Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Departamento de Qumica Anlisis Industriales Diana Hernndez Naranjo 0843184; dianacahena@gmail.

com Cyndi Vanessa Soto 1026052; vanesita1307@hotmail.com Edwin Orozco 1025396; ewin8911@hotmail.com 13 Abril 2012 DETERMINACIN DE HIERRO (III), OXIDO DE ALUMINIO, DENSIDAD APARENTE, MATERIA INSOLUBLE, Y HUMEDAD EN MUESTRA DE BAUXITA Objetivos: Establecer los pasos a seguir para efectuar la determinacin de humedad (perdida por secado) describir las operaciones necesarias para determinar el contenido de materiales insolubles Establecer la densidad aparente de la bauxita por medio del mtodo estndar. Por medio de la espectrofotometra UV-Vis determinar el hierro en el mineral bauxita.

Datos primarios: Tabla 1, humedad en bauxita: peso de la caja de petri usada para el anlisis. caja petri, g Caja petri mas muestra antes de ser calentado, g Caja petri mas muestra despus de ser calentado, g

Tabla 2, densidad aparente: pesos de la probeta usada para el anlisis. Probeta 10 mL, g Probeta 10 mL mas Muestra, g

Tabla 3, materia insoluble: peso del Embudo Gosh usado para el anlisis. Embudo gosh, g Muestra, g : Embudo gosh + muestra, g

Tabla 4, peso del reactivo EDTA solido, para la preparacin 0.1 M EDTA, y su respectiva correccin de concentracin por estandarizacin. EDTA Experimental para la preparacin de EDTA 0.1 M, g Molaridad de EDTA corregida, M

Tabla 5, peso del reactivo solido, para la preparacin 0.1 M correccin de concentracin por estandarizacin. Experimental para la preparacin de 0.1 M, g Molaridad de

, y su respectiva

corregida, M

Tabla 6, Hierro en Bauxita: Concentracin de Fe(III), y su respectiva absorbancia. Concentracin de Hierro, ppm 20 40 60 80 100 muestra Absorbancia 1.997 2.039 2.573 2.946 4.000 0.077

Clculos: Tabla 8 Ecuaciones usadas para los posteriores clculos:

Humedad relativa Densidad aparente Materia Insoluble Hierro en Bauxita

Humedad en bauxita: Vase tabla 8 ecuacin (1), se remplaza por los valores de la tabla 1, a continuacin el clculo referente a la humedad en bauxita:

Densidad aparente:

Materia insoluble: Vase tabla 8 ecuacin (3), se remplaza por los valores de la tabla 3, a continuacin el clculo referente a la materia insoluble:

Oxido de aluminio en la muestra: Para el clculo de por titulacin con EDTA y Sulfato de zinc (titulacin por retroceso), debi en el momento del punto final cambiar de color rojo oscuro a azul, para indicar el punto de equivalencia, lo cual nunca hubo un respectivo cambio del mismo, por lo tanto no se puede calcular este punto. Vase discusin. De igual forma, se calcul las respectivas estandarizaciones tanto del EDTA como del . -Estandarizacin EDTA:

-Estandarizacin

Como se aplica factor 1:1, entonces es aplicable la formula de factor de disolucin:

Despejando la anterior ecuacin, la variable

Concentracin de Hierro en bauxita por espectrofotometra de UV-Vis Se usa la siguiente ecuacin (4), descrita en la tabla 8, se calcula la ecuacin de la recta por mnimos cuadrados:

Donde , es la absorbancia obtenida en el espectrofotmetro, se despeja , que sera la concentracin en ppm de la solucin que contena la muestra a analizar:

Resultados:

Humedad en Bauxita,

Densidad aparente

Materia insoluble

Cuantificacin
No dio resultado, vase discusin.

Fe(III) en Bauxita
No dio resultado, vase discusin.

4.5 4 3.5 Absorbancia 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 20 40 60 80 100 120 Concentracin de Hierro en Bauxita, ppm y = 0.0246x + 1.2371 R = 0.8949

Figura 1 Curva de calibracin, concentracin de Hierro, ppm Vs. Absorbancia. Discusin: La Bauxita, de color pardo con manchas rojas es un agregado de varios minerales de aluminio, se presenta generalmente en forma de mezcla de Gibsita y Caolinita , y que se conoce tambin como boehmita, es la materia prima de la cual se obtiene la almina, del procesamiento de esta se obtiene el Aluminio. La bauxita, es una importante mena del aluminio compuesta por xido de aluminio con varios grados de hidratacin. Suele estar mezclada con impurezas, en especial con hierro(Oxidos) y Oxido de Silicio. Entre los minerales

con

contenido

en

aluminio

de

la

bauxita

estn
]

