la informacin que se utilizar posteriormente para ejecutar los clculos de la prctica; tomando muestras en el hervidor y en el domo se van a determinar las composiciones analticamente.

B. OPERACIN ADIABATICA. Para operar la columna adiabticamente, deber tomar la temperatura de la torre; lo que puede hacerse introduciendo los termopares del hervidor y del domo en los termopares de la columna para calcular despus una temperatura promedio. Dicho promedio se utilizar como punto de ajuste (saet point) en el controlador de temperaturas de la columna. Se reinstalaran en su sitio las camisas de calentamiento conectando debidamente las resistencias elctricas. 1. Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento y el controlador automtico de temperaturas. 2. Cuando se logra el nuevo equilibrio de operacin se procede a recolectar la informacin pertinente; y a tomar las muestras del hervidor y del domo para analizarlas.

C. PARO DEL EQUIPO. Una vez que se cuenta con la informacin necesaria para hacer los clculos de la prctica, se procede a parar el equipo, mediante la secuencia que se indica en seguida: 1. 2. 3. 4. Desconectar el sistema elctrico de calentamiento. Cerrar el suministro de vapor de calentamiento. Para el sistema de registrador de temperaturas. Despus de 5 minutos de haber dejado de alimentar vapor, cerrar los suministros de agua de enfriamiento. 5. Cerrar todas las vlvulas de equipo.

8.- CLCULOS Y RESULTADOS

CURVA DE CALIBRACIN: SISTEMA ETANOL-AGUA Se tomaron los siguientes volmenes, para las distintas disoluciones, y se calcularon los moles de etanol y su fraccin molar para realizar la grfica, ndice de refraccin vs fraccin molar. Etanol: CH3CH2OH Agua: H2O PM=46.07 g/mol PM= 18 g/mol DENSIDAD= 0.79 g/ml DENSIDAD= 1g/ml

Frmula para calcular la fraccin mol del etanol. Fraccin mol = TABLA 1.- FRACCIN MOL E NDICE DE REFRACCIN
volumen de etanol 0 1 2 3 4 5 6 7 volumen ndice de mol de mol de agua fraccin mol de agua refraccin etanol 10 1.333 0 0.555555556 0 9 1.337 0.017147819 0.5 0.033158447 8 1.3413 0.034295637 0.444444444 0.07163728 7 1.3475 0.051443456 0.388888889 0.116828701 6 1.3511 0.068591274 0.333333333 0.170657066 5 1.355 0.085739093 0.277777778 0.23586001 4 1.3579 0.102886911 0.222222222 0.316468843 3 1.3583 0.12003473 0.166666667 0.418675079

8 9 10

2 1 0

1.359 0.137182548 0.111111111 0.552501214 1.359 0.154330367 0.055555556 0.735305947 1.36 0.171478185 0 1

GRFICA 1.- NDICE DE REFRACCIN VS FRACCIN MOL

1.36

10

1.355

Indice de refraccin

1.35

1.345

1.34

1.335

1.33 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 Fraccin mol de etanol

1.- DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO T VS (X, Y) TABLA 2.- DATOS DE EQUILIBRIO A 1 ATM Nota: se toma a una atmosfera ya que la Presin de la Cd. De Oaxaca es de 640 mm Hg o 0.84 atm y considerar la presin que existe dentro de la columna, se aproxima a 1 atm.
T, C FRACCIN MOL DE FRACCIN MOL DE ETANOL EN AGUA EN LIQUIDO VAPOR LIQUIDO VAPOR 100 0 0 95.5 0.019 0.17 0.981 0.83 89 0.0721 0.3891 0.9279 0.6109

86.7 85.3 84.1 82.7 82.3 81.5 80.7 79.8 79.7 79.3 78.74 78.41 78.15 78

0.0966 0.1238 0.1661 0.2337 0.2608 0.3273 0.3965 0.5079 0.5198 0.5732 0.6763 0.7472 0.8943 1

0.4375 0.4704 0.5089 0.5445 0.558 0.5826 0.6122 0.6564 0.6599 0.6841 0.7385 0.7815 0.8943 1

0.9034 0.8762 0.8339 0.7663 0.7392 0.6727 0.6035 0.4921 0.4802 0.4268 0.3237 0.2528 0.1057 0

0.5625 0.5296 0.4911 0.4555 0.442 0.4174 0.3878 0.3436 0.3401 0.3159 0.2615 0.2185 0.1057 0

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2.- CONSTRUCCIN DE LOS DIAGRAMAS T VS (X, Y) Y X Y Y GRFICA 2.- TEMPERATURA VS COMPOSICIN (X, Y)

100 98 96 94 92 T, C 90 88 86 84 82 80 78 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 X, Y 0.6 0.7 0.8 0.9 1 T-X T-Y

