FUNDAO COMUNITRIA TRICORDIANA DE EDUCAO Decretos Estaduais n 9.843/66 e n 16.

719/74 e Parecer CEE/MG n 99/93 UNIVERSIDADE VALE DO RIO VERDE - TRS CORAES - MG Credenciada pelo Decreto Estadual n 40.229/98, de 29/12/1998 Pr-Reitoria de Ps-Graduao, Pesquisa e Extenso

AVALIAO DA RESISTNCIA ADESIVA E ANLISES FSICO-QUMICA E MICROESTRUTURAL DE RESINAS COMPOSTAS

TRS CORAES 2005

LUIZ ROGRIO VALLIM COSTA

AVALIAO DA RESISTNCIA ADESIVA E ANLISES FSICO-QUMICA E MICROESTRUTURAL DE RESINAS COMPOSTAS

Dissertao apresentada Universidade Vale do Rio Verde de Trs Coraes/MG UNINCOR, como parte das exigncias do Programa de Mestrado em Clnica Odontolgica, rea de concentrao Odontologia Restauradora, para obteno do ttulo de Mestre. Orientador: Prof. Dr. Jos Carlos Rabelo Ribeiro Co-Orientadora: Profa. Dra. Viviane Viana Silva

Trs Coraes 2005

D226 C837a

Costa, Luiz Rogrio Vallim Avaliao da resistncia adesiva e anlises fsico-qumica e microestrutural de resinas compostas / Luiz Rogrio Vallim Costa; orientado por Jos Carlos Rabelo Ribeiro. -Trs Coraes : Universidade Vale do Rio Verde de Trs Coraes, 2005. 97 p. Dissertao apresentada ao curso de Mestrado em Clnica Odontolgica. rea de concentrao : Odontologia Restauradora. 1. Resina composta odontologia. 2. Caracterizao fsico-qumica. 3. Caracterizao microestrutural. 4. Resistncia adesiva. I. Ribeiro, Jos Carlos Rabelo, orient. II. Silva, Viviane Viana, Co-orient. III. Ttulo.

Claudete de Oliveira Luiz CRB - 6 / 2176

Na vida temos momentos para as glrias, para as perdas, para o agradecimento, para o arrependimento e para o amor. Durante a vida devemos lutar pelo sucesso, compreender as perdas, agradecer pela vida e nunca nos arrepender de ter tentado acertar o que estamos amando realizar.

A Deus que, pela sua imensa bondade, sabedoria e misericrdia, nos agraciou com o dom da partilha, essencial para transformar homens em irmos.

DEDICATRIA

Aos meus amados pais, Jos e Dborah, e a minha estimada Vovotide, exemplos verdadeiros da bondade e do amor de Deus.

Aos meus queridos irmos, Paulo Roberto, Denise Mrcia, Sandra Cristina e Carlos Eduardo, sobrinhos e familiares, sempre muito presentes em minhas conquistas.

Ao grande amigo Luiz Carlos Coelho, pela incondicional amizade construda sobre estimveis valores ticos e morais. Agradeo por todo apoio e que Deus o abenoe.

A minha esposa Cynthia e ao meu filho Marcos, meu eterno agradecimento pela pacincia e compreenso, por horas incontveis de minha ausncia, pelo amor e dedicao constantes.

Dedico.

AGRADECIMENTOS
Ao meu orientador, Prof. Dr. Jos Carlos Rabelo Ribeiro (Ca), contemporneo do curso de graduao, orientador dedicado, professor competente, amigo essencial. Sua participao, neste trabalho, foi decisiva. Obrigado pela compreenso, amizade, por toda sua dedicao e abdicao. co-orientadora, Profa. Dra. Viviane Viana Silva, obrigado por toda ateno prestada e por sua experincia. Sua participao e incentivo foram importantes para a concretizao deste trabalho. Ao professor e coordenador do curso de mestrado, Prof. Dr. Marcos Ribeiro Moyss, pela amizade, seriedade, competncia e apoio. Aos tios e sobrinhos, em especial ao tio Roberto (Tibeto), exemplo de bom carter. Ao amigo Anderson Lus Coelho, amigo verdadeiro de todas as horas. Aos amigos de ps-graduao, Gi, Neusa, Kaka, Motinha, Elaine Sadoco, Beto, Gustavo, Elaine, Sharon, Marina: a convivncia com todos vocs foi inesquecvel e a nossa amizade, inabalvel. E aos colegas da turma 2004: Fernanda, Alexandro, Marco Aurlio e Andr. Aos docentes do programa de ps-graduao, nvel de mestrado em Clnica Odontolgica da UNINCOR, em especial aos Profs. Dra. Andra Cndido dos Reis e Dr. Srgio Cndido Dias, pela amizade, carinho, orientao e dedicao dispensados. A toda minha famlia, pelo amor e carinho. Aos docentes do curso de graduao da UNINCOR, em especial os Profs. Terezinho Moreira Rito, Raimundo Reis e Valdir de Oliveira Santos, pela amizade e ateno dispensadas.

Aos meus amigos de minha cidade natal. Sempre muito importantes e presentes em minhas conquistas. Ao amigo Jefinho. Sentiremos saudades de seu carisma, sua competncia e de sua alegria. Que Deus abenoe toda sua famlia. Aos meus sogros Evandro e Maria do Carmo e seus familiares. Universidade Vale do Rio Verde (UNINCOR), na pessoa do Magnfico Reitor Prof. Dr. Adair Ribeiro. Fundao Comunitria Tricordiana de Educao, na pessoa do presidente Prof. Dr. Luis Edmundo Baldim, vice-reitor da Universidade Vale do Rio Verde (UNINCOR). funcionria do departamento financeiro, Ftima, pelo seu constante empenho e carinho. Sempre amvel com todos os alunos. Aos funcionrios da clnica, dos laboratrios e biblioteca, pela ateno e disponibilidade com que sempre me receberam. bibliotecria Elida, da Universidade Federal de So Joo Del Rei, pela ajuda e presteza nas pesquisas bibliogrficas. amiga Rita, pela reviso ortogrfica. Aos amigos e amigas que conquistei, pelo convvio, em Trs Coraes e no campus universitrio. Aos tcnicos do departamento de Fsica da UFMG, srs. Luiz e William, e do CDTN, Sr. Eduardo (Lobo) pelas fotomicrografias e microanlises realizadas. E a todos aqueles, que de alguma maneira, contriburam para a realizao deste trabalho.

SUMRIO LISTAS DE ILUSTRAES.................................................................. LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS.............................................. RESUMO................................................................................................. ABSTRACT............................................................................................. 1 INTRODUO.................................................................................... 2 REFERENCIAL TERICO................................................................. 3 PROPOSIO...................................................................................... 4 MATERIAL E MTODOS.................................................................. 4.1 MATERIAL........................................................................................ 4.1.1 Resinas Compostas............................................................................ 4.1.2 Equipamentos, instrumental e acessrios............................................ 4.2 MTODOS.......................................................................................... 4.2.1 Descrio da Matriz........................................................................... 4.2.2 Caracterizao Microestrutural.......................................................... 4.2.2.1 Microscopia Eletrnica de Varredura................................................... 4.2.3 Caracterizao Fsico-qumica............................................................... 4.2.3.1 Microanlise atravs de EDS e WDS................................................... 4.2.3.2 Espectroscopia no Infravermelho........................................................ 4.2.4 Ensaio Mecnico de Cisalhamento..................................................... 4.2.5 Anlise das fraturas........................................................................... 4.2.6 Anlise Estatstica............................................................................. 5 RESULTADOS..................................................................................... 5.1 CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL..................................... 5.1.1 Microscopia Eletrnica de Varredura................................................. 5.2 CARACTERIZAO FSICO-QUMICA........................................... 5.2.1 Microanlise atravs de EDS e WDS.................................................. 5.2.2 Espectroscopia no Infravermelho....................................................... 5.3 ENSAIO MECNICO DE CISALHAMENTO..................................... 5.4 ANLISE DAS FRATURAS............................................................... 6 DISCUSSO........................................................................................ 7 CONCLUSES.................................................................................... REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS..................................................... ANEXO.................................................................................................... Pgina 09 12 15 16 17 19 39 40 40 40 41 42 42 43 43 45 45 46 48 53 54 55 55 55 58 58 60 64 68 72 79 81 85

LISTA DE ILUSTRAES
Pgina FIGURA 1 Resinas compostas (Hbridas, Microparticuladas e Nanoparticuladas)......................................................... FIGURA 2 FIGURA 3 Componentes da matriz................................................ Componentes da matriz para confeco do corpo de prova............................................................................. FIGURA 4 A-B FIGURA 5 A-B-C FIGURA 6 FIGURA 7 FIGURA 8 FIGURA 9 FIGURA 10 FIGURA 11 FIGURA 12 A-B-C Seqncia para confeco dos corpos de prova........... Amostras em processo de metalizao com ouro......... Metalizao com carbono............................................. Microsonda eletrnica.................................................. Bis-GMA (Bisfenol A glicol dimetacrilato)................. Bis-EMA (Bisfenol A etoxilato dimetacrilato)............ UDMA (Uretano dimetacrilato)................................... TEGDMA (Trietilenoglicol dimetacrilato).. Seqncia de confeco da 1 poro do corpo de prova............................................................................. FIGURA 13 A-B-C Seqncia de confeco da 2 poro do corpo de prova............................................................................. FIGURA 14 Acessrios para incluso dos corpos de prova no anel de PVC......................................................................... FIGURA 15 A-B-C Posicionamento e incluso dos corpos de prova no anel de PVC.................................................................. FIGURA 16 A-B Anel de PVC com o corpo de prova includo com resina acrlica................................................................ FIGURA 17 FIGURA 18 FIGURA 19 FIGURA 20 Dispositivos para ensaio de cisalhamento.................... Clula de carga............................................................. Mquina de ensaios mecnicos EMIC DL 2000.......... Clula de carga e dispositivos para cisalhamento montados...................................................................... FIGURA 21 Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia)........... FIGURA 22 A-B-C-D MEV Filtek Z250 cor UD (3M ESPE)......................... 52 53 55 51 51 51 52 51 50 50 50 44 44 45 46 46 47 47 48 48 41 42

FIGURA 23 A-B-C-D MEV Filtek Z250 cor A2 (3M ESPE).......................... FIGURA 24 A-B-C-D MEV Filtek Supreme cor A1E (3M ESPE)................. FIGURA 25 A-B-C-D MEV Filtek Supreme cor YT (3M ESPE)................... FIGURA 26 A-B-C-D MEV Charisma cor OA2 (Kulzer)............................... FIGURA 27 A-B-C-D MEV Charisma cor A2 (Kulzer).................................. FIGURA 28 A-B-C-D MEV Herculite XRV cor B2D (Kerr).......................... FIGURA 29 A-B-C-D MEV Herculite XRV cor B2E (Kerr).......................... FIGURA 30 A-B-C-D MEV Durafil VS cor A2 (Kulzer)................................ FIGURA 31 A-B-C-D MEV Filtek A110 cor A3E (3M Co.).......................... FIGURA 32 FIGURA 33 FIGURA 34 FIGURA 35 FIGURA 36 FIGURA 37 FIGURA 38 FIGURA 39 FIGURA 40 FIGURA 41 FIGURA 42 Filtek Z250 UD............................................................ Filtek Z250 A2............................................................. Filtek Supreme A2E..................................................... Filtek Supreme YT....................................................... Charisma OA2.............................................................. Charisma A2................................................................. Herculite B2D.............................................................. Herculite B2E............................................................... Durafil VS A2.............................................................. Filtek A110 A3E.......................................................... Espectro Filtek Z250 A2 (Bis-GMA / UDMA / BisEMA)............................................................................ FIGURA 43 Espectro Filtek Supreme A1E (Bis-GMA /TEGDMA / Bis-EMA / UDMA).................................................... FIGURA 44 FIGURA 45 FIGURA 46 FIGURA 47 FIGURA 48 Espectro Charisma A2 (Bis-GMA).............................. Espectro Herculite XRV B2E (Bis-GMA/ TEGDMA) Espectro Durafill VS A2 (UDMA).............................. Espectro Filtek A110 A3E (Bis-GMA / TEGDMA)... Representao grfica das mdias de Tenso Mxima (MPa)............................................................................ FIGURA 49 A-B-C Fotografia de fratura (inspeo visual / estereomicroscpio)..................................................... FIGURA 50 FIGURA 51 MEV-Fratura (G1)........................................................ MEV-Fratura (G2)........................................................

55 56 56 56 56 57 57 57 57 59 59 59 59 59 59 59 59 59 59 60 61 61 62 62 63 67 69 69 69

FIGURA 52 FIGURA 53 FIGURA 54 FIGURA 55 FIGURA 56 FIGURA 57 FIGURA 58 FIGURA 59 FIGURA 60 FIGURA 61 FIGURA 62 QUADRO 1 QUADRO 2 QUADRO 3 QUADRO 4 QUADRO 5 QUADRO 6

MEV-Fratura (G3)........................................................ MEV-Fratura (G4)........................................................ MEV-Fratura (G5)........................................................ MEV-Fratura (G6)........................................................ MEV-Fratura (G7)........................................................ MEV-Fratura (G8)........................................................ MEV-Fratura (G9)........................................................ MEV-Fratura (G10)...................................................... MEV-Fratura (G11)...................................................... MEV-Fratura (G12)...................................................... MEV-Fratura (G13)...................................................... Especificaes tcnicas das resinas compostas............ Equipamentos e acessrios utilizados.......................... Grupos de estudo.......................................................... Constituintes qumicos das resinas (% em peso)......... Mdias de Tenso Mxima, em MPa........................... Dados comparativos entre tenso mxima e microanlise EDS/WDS...............................................

70 70 70 70 70 70 71 71 71 71 71 40 41 49 58 64 67 65 65 68

TABELA 1

Resultados da anlise de varincia quanto medida da Tenso Mxima (MPa)............................................ Teste de Tukey para mdias de Tenso Mxima em MPa.............................................................................. Fraturas - inspeo visual e estereomicroscpica (%).

TABELA 2

TABELA 3

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SMBOLOS

ADA Al2O3 ANOVA ANSI ASTM BPO (PB) Bis-EMA Bis-GMA BHT CDTN Cm cm3 Co. CP CPs DC DMPT DMAPE dN DSC
o

American Dental Association Angstron xido de alumnio Anlise de varincia American National Standards Institute American Society for Testing and Materials Perxido de benzoila Bisfenol A Etoxilato Dimetacrilato Bisfenol A Glicidil Metacrilato Butilado Hidroxitoluidina Centro de Desenvolvimento Tecnolgico Nuclear Centmetro Centmetro cbico Corporation Corpo-de-prova Corpos-de-prova Convertion degree Dimetil-p-toluidina Dimetilaminofenetil alcohol Dino Newton Differencial Scaning Calorimetry Grau Celsius Centmetro por minuto Etilenoglicol Dimetacrilato Espectrometria por disperso de energia e colaboradores Infravermelho por transformadas de Fourier Infravermelho por transformadas de Fourier Raman Grupo Grau de converso

cm/min EDMA EDS et al. FTIR FT Raman G GC

H Inc. Inch ISO IV KBr keV Kg Kgf lbf/in2 LED Ltd. mm mm/min MEV min MIR MMA MPa mW/cm no ND nm NT p PAC PMP PSI PTFE PVC RC RRF s
2

Hora Incorporation Polegada International Organization for Standardization Infravermelho Brometo de potssio Kilo eletro volt Kilograma Kilograma fora Libra fora por polegada quadrada Light emiting diode Companhia limitada Milmetro Milmetro por minuto Microscopia eletrnica de varredura Minuto Espectroscopia no infravermelho por reflexo interna mltipla Metil Metacrilato Megapascal Miliwatt por centmetro quadrado Nmero No disponvel Nanometro Nanotenologia Probabilidade Arco de plasma 4-metoxifenol Libra por polegada quadrada Politetrafluoretileno (Teflon) Policloreto de vinila Resina composta Resinas reforadas por fibras Segundo

SEM TEGDMA UDMA WDS USA UK UFMG x X % m

Scanning electron microscopy Trietileno Glicol Dimetacrilato Uretano Dimetacrilato Espectrometria por disperso de comprimento de onda United States of America United Kingdon Universidade Federal de Minas Gerais Vezes Versus Porcentagem Micrometro

RESUMO
COSTA, Luiz Rogrio Vallim. Avaliao da resistncia adesiva e anlises fsico-qumica e microestrutural de resinas compostas. 2005. 97 p. (Dissertao - Mestrado em Clnica Odontolgica). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Trs Coraes - MG.* Este trabalho teve como objetivo caracterizar, fsico-qumica e microestruturalmente, atravs de microscopia eletrnica de varredura, espectrometria por disperso de energia e por disperso de comprimento de onda e espectroscopia no infravermelho, resinas compostas hbridas, micro e nanoparticuladas. Objetivou, tambm, avaliar a resistncia adesiva entre elas, atravs de ensaio mecnico de cisalhamento. Teve como objetivo, ainda, avaliar, atravs de inspeo visual, em estereomicroscpio e em microscopia eletrnica de varredura, as superfcies das fraturas dos corpos-de-prova. Para cada microanlise, confeccionou-se uma amostra de cada material, com dimenses de 6mm de dimetro e 2mm de espessura, atravs de matriz de teflon especfica para este fim. Para o ensaio mecnico de cisalhamento,confecciononaram-se 10 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total de 130 corpos, compostos de duas pores de resina: a primeira, com dimenses de 6x2mm, a segunda, com dimenses de 4x2mm, cada uma com um tipo diferente de resina, de acordo com as associaes, previamente delineadas (G1 a G13). Os ensaios foram realizados atravs de mquina para ensaios mecnicos EMIC DL 2000, com clula de carga de 200 Kgf e velocidade do atuador de 0,05mm/min. Aos resultados de tenso mxima em MPa, foram aplicados anlise de varincia e teste de tukey para p<0,05. As superfcies das fraturas foram inspecionadas visualmente, atravs de estereomicroscpio e MEV. Concluiu-se que as superfcies das amostras de resina composta, submetidas ao MEV, mostraram caracterstica de distribuio homognea de cargas inorgnicas em suas matrizes polimricas; as microanlises EDS/WDS mostraram resultados divergentes daqueles fornecidos pelos fabricantes, com relao concentrao de cargas inorgnicas das resinas compostas estudadas; as anlises por espectroscopia no infravermelho mostraram uma correlao verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas qumicas das matrizes orgnicas das resinas compostas. Para associaes de resinas compostas de mesma marca comercial, hbridas hbridas (G1, G5, G9) e nanoparticulada nanoparticulada (G13), os resultados de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si; para associaes de resinas compostas hbridas microparticulada (G2, G3, G6, G7, G10 e G11), os resultados mostraram os menores valores de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento e estatisticamente diferentes entre si; para associaes de resinas compostas hbridas nanoparticulada (G4, G8 e G12), os resultados de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si. O comportamento adesivo dos grupos estudados sugeriu que, independentemente da composio qumica de suas matrizes orgnicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si; as inspees visual e ao estereomicroscpio mostraram prevalncia de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a resistncia adesiva entre elas foi maior que a resistncia coesiva dos materiais envolvidos no estudo, e as superfcies das fraturas, analisadas em MEV, mostraram caractersticas de arrancamento das pores de resina que compunham os corpos-de-prova.