la

gibosita,

http://dartec.wordpress.com/2008/05/05/la-bauxita-materia-prima-del-aluminio/[

La humedad es aplicada a la muestra, por el simple hecho, que ese 11.349 % representa agua dentro de la muestra, es decir, que al momento de analizar bauxita en la muestra debe tenerse en cuenta este %, ya que representa un peso importante de agua dentro de la muestra. La materia insoluble lo que indica son los xidos que son parte de la bauxita que no se diluyen con acido sulfrico, y en este caso el oxido presente en la bauxita ms representativo sera el oxido de silicio que solo se diluye con acido fluorhdrico, por lo tanto el porcentaje obtenido 57.983 % de materia insoluble lo estara aportando el oxido de silicio en la muestra de bauxita. El ion , son ms abundantes e importantes, analticamente que los del Fe (II). El catin Fe (III) forma complejos con nmeros aniones. As, el tiocianato de potasio, le otorga el color rojo oscuro, un complejo bastante estable, debido a su coloracin, por lo tanto se usa para su posterior cuantificacin (catin Fe III), se le agrega la sal de permanganato de potasio para darle as ms estabilidad y prolongacin al complejo , la longitud de onda el cual el catin del Fe (III) tiene su mayor absorbancia es aproximadamente a 465 nm. AYRES, gibert h.
Anlisis Qumico Cuantitativo. Ediciones El Castillo S.A., 2 Edicin. Espaa, 1970. P, 351.[ ]

Al momento de cuantificar el hierro por el mtodo de calibracin, se encontr el valor de la absorbancia de la muestra de hierro se encontraba fuera del rango de la curva de calibracin construido en el laboratorio, se debi a un error humano, ya que al momento de la preparacin de los estndares y muestra, se cuadro el espectrofotmetro a 475 nm, pero al momento de tomar las medidas, la longitud de onda cuadrada previamente fue cambiada por un compaero externo al grupo de trabajo sin previo aviso(lo dej en 400 nm), influyendo de manera perjudicial en el resultado del anlisis, conllevando al resultado de la absorbancia de la muestra por fuera del rango de concentracin, debido al que el ion Fe(III) no absorbi lo suficiente para entrar en la curva de calibracin). HARRIS, daniel c. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Reverte S.A.,
3a edicin (sexta edicin original), 2007. p, 134[ ]

Las valoraciones de EDTA por retroceso se realizan para evitar la precipitacin del analito debido a que el ion Al+3 tiende a formar a pH 7 en ausencia de EDTA el Al(OH)3 que es la forma ms estable del aluminio a condiciones normales, la solucin se trabaja acondiciones de acides a pH 7-8 con acetato de sodio debido a que la solucin no fue calentada para favorecer la separacin de los de los iones en la solucin y facilitar el acomplejamiento del ion por el quelato expresado por la segunda ley de la termodinmica (mayor ENTROPIA del sistema ) para favorecer la reaccin con el EDTA y por el de Principio de Le Chtelier.

Si un sistema qumico que en principio est en equilibrio experimenta un cambio en la concentracin, en la temperatura, en el volumen o en la presin parcial, variar para contrarrestar ese cambio. Una variacin en los reactivos me va a favorecer la formacin del producto un complejo estable y soluble, lo cual se genero el efecto contrario dando a la formacin del precipitado del analito Al(OH)3 lo cual a realizarse la valoracin con la solucin estndar de ZnSO4 no dio ningn cambio por que no haba ningn acomplejamiento del analito la cual el Zn se quelato con el exceso de EDTA presenta una solucin incolora, sin dar

un cambio en el viraje del indicador de naranja de xileno debido a que el acomplejamiento de los dos iones metlicos le daban un pH de 5.8-6 y el indicador daba un cambio de color en esta regin de pH de incoloro a amarillo-verdoso por lo cual dio que el procedimiento se efectu con errores dando ningn resultado. HARRIS, daniel c. Anlisis Qumico Cuantitativo, 3a EDICION (sexta edicin original),
editorial Reverte S.A 2007. p, 275, 276. [ ]

Conclusin: Al obtener un buen porcentaje de la humedad en la bauxita lo cual era lo optimo para poder extraer toda la humedad de la muestras as se poda utilizar en los diferentes mtodos utilizados dando resultados descontaminados al exponer la muestra a estas altas temperaturas aun as la muestra todava contiene algo de humedad. rango optimo 10-12% de humedad para poder tener buenos resultados en los equipos a utilizar. Al utilizar el tren de vacio utilizando el filtro Gosh se obtuvo un mejor filtrado. Se trituro la muestra de la bauxita con la que se trabajo debido a que se deben emplear partculas pequeas para obtener buenas reacciones y un mejor manejo. Se debe tener en cuenta que la bauxita no solo est en proporcin importante el aluminio sino otros compuestos tales como el hierro y el silicio. Se debe tener sumo cuidado a la hora de la titulacin por retroceso para la determinacin de Oxido de aluminio, debido a que condiciones como la temperatura aseguran la realizacin de una correcta titulacin.

Bibliografa: [ ]HARRIS, daniel c. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Reverte S.A., 3a edicin (sexta edicin original), 2007. p, 134, 275, 276. [ ]AYRES, gibert h. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ediciones El Castillo S.A., 2 Edicin. Espaa, 1970. P, 351. [ ]BURRIEL F.; LUCENA F.; ARRIBAS S.; HERNANDEZ J.; qumica analtica cualitativa .Editorial parafinfo S.A., 13 Edicin. Espaa, 1989. p, 586, 587. [ ] http://www.matematicasypoesia.com.es/metodos/melweb18.htm Consultado 10 Abril 2012 [ ] http://www.amtex.com.mx/docs/AMTEX-Humedad.pdf Consultado 10 Abril 2012 [ ]http://dartec.wordpress.com/2008/05/05/la-bauxita-materia-prima-del-aluminio/ Consultado 09 Abril 2012