GRFICA 3.- X VS Y
1 0.9 0.8 0.7 Y ETANOL 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 X ETANOL 0.6 0.7 0.8 0.9 1

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NDICES DE REFRACCIN OBTENIDOS DE CADA UNO DE LOS PLATOS DE LA TORRE DE DESTILACIN TABLA 3.- NDICES DE REFRACCIN
PLATO 1 2 3 4 5 6 7 NDICE DE REFRACCIN 1.3355 1.3375 1.3459 1.348 1.353 1.3601 1.3601

a) OPERACIN NO ADIABATICA
3.- DETERMINAR LAS COMPOSICIONES DEL REFLUJO Y DEL RESIDUO DEL HERVIDOR. Esto se puede realizar por medio de las temperaturas respectivas, o por anlisis de las muestras. VOLUMEN DEL DESTILADO= 2,100 ml
Con grado alcohlico= 71 G.L.

13

Fracciones molar y msica del etanol en el Destilado

VOLUMEN DEL RESIDUO= 17,790 ml Con grado alcohlico= 2 G.L.

Fracciones molar y msica del etanol en el Residuo

4.- Determinar el NMPT: 1.- Mtodo matemtico, con las ecuaciones (1) y (2) 14
1 0.9 0.8 0.7 Y ETANOL 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 X ETANOL 0.7 0.8 0.9 1

COMPOSICIONES DESTILADO: COMPOSICIONES EN EL PLATO NO. 1 (DOMO): RESIDUO:

COMPOSICIONES EN EL HERVIDOR:

=(

*
*(

)1/2
) ( ) +

NMPT =

-1= 1

NOTA: SON 2 PLATOS TERICOS, RECORDANDO QUE A EL HERVIDOR, SE LE CONSIDERA COMO UN PLATO MS. 15 2.- Mtodo grfico
1 0.9 0.8 0.7 Y ETANOL 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 X ETANOL 0.6 0.7 0.8 0.9 1 X, Y # PLATOS DOMO HERVIDOR

5.- DETERMINAR LA EFICIENCIA TOTAL DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL.

6.- DETERMINAR LA CANTIDAD DE VAPOR UTILIZADO DURANTE LA OPERACIN, en kg/l a reflujo total. Considrese que el reflujo al pasar por el rotmetro y regresar a la columna se baja la temperatura unos 10C.

El vapor que entra a al hervidor, se considera que esta muy cerca del punto de saturacin. T ent vapor=91 C T sal vapor= 83 C

Presin en la Cd. De Oaxaca= 640 mmHg= 0.87 kg/cm2 Pabs ent vap= 0.24 + 0.87 = 1.11 kg/cm2 , en atm es 1.07, aproximadamente 1 atm vapor agua= 2.26 * 106 J/kg cp agua= 4180 J/ kg*K tiempo vapor sum= 57.78 min Calor debido a la condensacin: densidad agua= 1 kg/L volumen de vapor=5.745 L

16

Calor debido a la diferencia de temperaturas:

Calor que suministr el vapor:

Cantidad de vapor suministrado:

Flujo msico de vapor:

b) OPERACIN ADIBATICA
3.- DETERMINAR LAS COMPOSICIONES DEL REFLUJO Y DEL RESIDUO DEL HERVIDOR. Esto se puede realizar por medio de las temperaturas respectivas, o por anlisis de las muestras.
VOLUMEN DEL DESTILADO= 1,782 ml Con grado alcohlico= 69 G.L.

17 Fracciones molar y msica del etanol en el Destilado

VOLUMEN DEL RESIDUO= 17,220 ml Con grado alcohlico= 4 G.L.

Fracciones molar y msica del etanol en el Residuo

4.- Determinar el NMPT: 1.- Mtodo matemtico, con las ecuaciones (1) y (2)

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4X ETANOL0.6 0.5 0.7 0.8 0.9 1

Y ETANOL

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COMPOSICIONES DESTILADO: RESIDUO:

COMPOSICIONES EN EL PLATO NO. 1 (DOMO):

COMPOSICIONES EN EL HERVIDOR:

=(

*
*( )

)1/2
( ) +

NMPT =

-1= 1

NOTA: SON 2 PLATOS TERICOS, RECORDANDO QUE A EL HERVIDOR, SE LE CONSIDERA COMO UN PLATO MS.

2.- Mtodo grfico

1 0.9 0.8 0.7 Y ETANOL 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 X ETANOL 0.6 0.7 0.8 0.9 1 y-x No. de platos DOMO HERVIDOR

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5.- DETERMINAR LA EFICIENCIA TOTAL DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL.