ABSTRACT
COSTA, Luiz Rogrio Vallim. Bond strength evaluation, and physicochemical and microstructural analysis of composite resin. 2005. 97 p. (Dissertation - Master in Dental Clinic). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Trs Coraes - MG.* The aim of this study was characterize, microstructurally and physicochemically, after scanning electron microscopy (SEM), energy dispersion spectroscopy (EDS), wave length dispersion (WDS) and infrared spectroscopy (FTIR), hybrid composite resin, micro and nano particle. Also had as an objective the evaluation among them though shear bond strength test. Still, had as an objective the evaluation, by means of visual inspection, in stereomicroscope and MEV, the sample surface fracture. In order to each microanalysis it was made a sample of each material, with 6 x 2mm sized, using specific Teflon matrix. Objecting shear bond strength test it was made 10 samples for each one of the material groups, completing 130 composites with two resin portions: the first one, sized 6x2mm each, made with a kind of resin e the second one, sized 4x2mm, using another type, according to associations, previously specified (G1 to G13). The essays were carried out though the mechanical essay machine EMIC DL 2000, using 200 kgf load cell and 0,05 mm/min cross head speed. Variance analysis and Tukey test were applied to maximum tension results in MPa to p<0,05. The fracture surfaces were visually inspected though stereomicroscope e MEV. It was concluded that the surfaces of composite resin submitted to MEV presented characteristics of homogeneous distribution in inorganic filler in their polymeric matrix; the microanalysis EDS/WDS presented divergent results than that provided by manufacturer, compared to the inorganic filler concentration of composite resin studied; the infrared spectroscope analysis brought a real correlation between the identified functional groups and chemical structure of composite resin organic matrix; in associations of composite resin with had the same trademark, hybrid to hybrid (G1, G5, G9) and nano particle to nano particle (G13), the results of adhesive strength to shear bond strength test were statistically similar among themselves; to associations of hybrid composite resins to micro particle (G2, G3, G6, G7, G10 and G11), the results presented the smallest value in adhesive strength to shear bond strength test and were statistically different among themselves; to associations of hybrid composite resins to nano particle (G4, G8 and G12), the results of adhesive strength to shear bond strength test were statistically similar among themselves; the adhesive reaction of studied groups of material suggests that, independently of organic matrix chemical composition, the composite resins may be associated between themselves; the visual and stereomicroscope inspections presented prevailing cohesive fractures, suggesting that the adhesive strength between these ones was stronger than the cohesive strength of other materials which were used in our study and, finally, the fracture surfaces, analyzed in MEV presented characteristics of released layer of resin portions that composed the samples.

1 INTRODUO
A odontologia restauradora revela uma evoluo acentuada dos materiais restauradores no que diz respeito s suas propriedades fsicas e mecnicas. Avanos industriais e pesquisas direcionadas para o desenvolvimento de materiais restauradores diretos, base de polmeros, tm propiciado maior confiabilidade no emprego de resinas compostas para tratamentos estticos diretos. Tais materiais oferecem possibilidades antes inimaginveis. O campo de pesquisa sobre materiais odontolgicos vasto no que se refere aos materiais propriamente ditos, s tcnicas de aplicao e s cincias relacionadas (CRAIG, POWERS, 2004). Dentre os materiais restauradores estticos diretos, as resinas compostas esto entre os mais pesquisados, principalmente pela ateno dispensada pela indstria odontolgica, que vislumbra um aumento acentuado em sua utilizao clnica. A formulao bsica da matriz orgnica das resinas compostas, preconizada por Bowen (1963), Bis-GMA (Bisfenol A Glicidil Metacrilato) e o condicionamento cido do esmalte, por Buonocore (1955), marcaram o advento da adeso de materiais restauradores estrutura dental. A partir da, muitas pesquisas vm sendo realizadas no intuito de melhorar a adeso entre os tecidos dentrios e as resinas compostas. Diferentes tcnicas de polimerizao e o aprimoramento de unidades fotopolimerizadoras, objetivando uma maior converso de monmeros em cadeias polimricas (FERRACANE, GREENER, 1986), somam-se s demais evolues, proporcionando aumento da vida til das restauraes diretas com resina composta. Dentro do propsito de evoluo, muitos estudos propem alteraes na composio qumica da matriz orgnica e das cargas inorgnicas de resinas compostas, objetivando melhorar propriedades e caractersticas como contrao de polimerizao, manchamento superficial, resistncia e grau de converso, dentre outras. Com relao melhoria das propriedades mecnicas, modificaes nas cargas inorgnicas tm sido propostas, principalmente, devido ao fato de que a formulao da matriz orgnica das resinas compostas permanecia relativamente inalterada at ento (LEINFELDER, 1997). Partculas de carga tm grande importncia para se otimizar o desempenho clnico das restauraes de resina compostas, por isso o conhecimento sobre suas associaes, formas, distribuio, concentrao e composio torna-se fundamental (RESENDE, BRANDI, 1988). Usualmente, o perfil tcnico fornecido pelos fabricantes, no que diz respeito s partculas de carga, revela, resumidamente, a composio e sua concentrao por volume e/ou peso, o que, por vezes,

facilita o entendimento (ADABO, 2000). Portanto, a melhoria de propriedades fsicas e mecnicas dos novos materiais propiciaria o alcance de resultados muito satisfatrios. Para a realizao de restauraes, em que h perda acentuada de estrutura dental e a necessidade de se obter o policromatismo caracterstico do dente, resinas compostas hbridas poderiam ser associadas s resinas de micropartculas. As primeiras proporcionariam resistncia e opacidade satisfatrias, porm lisura superficial e polimento apenas razoveis. As de micropartculas ofereceriam lisura, textura de superfcie e caractersticas pticas de translucidez equiparveis s do esmalte (BARATIERI, 2001; MITRA, 2003). Com o desenvolvimento das nanopartculas e de um nanocompsito resultante, Mitra (2003) relata melhor translucidez, excelente polimento e reteno de polimento similar s resinas compostas de micropartculas, enquanto mantm as propriedades fsicas e a resistncia ao desgaste, equivalentes s resinas hbridas estudadas. Espera-se que este sistema de nanocompsito seja til para todas as tcnicas restauradoras, tanto em dentes posteriores quanto em dentes anteriores (MITRA, 2003), minimizando-se a necessidade de associao de diferentes resinas compostas. A especificao n 27 ANSI / ADA (1993), recomenda a associao de diferentes resinas compostas, desde que haja equivalncia entre suas matrizes orgnicas, quando resinas hbridas poderiam ser associadas a resinas de micropartculas, desde que apresentassem mesma matriz orgnica, fato comum a resinas de um mesmo fabricante. Esta conduta parece ser seguida por grande parte das disciplinas de materiais dentrios e dentstica nos cursos de Odontologia, o que se traduz no dia-a-dia clnico. Devido diversidade de resinas compostas oferecidas pelo mercado odontolgico e escassez de informaes precisas sobre cada uma delas, tornam-se necessrias as caracterizaes fsico-qumica e microestrutural destes materiais, aspecto preponderante para anlise do comportamento adesivo entre eles e, conseqentemente, sua adequada utilizao clnica. Com este objetivo, anlise da superfcie atravs da microscopia eletrnica de varredura, micro anlise eletrnica da composio de fases cristalinas, espectroscopia no infravermelho e anlises trmicas das resinas compostas tornam-se fundamentais. J o ensaio mecnico de cisalhamento (ISO, 1994, ISO, 2000, GARCIA, 2002), pode ser de grande valia para anlise do comportamento adesivo entre resinas compostas, corroborando para o desenvolvimento de alternativas tcnicas que objetivam melhorar manipulao, utilizao e performance clnica destes materiais.

2 REFERENCIAL TERICO
Em 1978, Boyer D. B., Chan K. C. e Torney D. L. propuseram determinar a resistncia ao cisalhamento de amostras de camadas de resinas compostas, o efeito de preparos de superfcie e os mtodos para melhorar a adeso entre compsitos. Utilizou-se a resina composta Concise (3M Co.). Uma matriz metlica, com dimenses prprias, foi usada para obteno das amostras, que foram testadas na mquina de ensaio universal Instron (Instron Co.) com velocidade de trs cm/min. As amostras foram divididas em 22 grupos, usando-se a associao das variveis: tratamento superficial, aplicao de adesivo e tempo. A metade das amostras foi preparada com trs tipos de tratamento superficial: (1) superfcie polimerizada de encontro com uma matriz plstica, (2) superfcie polimerizada exposta ao ar e (3) superfcie asperizada com disco de carborundum. A outra metade foi adicionada aps os seguintes perodos de tempo: sete min, quinze min, trinta min e 24 horas. Os ensaios foram realizados em temperatura de 21oC, exceto o grupo com a superfcie polimerizada exposta ao ar, que estava temperatura de 37oC. Os resultados mostraram que a resistncia de unio, para as superfcies polimerizadas, na matriz plstica, oscilou entre 84% e 95% da resistncia coesiva da resina, mostrando-se aparentemente ideal para a adeso de uma nova camada. A adeso na superfcie asperizada foi promovida pela aplicao de adesivo como agente de unio. O maior aumento na resistncia, acima de 80 %, foi conseguido usando-se uma fina camada do catalisador. Considerou-se a importncia do uso de uma fina camada de adesivo, que molharia os microporos das superfcies asperizadas to bem quanto as cargas. Vankerckhoven, H. et al., em 1982, pesquisaram a relao entre a resistncia de adeso entre trs resinas compostas, sendo uma convencional (Adaptic - Johnson & Johnson) e duas micropartculadas (Silar - 3M Co. e Estic - Kulzer Co.), e dois agentes adesivos (Adaptic Bond Agent - Johnson & Johnson e Silar Concise Enamel Bond System - 3M Co.) e a presena de grupos metacrilatos no reagidos na superfcie das resinas compostas, atravs dos testes analtico-qumico por meio de Reflexo Interna Mltipla (M.I.R. - Wilks Model 9), espectroscopia de infra-vermelho (Perkin Elmer Model 21), um ensaio mecnico para verificar a resistncia adesiva interfacial e um teste de viscosidade. As resinas compostas foram manipuladas de acordo com as normas dos fabricantes. As dimenses das amostras eram 18x44mm e espessura de 1mm a 1,5mm. Os adesivos foram polimerizados entre duas placas de vidro, com espao de 1mm. Foram avaliados tratamentos de superfcie (Al2 03) e variveis de manipulao, para estudar como a quantidade de grupos metacrilatos, remanescentes na superfcie poderia ser influenciada pelo tempo de polimerizao,

temperatura e polimento. Foi medida a influncia do tempo de polimerizao no grau de insaturao. A porcentagem de polimerizao foi medida 30min, 5h e 24h aps a manipulao. Outro fator que poderia influenciar os resultados, durante certo tempo, seria a temperatura. Concluiu-se que as superfcies polimerizadas, expostas ao ar ou em contato com uma matriz plstica, mostraram-se como os melhores substratos para a adeso de uma nova poro de resina e que a resistncia adesiva encontrada foi a metade da resistncia coesiva de cada material; amostras polidas mostraram resistncia adesiva diminuda e resinas menos viscosas resultaram em maior fora de adeso. Chan, K. C. e Boyer, D. B., em 1983, estudaram a fora adesiva entre vrias resinas compostas entre si e reparos realizados com elas, atravs de um ensaio mecnico de trao. Foram utilizadas trs resinas convencionais (Adaptic, Concise e Prestige), uma fotopolimerizada por luz ultravioleta (Nuva- fil), duas de micropartculas (Silar e Isopast) e duas com partculas de carga submicroscpicas (Miradapt e Finesse). As amostras foram obtidas a partir de uma matriz previamente confeccionada e um peso de 1 Kg foi adaptado sobre elas. As resinas foram preparadas, seguindo-se as recomendaes dos fabricantes. Para as amostras da resina Nuva-fil, a polimerizao foi de 2 minutos. As amostras foram cortadas com uma broca em alta-rotao, retornando-se uma metade para o molde, para ser reparada com uma nova resina. As amostras foram armazenadas, em gua, a 37oC, por dois perodos (24 horas e sete dias) antes do reparo e dos ensaios. Todas as amostras foram armazenadas em contato com o ar e temperatura ambiente. Algumas amostras de concise foram preparadas com Enamel Bond (3M). O ensaio de trao foi realizado numa mquina de ensaio mecnico universal Instron com velocidade de 0,5cm/min. Concluiu-se que os reparos realizados com resinas de micropartculas sobre as resinas convencionais, quando da mesma composio qumica, mostraram excelentes resultados de adeso; resinas base de uretano dimetacrilato aderiram fracamente a resinas base de Bis-GMA; a resistncia adesiva entre os grupos foi semelhante, independente dos tempos de armazenagem estudados e o uso do adesivo resinoso, prvio ao reparo, aumentou a resistncia de unio das amostras. Em seu estudo, Ferracane, J. L. e Greener, E. H., em 1986, objetivaram determinar os efeitos da formulao da resina como concentrao do diluente, tipo e concentrao do catalisador e mtodo de polimerizao e sua correlao com o grau de converso das cadeias duplas de carbono. Foram testadas suas propriedades mecnicas como resistncia trao diametral, resistncia compresso, dureza, mdulo flexural e resistncia e propriedades mecnicas dinmicas, relacionando-as ao grau de converso obtido pela tcnica de espectroscopia de infravermelho. Quatorze resinas base de Bis-GMA foram preparadas com

substncias qumicas comercialmente disponveis. As resinas sem carga diferiram em concentrao do diluente reativo, modo de polimerizao, tipo e concentrao de amina e concentrao de inibidores. Aos resultados obtidos para cada ensaio, aplicaram-se anlise de varincia e teste de Shefes, realizando-se comparao entre valores, com nvel de significncia de 95%. Concluiu-se que o grau de converso foi aumentado nas resinas com baixa viscosidade e baixa concentrao de inibidores. Altas concentraes de inibidores afetaram a reduo das propriedades mecnicas. Existiu uma relao positiva entre a melhoria das propriedades mecnicas e o aumento da converso. Os resultados sugeriram que as propriedades seriam afetadas pelo aumento do grau de converso dos sistemas polimricos estudados. Resende P. N. e Brandi R. J., em 1988, realizaram uma reviso da literatura, descrevendo sobre as resinas compostas de micropartculas fotopolimerizveis, suas propriedades , composio e caractersticas. Estas resinas so compostas por partculas de 0,04m de xido de silcio (slica coloidal) em 30% a 50% em peso. A matriz orgnica basicamente o Bis-GMA, mas, devido sua alta viscosidade, existe a necessidade de se acrescentar monmeros como o MMA, o EDMA e TEDMA, com o objetivo de melhorar a qualidade de manipulao e insero. Comentam, ainda, sobre os agentes inibidores da reao de polimerizao como o PMP e BHT, na proporo de 0,1% ou menos. O iniciador mais usado o perxido de benzola (PB), em que luz e calor podem causar sua decomposio e iniciar o processo de polimerizao. Sendo estas resinas inicialmente translcida, acrescentaram-se partculas de vidro de brio (4 a 20m) para conferir maior opacidade. Os autores citam que as mesmas possuem baixa resistncia abraso, compresso, trao e alto coeficiente de expanso trmica em relao estrutura dental e que, com o aumento da quantidade de carga, as propriedades fsicas e mecnicas melhorariam significativamente. Uma das caractersticas positivas seria a lisura superficial, indicadas para restauraes em dentes anteriores. Tjan, A. H. L. e Glangy, J. F. pesquisaram, em 1988, a resistncia adesiva, atravs de ensaio mecnico de trao, na interface de resinas compostas com matrizes orgnicas iguais e diferentes (Bis-GMA e Uretano dimetacrilato). As resinas empregadas na confeco dos corpos-de-prova foram combinadas, formando dez grupos: trs resinas posteriores combinadas entre si, trs resinas hbridas com micropartculas de mesma marca e a combinao de quatro resinas de marcas comerciais diferentes. Para simular condies clnicas, a fotopolimerizao foi realizada em uma nica direo, em uma matriz que apresentava dimetro de 7mm e espessura de 2,5mm. Era composta de uma poro inferior

(primeiro incremento) e uma superior (segundo incremento). O fotopolimerizador usado foi o Elipar Visio-ESPE e os incrementos foram polimerizados por 40 segundos. Depois de preenchidas as matrizes, os corpos-de-prova foram armazenados a 37oC, com umidade relativa do ar em 100%, por 24 horas, permanecendo nos moldes at a realizao do ensaio. Usando-se a mquina de ensaio universal Riehle (American Machine and Metal Inc.), com velocidade de 1mm/min, os valores das fraturas adesivas e coesivas foram registrados, de acordo com a especificao no27 da ADA. Anlise de varincia (ANOVA) foi usada para averiguar os dados e mltiplas comparaes foram executadas, usando-se o teste de Duncan. Concluiu-se que resinas compostas de micropartculas base de uretano dimetacrilato aderiam fracamente quelas base de Bis-GMA, recomendando-se evitar tal combinao. A tcnica incremental produziu uma aceitvel resistncia de unio entre as resinas, pois os resultados mostraram aumento ou, pelo menos, igualdade com a resistncia coesiva de cada um dos materiais. A resistncia de unio na interface das amostras foi maior que a resistncia coesiva das resinas de menor resistncia diametral, quando usados materiais diferentes. Eliades, G. C. e Caputo, A. A., em 1989, estudaram a resistncia adesiva entre sete resinas compostas (Estilux - Kulser, Aurafill - J&J, Ful-Fil e Prisma-Fil - Dentsply, Command Ultra Fine - Kerr, Heliosit - Vivadent e Silux - 3M), levando-se em considerao a camada inibida pelo oxignio, a resistncia e topografia da interface dos reparos e o efeito do tratamento superficial na resistncia de adeso. Monmeros no reagidos foram estudados por anlise de espectroscopia no Varian XL 100 NMR. Cinco grupos foram formados para cada resina: (A)-reparo sem tratamento superficial, (B)-colocao de uma resina na interface polimerizada por dez segundos, (C)-colocao de uma resina no polimerizada na interface, (D)-asperizao da superfcie com broca de diamante em baixa rotao e (E)-superfcie seca com acetona. Os espcimes foram feitos em matrizes cilndricas, com 2mm de dimetro e 4mm de profundidade. As matrizes foram preenchidas, pela metade, com resina e, ento, fotopolimerizadas por 30 segundos, seguidos da aplicao da segunda camada e polimerizadas como descrito anteriormente. Amostras com 4mm de profundidade foram fotopolimerizadas por 1 minuto e usadas como grupo controle. As amostras foram removidas das matrizes, imersas em soluo salina a 37 C, por 24 h, e submetidas ao ensaio de cisalhamento na mquina Instron (Model 1122, Instron Corp.), com velocidade de 0,05 pol/min. As superfcies fraturadas foram examinadas em estereomicroscpio para se determinar o tipo de fratura. Trs amostras de reparo foram preparadas para se estudar a topografia da interface de cada grupo. Para avaliar a morfologia superficial da segunda camada, foram utilizados trs espcimes para cada tipo e procedimento, e levados para anlise

em microssonda de eltron EPMA. Aps anlise estatstica pelo teste Newman-Keuls com significncia de 5%, concluiu-se que a superfcie das resinas polimerizadas, em contato com o ar, mostrava monmeros livres; a incluso da zona de inibio pelo oxignio entre as camadas de resina reduziu a resistncia de reparo pela ineficincia de polimerizao da camada de unio; nos tratamentos superficiais, o uso da acetona aumentou a resistncia de unio e, em todas as condies testadas, a maior resistncia de unio foi obtida pelo material com mais carga inorgnica, porm o maior ganho de resistncia adesiva foi alcanado com resinas de micropartculas. Deschepper, E. J., Tate, W. H., e Powers, J. M., em 1989, realizaram um estudo, in vitro, para mensurar a resistncia adesiva de trs cimentos resinosos, uma resina fotopolimerizvel e uma resina indireta. Os efeitos de dois tratamentos superficiais e de trs adesivos foram analisados. Noventa amostras da resina Concept foram fabricadas, em matrizes metlicas, com 6mm de dimetro e 3mm de profundidade. As matrizes foram colocadas sob uma lmina de vidro para produzir amostras com superfcies lisas e uniformes, que foram processadas em calor, a 120C, umidade e presso de 0,5 MPa, de acordo com recomendaes do fabricante. Para simular o tempo entre o preparo do dente e a confeco da resina laboratorial, as amostras foram armazenadas em gua e temperatura ambiente por uma semana. Noventa amostras da resina fotopolimerizvel EOS foram confeccionadas da mesma maneira que a resina Concept, exceto por sua polimerizao, realizada, por 60 segundos, de cada lado das amostras, com o fotopolimerizador Coe-Lite, modelo 4000. Os corpos-de-prova foram feitos no mesmo dia em que foram fabricados, simulando a situao clnica. Antes da cimentao, as superfcies foram jateadas com Al2O3 (50 micra), por cinco segundos. As amostras foram divididas em dezoito grupos de tratamento (cinco por grupo), variando-se o tipo de tratamento superficial (cido fosfrico 37% ou hidrofluordrico a 9,5%), adesivos (Special Bond II, Heliobond ou Silano) e o cimento resinoso (Dual cement, Porcelite ou CR Inlay). Aps a remoo dos corpos-de-prova, eles foram armazenados em umidade relativa de 100%, a 37 Co, entre 18 e 24 horas. O ensaio mecnico de trao foi realizado pela mquina Instron modelo 8501 com velocidade de 0,5mm/min. As fraturas foram observadas em um microscpio tico (40x). Para anlise estatstica, foi utilizada anlise de varincia para cada varivel: compsito, tratamento superficial, agente de unio e cimento resinoso e teste de comparao mltipla de Tukey, com 95% de confiabilidade. Os resultados sugeriram que a maior resistncia de unio entre a resina laboratorial e cimento resinoso foi obtida usando-se EOS, Special Bond ou Heliobond, CR Inlay cement e cido hidrofluordrico. Oitenta e seis

por cento das falhas na Concept foram adesivas e 69% das falhas na EOS foram misturas entre adesivas e coesivas. Bouschilicher, M. R., Reinhardt, J. W. e Vargas, M. A., em 1997, compararam a resistncia de unio entre resinas compostas, previamente polimerizadas, seguidas de diferentes tratamentos superficiais. Oitenta amostras cilndricas, com dimenses de 7 x 2mm, de resina Silux Plus (3M) cor L e oitenta de resina Pertac Hybrid (ESPE), cor A2, foram confeccionadas a partir de uma matriz especfica para este fim, fotopolimerizadas por 60 segundos com o aparelho Elipar II, monitorado por radimetro Demetrom, com densidade de energia acima de 600 mW/cm2. As amostras foram polidas com lixa 320, limpas com ultrasom por trs minutos, armazenadas em gua deionizada a 37oC por uma semana e divididas em 16 grupos para aplicao das tcnicas de tratamento superficial: (1)-asperizao com broca diamantada de granulao fina, por 4 segundos, (2)-jateamento com Al2O3 de 50m, presso de 80psi e distncia de 5mm do substrato, (3)-jateamento com Al2O3 de 27m, com alta presso de 160psi e (4)-jateamento com silicato cermico de 30m, com baixa presso de 34psi. Metade das amostras foi tratada com silano. Novas pores de resina (mesma marca) foram aplicadas s superfcies tratadas e as amostras foram, ento, armazenadas por 24 horas e termocicladas por 300 vezes, a temperaturas de 5oC e 55oC, antes do ensaio de cisalhamento, que foi realizado na mquina Zwick 1445, com velocidade de 5mm/min. Anlise estatstica foi realizada atravs de ANOVA e Teste de Duncan para p<0,05. Encontraram-se diferenas significativas entre os tratamentos superficiais e o uso do silano, concluindo-se que os maiores valores de fora adesiva foram encontrados nos grupos em que se utilizou jateamento com silicato cermico de 30m e baixa presso, com ou sem silano. Li, J., em 1997, investigou a fora adesiva, atravs de ensaio mecnico de cisalhamento, de um novo incremento de resina, inserido e fotopolimerizado sobre um primeiro incremento da mesma resina. Selecionaram-se cinco resinas compostas: Z100, Heliomolar, XRV Herculite, Pertac-Hybrid e Prisma Fulfil e uma resina experimental, com matriz orgnica Bis-GMA (71%) e TEGDMA (29%). Uma matriz metlica foi usada para formar os corpos-de-prova com dimenses de 4 x 3mm. A fotopolimerizao das resinas foi realizada, por 40 segundos, sobre uma placa de vidro. Realizaram-se trs tratamentos de superfcie: lavagem com acetona por 2 minutos; polimento com lixa dgua no4000 e silanizao com Monobond-S da Vivadent, aps a superfcie ter sido polida por 60 segundos e seca, com jato de ar, tambm por 60 segundos. O grupo controle no recebeu qualquer tipo de tratamento, sendo uma segunda poro de resina aplicada imediatamente sobre a primeira. Para isto, uma segunda matriz, com dimenses de 4 x 2mm, foi acoplada sobre a primeira e o

segundo incremento da prpria resina foi colocado. Totalizaram-se seis corpos-de-prova para cada grupo. O ensaio de cisalhamento foi realizado na mquina Alwetron, com velocidade de 1mm/min. Os resultados dos grupos foram comparados pelo teste ANOVA e teste mltiplo de Newman-Keuls, com nvel de significncia de 95%. Concluiu-se que a resistncia adesiva foi menor nos grupos tratados com acetona e polimento e a silanizao teria a capacidade de restaurar um pouco da resistncia adesiva perdida com os preparos de superfcie, porm esta restaurao foi somente a metade da resistncia original do grupo controle para Z100, Heliomolar e Herculite. Para Prisma Fulfil e Pertac-Hybrid, a silanizao diminuiu a resistncia adesiva. Concluiu-se, ainda, que a resistncia adesiva entre camadas de resinas compostas diminuiu quando a superfcie da primeira camada foi polida. Oliveira, A. B. et al, em 1997, avaliaram a influncia de diferentes tratamentos superficiais na resistncia de unio de reparos de resina composta. Vinte e quatro discos de dentina foram preparados com a resina TPH Spectrum (Caulk/Dentsply). Os discos foram includos em resina acrlica, polidos com lixa no600 e divididos em quatro grupos de seis espcimes cada: (G1)-asperizao com broca diamantada, seguida pelo condicionamento com cido fosfrico a 35%, por 30s, e aplicao do sistema adesivo Permagem (Ultradent); (G2)jateamento com xido de alumnio, condicionamento cido e uso do mesmo sistema adesivo; (G3)-jateamento, condicionamento cido, silanizao (Silane Coupling Agent Caulk/Dentsply) e aplicao do mesmo sistema adesivo; (G4)-aplicao do cido hidrofluordrico a 9,5% por 1 min. (Ultradent porcelaain Ectch- Ultradent), aplicao do silano e sistema adesivo. Para os ensaios mecnicos foi utilizada a mesma resina. Aps 24 horas de armazenagem em gua destilada, os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio mecnico de trao em mquina Wolpert, com velocidade de 0,5cm/min. Os resultados de resistncia de unio em MPa foram: (G1)-20,04 (4,70), (G2)-17,38 (6,20), (G3)-21,85 (5,70), (G4)-20,46(5,40). A anlise estatstica dos resultados, atravs da anlise de varincia, demonstrou que os diferentes tratamentos de superfcie utilizados para o reparo proporcionaram resistncia de unio semelhante. Xu, J. et al., em 1997, investigaram o efeito da compresso da resina composta Z100 atravs de espectrometria no infravermelho (IV) e espectros de FT-Raman . Foram confeccionados discos de resina Z100 (3M), com 10mm de dimetro por 0,2mm de espessura e fotopolimerizados por 30 segundos. Para os espectros IV, um calibrador interno de presso foi usado para simular as condies de mastigao na cavidade bucal. Os espectros FT-Raman foram obtidos sob temperatura e presso ambientes. Grupos funcionais presentes na composio da matriz orgnica, Bis-GMA e TEG-DMA, e das partculas de carga, slica

amorfa e as micro-regies cristalinas de zircnio, foram registrados pelo IV. Componentes metacrilatos do compsito foram atribudos ao estiramento C=O do carbonil a 1731 cm-1, ao estiramento C=C a 1636 cm-1, ao estiramento C-H do grupo metil a 2929 cm-1 e ao estiramento O-H a 3474 cm-1. Observou-se ainda que o modo de estiramento aliftico C-H, geralmente observado na regio de 1050-1300 cm-1, foi dominado pelo pico de Si-O a 1100 cm-1. Picos entre 1558-1457 cm-1foram atribudos aos anis benzeno e o pico em 500 cm-1 carga de zircnio. Comentou-se que o espectro FT-Raman no foi muito informativo. Concluiu-se que a estrutura qumica da resina Z100 se mostrava compacta quando submetida presso e que a distncia atmica e os ngulos de unio das cadeias poderiam ser alterados. Isto resultaria em um aumento da fora de estiramento do carbonil, cadeia dupla de carbono e do anel benzeno. Estas modificaes, na estrutura, poderiam ser observadas numa funo fisiolgica normal. Souza, E. M., em 1998, avaliou a resistncia de reparos em resina composta submetidos a ensaios de trao e cisalhamento aps 30 dias de armazenamento em gua a 37C, empregando-se diferentes preparos de superfcie e sistemas adesivos. Os espcimes para o teste de trao foram obtidos a partir de um dispositivo metlico, com forma de halter, sem reparo (grupo controle) ou forma de um hemi-halter, para posterior reparo (grupos experimentais). Os espcimes para ensaio de cisalhamento foram obtidos a partir de um disco de resina, que foi reparado posteriormente com o auxlio de uma matriz dividida de teflon. Tanto os hemi-halteres quanto os discos de resina composta foram armazenados em gua, durante 30 dias, antes de serem reparados. Decorrido este perodo, as superfcies foram preparadas com cido fosfrico a 35%, cido hidrofluordrico a 10% ou jateamento com partculas de xido de alumnio de 50m e, logo depois, lavadas e secas. Em seguida, as superfcies foram submetidas aplicao de agente adesivo, um ativador de superfcie a base de metacrilato ou um silano. O reparo foi, ento, realizado com a adio da mesma resina composta. Quinze minutos aps a polimerizao, os espcimes foram testados quanto resistncia trao e ao cisalhamento em mquina de ensaios universal Instron. Os resultados indicaram, de uma maneira geral, em ambos os casos, valores de resistncia maiores quando os espcimes foram jateados com xido de alumnio, independente do sistema adesivo empregado. Os espcimes tratados com cido hidrofluordrico associado silanizao, ou somente adesivo, produziram valores de resistncia semelhantes aos jateados. A nica exceo foi atribuda associao do cido fosfrico ao silano, que resultou em resistncia significativamente maior nos testes de cisalhamento, mas resistncia semelhante aos melhores grupos nos testes de trao. Baseado nos resultados encontrados neste trabalho, pode-se

concluir que o fator mais significante na contribuio resistncia adesiva de reparos em resinas compostas seria o embricamento mecnico. Lewis, G. et al., em 1998, estudaram a resistncia de adeso de reparo imediato de resinas compostas e at que ponto o estado da superfcie de restauraes recentes de duas formulaes comerciais de resina composta (Pertac-hbrida e Z-100) afeta a resistncia da interface de unio, quando reparada imediatamente com a mesma resina. Trs grupos de corpos-de-prova, para cada material, foram preparados: um grupo no qual havia uma camada inibida pelo ar na superfcie da restaurao, outro grupo no qual aquela camada foi evitada de ser formada e um terceiro grupo no qual a superfcie foi asperizada com broca diamantada para colocao da resina de reparo. Todos os corpos-de-prova foram armazenados durante seis semanas, em gua a 23oC, antes do ensaio mecnico de cisalhamento na mquina Instron, com velocidade de 5mm/min. Os resultados para as duas condies da superfcie da camada inicial para a resina Pertac-hbrida foram semelhantes aos da resina Z-100. Houve uma diferena significativa na resistncia de unio para o primeiro grupo dos corpos-de-prova. Shahdad, S. A. e Kennedy, J. G., em 1998, investigaram o potencial de reparo de duas resinas compostas, em termos de fora de unio, e a efetividade de dois sistemas adesivos usados como materiais intermedirios ao reparo. A resistncia de unio das resinas compostas Helio Progress e Herculite XRV foi testada, utilizando-se dois agentes de unio: DenTASTIC e All Bond II. O efeito da abraso superficial dos espcimes e o efeito do tempo na resistncia de unio tambm foram investigados. As quatro variveis controladas deste estudo foram: (A)-abraso de superfcie; (B)-utilizao de um material Intermedirio; (C)-utilizao de um material de reparo e (D)-tempo depois do reparo (48 horas e uma semana). Os espcimes foram confeccionados atravs de uma matriz especfica, com dimenses de 8 x 4mm. A matriz foi preenchida com as resinas, condensadas cuidadosamente com um instrumental plstico para evitar entrada de ar. Cada espcime foi fotopolimerizado sobre uma folha de celulide, por 60s, nas faces superior e inferior. O espcime era removido cuidadosamente do modelo e outra exposio de 60s era aplicada no centro dele. Foram utilizados doze espcimes para cada grupo, que foram armazenados em gua deionizada temperatura ambiente, por 24 horas. Para o ensaio mecnico de cisalhamento, os corpos-de-prova foram montados na mquina Lloyd Lloyd Instruments, Modelo 2000 S, com velocidade do atuador de 2,5mm/min. Aps anlise estatstica dos resultados, concluiu-se que a abraso da superfcie dos compsitos fraturados aumentou significativamente a resistncia de unio do reparo; o uso de um material intermedirio produziu um aumento significativo na resistncia dessa unio; as resinas usadas para o reparo no fizeram diferena na sua resistncia e a

armazenagem em gua, por um ms, no teve efeito significativo na sua resistncia de unio do reparo. Sau, C. W. et al., em 1998, avaliaram a resistncia de unio de quatro diferentes resinas compostas, reparadas com a resina hbrida Z100 (3M). As resinas usadas, neste estudo, foram a Epolite 100 (convencional e quimiopolimerizvel), uma resina modificada por policido Dyract (Dentsply), uma de micropartculas Silux plus (3M) e uma resina hbrida com partculas submicroscpicas Spectrum (Dentsply). Matrizes cilndricas, com 30mm de dimetro e 40mm de profundidade, foram confeccionadas a partir de um molde de Resin II (Shofu). Cada uma tinha edentaes de 9,2mm de dimetro e 1,5mm de profundidade no centro e em duas extremidades. Quatro pontos de reteno foram criados, usando-se uma broca de ao cone invertido. Trinta amostras de cada tipo de resina foram preparadas e condensadas com um instrumental plstico. Foram evitadas incorporao de bolhas e contaminao das resinas. Sobre elas, foi colocada uma lmina de vidro e, ento, fotopolimerizadas, por 40 segundos, usando-se o fotopolimerizador Maxilite, modelo 103/240 (Caulk), monitorado por radimetro Cure-Rite (EFOS) em 300 mW/cm2. A lmina de vidro foi removida aps 10 minutos e as amostras foram armazenadas em gua a 37C, por 24 horas. Aps este perodo, as superfcies das amostras foram preparadas com disco Sof-lex, granulao 600 (3M), com cinco aplicaes, em uma s direo e com rotao de 1000 rpm. Detritos deixados sobre os preparos foram lavados por 5s e as amostras, secas com ar comprimido, por 2s. Estas superfcies foram condicionadas com cido fosfrico a 37% (3M), removido com gua, por 15s, e, ento, secas com ar comprimido por 2s. O primer do Scotchbond Multi-uso foi aplicado nas superfcies das amostras e gentilmente secas por 5s e fotopolimerizadas por 10s. Uma matriz de plstico, de dimetro externo de 3,73mm e profundidade de 1,5mm, foi colocada sobre a superfcie preparada de cada amostra. A resina hbrida Z-100 foi condensada dentro da matriz, simulando um reparo, e fotopolimerizada por 40 segundos, formando, assim, 30 amostras de reparo de cada material. Os ensaios de cisalhamento foram realizados imediatamente aps os reparos, aps uma semana e quatro semanas aps, na mquina Instron, modelo 4502, at que ocorresse a fratura das amostras. Concluiu-se que reparos feitos com a resina hbrida Z-100 e resinas de mesma composio, no produziram aumento significante na resistncia adesiva. Porm, existiu um aumento geral na resistncia no reparo de uma semana e uma deteriorao na do intervalo de quatro semanas, na maioria das amostras de reparo. Franco, E. B., Pazim, M. S. L. e Francischone, C. E., em 2000, avaliaram, in vitro, a compatibilidade entre as resinas compostas Herculite XR, Z100, A.P.H e os diferentes

adesivos XR-Bond, Scotchbond MP e PUB 3, utilizando resinas e adesivos de marcas comerciais diferentes. Utilizou-se um dispositivo constitudo de base e matriz, as quais, quando justapostas, apresentavam uma cavidade em forma de halter, que recebeu a resina composta. Inicialmente, foram confeccionados 45 meio-espcimes de cada resina. Aps uma semana, armazenados em gua destilada a 37C, os meio-espcimes foram reposicionados, na matriz, para confeco da segunda metade e divididos em grupos, de modo a combinar cada resina com cada um dos trs adesivos. Armazenaram-se os espcimes em gua destilada a 37C por sete dias e procedeu-se ao teste de trao na mquina de ensaio Kratos. Concluiu-se que, de forma geral, as interaes entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se compatveis; a combinao APH/XR-Bond apresentou a maior discrepncia, pois a resistncia trao foi estatisticamente inferior associao original proposta pelo fabricante; as demais combinaes entre os adesivos e as resinas testadas apresentaram resistncia trao estatisticamente semelhante, ou superiores, associao recomendada pelo fabricante. Kallio, T. T., Lastumki, T. M. e Vallittu, P. K., em 2000, realizaram um estudo visando determinar a resistncia de unio entre diferentes resinas reforadas com fibras e resinas compostas fotopolimerizveis. As superfcies dos 180 espcimes, divididas em 36 grupos, foram lixadas em gua, com granulao 1200, antes da adio da resina de reparo. As resinas para reparo foram, ento, aplicadas nas superfcies dos espcimes, usando-se, como matriz, um tubo de polietileno com dimetro de 3,6mm e fotopolimerizadas por 40s. A matriz de polietileno foi removida e as amostras foram novamente fotopolimerizadas por 5min. Sessenta amostras, tratadas com resinas intermedirias, foram termocicladas por 12.000 ciclos, entre 5 e 55oC, em gua destilada. As amostras foram montadas na mquina de ensaio universal Lloyd LRX e aplicada carga com velocidade de 1mm/min, at que ocorresse fratura. Os resultados dos 36 grupos foram analisados estatisticamente atravs de anlise de varincia (ANOVA) e teste de Dunnett, com nvel de significncia de 5%. A rugosidade superficial foi medida pelo Profilometer Mitutoyo Surftest-301. Nos reparos de resina com fibras e resina composta, o substrato Sinfony apresentou os melhores resultados de resistncia de unio. O uso de adesivos entre resinas com fibras e resinas compostas aumentou a resistncia de unio do reparo. A reduo da resistncia de unio de reparos, causada pelo tempo e umidade, parecia ser uma tendncia geral e poderia ser explicada pela degradao hidroltica das resinas compostas. A variao da fora de reparo estaria diretamente relacionada s marcas comerciais das resinas. Roperto, R. C. et al., em 2001, avaliaram a capacidade de adeso de adesivos de frasco nico, Prime&Bond 2.1 e Prime&Bond NT, ambos da Dentsply, e um autocondicionante,