6.- DETERMINAR LA CANTIDAD DE VAPOR UTILIZADO DURANTE LA OPERACIN, en kg/l a reflujo total. Considrese que el reflujo al pasar por el rotmetro y regresar a la columna se baja la temperatura unos 10C.
El vapor que entra a al hervidor, se considera que esta muy cerca del punto de saturacin. T ent vapor=85 C T sal vapor= 81 C

Presin en la Cd. De Oaxaca= 640 mmHg= 0.87 kg/cm2 Pabs ent vap= 0.28 + 0.87 = 1.11 kg/cm2 , en atm es 1.07, aproximadamente 1 atm vapor agua= 2.26 * 106 J/kg cp agua= 4180 J/ kg*K densidad agua= 1 kg/L volumen de vapor=6.650 L

Tiempo vapor sum= 59.6 min Calor debido a la condensacin:

Calor debido a la diferencia de temperaturas:

Calor que suministr el vapor:

20
Cantidad de vapor suministrado:

Flujo msico de vapor:

9.- CONCLUSIN
Como se podr ver en los clculos, en la operacin adiabtica y en la no adiabtica, son muy parecidos los resultados, por ejemplo es el clculo de la eficiencia, que da un 14%, al tener para ambas operaciones (adiabtica y no adiabtica), dos platos tericos. El objetivo de nuestra prctica que era demostrar que la columna trabaja lo ms cercano a la operacin adiabtica, no fue posible; un aspecto muy notorio es el uso del vapor, ya que se gasto ms en la operacin adiabtica (0.1116 kg/min y en la no adiabtica, 0.0994 kg/min), esto fue debido a que no se controlo la temperatura, debido a esto, los equilibrios en todos los platos no fueron alcanzados, en operacin no adiabtica se obtuvo un alcohol de 71 G.L. y en la operacin adiabtica, se obtuvo un alcohol de 69 G.L. Este resultado dista poco de la realidad, y fue debido a la manipulacin que no se tuvo con la torre (el control de la temperatura) para poder haber alcanzado el resultado esperado. Con esta prctica y con los resultados, me puedo dar cuenta que es de suma importancia estar controlando debidamente nuestras variables.

10.- APNDICE
10.1.- Nomenclatura D Moles de destilado R Moles de residuo NMPT Nmero mnimo de platos tericos Pt Presin total del sistema P1 Presin de vapor del componente ms voltil a la temperatura de ebullicin de la mezcla P2 Presin de vapor del componente menos voltil X1 Fraccin molar del componente ms voltil en fase lquida Y1 Fraccin molar del componente ms voltil en fase vapor X1w Fraccin molar del componente ms voltil en el hervidor m Volatilidad relativa media en el la rectificacin

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ETANOL
FORMULA: C2H6O, CH3CH2OH. PESO MOLECULAR: 46.07 g/mol. COMPOSICION: C: 52.24 %; H: 13.13 % y O: 34.73 %.
GENERALIDADES: El etanol es un lquido incoloro, voltil, con un olor caracterstico y sabor picante. Tambin se conoce como alcohol etlico. Sus vapores son ms pesados que el aire. Se obtiene, principalmente, al tratar etileno con cido sulfrico concentrado y posterior hidrlisis. Algunas alternativas de sntesis son: hidratacin directa de etileno en presencia de cido fosfrico a temperaturas y presiones altas y por el mtodo Fischer-Tropsch, el cual consiste en la hidrogenacin cataltica de monxido de carbono, tambin a temperaturas y presiones altas. De manera natural, se obtiene a travs de fermentacin, por medio de levaduras a partir de frutas, caa de azcar, maiz, cebada, sorgo, papas y arroz entre otros, generando las variadas bebidas alcohlicas que existen en el mundo. Despus de la fermentacin puede llevarse a cabo una destilacin para obtener un producto con una mayor cantidad de alcohol. El etanol se utiliza industrialmente para la obtencin de acetaldehido, vinagre, butadieno, cloruro de etilo y nitrocelulosa, entre otros. Es muy utilizado como disolvente en sntesis de frmacos, plsticos, lacas, perfumes, cosmticos, etc. Tambin se utiliza en mezclas anticongelantes, como combustible, como antisptico en ciruga, como materia prima en sntesis y en la preservacin de especmenes fisiolgicos y patolgicos. El llamado alcohol desnaturalizado consiste en etanol al que se le agregan sustancias como metanol, isopropanol o, incluso, piridinas y benceno. Estos compuestos desnaturalizantes son altamente txicos por lo que, este tipo de etanol, no debe de ingerirse.

10.2.- DIAGRAMA DE FLUJO

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11.- BIBLIOGRAFA
Treybal Robert. E. Operaciones De Transferencia De Masa, editorial Mc Graw-Hill, segunda edicin, Mxico 1998. Geankoplis. C. J, Procesos De Transporte Y Operaciones Unitarias. Editorial CECSA. Tercera edicin, Mxico 2007 pags 722-731 23