Prompt (ESPE), dentina de dentes incisivos bovinos. Os dentes foram mantidos em soluo de timol a 1% e seccionados, na juno amelo-cementria, com discos de carborundum em pea de mo reta e com refrigerao, obtendo-se 30 coroas de dentes. Em seguida, foram inseridos em tubos de PVC de uma polegada e 10mm de altura, preenchidos com resina acrlica, deixando-se a superfcie de esmalte 4mm acima, para ser desgastada at a dentina e ao nvel da resina. Este desgaste final foi feito com lixas dgua 200, 320, 400 e 600, em gua corrente. As superfcies em dentina obtidas foram condicionadas com cido fosfrico a 37%, por 30 segundos, e lavadas, em seguida, por 30 segundos, exceto as amostras em que se utilizou o adesivo Prompt. A secagem foi rpida, com ar comprimido e aplicao de papel absorvente preso a uma pina clnica. Os sistemas adesivos foram utilizados segundo instrues do fabricante. Uma matriz de ao foi usada para a fixao dos corpos-de-prova e insero da resina APH (Dentsply) numa rea de 2mm de dimetro e 5mm de altura, em forma de um cone. A insero foi realizada em 3 incrementos e cada um foi fotopolimerizado, por 40 segundos, com o fotopolimerizador Optilight II (Gnatus). Assim sendo, os corpos-deprova foram armazenados em gua a 37C, por 24 horas e, ento, termociclados (500 ciclos a 5C e 55oC) com banhos de imerso de 15 segundos cada (Mquina tica). Os ensaios de cisalhamento foram realizados em mquina de teste universal EMIC, DL2000, com velocidade de 0,5mm/minuto, conectado a uma clula de carga de 50 Kgf. Os resultados foram avaliados estatisticamente com ANOVA e teste de Tukey, com significncia de 95%. Concluiu-se que houve diferena estatstica na resistncia ao cisalhamento entre os sistemas adesivos testados, com maiores valores atribudos ao Prime&Bond NT e sem diferena estatstica entre os sistemas Prime&Bond 2.1 e Prompt. Reis A. C., em 2001, avaliou e comparou as propriedades mecnicas e caractersticas microestruturais da resina composta P-60, submetida condensao manual e mecnica, atravs de ensaios de compresso e dureza superficial. Amostras dos mtodos de condensao foram submetidas anlise de presena de poros (Porosimeter-American Instrument Co.,modelo no 5-7118-USA), microscopia eletrnica de varredura (Philips, modelo XI-30 FEG - Field Emission Gum), espectroscopia no infravermelho (FITR-Nicolet-USA), termogravimetria (Analisador termogravimtrico da TA Instrument-USA) e calorimetria exploratria diferencial (DSC 200-Netzsch-USA). Os resultados mostraram uma maior dureza superficial da resina quando condensada mecanicamente. Os teores de reao de polimerizao, para ambos os mtodos, foram equilibrados pelas anlises trmicas. Uma maior homogeneidade e melhor distribuio da fase dispersa do material manipulado

mecanicamente foram encontradas atravs da FT-IR e de acordo com os resultados encontrados na anlise do DSC. Chain, M. C. et al., em 2001, avaliaram a resistncia adesiva dentina, in vitro, de quatro sistemas adesivos, Optibond Solo (Kerr), Syntac Sprint (Vivadent), Solid Bond (Kulzer) e Prime&Bond (Dentsply), e do padro de fratura na interface dentina-adesivo, atravs da microscopia eletrnica de varredura. Quarenta molares permanentes humanos, armazenados em soro fisiolgico por no mximo trs meses, aps sua extrao, foram divididos em quatro grupos. A superfcie oclusal foi desgastada com lixa de granulao 60, sob refrigerao, at alcanar a superfcie dentinria plana; as razes, removidas e a coroa, fixada em um cilindro metlico com resina acrlica. Imediatamente antes da realizao dos testes, os corpos-de-prova foram desgastados, sob refrigerao, com lixas de granulao 180, 320 e 600, em politriz, formando-se um esfregao dentinrio. Para demarcao e padronizao da rea de unio, foi utilizada uma fita adesiva, com um orifcio circular de 3,0mm aplicada na superfcie dos corpos-de-prova, quando, procedeu-se ao condicionamento cido por 15 segundos, lavando-se e deixando-se a superfcie mida. Os adesivos foram, ento, aplicados segundo orientao do fabricante e fotopolimerizados com o parelho Optilux 401 (Demetron), com intensidade de luz de 550 mW/cm2. Sobre esta rea de 3mm, foi posicionado um cilindro de teflon, com dimetro de 3,5mm e profundidade de 5mm, alinhado de maneira que o orifcio, feito pela fita sobre a dentina ficasse visvel. O cilindro foi preenchido com trs camadas de resina composta e ,cada uma, fotopolimerizada por 40 segundos. Passados 15 minutos, os cilindros de teflon foram removidos e os espcimes foram armazenados em gua a 370C, por 24 horas. Para o ensaio de cisalhamento, foi utilizada mquina EMIC com velocidade de 0,5mm/min. Os valores foram expressos em Mpa e analisados por testes ANOVA e Student Newman-Keuls. As fraturas foram analisadas com o auxlio de uma lupa estereoscpica. Para a anlise no MEV, os espcimes foram dissolvidos em imerses alternadas de cido hipoclordrico a 10% e hipoclorito de sdio a 5%, para expor a interface resina-dentina e assim serem metalizados com ouro/paldio. O microscpio eletrnico utilizado foi o Phillips XL30, operando em 15 kV. Concluiu-se que a fora de unio dos adesivos Optibond Solo e Solid Bond foi significantemente maior que a encontrada para os adesivos Prime&bond e Syntac Sprint. No houve correlao entre a resistncia de unio e o tipo de falha. Houve uma correlao entre a resistncia de unio ao cisalhamento e a capacidade de infiltrao, no substrato dentinrio, pelos adesivos estudados, quando analisadas por MEV.

Lucena-Martn, C., Gonzlez-Lpes, S. e Mondelo, J. M. N. R., em 2001, avaliaram a efetividade de diferentes combinaes de tratamentos de superfcie e dois sistemas adesivos. Noventa espcimes de cada resina, Herculite XRV (Kerr) e Heliomolar Radiopaque (Vivadent), foram confeccionados a partir de matrizes de alumnio, com 20mm de dimetro externo e 3mm de profundidade, com uma cavidade central de 5mm e 8mm de dimetro (bases superior e inferior). As matrizes foram colocadas sobre uma lmina de vidro e preenchidas com um nico incremento, atravs de um instrumento plstico e imediatamente fotopolimerizadas por 40 segundos pelo fotopolimerizador Optilux 401(Demetron), com sua ponta em contato com a superfcie da matriz. A fotopolimerizao foi repetida, por 40 segundos, abaixo da lmina de vidro. Os espcimes foram armazenados por 4 semanas. As amostras foram nomeadas, aleatoriamente, de 1 a 9 subgrupos de estudo, para diferentes combinaes de tratamento superficial e agente de unio (abraso com xido de alumnio, cido ortofosfrico a 37 %, cido hidrofluordrico a 9,6 %, Special Bond II, acetona 99%, Heliobond e Prime&Bond 2.0). Para o ensaio de resistncia de adeso, as amostras foram levadas mquina Ibertest (Electrotest 500, Barcelona, Espanha) com clula de carga de 500 dN. A rea de fratura foi examinada com um microscpio tico (10x) para determinar o tipo de fratura primria (adesiva, coesiva e a mistura delas). A anlise de varincia ANOVA mostrou que o efeito do tratamento superficial sobre a resistncia de adeso foi significante para ambos os materiais. Os resultados, para os grupos experimentais, foram comparados pelo teste Student-Neuwman-Keuls. Concluram que, entre os tratamentos de superfcie testados, aquele por abraso produziu a maior resistncia adesiva. O uso do adesivo Prime&Bond 2.0 resultou numa maior resistncia de unio que os produzidos pelo Heliobond. Garcia, F. C. P. et al., em 2002, objetivaram, em seu trabalho, informar e comentar as diversas modalidades cientficas de avaliao da adeso entre dois substratos. Os testes mecnicos laboratoriais se fundamentam na aplicao de foras de deslocamento, na tentativa de simular os mesmos esforos sofridos pela restaurao durante sua funo no meio bucal. As foras e tenses exercidas sobre os dentes e restauraes, na clnica, so entretanto, de natureza complexa, portanto, nenhum teste simula adequadamente as foras intrabucais. Assim sendo, os autores comentaram sobre os vrios testes mecnicos que esto disponveis, destacando aqueles que se baseiam na aplicao de fora para deslocamento de substratos, diretamente na interface ou distncia desta. Comentaram a respeito dos testes de trao, microtrao, nanoendentao, tenacidade de fratura, microcisalhamento e cisalhamento. A respeito do teste de cisalhamento, eles relataram ser um dos mais simples e o mais amplamente utilizado. Neste teste, a unio seria rompida por uma fora aplicada

paralelamente interface adesiva, por meio de uma ponta acoplada a uma mquina de ensaio universal. Assim, pela diviso da fora aplicada, mais prxima possvel da interface adesiva, pela rea adesiva total, obter-se- a resistncia de unio induzida pela tenso de cisalhamento. A ISO TR 11405 recomenda o dispositivo proposto por Noguchi (1982), que consiste de uma base slida para a fixao do espcime e uma barra deslizante adaptada, nessa base, para o carregamento da carga. Uma crtica relacionada a este teste diz que o mesmo induz a unio a falhar em um plano determinado e no pelas prprias caractersticas da interface adesiva e que, em um levantamento de 50 trabalhos publicados, Al-Salehi (1997) verificou que 80% deles empregaram os ensaios de cisalhamento, nas suas diversas formas, para a avaliao da resistncia adesiva. Por ltimo, os autores comentaram sobre a anlise da distribuio de tenses na interface e a fratografia, que so anlises das superfcies fraturadas, usando-se, como exemplo, a microscopia eletrnica de varredura, que ajuda a avaliar criticamente a eficcia do mtodo empregado para o teste e as concluses obtidas. Yoon, T. H. et al., em 2002, estudaram a efetividade de polimerizao do aparelho de luz azul, LED (Experimental, SNU) e de arco de plasma PAC (Apollo 95E, Elite, DMD), comparando-os ao aparelho de luz halgena convencional (Spectrum 800, Dentsply). Vrios tempos de irradiao com intensidades de polimerizao foram usados para produzir a mesma densidade de energia de fotopolimerizao. O grau de converso das cadeias de carbono (DC) das trs resinas compostas, Surefil, Z250 e Revolution, todas na cor A3, foi medido com um espectrmetro de infravermelho (FT-IR), para vrias profundidades, vindo da superfcie. Imediatamente aps a fotopolimerizao, 100m de espessura de resina foram seccionados nos 1os, 2os, 3os e 4os milmetros da superfcie. Os resultados mostraram que o grau de converso foi influenciado, significativamente, por trs variveis: profundidade da superfcie, fonte polimerizadora e densidade de energia (P<0.01). Quando a energia foi aumentada duas vezes, nenhuma diferena significante, nas cadeias de carbono, foi observada, at 2mm da superfcie (P>0.05), porm aumentou, significativamente, a partir de 3mm (P<0.05) e a 1mm da superfcie, diminuiu na seguinte ordem: Revolution, Z250 e Surefil. Sideridou, I. et al., em 2002, investigaram a influncia da estrutura qumica dos dimetacrilatos Bis-GMA, TEGDMA, Bis-EMA e UDMA, comumente usados na preparao de resinas compostas, no seu grau de converso aps fotopolimerizao temperatura ambiente. Foi utilizado o aparelho fotopolimerizador XL 3000 (3M) e como fotoiniciador, o metacrilato de canforoquinona. Os resultados foram obtidos atravs de espectroscopia no infravermelho por transformadas de Fourier (FT-IR). Concluram que a fotopolimerizao das misturas de Bis-GMA/TEGDMA, Bis-GMA/UDMA e Bis-GMA/Bis-EMA mostraram uma

relao bem linear no grau de converso. A mxima taxa de polimerizao foi obtida por UDMA e Bis-GMA, seguida por TEGDMA e Bis-EMA. O limite do grau de converso da mistura de Bis-GMA com outro dimetacrilato mostrou uma relao bem linear. TEGDMA mostrou ter um melhor efeito de plasticidade no Bis-GMA que o UDMA e o Bis-EMA, o qual responsvel pelo efeito sinrgico na taxa de polimerizao observada na mistura BisGMA/TEGDMA. Neves, A. D. et al., em 2002, avaliaram a correlao entre grau de converso e microdureza em resinas compostas, e os efeitos do contedo de partculas e do tipo de unidade fotoativadora sobre esses parmetros. Trs resinas compostas (Artglass, Solidex e Zeta LC) foram polimerizadas em trs diferentes unidades laboratoriais (UniXS por 270 segundos; Solidilite e unidade Experimental, ambas por 240 segundos). Para cada material, quinze corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz metlica e submetidos anlise do grau de converso, atravs de espectroscopia de infravermelho (FTIR, Perkin Elmer 1760X, Nor walk, EUA), utilizando-se o mtodo da Reflexo Total Atenuada (ATR) e da microdureza (Microhardness Tester FM, Future Tech Corp., Tquio, Japo), e uma ponta Vickers, com carga de 0,2 kgf, aplicada durante 15 s. O contedo de partculas inorgnicas foi determinado por anlise termogravimtrica (TGA). O comportamento conjunto das variveis grau de converso e microdureza foram medidos atravs do coeficiente de correlao de Pearson. Para a resina Artglass, o grau de converso variou de 37,5% a 79,2%, com valores de microdureza de 32,4 a 50,3 (r = 0,904). Para a resina Solidex, o grau de converso variou de 41,2% a 60,4%, com valores de microdureza de 33,3 a 44,1 (r = 0,707). Para a resina Zeta LC, os valores de converso e microdureza foram, respectivamente, de 62,0% a 78,0% e de 22,6 a 33,6 (r = 0,710). Concluiu-se que o uso das diferentes unidades resultou em variaes dos valores de converso em funo das caractersticas especficas de cada unidade. Para cada material, uma forte correlao entre converso e microdureza foi observada. Alm disso, quando materiais diferentes foram comparados, observou-se que o contedo de partculas inorgnicas afetou diretamente os valores de microdureza, no interferindo no grau de converso. Frankenberger, R. et al., em 2003, avaliaram, in vitro, diferentes formas de prtratamento de superfcie para reparo em restauraes de resina classe II, envelhecida e o fenmeno de fadiga do material restaurador. Em quarenta e oito dentes terceiros molares humanos, livres de crie, armazenados em soluo de timol a 0,1% em temperatura ambiente, por menos de quatro semanas desde sua extrao, foram preparadas cavidades classe II com dimenses de 4mm no sentido VL, 2mm de profundidade axial e trmino gengival com 2mm

aqum da juno amelocementria (em esmalte). As cavidades foram restauradas com Tetric Ceram (Vivadent), seguindo-se a tcnica de condicionamento total, com auxlio de sistema adesivo Syntac Classic (Vivadent). Os corpos-de-prova foram armazenados em gua destilada a 37C, por 365 dias. Essas cavidades foram repreparadas (caixa , caixa com asperizao e caixa com asperizao e reteno oclusal), no limite das restauraes prvias, medindo 3x2mm, sem expor esmalte e dentina e novamente restauradas e os dentes armazenados em gua por 21 dias, quando foi realizada impresso com Provil Novo, e levadas para avaliao em microscpio eletrnico de varredura. Antes, porm, os corpos-de-prova foram submetidos a cargas mecnicas e termociclagem. A integridade marginal entre a resina envelhecida e a nova foi avaliada atravs de MEV, com ampliao de 200x. Concluiu-se que reparos nos preparos tipo caixas exibiram melhor resistncia fadiga que os preparos com reteno adicional, independente da presena de asperizao (p<0,05). A interposio de uma resina flow mostrou tendncia de melhor qualidade marginal, porm os resultados no foram estatisticamente significantes. Calheiros, F. C. et al., em 2003, verificaram a relao entre tenso de contrao e grau de converso nas resinas compostas hbridas, Z250 e Tetric Ceram, e as de micropartculas A110 e Heliomolar. Para os testes de tenso de contrao, foram utilizados bastes de vidro de silicato de boro, com 5mm de dimetro e 5cm de altura. Os bastes foram acoplados mquina de ensaios mecnicos Instron (modelo 5565, Canton, MA - USA). As resinas compostas foram aplicadas s superfcies planas do vidro, as quais passaram por jateamento com xido de alumnio (250m), aplicao do silano (Dentsply) e aplicao do adesivo (Scotchbond, 3M-ESPE, USA). A distncia entre as superfcies dos vidros foi ajustada em 2mm (fator C=1,25). O grau de converso foi determinado por espectroscopia no infravermelho, utilizando-se as razes entre as bandas correspondentes s duplas ligaes carbnicas alifticas (1640 cm-1) e aromticas (1610-1). Para os dois testes e para cada compsito, foram feitos cinco grupos, variando-se o tempo de irradiao, a fim de se obter diferentes nveis de densidade de energia. A anlise dos dados foi feita atravs de ANOVA de fator duplo e teste de Tukey (=0,05). Concluiu-se que o grau de converso foi influenciado pelo compsito e pela densidade de energia. Existiria uma relao, no-linear, entre a tenso de contrao e o grau de converso das resinas compostas, concluindo que densidade de energia elevada, no necessariamente, contribuiria para um aumento significante no grau de converso, mas poderiam acentuar o desenvolvimento de tenses de contrao. Khatri, C. H. et al., em 2003, estudaram um uretano derivado de Bis-GMA, caracterizando e avaliando suas propriedades fsico-qumicas: contrao volumtrica,

absoro de gua, grau de converso, ndice de refrao e viscosidade dos monmeros de uretano resultante. A resistncia flexural do homopolmero correspondente e do Bis-GMA tambm foi medida. Estes tipos de uretano, derivados de Bis-GMA, exibiram mais baixas viscosidades e eram mais hidrofbicos que Bis-GMA e no geral, a viscosidade deste monmero experimental diminuiu. A fotopolimerizao deste novo monmero mostrou altos graus de converso e menor contrao de polimerizao, comparados ao Bis-GMA. O ndice refrativo deste uretano derivado foi semelhante ao Bis-GMA, mas a resistncia flexural do polmero resultante foi mais baixa que a do Bis-GMA. Concluiu-se que, devido s suas excelentes propriedades globais, este novo derivado de Bis-GMA tem potencial para ser utilizado como monmero para resinas compostas, podendo melhorar muitas propriedades de materiais restauradores odontolgicos base de dimetacrilatos. Tezvergil, A., Lassila, L. V. J. e Vallittu, P. K., em 2003, compararam, in vitro, a resistncia de unio, atravs de ensaio de cisalhamento, entre resina composta Z250 (3MESPE), envelhecidas e recm fotopolimerizadas, usando os adesivos Compoconect (Heraus Kulzer), Clearfil Repair (Kuraray) e Scothchbond Multiuso (3M-ESPE). As amostras foram confeccionadas com um incremento de 2mm com auxlio de uma matriz cilndrica de ao, e fotopolimerizadas com o Optilux-501 (Kerr) por 40s, com intensidade de luz de 800 mW/cm2, verificada por radimetro Optilux Radiometer Model-100 (Kerr). Os espcimes foram primeiramente, armazenados a 37C, em gua, por 48 horas, fervidos em gua por 8h e, ento, armazenados, em gua a 37oC, por 3 semanas, para o seu envelhecimento. As superfcies foram asperizadas com lixa 320, correspondendo rugosidade obtida por uma broca diamantada. Para a confeco dos reparos, foram usadas oito amostras para cada grupo de adesivos. O reparo das superfcies envelhecidas, sem nenhum tratamento superficial, foi usado como controle. Sobre as superfcies, foi aplicada resina Z-250 em matriz de polietileno, com dimetro de 3,6mm e polimerizada por 40s. As amostras foram armazenadas em gua destilada, a 37C, por 48h, ou armazenadas em gua destilada, a 37C, por 24 h e, ento, termocicladas por 6.000 ciclos temperatura de 5 + 2C e 55 + 2C. Vinte e quatro horas depois, o ensaio de cisalhamento foi realizado, usando-se uma mquina de teste universal Lloyd, modelo LRX, com a carga exercida na interface resina e adesivo, a uma velocidade de 1mm/mim. A resistncia de unio ao cisalhamento foi calculada em MPa e as superfcies das fraturas foram examinadas por um microscpio tico de 40 X de magnitude, para determinar a regio das fraturas. Os resultados foram analisados pela ANOVA e teste de Tuckey, com nvel de significncia de 95%. A anlise das superfcies fraturadas mostrou falhas coesivas para o grupo do Clearfil Repair; adesivo-coesivas para os grupos do Compoconnect

eScotchbond Multiuso e falhas adesivas para o grupo controle. Concluiu-se que o grupo do Clearfil Repair (associao de silano e monmero seguido de adesivo sem carga) mostrou valores de resistncia de unio maiores que os demais grupos, independente das condies de armazenagem. Giovannini, J. F. B. G. et al., em 2003, avaliaram e compararam, atravs de microscopia eletrnica de varredura, mtodos para tratamento superficial de uma resina composta laboratorial. Quatro amostras da resina Vita Zeta LC (Vita) foram polimerizadas, pelo tempo e temperatura recomendados pelo fabricante, a partir de uma matriz de teflon, e divididos em quatro grupos: condicionamento com cido fosfrico a 37% por 5 minutos, lavado em seguida; condicionamento com cido fluordrico a 10% por 5 minutos, lavado em seguida; jateamento com xido de alumnio 50 m, a uma distncia de 10 mm da superfcie da resina e um grupo controle, o qual no recebeu tratamento superficial. Para a caracterizao microestrutural, as superfcies dos corpos-de-prova foram metalizadas com uma camada de ouro e analisadas por MEV para posterior comparao entre os grupos. Concluiu-se que o jateamento com Al2O3 mostrou um padro de reteno intermedirio e com maior uniformidade, mostrando-se mais adequado como mtodo de tratamento superficial previamente tcnica de cimentao resinosa. Mitra, S. B.; Wu, D. e Holmes, N. H., em 2003, descreveram o desenvolvimento de uma nova resina composta de nanopartculas, Filtek Supreme (3M), standart e translucent, avaliando suas propriedades e comparando-as a resinas compostas hbridas, microhbridas e microparticuladas. Os autores desenvolveram nanoaglomerados e nanopartculas a partir de partculas de zircnia-slica e slica respectivamente. As partculas foram previamente silanizadas e combinadas na mesma matriz orgnica usada na resina Filtek Z250 (3M ESPE). Os ensaios de resistncia compresso e tenso diametral foram realizados na mquina de ensaios Instron 4505. O ensaio de resistncia ao desgaste seguiu as normas da Academisch Centrum Trandheelkunde Amsterdam. Avaliaram e compararam ainda, a resistncia flexural, a resistncia fratura, reteno do polimento e morfologia da superfcie aps abraso por escova dental. Por fim, eles examinaram a superfcie das resinas atravs de microscpio eletrnico de transmisso (JEOL 200CX). Para o tratamento estatstico dos resultados, utilizou-se anlise de varincia e anlise combinada de Tukey-Kramer, com intervalo de confiana de 95%. A resistncia compresso e diametral e fratura dos nanocompsitos foram equivalentes ou maiores que as resinas compostas testadas. Para o ensaio de desgaste, os nanocompsitos foram estatisticamente melhores que todas as outras resinas. Os nanocompsitos, no ensaio de reteno de polimento, aps perodos extensos de escovao,

mostraram-se melhores que as resinas hbridas e microhbridas e equivalentes s resinas microparticuladas. Concluiu-se que os nanocompsitos mostraram melhor translucidez, excelente polimento e reteno de polimento similar s microparticuladas, enquanto mantinham propriedades fsicas e resistncia ao desgaste equivalente s resinas hbridas. Truffier-Boutry, D. et al., em 2003, avaliaram a resistncia adesiva entre camadas de resina composta Z100, atravs de ensaio mecnico de cisalhamento, sob diversas condies, com ou sem camada de inibio por oxignio e contaminadas por saliva e gua. Avaliaram tambm o grau de converso, aps polimerizao, atravs de espectrofotometria Raman. Para confeco dos corpos-de-prova utilizaram uma matriz especfica. A primeira parte foi confeccionada de acordo com as condies pr-estabelecidas e, sobre ela, confeccionada a segunda poro. Os corpos-de-prova foram submetidos a ensaio mecnico de cisalhamento atravs de mquina Instron 5566, com velocidade de 0,75mm/min. Os resultados foram analisados estatisticamente atravs de ANOVA e teste de Scheffe, com nvel de confiana de 95% e mostraram que o grupo 1, com camada inibida por oxignio e sem contaminao, alcanou valores de 44,9 (10,1) MPa; o grupo 2, com camada inibida e contaminao com gua deionizada, mostrou valores de 25,5 (13,9) MPa; o grupo 3, com camada inibida e contaminao com saliva, 17,0 (8,7) MPa e o grupo 4, sem camada inibida e sem contaminao, 21,6 (9,1) MPa. Concluram que uma tima resistncia adesiva ao cisalhamento era observada quando a camada inibida por oxignio era preservada entre sucessivas camadas de resina, recomendando-se que, clinicamente, a contaminao por saliva ou gua fosse evitada tanto quanto possvel. Concluiu-se ainda que, a caracterizao por espectrofotometria Raman no se mostrou eficiente como mtodo para avaliao superficial da resina sob as condies previstas neste trabalho.

3 PROPOSIO

Este trabalho teve como objetivo:

1. Caracterizar, microestruturalmente, resinas compostas hbridas, microparticuladas e nanoparticuladas, atravs de: 1.1. Microscopia eletrnica de varredura (MEV);

2. Caracterizar, fisico-quimicamente, resinas compostas hbridas, microparticuladas e nanoparticuladas, atravs de: 2.1. 2.2. Espectrometria por disperso de energia (EDS) e por disperso de comprimento de onda (WDS); Espectroscopia no infravermelho (FTIR).

3. Avaliar a resistncia adesiva de associaes de resinas compostas hbridas, microparticuladas e nanoparticuladas, atravs de: 3.1. Ensaio mecnico de cisalhamento.

4. Avaliar os tipos de fratura ocorridos, aps ensaio mecnico de cisalhamento, atravs de: 4.1. 4.2. Inspeo visual a olho nu e em estereomicroscpio; Inspeo em microscpio eletrnico de varredura (MEV).

4 MATERIAL E MTODOS 4.1 Material

4.1.1 Resinas Compostas Foram avaliadas seis marcas comerciais de resinas compostas fotopolimerizveis de diferentes formulaes, (FILTEK-3M Co. Filtek Z250, 1999, FILTEK-3M ESPE. Filtek Supreme, 2002, FILTEK-3M Co. Filtek A110, 2003, MSDS Charisma-Heraeus Kulzer, 2004, MSDS Durafil VS-Heraeus Kulzer, 2004, MSDS Herculite XRV-Kerr Co., 2004, HERCULITE XRV, 2004), conforme descriminado no quadro 1 e figura 1. QUADRO 1 - Especificaes tcnicas das resinas compostas.
Resina Composta FILTEK Z250 (Hbrida) FILTEK Z250 (Hbrida) Fabricante Cor Matriz Orgnica Bis-GMA UDMA Bis-EMA Bis-GMA UDMA Bis-EMA Carga Inorgnica Zircnia/Slica - 60% em volume (sem silano) Tamanho: 0,01 a 3,3m Tamanho mdio: 0,6m Zircnia/Slica - 60% em volume (sem silano) Tamanho: 0,01 a 3,3m Tamanho mdio: 0,6m Combinao de agregados de matriz de Zircnia/Slica com tamanho mdio de partcula de 0,6 a 1,4m com tamanho de partcula primrio de 5 a 20nm e uma incorporao de Slica de 20nm, no aglomerada/no agregada . A porcentagem de carga de 78,5% em peso e 59,5% em volume. Combinao de um agregado de matriz de Slica, com tamanho mdio de partcula de 0,6 a 1,4m, tamanho de partcula primrio de 75nm e uma incorporao de slica de 75nm no aglomerada/no agregada. A porcentagem de carga de 72,5% em peso (57,7% em volume). Dixido de Silcio altamente disperso com 0,02 a 0,07m, Vidro brio alumnio fluoretado (0,02 a 2m), com tamanho mdio de 0,7m. Dixido de Silcio altamente disperso com 0,02 a 0,07m, vidro brio alumnio fluoretado (0,02 a 2m), com tamanho mdio de 0,7m Vidro de Borosilicato de Alumnio e Slica coloidal. Carga 79% em peso ou 59% em volume com tamanho mdio de 0,6m Vidro de Borosilicato de Alumnio e Slica coloidal. Carga 79% em peso ou 59% em volume com tamanho mdio de 0,6m Dixido de Silcio altamente disperso com 0,02 a 0,07m e partculas pr-polimerizadas- 10-20m, com tamanho mdio de 0,04m. Slica - 56% em peso ou 40% em volume Tamanho: 0,01 a 0,09m Tamanho mdio: 0,04m Lote

3M-ESPE

UD1

3PH

3M-ESPE

A22

3XU

FILTEK SUPREME (Nanoparticulada)

3M-ESPE

A1E2

Bis-GMA UDMA Bis-EMA TEGDMA

3AL

FILTEK SUPREME (Nanoparticulada)

3M-ESPE

YT1

Bis-GMA UDMA Bis-EMA TEGDMA

3AL

CHARISMA (Hbrida) CHARISMA (Hbrida) HERCULITE XRV (Hbrida) HERCULITE XRV (Hbrida) DURAFILL VS (Microparticulada) FILTEK A110 (Microparticulada)
1 2

KULZER

A22

Bis-GMA TEGDMA Bis-GMA TEGDMA Bis-GMA TEGDMA Bis-GMA TEGDMA Bis-GMA UDMA TEGDMA Bis-GMA TEGDMA

89

KULZER

OA22

010050

KERR

B2E2

208741

KERR

B2D2

206128

KULZER

A22

090140

3M Co.

A3E2

2BP

Cor referente escala de cores da 3M Co. Cor referente escala de cores VITA

FIGURA 1 - Resinas compostas (Hbridas, Microparticuladas e Nanoparticuladas). 4.1.2 Equipamentos e Acessrios

O Quadro 2 especifica os equipamentos e acessrios utilizados para a elaborao dos corpos-de-prova, caracterizaes fsico-qumica e microestrutural, realizao dos ensaios mecnicos de cisalhamento e anlise das fraturas. QUADRO 2 - Equipamentos e acessrios utilizados. MARCA COMERCIAL

EQUIPAMENTOS, INSTRUMENTAL E ACESSRIOS

Matriz de Teflon Esptula para insero de resina composta n 1 Duflex Tira de polister K-Dent Lamnula de vidro (5 x 5 x 0,3cm) Fotopolimerizador Optilight 600

S.S.White Quimidrol Gnatus

Radimetro analgico
Pina metlica Duflex Recipiente plstico preto com tampa Tubos de PVC de e 1,5cm de altura Tubos de PVC de e 0,5cm de altura Resina acrlica autopolimerizvel incolor Jet, p e lquido Becker de 50ml Esptula metlica n 24 Duflex Base em madeira recoberta de frmica lisa Cera Rosa 7 Wilson

Gnatus
S.S.White Hope Tigre Tigre Clssico Laborglas S.S.White Polidental

lcool etlico hidratado 96,0 GL, Coperalcool Gaze Cola branca Peso de balana de 1 Kg Ponta diamantada de alta rotao no4138 Caneta de alta rotao MS 350 Microscpio eletrnico de varredura JSM 840-A Microssonda eletrnica JXA 8900-RL Espectrofotmetro MB 102 Mquina de ensaios mecnicos universais DL 2000

Clula de carga de 200 Kgf

Dispositivo de fixao do corpo de prova para ensaio mecnico Dispositivo de aplicao da fora para ensaio mecnico de Estereomicroscpio binocular Q724S-1 Cmera fotogrfica digital Power Shot A 80

Copersucar Cremer Mercur Filizola KGSorensen Dabi-Atlante JEOL JEOL ABB Bomen EMIC EMIC EMIC Quimis Cannon

4.2 Mtodos
4.2.1 Descrio da Matriz

Para a realizao do ensaio mecnico de cisalhamento e para a caracterizaes fsicoqumica e microestrutural das resinas compostas deste estudo, foi desenvolvida uma matriz de politetrafluoretileno (Teflon), que preenchia os requisitos necessrios para a confeco dos corpos de prova. A matriz composta de quatro componentes, como mostrado na figura 2.

1 Componente

Base

Espaador

2 Componente

FIGURA 2 - Componentes da matriz.

A base possui um mbolo com dimetro externo de 6 mm e espaador com 2 mm de altura e 6 mm de dimetro interno. O primeiro componente possui um orifcio interno, com 6 mm de dimetro, que se encaixa no embolo da base ( utilizado para confeco de uma amostra de resina medindo 6 x2 mm) e o segundo componente possui um dimetro interno de 4 mm e altura de 2 mm, que se encaixa perfeitamente sobre o primeiro ( utilizado para confeco da segunda amostra de resina, medindo 4,0x2,0mm).

4.2.2

Caracterizao Microestrutural

Para se obter reprodutibilidade das propriedades das resinas compostas, atravs da avaliao das caractersticas fsico-qumicas, microestruturais e de superfcie, amostras foram preparadas, seguindo-se a metodologia indicada para cada ensaio.

4.2.2.1 Microscopia Eletrnica de Varredura Para a obteno das fotomicrografias das amostras de resina composta o microscpio eletrnico de varredura (MEV) utilizado foi o da marca JEOL, modelos JSM 840-A, do Laboratrio de Microscopia Eletrnica e Microanlise (Consrcio Fsica / Qumica / Geologia / CDTN), no setor de Fsica da UFMG. Atravs das fotomicrografias, podemos visualizar caractersticas microestruturais como forma, tamanho e distribuio das cargas inorgnicas das resinas compostas. Neste ensaio, o MEV rastreia a superfcie da amostra com um feixe de eltrons, que refletido ou retro-espalhado, coletado e mostrado mesma taxa de varredura sobre um tubo de raios catdicos (semelhantes tela de uma televiso). A imagem na tela pode ser fotografada e representa as caractersticas da superfcie da amostra que deve, necessariamente, ser condutora de eletricidade e calor. Sendo as resinas compostas materiais amorfos, portanto, pouco condutoras de calor e eletricidade, existe a necessidade de se recobrir suas superfcies com uma pelcula de material que possua tais propriedades. Para se conseguir a observao de imagens, a metalizao deve ser realizada com um metal pesado como ouro ou ligas ouropaldio, paldio-platina, etc. Na metalizao da superfcie das amostras, utilizou-se o ouro, numa espessura que pode variar de 100 a 500. A tcnica de metalizao utilizada para o MEV foi a on Sputtering, que consiste na utilizao de alta tenso, sob vcuo baixo, onde ons produzidos pela ionizao de um gs incidem sobre o metal, realizando uma pulverizao de partculas atmicas deste metal sobre a amostra, obtendo-se o recobrimento. A tcnica de

Sputtering mais indicada quando a amostra a ser metalizada apresenta superfcie irregular, pois, com ela, obtm-se um recobrimento mais regular. Confeccionou-se uma amostra de cada resina composta, totalizando-se dez amostras, especificamente para este fim, com dimetro de 6mm e espessura de 2mm, a partir de uma matriz de teflon (figura 3). A insero das resinas compostas foi realizada em apenas um incremento e posicionada sobre ela, uma tira de polister, proporcionando uma superfcie plana e lisa e fotopolimerizada, pelo tempo recomendado pelos fabricantes (20, 30 e 40 segundos), com auxlio do aparelho fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus), monitorado por radimetro analgico (Gnatus), que mostrava densidade de energia (intensidade de luz) prxima a 600 mW/cm2 durante todo perodo de utilizao (figura 4 A e B).

Espaador

Base

1 Componente

FIGURA 3 - Componentes da matriz para confeco do corpo de prova.

FIGURA 4 (A-B) - Seqncia para confeco dos corpos de prova.

As amostras foram armazenadas em frascos plsticos pretos, com tampa, que proporcionavam ambientes isentos de luz. Para a obteno das fotomicrografias das amostras de resinas compostas, utilizou-se uma tenso de 15 keV, obtendo-se magnificaes de 100, 1.000, 10.000 e 30.000 vezes, representativas das amostras analisadas. As figuras 5 A, 5 B e 5 C mostram a seqncia de preparo das amostras at serem levadas ao MEV.

FIGURA 5 (A-B-C) - Amostras em processo de metalizao com ouro.

4.1.1. Caracterizao Fsico-Qumica

4.2.3.1 Microanlise atravs de Espectrometria por Disperso de Energia (EDS) e Espectrometria por Disperso de Comprimento de Onda (WDS) O equipamento utilizado foi a microssonda eletrnica JEOL modelo JXA 8900-RL, com tenso de acelerao do feixe de eltrons de 20 keV, no Laboratrio de Microscopia Eletrnica e Microanlise (Consrcio Fsica/Qumica/Geologia/CDTN) no departamento de Fsica da UFMG. Para a anlise quantitativa e qualitativa dos elementos qumicos contidos nas resinas compostas, a partir da espectrometria por disperso de energia (EDS) e por disperso de comprimento de onda (WDS), foram obtidas dez amostras, uma de cada resina, como descrito para anlise em microscopia eletrnica de varredura, porm metalizadas com carbono que, por possuir um baixo peso molecular, no interfere no espectro de emisso dos elementos constituintes. Foram realizadas cinco leituras para cada amostra de resina composta. As figuras 6 e 7 mostram o preparo das mesmas e as anlises sendo realizadas.

FIGURA 6 - Metalizao com carbono.

FIGURA 7 - Microsonda eletrnica.

De acordo com Estrela, 2001 e Skool, 2002, o feixe de eltrons gerado pelo microscpio focalizado em uma regio da amostra, com dimetro de 0,1 a 1m. Com o choque dos ftons do feixe com os tomos do material, os eltrons dos tomos da superfcie da amostra so excitados e abandonam o material e, em conseqncia, os eltrons de outras camadas so deslocados para ocupar o vazio eletrnico deixado. Nesta interao do feixe de eltrons com a superfcie da amostra e com as mudanas de camada eletrnica so gerados ftons, eltrons Auger, eltrons retroespalhados, eltrons secundrios e raios-X caractersticos. Como a energia de radiao emitida com a excitao dos eltrons varia com a camada eletrnica e com o nmero atmico do material, possvel identificar os elementos qumicos da amostra detectando-se e analisando-se as composies das diferentes partculas. Portanto, com a microssonda, possvel mapear a presena de um determinado elemento qumico em uma rea da amostra.

4.2.3.2 Espectroscopia no Infravermelho

O espectrofotmetro utilizado foi o MB, da ABB Bomen, modelo MB 102, faixa de 5000-200 cm-1, utilizando-se a regio espectral do infravermelho mdio, que compreende o intervalo de comprimento de onda de 4.000-200 cm-1. Para o preparo das amostras, foi utilizada a tcnica do pastilhamento com KBr, onde a mesma misturada com o brometo de potssio seco e prensada sob presso de 10.000 a 15.000 lbf/in2, produzindo um disco

transparente que foi posicionado no feixe do instrumento para a anlise espectroscpica. Esta anlise visou investigar os grupos funcionais presentes na estrutura do material. Para a realizao desta anlise, foram confeccionadas quatro amostras de cada resina estudada, totalizando-se 40 amostras, com dimenses de 6mm de dimetro e 2mm de espessura, fotopolimerizadas pelo tempo recomendado pelo fabricante, como descrito para anlise em microscopia eletrnica de varredura e para EDS e WDS. Para obteno dos espectros de compostos orgnicos slidos, eles devem ser modos at que o tamanho das partculas seja menor que o comprimento de onda da radiao, evitando-se o efeito de espalhamento. Portanto, as amostras foram transformadas em p, utilizando-se uma ponta diamantada odontolgica de alta rotao no4138 (KGSorensen) para cada resina, acoplada a uma caneta de alta rotao Dabi-Atlante, modelo MS 350. O p resultante deste preparo foi armazenado em frascos plsticos pretos com tampa, proporcionando-se, assim, ambiente seco e isento de luz, e levado ao espectrofotmetro para anlise. Para interpretao dos dados obtidos, grupos funcionais das matrizes orgnicas so identificados a partir de sua estrutura qumica (XU, 1997). As figuras 8, 9, 10 e 11 representam as frmulas qumicas dos monmeros dimetacrilatos estudados (XU, 1997). CH3 CH2 = C C=O OCH2CHCH2O OH CH3 C CH3 CH3 C = CH2 C=O OCH2CHCH2O OH

FIGURA 8 - Bis-GMA (Bisfenol A glicol dimetacrilato). CH3 CH2 = C C=O O (CH2CH2O) CH3 C CH3 FIGURA 9 - Bis-EMA (Bisfenol A etoxilato dimetacrilato). CH3 C = CH2 C=O (OCH2CH2)n O

CH3 CH2 = C C=O CH3 CH3

CH3 C = CH2 C=O

OCH2CH2OCNHCH2CHCH2CCH2CH2NHCOCH2CH2O O CH3 O

FIGURA 10 - UDMA (Uretano dimetacrilato). CH3 CH2 = C C=O CH3 C = CH2 C=O

OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2O FIGURA 11 - TEGDMA (Trietilenoglicol dimetacrilato).

4.2.4 Ensaio Mecnico de Cisalhamento

Para a realizao do ensaio mecnico de cisalhamento, foi utilizada mquina de ensaio mecnico universal EMIC DL 2000 NS 7053 (Figura 19) do Laboratrio de Pesquisa II da UNINCOR. Acoplada a ela, foi utilizada uma clula de carga de 200Kgf, um dispositivo para fixao do corpo-de-prova e outro para aplicao da fora propriamente dita, que foram desenvolvidos especificamente para este fim. O programa TESC, verso 2.00, que acompanha a EMIC DL 2000 comandava todo o ensaio mecnico e arquivava os resultados sob forma de valores numricos e grficos (Anexo). Este ensaio baseia-se na aplicao de uma carga na interface de contato dos materiais estudados por meio de um dispositivo acoplado a uma mquina de ensaio mecnico universal. Assim, pela diviso da fora aplicada pela rea adesiva, obter-se- a resistncia de unio induzida pela tenso de cisalhamento (ISO, 1994; ISO, 2000, GARCIA, 2002). Uma vez que um dos objetivos deste trabalho avaliar a resistncia adesiva entre diferentes resinas compostas, aps a seleo das mesmas, determinamos as associaes entre elas, constituindo-se os 13 grupos de estudo, descritos no quadro 3.

QUADRO 3. Grupos de estudo. Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6 Grupo 7 Grupo 8 Grupo 9 Grupo 10 Grupo 11 Grupo 12 Grupo 13 Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2 Filtek Z250 UD + Durafill VS A2 Filtek Z250 UD + Filtek A110 A3E Filtek Z250 UD + Filtek Supreme YT Charisma OA2 + Charisma A2 Charisma OA2 + Durafill VS A2 Charisma OA2 + Filtek A110 A3E Charisma OA2 + Filtek Supreme YT Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E Herculite XRV B2D + Durafil VS A2 Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E Herculite XRV B2D + Filtek Supreme YT Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT

Para a confeco dos corpos-de-prova, foi utilizada matriz de teflon, desenvolvida especificamente para este fim (Figura 2), conforme descrito no item 4.2.1. Primeiramente, confeccionou-se uma pastilha de resina com dimenses de 6mm de dimetro por 2mm de espessura, com auxlio da base, do intermedirio e da primeira parte da matriz. Uma poro da resina selecionada foi inserida, em um nico incremento, atravs de uma esptula para insero de resina n1, Duflex (S.S.White). Para a planificao e padronizao das superfcies destas pores das amostras, foram posicionadas sobre a matriz e em contato com a resina, uma tira de polister e uma lamnula de vidro. Sobre este conjunto, foi instalado um peso de 1kg (peso de balana) por dez segundos. Aps a remoo do peso e da lamnula de vidro, realizou-se a fotopolimerizao, justaposta tira de polister, por tempo recomendado pelo fabricante de cada material (20, 30 ou 40 segundos). Utilizou-se o aparelho fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus), previamente aferido por radimetro analgico (Gnatus), que mostrava densidade de energia (intensidade de luz) prxima a 600 mW/cm2, durante todo perodo de utilizao (Figuras 12 A, B e C). A outra pastilha de resina foi confeccionada aps a instalao da segunda poro da matriz sobre a primeira, proporcionando dimenses de 4mm de dimetro e 2mm de espessura. A insero e polimerizao desta segunda pastilha seguiram os mesmos procedimentos utilizados para confeco da primeira.(Figura 13 A, B e C). Para cada grupo foram confeccionados 10 corpos-de-prova, perfazendo-se um total de 130.

FIGURAS 12 (A-B-C) - Seqncia de confeco da 1 poro do corpo de prova.

FIGURAS 13 (A-B-C) - Seqncia de confeco da 2 poro do corpo de prova. Os corpos-de-prova foram removidos da matriz e includos em um anel de Policloreto de Vinila (PVC) de polegada e 15mm de altura, atravs de resina acrlica incolor autopolimerizvel Jet (Clssico), utilizando-se bases de madeira, recobertas com frmica lisa, contendo perfuraes de 4,5mm de dimetro. Com objetivo de centralizar o corpo de prova no anel de incluso, outro anel de PVC, de de polegada e 5mm de altura, foi fixado com cola branca em torno dos orifcios. Os corpos de prova eram pressionados sobre pedaos de cera rosa 7, instalados sobre os orifcios da base. Evitava-se, assim, o extravasamento da resina acrlica, alm de proporcionar o correto posicionamento do corpo-de-prova em relao ao tubo de PVC (o longo eixo do corpo de prova deveria estar posicionado, perfeitamente perpendicular ao longo eixo do tubo de PVC), condio indispensvel para que o ensaio de cisalhamento fosse corretamente executado. (Figuras 14, 15 A, B e C e 16 A e B).

FIGURA 14 - Acessrios para incluso dos corpos de prova no anel de PVC.

FIGURA 15 (A-B-C) - Posicionamento e incluso dos corpos de prova no anel de PVC.

FIGURA 16 (A-B) - Anel de PVC com o corpo de prova includo com resina acrlica. A resina acrlica foi manipulada com esptula n 24 Duflex (S.S.White), em um becker de 50ml, na proporo recomendada pelo fabricante e em quantidade suficiente para incluir 10 corpos de prova por vez. Imediatamente aps a sua polimerizao (final da reao exotrmica), os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio mecnico de cisalhamento na mquina EMIC DL 2000 (ROPERTO, 2001) (figura 19 e 20 A e B), atravs de um dispositivo com face plana de 1mm de largura (figura 17), que exerceu fora sobre a interface resina/resina, a uma velocidade de 0,5mm/min, conectado a uma clula de carga de 200 Kgf (figura 18).

Dispositivos para aplicao de fora

Dispositivo para fixao dos CPs.

FIGURA 17 - Dispositivos para ensaio de cisalhamento.

FIGURA 18 - Clula de carga.

FIGURA 19 - Mquina de ensaios mecnicos EMIC DL 2000.

FIGURA 20 (A-B) - Clula de carga e dispositivos para cisalhamento montados.

A figura 21 faz correlao entre fotografia e desenho esquemtico do ensaio mecnico de cisalhamento realizado, descriminando-se os dispositivos e componentes.

Dispositivo de aplicao da fora Dispositivo de fixao dos CPs Resina acrlica autopolimerizvel 2 poro de resina composta 1 poro de resina composta

FIGURA 21 - Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia).

4.2.5

Anlise das Fraturas

Imediatamente aps o ensaio mecnico de cisalhamento, realizou-se inspees visuais, a olho nu e atravs de estereomicroscpio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com ampliao de 20x, por dois operadores previamente calibrados, objetivando-se avaliar as superfcies onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova. Os achados foram anotados em uma tabela, de acordo com os tipos de fraturas encontrados: adesiva quando a fratura era observada na face de contato das duas pores de resina que compunham os corpos-de-prova; coesiva quando a fratura ocorria dentro das pores de resina e mista quando se observavam fraturas adesiva e coesiva no mesmo corpo-de-prova (LUCENA-MARTN, GONZLESLPES, MONDELO, 2001). Posteriormente, as superfcies de fratura de trs corpos-de-prova, representativos de cada grupo e escolhidos aleatoriamente, foram analisadas com auxlio do microscpio eletrnico de varredura, marca JEOL, modelo JSM 5310, do Laboratrio de Microscopia Eletrnica do CDTN, sendo obtidas fotomicrografias com magnificaes de 350 vezes.

4.2.6

Anlise Estatstica

Com o objetivo de avaliar a tenso mxima para a ruptura dos corpos-de-prova, os resultados dos grupos, em MPa, obtidos atravs do Software TESC da EMIC, foram submetidos a Anlise de Varincia, baseada num modelo de 1 fator (grupos). Esta anlise teve como objetivo comparar dois ou mais grupos independentes (13 grupos de estudo) em relao mdia dos valores de tenso mxima. Ressalta-se que os pressupostos de normalidade de resduo e varincia constantes, necessrios para utilizao desta anlise, foram verificados e aceitos de forma que os resultados encontrados so confiveis. Para verificar a existncia de diferena significativa entre os tratamentos, realizou-se a anlise de varincia e teste de Tukey ao nvel de significncia de 5 % (p < 0,05) tendo, portanto, 95% de confiana de que o resultado apresentado esteja correto.

5 RESULTADOS

5.1 Caracterizao Microestrutural

5.1.1

Microscopia Eletrnica de Varredura

A anlise da condio de homogeneidade superficial de cada resina composta foi demonstrada atravs de fotomicrografias com magnificaes de 100x, 1.000x, 10.000x e 30.000x, como mostrado nas figuras 22 a 31.

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 22 A-B-C-D - MEV Filtek Z250 cor UD (3M ESPE)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 23 A-B-C-D - MEV Filtek Z250 cor A2 (3M ESPE)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 24 A-B-C-D - MEV Filtek Supreme cor A1E (3M ESPE)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 25 A-B-C-D - MEV Filtek Supreme cor YT (3M ESPE)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 26 A-B-C-D - MEV Charisma cor OA2 (Kulzer)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 27 A-B-C-D - MEV Charisma cor A2 (Kulzer)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 28 A-B-C-D - MEV Herculite XRV cor B2D (Kerr)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 29 A-B-C-D - MEV Herculite XRV cor B2E (Kerr)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 30 A-B-C-D - MEV Durafil VS cor A2 (Kulzer)

A 100x

B 1.000x

C 10.000x

D 30.000x

FIGURA 31 A-B-C-D - MEV Filtek A110 cor A3E (3M Co.)

5.2 Caracterizao Fsico-Qumica

5.2.1 Microanlise atravs de Espectrometria por Disperso de Energia (EDS) Espectrometria por Disperso de Comprimento de Onda (WDS)

Os valores mdios de constituintes inorgnicos das resinas compostas, expressos por porcentagem em peso, obtidos atravs das microanlises espectromtricas por disperso de energia (EDS) e por disperso de comprimento de onda (WDS), podem ser visualizados no quadro 4:

QUADRO 4 - Constituintes inorgnicos das resinas (% em peso).

Resinas Compostas Filtek Z250 UD Filtek Z250 A2 Filtek Supreme A1E Filtek Supreme YT Charisma OA2 Charisma A2 Herculite XRV B2D Herculite XRV B2E Durafil VS A2 Filtek A110 A3E

SiO2 55,53 59,21 51,80 67,82 43,07 43,14 42,47 44,24 43,72 50,95

ZrO2 19,61 19,34 15,50 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,03

Al2O3 1,03 0,44 0,13 0,03 5,82 6,15 5,78 5,27 0,07 0,23

BaO 0,00 0,00 0,00 0,00 18,24 15,56 18,53 18,74 0,00 0,00

Na2O 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,23 0,18 0,00 0,00

CaO 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,29 0,27 0,00 0,00

C 7,10 6,60 7,20 5,92 8,70 8,94 7,96 8,18 8,82 8,64

Os grficos representativos mostram os picos dos elementos qumicos constituintes de cada material, sendo que os valores so expressos em porcentagem por peso. Para identificao de elementos qumicos de alto peso molecular, utilizou-se a microanlise EDS e, para os elementos com baixo peso molecular, utilizou-se a anlise WDS. As figuras a seguir, representam os grficos dos elementos qumicos constituintes das resinas compostas estudadas (figuras 32 a 41).

FIGURA 32 - Filtek Z250 UD

FIGURA 33 - Filtek Z250 A2

FIGURA 34 - Filtek Supreme A2E

FIGURA 35 - Filtek Supreme YT

FIGURA 36 - Charisma OA2

FIGURA 37 - Charisma A2

FIGURA 38 - Herculite B2D

FIGURA 39 - Herculite B2E

FIGURA 40 - Durafil VS A2

FIGURA 41 - Filtek A110 A3E

5.2.2 Espectroscopia no Infravermelho

Os espectros, a seguir, so representativos dos grupos funcionais presentes na composio qumica das matrizes das seis marcas comerciais de resinas compostas estudadas (figuras 42 a 47).

FIGURA 42 - Espectro Filtek Z250 A2 (Bis-GMA / UDMA / Bis-EMA)

FIGURA 43 - Espectro Filtek Supreme A1E (Bis-GMA /TEGDMA /Bis-EMA /UDMA)

FIGURA 44 - Espectro Charisma A2 (Bis-GMA / TEGDMA)

FIGURA 45 - Espectro Herculite XRV B2E (Bis-GMA / TEGDMA)

FIGURA 46 - Espectro Durafil VS A2 (Bis-GMA / UDMA / TEGDMA)

FIGURA 47 - Espectro Filtek A110 A3E (Bis-GMA / TEGDMA)

5.3 Ensaio Mecnico de Cisalhamento

Os resultados do ensaio mecnico de cisalhamento dos grupos estudados so mostrados, no quadro 5 pelas mdias de tenso mxima em MPa. Os valores originais para cada grupo e seus grficos representativos esto listados como ANEXO.

QUADRO 5 - Mdias de Tenso Mxima, em MPa. GRUPOS G1 (Filtek Z250 UD x Filtek Z250 A2) G2 (Filtek Z250 UD x Durafil A2) G3 (Filtek Z250 UD x Filtek A110 A3E) G4 (Filtek Z250 UD x Filtek Supreme YT) G5 (Charisma OA2 x Charisma A2) G6 (Charisma OA2 x Durafil A2) G7 (Charisma OA2 x Filtek A110 A3E) G8 (Charisma OA2 x Filtek Supreme YT) G9 (Herculite B2D x Herculite B2E) G10 (Herculite B2D x Durafil A2) G11 (Herculite B2D x Filtek A110 A3E) G12 (Herculite B2D x Filtek Supreme YT) G13 (Filtek Supreme A1E x Filtek Supreme YT) TENSO MXIMA (MPa) 17,88 11,27 13,28 16,05 15,82 13,14 12,45 17,51 17,29 08,83 12,30 17,20 15,86

Aos resultados foi aplicada Anlise de Varincia, baseada num modelo de um fator, com objetivo de comparar dois ou mais grupos independentes, em relao mdia da medida de tenso mxima, em MPa, conforme Tabela 1.

TABELA 1 - Resultados da anlise de varincia quanto medida da Tenso Mxima (MPa).

Causas da Variao Tenso Resduo Total g.l. 12 117 129 S.Q. 976,6307692 533,8000000 1.510,4307692 Q.M. 81,3858974 4,5623932 F 17,8384 p 0,00001

Legenda: SQ Soma dos quadrados; g.l. graus de liberdade; QM Quadrados mdios; F Estatstica do teste; p probabilidade de significncia de estatstica F. Mdia Geral = 14,523077 Coeficiente de Variao = 14,707%

A tabela 1 mostra que existe diferena estatisticamente significante (p<0,05) entre os treze grupos estudados quanto medida da Tenso Mxima, isto , todos eles apresentaram mdias diferentes entre si, indicando que a interao entre diferentes resinas resultou em diferentes resultados de Tenso Mxima (MPa). Para a comparao dos grupos entre si, aplicou-se o teste de Tukey (tabela 2), ao nvel de significncia de 5% (p<0,05) tendo, portanto, 95% de confiana de que o resultado apresentado estaria correto, conforme Tabela 2.

TABELA 2 - Teste de Tukey para mdias de Tenso Mxima em MPa.

Num. Ordem 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
D.M.S. 5% = 3,19997

Num. Trat. 1 8 9 12 4 13 5 3 6 7 11 2 10

Nome G1 G8 G9 G12 G4 G13 G5 G3 G6 G7 G11 G2 G10

Repet. 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

Mdias 17,800000 17,600000 17,300000 17,200000 16,100000 15,900000 15,800000 13,300000 13,100000 12,400000 12,200000 11,300000 8,800000

Mdias 17,800000 17,600000 17,300000 17,200000 16,100000 15,900000 15,800000 13,300000 13,100000 12,400000 12,200000 11,300000 8,800000 a a a a

5%

ab ab ab bc bc c c cd d

Mdias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nvel de significncia de 5%

De acordo com os resultados, para p<0,05 e, comparando cada grupo individualmente com os demais, encontramos que o grupo G1 mostrou os melhores resultados de tenso mxima, porm, estatisticamente semelhantes aos resultados dos grupos G8, G9, G12, G4, G13 e G5. Com relao aos resultados dos grupos G3, G6, G7, G11, G2 e G10, o grupo G1 mostrou-se estatisticamente superior. Comportamento semelhante ocorreu para os grupos G8, G9 e G12, quando comparados, individualmente, com os demais. O grupo G4, comparado aos demais, isoladamente, mostrou resultado de tenso mxima, estatisticamente semelhante aos grupos G1, G8, G9, G12, G13, G5, G3 e G6 e estatisticamente diferente dos grupos G7, G11, G2 e G10. Os grupos G13 e G5 mostraram comportamento semelhante ao grupo G4. O grupo G3, tambm comparado aos demais, isoladamente, demonstrou valor mdio de tenso mxima estatisticamente semelhante aos grupos G4, G13, G5, G6, G7, G11 e G2. J com relao aos grupos G1, G8, G9, G12 e G10, isoladamente, o grupo G3 demonstrou valor mdio de tenso mxima estatisticamente diferente. Podemos visualizar comportamento semelhante para o grupo G6. O grupo G7, comparado, isoladamente, com os demais, mostrou-se estatisticamente semelhante aos grupos G3, G6, G11 e G2 e estatisticamente diferente dos grupos G1, G8, G9, G12, G4, G13, G5 e G10. Comportamento semelhante ocorreu para o grupo G11. O grupo G2, tambm comparado aos demais, isoladamente, mostrou valor mdio de tenso mxima estatisticamente semelhante aos obtidos pelos grupos G3, G6, G7, G11 e G10 e estatisticamente diferente dos valores mdios de tenso mxima, obtidos pelos grupos G1, G8, G9, G12, G4, G13 e G5. O grupo G10 obteve o menor valor mdio de tenso mxima, porm, estatisticamente semelhante ao valor obtido pelo grupo G2. Comparado, isoladamente, aos demais grupos, mostrou-se estatisticamente diferente de cada um deles. Os resultados estatsticos, obtidos atravs do teste de Tukey e descritos na tabela 2, podem ser visualizados, sob a forma de grfico, na figura 48.

Tenso Mxima (MPa)

18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 G1 G8 G9 G12 G4 G13 G5 G3 G6 G7 G11 G2 G10

a b

a b

a b b c b c c c c d d

Grupos FIGURA 48 - Representao grfica das mdias de Tenso Mxima (MPa).

O quadro 6 mostra a correlao entre os resultados de resistncia adesiva (MPa) ao ensaio mecnico de cisalhamento para os treze grupos de estudo e os resultados da microanlise EDS/WDS, para os contedos de carga (% em peso) de cada material.

QUADRO 6 - Dados comparativos entre tenso mxima e microanlise EDS/WDS.

Tenso Mxima 17,88 17,51 17,29 17,20 16,05 15,86 15,82 13,28 13,14 12,45 12,30 11,27 08,83 Contedo de carga 2a Poro 1a Poro 76,17 78,99 67,13 67,85 67,30 68,70 67,30 67,85 76,17 67,85 67,43 67,85 67,13 64,85 76,17 51,21 67,13 43,79 67,13 51,21 67,30 51,21 76,17 43,79 67,30 43,79

GRUPOS G1 -Filtek Z250 UD x Filtek Z250 A2 G8 -Charisma OA2 x Filtek Supreme YT G9 -Herculite B2D x Herculite B2E G12 -Herculite B2D x Filtek Supreme YT G4 -Filtek Z250 UD x Filtek Supreme YT G13 -Filtek Supreme A1E x Filtek Supreme YT G5 -Charisma OA2 x Charisma A2 G3 -Filtek Z250 UD x Filtek A110 A3E G6 -Charisma OA2 x Durafil A2 G7 -Charisma OA2 x Filtek A110 A3E G11 -Herculite B2D x Filtek A110 A3E G2 -Filtek Z250 UD x Durafil A2 G10 -Herculite B2D x Durafil A2
Tenso Mxima - MPa; Contedo de Carga - % em peso

Os grupos compostos por resinas com contedo de carga semelhantes apresentaram resultados, maior, de resistncia ao cisalhamento. Quando a associao era realizada entre compsitos com maior diferena entre seus contedos de carga inorgnica, a fora de tenso mxima necessria para rompimento dos corpos-de-prova era menor. Estes resultados poderiam sugerir que a resistncia adesiva entre resinas compostas com contedo de carga semelhantes seria maior e diminuiria de acordo com o aumento da diferena entre os contedos de carga inorgnica das resinas associadas.

5.4 Anlise das Fraturas

Para avaliao das reas onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova, imediatamente aps o ensaio mecnico de cisalhamento, realizaram-se inspees visuais a olho nu e atravs de estereomicroscpio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com ampliao de 20x, por dois operadores previamente calibrados, observando-se fratura do tipo coesiva, envolvendo as duas pores de resina em todos os corpos-de-prova. A tabela 3 mostra a porcentagem de ocorrncia de trs possveis tipos de fratura: adesiva, coesiva e mista (TRUFFIER-BOUTRY, 2003).

TABELA 3 - Fraturas - inspeo visual e estereomicroscpica (%). GRUPO G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8 G9 G10 G11 G12 G13 TIPOS DE FRATURAS (%) ADESIVA COESIVA 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 0 100 MISTA 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Fratura Adesiva:Fratura na face de contato das duas pores de resina; Fratura Coesiva:Fraturado corpo das pores de resina; Fratura Mista: Fraturas adesivas e coesivas.

As figuras 49 A e B, exemplificam, atravs de fotografia digital direta, realizada pela mquina fotogrfica digital Cannon Power Shot A80, o tipo de fratura ocorrido em 100% dos corpos-de-prova, isto , fratura coesiva envolvendo as duas pores de resina e a figura 49 C, exemplifica a mesma fratura, atravs de fotografia digital, tomada a partir da ocular do estereomicroscpio, com aumento de 20x.

FIGURA 49 (A-B-C) - Fotografia de fratura (inspeo visual / estereomicroscpio).

Com base nestes achados, realizou-se anlise microestrutural da superfcie de fratura de trs corpos-de-prova de cada grupo, escolhidos aleatoriamente, atravs de microscopia eletrnica de varredura (MEV), com magnificaes de 350 vezes. As microanlises das superfcies de fratura demonstraram caractersticas de arrancamento de camadas de diferentes planos das resinas que compunham os corpos-de-prova. Fotomicrografias, representativas de cada um dos treze grupos envolvidos podem ser visualizadas a seguir (figuras 50 a 62).

FIGURA 50 - MEV-Fratura (G1).

FIGURA 51 - MEV-Fratura (G2).

FIGURA 52 - MEV-Fratura (G3).

FIGURA 53 - MEV-Fratura (G4).

FIGURA 54 - MEV-Fratura (G5).

FIGURA 55 - MEV-Fratura (G6).

FIGURA 56 - MEV-Fratura (G7).

FIGURA 57 - MEV-Fratura (G8)

FIGURA 58 - MEV-Fratura (G9).

FIGURA 59 - MEV-Fratura (G10).

FIGURA 60 - MEV-Fratura (G11).

FIGURA 61 - MEV-Fratura (G12).

FIGURA 62 - MEV-Fratura (G13).

6 DISCUSSO

A cor do dente resultante da interao entre dentina e esmalte. A dentina mais saturada e opaca, enquanto o esmalte menos saturado e translcido, em que diferentes espessuras e texturas proporcionam policromatismo e nuances de naturalidade ao dente. Este conceito levado prtica clnica diria. Assim, para reproduzirmos a dentina, optamos por utilizar resinas compostas saturadas e opacas e, sobre elas, as resinas translcidas, objetivando a reproduo correta e natural da estrutura dental perdida (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002). As resinas compostas so constitudas de dois ou mais materiais diferentes que, juntos, conferem propriedades fsicas e mecnicas prprias para cada composio. Muitos materiais odontolgicos no so homogeneamente slidos, possuindo apenas uma fase contnua e uma ou mais fases dispersas, ou mesmo, duas ou mais fases contnuas, cada uma contendo uma ou mais fases dispersas, sendo, ento, denominados compsitos (RESENDE, BRANDI, 1988, CRAIG, POWERS, 2004). Portanto, a interao entre a fase dispersa (cargas inorgnicas) e a fase contnua (matriz orgnica) primordial para a obteno de propriedades fsicas e mecnicas adequadas. O estado da matria da fase dispersa, sua geometria e orientao, composio das fases dispersa e contnua, proporo e interao entre elas so aspectos a serem levados em considerao (CRAIG, POWERS, 2004). Os compsitos ou resinas compostas so desenvolvidos a partir da associao de um polmero de matriz orgnica a partculas de fase inorgnica. As fases dispersas (cargas inorgnicas) podem ser o borossilicato ou vidro de estrncio ou zinco, ltio ou brio e o silicato de alumnio ou slica coloidal dentre outras (RESENDE, BRANDI, 1988, LEINFELDER, 1997, ADABO, 2000, BARATIERI, 2001, CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002, MITRA, 2003, CRAIG, POWERS, 2004). As fases contnuas (polmeros da matriz orgnica) mais utilizadas so os dimetacrilato que, associados entre si, conferem propriedades diferentes daquele preconizado por Bowen em 1963. Os dimetacrilatos, geralmente utilizados, so o Bis-GMA, UDMA e o Bis-EMA, alm do TEGDMA, que pode ser associado, visando diminuir e controlar a viscosidade dos outros dimetacrilatos (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002, MITRA, 2003, CRAIG, POWERS, 2004). Diferentes concentraes destes polmeros proporcionariam diferentes graus de polimerizao (FERRACANE, GREENER, 1986, CALHEIROS, 2003). A algumas resinas compostas, desenvolvidas recentemente, vem sendo incorporado o Bis-EMA, levando a uma diminuio

da utilizao do TEGDMA (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002). Exemplo disso a matriz orgnica da resina composta Filtek Z250 e da Filtek Supreme, ambas da 3M ESPE, que consiste de trs componentes principais: Bis-GMA, UDMA e Bis-EMA. A maior parte do TEGDMA, que era utilizada na resina composta Z100, foi substituda por uma mistura de UDMA e Bis-EMA. O TEGDMA continua sendo utilizado, porm, em quantidades menores, com objetivo de se ajustar a viscosidade (MITRA, 2003). Os dimetacrilatos UDMA e BisEMA possuem maior peso molecular, portanto menos ligaes duplas por unidade de peso, causando, tambm, impacto na medio da viscosidade (MITRA, 2003). De acordo com o perfil tcnico de resina composta Filtek Supreme, um maior peso molecular poderia resultar em menor contrao, envelhecimento mais lento e uma matriz de resina ligeiramente mais mole (FILTEK-3M ESPE. FILTEK SUPREME, 2002). A microscopia eletrnica de varredura (MEV) amplamente utilizada para anlises da morfologia superficial de slidos (ESTRELA, 2001, GARCIA, 2001, GIOVANNINI, 2003). A anlise microestrutural das cargas inorgnicas como forma, tamanho e distribuio, bem realizada atravs do MEV e se o material apresentar homogeneidade entre as fases dispersa e contnua, tanto melhor sero suas propriedades mecnicas, uma vez que haver uma melhor distribuio de foras entre suas fases. Em nosso estudo, todas as amostras de resina composta, analisadas atravs do MEV, apresentaram uma distribuio homognea da fase dispersa em suas matrizes polimricas, conferindo e embasando a metodologia empregada para confeco das amostras para microanlise e dos corpos-de-prova para ensaio mecnico de cisalhamento. O conhecimento do contedo de cargas inorgnicas das resinas compostas de fundamental importncia para avaliarmos o comportamento clnico destes materiais (ADABO, 2000, CHAIN, 2001, CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002, CRAIG, POWERS, 2004). A composio qumica dos xidos metlicos presentes nas amostras de resinas compostas so identificados por EDS e WDS. Estas duas tcnicas podem ser consideradas complementares, uma vez que so utilizadas da mesma maneira (FILHO, 1994, GARCIA, 2001). A grande vantagem do detector de estado slido EDS est na rpida aquisio do espectro e a do WDS est na sua resoluo espectral mais precisa. Raias adequadas para a identificao de elementos com nmeros atmicos situados entre o Berlio e o Urnio, na tabela peridica, caem na faixa de energia de 0,1 keV a 14 keV, que caracterstica do WDS. Para excitar apropriadamente os elementos que ficam na metade superior desta faixa, entre o Boro e o Urnio, seria necessria uma tenso de acelerao de 20 keV a 30 keV, caracterstica da anlise EDS. Porm, um feixe de eltrons com energia desta

ordem poderia mascarar a presena de elementos leves que produzem somente raios-X, com energia abaixo de 2 keV (FILHO, 1994, GARCIA, 2001). Portanto, para se evitar a possibilidade de se deixar de identificar elementos leves, seria aconselhvel utilizar um feixe com energia na faixa de 5 a 10 keV. Para estimular a emisso de raios-X, caractersticos de cada elemento presente na superfcie da amostra de resina composta, faz-se necessrio tornla boa condutora de eletricidade e calor, recobrindo-a com pelcula de um material que possua estas caractersticas. O carbono o elemento de escolha por possuir baixo peso molecular e ser bom condutor eltrico e de calor e foi utilizado na espessura padro de 250 (FILHO, 1994, GARCIA, 2001, SKOOL, 2002). Os resultados do contedo de carga inorgnica das resinas compostas, obtidos neste estudo, diferem dos dados fornecidos pelos fabricantes, o que pode ser explicado, pois, as microanlises EDS/WDS analisam a composio dos elementos presentes na superfcie da amostra, portanto os resultados obtidos no nos permitem afirmar que so representativos da composio do contedo total de cada amostra, impedindo sua comparao. A espectroscopia no infravermelho (FTIR) foi utilizada para identificao dos grupos funcionais presentes na composio qumica das matrizes orgnicas das resinas compostas estudadas (FERRACANE, GREENER, 1986, BUENO, 1989, XU, 1997, SILVA, 1998, SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, REIS, 2001, SIDERIDOU, 2001, YOON, 2002, KHATRI, 2003). As freqncias de grupo e as tabelas de correlao permitem estimativas inteligentes sobre quais grupos funcionais, provavelmente, esto presentes em uma molcula. Geralmente impossvel identificar, sem erros, a origem de todos os picos em um dado espectro e a identidade exata da molcula. Os espectros de reflexo no infravermelho mdio, embora no idnticos aos espectros de absoro correspondentes, so semelhantes na aparncia geral e fornecem a mesma informao. Em vez disso, as freqncias de grupo e as tabelas de correlao servem como ponto de partida no processo de identificao (SKOOL, 2002). Utilizando-se medidas de absoro e reflexo para amostras de compostos slidos, a regio espectral mdia, 400 a 4.000 cm-1, do infravermelho, amplamente utilizada para anlises qualitativa e quantitativa de estruturas orgnicas e bioqumicas. Para o manuseio de amostras slidas, a tcnica do pastilhamento com KBr utilizada (FERRACANE, GREENER, 1986; SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, YOON, 2002). A amostra finamente moda misturada ao KBr seco e prensada em um molde especial, formando uma pastilha transparente, que levada ao espectroscpio (SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, SKOOL, 2002).

Para todas as resinas analisadas, as bandas nos espectros vibracionais de infravermelho mostram a presena dos grupos funcionais correspondentes s matrizes orgnicas e cargas inorgnicas. Bandas tpicas de estiramento O-H so identificadas no intervalo de 3590 - 3650 cm-1; C-H correspondente ao grupo metil (-C-H3) encontra-se no intervalo de 2970 - 2850 cm-1; para o grupo carbonil C=O, a freqncia do estiramento esta entre 1870 - 1650 cm-1. A regio espectral correspondente ligao Si-O est compreendida entre 1050 - 1300 cm-1 e para o grupo fenil, o estiramento C=C est compreendido na regio espectral entre 1645-1615 cm-1. As freqncias, relacionadas aos grupos funcionais das estruturas qumicas dos polmeros estudados, esto em concordncia com a literatura pesquisada e com a tabela de correlao (SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, SKOOL, 2002). A comparao quantitativa entre os resultados de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento, obtidos neste estudo, com outros, torna-se complexa devido a diferenas nas metodologias empregadas para os ensaios (SOUZA, 1998) e preparo das amostras (GARCIA, 2002, TRUFFIER-BOUTRY, 2003). Diferentes velocidades do atuador so empregadas para diversos ensaios mecnicos (BOYER, CHAN, TORNEY, 1978, LI, 1997, 2001, TJAN, GLANCY, 1988, ELIADES, VALLITTU, CAPUTO, 2001, 1989, BOUCHILISHER, 2003, REINHARDT, VARGAS, 1997, LEWIS, 1998, SAU, 1999, CHAIN, 2001, ROPERTO, KALLIO, LASTUMKI, FRANKENBERGER, TEZVERGIL, LASSILA, VALLITTU, 2003, TRUFFIER-BOUTRY, 2003), bem como tratamentos de superfcie (VANKERCKHOVEN, 1982, CHAN, BOYER, 1983, CHIBA, HOSODA, FUSAYAMA, 1989, ELIADES, 1989, DESCHEPPER, TATE, POWERS, 1993, BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997, LI, 1997, OLIVEIRA, 1997, SHAHDAD, KENNEDY, 1998, LUCENA-MARTN, GONZLES-LPES, MONDELO, 2001, GIOVANNINI, 2003, TRUFFIER-BOUTRY, 2003). Em estudos prvios, houve relato da influncia da camada inibida pelo oxignio na resistncia adesiva entre duas camadas sucessivas de resinas compostas, (VANKERCKOVEN, 1982, LI, 1997, TRUFFIER-BOUTRY, 2003), observando-se que a camada inibida pelo oxignio viscosa e contm grupos metacrilatos no reagidos sendo capazes de influenciar positivamente na resistncia adesiva entre o primeiro substrato e o segundo, atravs da formao de ligaes covalentes nas cadeias polimricas, enfatizando a importncia da presena de cadeias duplas de carbono no polimerizadas na superfcie da camada de unio entre dois substratos. A diminuio da resistncia adesiva ocorreria caso a superfcie inibida pelo oxignio fosse removida atravs de tratamentos superficiais, deixando as cargas inorgnicas da superfcie sem silanizao. Em contrapartida, Eliades, Caputo (1989)

e Lewis (1998) relataram diminuio da resistncia adesiva quando havia manuteno da camada inibida pelo oxignio, justificando-se que a ineficincia de polimerizao induziria uma maior fragilidade desta camada. Desta maneira, alguns trabalhos mostram a necessidade, em situaes de reparo, da utilizao do silano, que restituiria a adeso entre as camadas de resina composta (VANKERCKOVEN, 1982, LI, 1997, FRANKENBERGER, 2003), diferentemente de outros que no encontraram melhora da resistncia adesiva com sua utilizao (BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997, OLIVEIRA, 1997). Em nosso estudo, a metodologia para confeco dos corpos-de-prova previa a fotopolimerizao da primeira camada de resina justaposta a uma tira de polister que foi posicionada sobre ela (BOYER, CHAN, TOURNEY, 1978, VANKERCKOVEN, 1982, CHAN, BOYER, 1983, DESCHEPPER, TATE, POWERS, 1993, LUCENA-MARTN, GONZLES-LPES, MONDELO, 2001). Esta tira impediu a formao da camada inibida pelo oxignio, porm manteve as cargas inorgnicas da superfcie da amostra silanizadas. O objetivo deste procedimento foi padronizar as superfcies de adeso entre as duas pores de resina. De acordo com os resultados obtidos atravs do ensaio mecnico de cisalhamento, observamos que associaes de resinas compostas, de mesma marca comercial, hbridas hbridas e nanoparticulada nanoparticulada, mostraram resultados de resistncia adesiva estatisticamente semelhantes entre si. Mitra (2003), relata que as combinaes de dois tipos de nanopartculas resultariam em uma melhor combinao de propriedades fsicas e otimizao das mesmas. Em nosso estudo, tal afirmao no pde ser observada, pois os resultados de resistncia adesiva do grupo G13 (Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT) foram estatisticamente semelhantes aos que associavam outros tipos de resina. Associaes de resinas compostas hbridas a microparticuladas mostraram os menores valores de resistncia adesiva, porm, estatisticamente diferentes entre si e, associaes de resinas compostas hbridas nanoparticulada, mostraram resultados de resistncia adesiva, estatisticamente semelhantes entre si. Correlacionando, os resultados obtidos atravs das microanlises EDS/WDS, que forneceram informaes a respeito do teor de carga inorgnica de cada compsito utilizado, com os resultados de tenso mxima obtidos no ensaio mecnico de cisalhamento, observou-se que os grupos compostos por resinas, com contedo de carga semelhantes, ou seja, quando a 1 poro de resina era unida a 2 poro e que apresentavam valores de mdulo de elasticidade semelhantes, o resultado de resistncia ao cisalhamento era maior, exigindo portanto, maior fora de tenso para a ruptura dos corpos-de-prova. Quando a associao era realizada entre compsitos com maior diferena entre seus contedos de carga inorgnica, ou seja, com valores de mdulo de elasticidade diferentes, a fora de tenso

mxima necessria para rompimento dos corpos-de-prova era menor. Estes resultados sugerem que a resistncia adesiva entre resinas compostas, com contedo de carga semelhantes, maior e diminui conforme aumenta a diferena entre os contedos de carga inorgnica das resinas associadas. Extrapolando este resultado para uma situao clnica, poderamos afirmar que a associao de diferentes compsitos para confeco de uma restaurao seria possvel, tendo como preferncia a utilizao de resinas compostas com contedo de carga inorgnica semelhantes entre si ou mais especificamente, a mesma resina composta utilizada inicialmente. O grupo G1(Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2) ( QUADRO 6) obteve o maior valor de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento, e isto poderia ser explicado pela maior porcentagem de cargas inorgnicas por peso das duas resinas que compunham os corpos-de-prova. Sugere-se que o aumento na incorporao de cargas inorgnicas leva a uma melhoria nas propriedades mecnicas (ELIADES, CAPUTO, 1989, NEVES, 2002, CRAIG, POWERS, 2004). Franco, Pazim, Francischone, (2000), avaliaram a resistncia de unio de diferentes combinaes entre adesivos e resinas compostas, atravs de ensaio mecnico de trao, concluindo que, de forma geral, as interaes entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se compatveis. Observando os resultados do comportamento adesivo dos grupos estudados por ns, podemos sugerir que, independentemente da composio qumica de suas matrizes orgnicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si. A resistncia adesiva entre resinas compostas com contedos de carga inorgnica semelhantes mostrou-se maior que entre compsitos com grande discrepncia percentual entre seus contedos de carga, concordando com achados de outros autores (RESENDE, BRANDI, 1988, ADABO, 2000, CRAIG, POWERS, 2004). As fraturas ocorridas aps ensaio mecnico de cisalhamento foram inspecionadas, visualmente, a olho nu e ao estereomicroscpio, mostraram prevalncia de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a resistncia adesiva entre elas foi maior que a resistncia coesiva dos materiais envolvidos no estudo, resultado concordante com Truffier-Boutry (2003), porm discordante de Boyer, Chan, Torney (1978), que relataram, em seu trabalho, que a resistncia adesiva entre resinas, quando a primeira camada era recoberta com matriz plstica, correspondia a 84 a 95% da sua resistncia coesiva, apesar de terem utilizado metodologias distintas. J com relao a reparo de resina, Kallio, Lastumki, Vallittu (2001), relataram que a resistncia adesiva encontrada girava em torno de 20 a 70% da resistncia coesiva das resinas estudadas. Lucena-Martn, Gonzles-Lpez, Mondelo (2001), tambm concordam que a resistncia adesiva em reparos de resina menor que a resistncia coesiva do material.

A anlise fratogrfica um dos empregos do MEV. Conhecendo-se as caractersticas morfolgicas das fraturas dos corpos-de-prova seria possvel identificar o tipo de fratura ocorrido (ESTRELA, 2001). As superfcies das fraturas foram tambm analisadas por MEV, mostrando caractersticas de arrancamento de camadas de diferentes planos, reforando os resultados obtidos atravs das inspees visuais a olho nu e ao estereomicroscpio, que mostraram, em 100% dos casos, a ocorrncia de fratura coesiva das resinas envolvidas no estudo.

7 CONCLUSO
De acordo com as metodologias empregadas e resultados obtidos, julgamos vlido concluir: 1. Quanto caracterizao microestrutural: 1.1. As superfcies das amostras de resinas compostas, submetidas ao MEV, mostraram caracterstica de distribuio homognea de cargas inorgnicas em suas matrizes polimricas. 2. Quanto caracterizao fsico-qumica: 2.1. Os resultados das microanlises EDS/WDS revelaram resultados divergentes daqueles fornecidos pelos fabricantes, com relao concentrao de cargas inorgnicas das resinas compostas estudadas, devido ao uso de tcnicas diferentes, a qual no foram fornecida pelos fabricantes. 2.2. Os resultados de espectroscopia no infravermelho (FTIR) mostraram uma correlao verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas qumicas das resinas compostas investigadas. 3. Quanto resistncia adesiva atravs de ensaio mecnico de cisalhamento: 3.1. Para associaes de resinas compostas de mesma marca comercial, hbridas hbridas (G1, G5, G9) e nanoparticulada nanoparticulada (G13), os resultados de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si. 3.2. Para associaes de resinas compostas hbridas microparticuladas (G2, G3, G6, G7, G10 e G11), os resultados mostraram os menores valores de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento e estatisticamente diferentes entre si. 3.3. Para associaes de resinas compostas hbridas nanoparticulada (G4, G8 e G12), os resultados de resistncia adesiva ao ensaio mecnico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si. 3.4. O comportamento adesivo dos grupos estudados sugeriu que, independentemente da composio qumica de suas matrizes orgnicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si.

3.5.

A resistncia adesiva entre resinas compostas, com contedos de carga inorgnica semelhantes, maior que entre compsitos com grande discrepncia percentual entre seus contedos de carga.

4. Quanto anlise das fraturas aps ensaio mecnico de cisalhamento: 4.1. As inspees visuais a olho nu e ao estereomicroscpio mostraram prevalncia de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a resistncia adesiva entre elas foi maior que a resistncia coesiva dos materiais envolvidos no estudo. 4.2. As superfcies das amostras analisadas por MEV, no apresentaram fraturas ou trincas e, sim, arrancamento de camadas em diferentes planos.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ABREU, J. C. Normas para apresentao de projetos de pesquisa, monografias, dissertaes e teses. Trs Coraes: Universidade Vale do Rio Verde de Trs Coraes - UNINCOR, 2004. 66 p. ADABO, G. L. Estudo do contedo de partculas inorgnicas, da contrao de polimerizao e da resistncia flexo de materiais restauradores estticos indicados para dentes posteriores. 2000. 185 p. Tese (Livre Docncia). Faculdade de Odontologia de Araraquara - UNESP, Araraquara. ANSI/ADA - AMERICAN NATIONAL STANDARDS INSTITUTE AND AMERICAN DENTAL ASSOCIATION. Specification no 27: Resin-based filling materials. Chicago. American Dental Association, 1993. BARATIERI, L. N. Restauraes diretas com resinas compostas em dentes anteriores (classe III e V). In. BARATIERI, L. N. et al. Odontologia Restauradora: Fundamentos e possibilidades.1 ed. So Paulo: Editora. Santos, 2001, cap.1, p. 305-59. BOWEN, R. L. Properties of silic reinforced polymer for dental restorations. J. Am. Dent. Assoc., v. 66, n. 1, p. 57-64, 1963. BOYER, D. B., CHAN, K. C., TORNEY, D. L. The strength of multilayer and repaired composite resin. J. Prosthet. Dent., v. 39, p. 63-7, 1978. BOUSCHLICHER, M. R., REINHARDT, J. W., VARGAS, M. A. Surface treatment techniques for resin composite repair. Am. J. Dent., v. 10, p. 279-83, 1997. BUENO, W. A. Manual de espectroscopia vibracional. 1a ed. So Paulo. McGraw-Hill Ltda, 1989, 584 p. BUONOCORE, M. G. A simple method of increasing the adhesion of acrylic filing material to enamel. J. Dent. Res., v.34, p.948-53, 1955. CALHEIROS, F. C. Relao entre tenso de contrao e o grau de converso de compsitos restauradores. 2003. 64 p. Dissertao (Mestrado em Materiais Dentrios). Faculdade de Odontologia - USP, So Paulo. CHAN, K. C., BOYER, D. B. Repair of conventional and micro-filled composite resin. J. Prosthet. Dent., v. 50, p. 345-50, 1983. CHAIN, M. C. et al. Avaliao laboratorial de sistemas adesivos de ltima gerao. JBC, v. 04, n. 20, p. 61-64, 2001. CHAIN, M. C., RODRIGUES, C. C., ANDRIANI, O. Esttica: dominando os desejos e controlando as expectativas. In.: CARDOSO, R. J. A., GONALVES, E. A. N. Esttica. So Paulo: Artes Mdicas, 2002. cap. 4, p. 43-78.

CHIBA, K., HOSODA, H, FUSAYAMA, T. The addition of an adhesive composite resin to the same material: Bond Strength and clinical techniques. J. Prosthet. Dent., v. 61, p. 669-75, 1989. CRAIG, R. G., POWERS, J. M. Materiais Dentrios Restauradores. Ed. Santos. So Paulo, S.P. 11a Ed. P. 38-44, 2004. DESCHEPPER, E. J., TATE, W. H., POWERS, J. M. Bond strength of resin cements to microfilled composites. Am J Dent, v.6, p. 235-8, 1993. ELIADES, G. C., CAPUTO, A. A. The strength of layering technique in visible light-cured composites. J. Prosthet. Dent., v.61, p. 31-38, 1989. ESTRELA, C. Metodologia cientfica: ensino e pesquisa em odontologia. So Paulo: Artes Mdicas, 2001. 483p. FERRACANE, J. L., GREENER, E. H. The efect of resin formulation on the degree of conversion and mechanical properties of dental restorative resins. J.Biomed Mater Res, v. 20, p. 121-31, 1986. FILHO, W. J. B. Microanlise de elementos leves. In: Microscopia eletrnica e microanlise. Curso ABM/UFSCar, 1994. FILTEK - 3M Co. Filtek Z250: technical product profile. St. Paul, MN, 1999. FILTEK - 3M Co. Filtek A110: technical product profile. St. Paul, MN, 2003. FILTEK - 3M ESPE. Filtek Supreme: technical product profile. St. Paul, MN, 2002. FRANCO, E. B., PAZIM, M. S. L., FRANCISCHONE, C. E.. Avaliao in vitro da resistncia de unio de diferentes combinaes entre adesivos e resinas compostas. Pesqui. Odontol. Bras., vol. 14, no. 3, p. 225-31, jul./set., 2000. FRANKENBERGER, R. et al. Fatigue behavior of the resin-resin bond of partially replaced resin-based composite restorations. Am J Dent., v. 16, n. 1, p. 17-22, Feb., 2003. GARCIA, F. C. P. et al. Testes mecnicos para a avaliao laboratorial da unio resina / dentina. Rev Fac Odontol Bauru, v. 10, n. 3, p. 118-27, 2002. GARCIA, L. R. A. Introduo microscopia eletrnica de varredura e microanlise. CDTN, Agosto, 2001. GIOVANNINI, J. F. B. G. et al. SEM caracterization of dental polimer submited to different surface treatment. Acta Microscpica. XIX Congresso da S.B.M.M. Caxambu, 2003. HERCULITE XRV: Guia para uso dos sistemas de restauraes compostas da Kerr. Responsvel tcnico: Adriana K. Carmona. Kerr Co. USA. 2004. Bula de material odontolgico. ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Technical report

ISO TR 11405. Dental materials - guidance on testing of adhesion to tooth structure. Switzerland, 1994. ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Standard 4049, Section 7.11: Dentistry-Polymer-based filling, restorative and luting materials. Geneva: International Organization for Standardization; 2000. KALLIO, T. T., LASTUMKI, T. M., VALLITTU, P. K. Bonding of restorative and veneering composite resin to some polymeric composites. Dental Materials, v. 17, p. 80-6, 2001. KHATRI, C. A. et al. Synthesis, characterization and evaluation of urethane derivatives of Bis-GMA. Dental Materials, v.19, p. 584588, 2003. LEINFELDER, K. F. New development in resin restorative system. J Am. Dent. Assoc., v. 128, p 573-81, 1997. LI, J. Effect of surface properties on bond strength between layers of newly cured dental composite. J Oral Rehabilitation, v. 25, p. 358-60, 1997. LEWIS, G. Shear bond strength of immediately repaired light-cured composite resin restorations. Oper. Dent., v. 23, n. 3, p. 121-7, Mar-Apr, 1998. LUCENA-MARTN, C., GONZLES-LPES, E., MONDELO, J. M. N. R.The effect of various surface treatment and bonding agents on the repaired strenth of heat-treated composites. J.Prosthet Dent., v. 86, p. 481-8, 2001. MITRA, S. B.; WU, D.; HOLMES, N. H. Uma aplicao da nanotecnologia no avano dos materiais odontolgicos. JADA - Brasil, v. 6, Novembro/Dezembro, 2003. MSDS. Charisma - Heraeus Kulzer. Disponvel em http://www.msds.com. Acesso em 02 out. 2004. MSDS. Durafil VS - Heraeus Kulzer. Disponvel em http://www.msds.com. Acesso em 02 out. 2004. MSDS. Herculite XRV - Kerr Co. Disponvel em http://www.msds.com. Acesso em 02 out. 2004. NEVES, A. D. et al. Correlao entre grau de converso, microdureza e contedo inorgnico em compsitos. Pesq. Odontol. Bras. V. 16, n. 4, p. 349-54, 2002. OLIVEIRA, A. B. Composite repair: influence of different surface treatment. RPG. v. 4, n. 3, 1997. REIS, A. C. Caracterizao microestrutural e anlise do desempenho de uma resina composta condensvel submetida condensao manual e mecnica. 2001, 87 p. Dissertao mestrado em Reabilitao Oral. FORP-USP.

RESENDE, P. N., BRANDI, R. J. Resinas compostas com micropartculas. Rev.Odont. de Santo Amaro., v. 3, ano 3, 2 semestre, 1988. ROPERTO, R. C. et al. Avaliao das foras de cisalhamento de diferentes sistemas adesivos.Rev.FORP, v. 4, n. 2, p. 91-7, 2001. SAU, C. W. et al. Shear bond strength of repaired composite resins using a hybrid composite resin. Oper Dent, v. 24, p. 156-61, 1999. SHAHDAD, S. A, KENNEDY, J. G. Bond strength of repaired anterior composite resins: an in vitro study resins. Journal of Dentistry, v. 26, p. 685-94. 1998. SIDERIDOU, I. et al. Efect of chemical structure on degree of conversion in light-cured dimethacrylate-based dental resins. Biomaterials, v. 23, p. 181929, 2002. SILVA, V. V. Sntese e caracterizao de compsitos de zircnia - hidroxiapatita. 1998, 190 p. Tese de doutorado em cincias - qumica. UFMG/ICEx/Qumica. SILVERSTEIN, R. M., WEBSTER, F. X. Espectrometria no Intravermelho. In: SILVERSTEIN, R. M.; WEBSTER, F. X. Identificao espectromtrica de compostos orgnicos. Sexta edio. Rio de Janeiro: LTC, 2000. cap , p. 67-135. SKOOL, D. A. et al. Princpios de anlise fundamental. Bookman. 5a ed. Porto Alegre. 2002 836 p. SOUZA, E. M. Avaliao da resistncia de reparos em resina composta submetidos a testes de resistncia trao e ao cisalhamento. 1998. Dissertao (Mestrado) FOB-USP, Bauru. TEZVERGIL, A., LASSILA, L. V. J., VALLITTU, P. K. Composite-composite repair bond strength: effect of different adhesion primers. Journal of Dentistry, v. 31, p. 521-5, 2003. TJAN, A. H. L., GLANCY, J. F. G. Interfacial bond strengths between layers of visible lightactivated composites. J.Prosthet Dent., v. 59, p. 25-29, 1988. TRUFFIER-BOUTRY, D. et al. Interfacial layer characterization in dental composite. J Oral Rehabilitation v. 30; p. 74-7, 2003. VANKERCKHOVEN, H. et al. Unreacted methacrylate groups on the surfaces of composite resins. J Dent Res, v. 61, n. 6, p. 791-5, 1982. VITAPAN VITA. Zahnfabrik H. Rauter GmbH & Co.KG. YOON, T. H. et al. Degree of polymerization of resin composites by different light sources. Journal of Oral Rehabilitation, v. 29, p. 1165-73, 2002. XU, J. et al. High-pressure infrared and FT-Raman investigation of a dental composite. Biomaterials. v., p. 1653-7, 1997.