You are on page 1of 18

I. Judul Praktikum Evaluasi Salep Asam Benzoat II. Tujuan Praktikum 1.

Untuk mengevaluasi asam benzoat dalam sediaan salep. 2. Untuk mengetahui cara identifikasi asam benzoat pada sediaan salep. III. Teori Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan digunakan sebagai obat luar. Bahan obat harus larut atau terdispersi homogen dalam dasar salep yang cocok. Pemerian : tidak boleh berbau tengik. Kadar : Kecuali dinyatakan lain dan untuk salep yang mengandung obat keras atau narkotika, kadar bahan obat adalah 10%. Dasar salep : kecuali dinyatakan lain, sebagai bahan dasar digunakan vaselin putih. Tergantung dari sifat, bahan obat, dan tujuan pemakain, dapat dipilih salah satu dari bahan berikut : 1. Dasar salep senyawa hidrokarbon : vaselin putih, vaselin kuning, atau campurannya dengan malam putih, dengan malam kuning, atau dengan senyawa hidrokarbon lainnya yang cocok. 2. Dasar salep lemak bulu domba : campur 5 bagian kolesterol, 3 bagian setil alkohol, 8 bagian vaselin putih, campur 30 bagian malam kuning dengan 70 bagian minyak wijen. 3. Dasar salep yang dapat dicuci dengan air: emulsi minyak dalam air. 4. Dasar salep yang larut dalam air : polietilenglikol dan campurannya. Homogenitas jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok, harus menunjukkan sediaan yang homogen.

IV. Monografi (FI IV halaman 40) Acidi Benzoici et salicylici Unguentum Salep Asam Benzoat dan Salisilat Salep Asam Benzoat dan Salisilat adalah asam benzoat, C7H6O2, dan asam salisilat, C7H6O3, dengan perbandingan lebih kurang 2 berbanding 1 yang dikandung dalam dasar salep yang sesuai. Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% C7H6O2 dan C7H6O3 dari jumlah masing-masing seperti yang tertera pada etiket. Baku pembanding : Asam benzoat BPFI ; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 3 jam sebelum digunakan. Asam salisilat BPFI ; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 3 jam sebelum digunakan. Identifikasi : Lakukan Kromatografi Lapis Tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatografi Lapis Tipis <931> Kromatografi Lapis Tipis. Pada KLT, zat penjerap merupakan lapisan tipis serbuk halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik, atau logam secara merata, umumnya digunakan lempeng kaca. Lempeng yang dilapisi dianggap sebagai kolom kromatografi yang terbuka dan pemisahan dapat didasarkan pada adsorbsi partisi atau kombinasi kedua efek, tergantung dari jenis zat penyangga, cara pembuatan, dan jenis pelarut yang digunakan KLT dengan lapis tipis penukar ion dapat digunakan untuk pemisahan senyawa polar. Perkiraan identifikasi dapat diperoleh dengan pengamatan bercak dengan harga Rf yang identik dan sama, dengan menotolkan zat uji dan baku pembanding pada lempeng yang sama. Pengukuran kuantitatif dimungkinkan bila digunakan densitometri, fluoresensi atau pemadaman fluoresensi, atau bercak dapat

dikerok dari lempeng, kemudian didestruksi dengan pelarut yang sesuai dan ukur secara spektrofotometri pada kromatografi lapis tipis dua dimensi, lempeng yang dijenuhkan dengan sistem pelarut yang berbeda. Alat-alat dan bahan yang digunakan untuk KLT adalah sebagai berikut : Lempeng Kaca, dengan tebal serba rata dan ukuran yang sesuai, umumnya digunakan 20 cm x 20 xm. Lempeng siap pakai boleh digunakna sebagai pengganti lempeng yang pembuatannya diuraikan di sini. Baki lempeng, dengan permukaan yang datar, digunakan untuk meletakkan dan mengatur lempeng kaca pada waktu membuat lapisan zat penjerap. Rak penyimpanan, digunakan untuk menempatkan lempeng-lempeng yang telah dilapisi zat penjerap selama pengeringan atau untuk membuat lempeng. Rak berisi lempeng harus disimpan dalam suatu desikator atau harus ditutup kedap untuk melindungi lempeng terhadap pengaruh lingkungan setelah diangkat dari lemari pengering. Zat penjerap, terdiri dari bahan penjerap halus, umumnya berdiameter 5m hingga 10m yang sesuai untuk kromatografi, zat penjerap dapat dilapiskan langsung pada lempeng kaca atau dengan menggunakan perekat paris (kalium sulfat terhidrasi 5% hingga 15%), pasta kanji atau perekat lain. Perekat paris tidak dapat memberikan permukaan yang keras seperti pasta kanji, tetapi tidak berpengaruh terhadap pereaksi penyemprot yang bersifat sebagai oksidator kuat. Zat penjerap dapat mengandung bahan berfluoresensi yang menyerap cahaya ultraviolet untuk membantu penampakan bercak.

Alat pembuat lapisan, yang jika digerakkan di atas lempeng kaca akan menghasilkan lapisan zat penjerap serba rata, dengan ketebalan yang dikehendaki pada seluruh permukaan lempeng.

Bejana kromatografi, yang dapat memuat satu atau lebih lempeng kaca dan dapat ditutup kedap seperti yang tertera pasa kromatografi menaik. Bejana dilengkapi dengan rak penyangga, yang dapat menyangga lempeng kaca yang saling membelakangi, dengan tutup bejana pada tempatnya.

Tempat sablon, umumnya terdapat dari plastik, digunakan sebagai alat bantu untuk menempatkan kerak uji pada jarak seperti yang dibutuhkan, serta untuk membantu penandaan lempeng.

Pipet mikro berskala, yang dapat mengeluarkan cairan sejumlah 10l, jumlah total larutan uji dan larutan baku yang harus dilakukan; tertera pada masing-masing monografi.

Alat penyemprot, yang dapat menyemprotkan butir-butir halus serta tahan terhadap pereaksi.

Lampu ultraviolet, yang sesuai untuk pengamatan dan panjang gelombang (254 nm) dan dengan panjang gelombang (366 nm).

Prosedur (catatan : pada percobaan harus digunakan air suling). Bersihkan lempeng kaca dengan baik-baik, misalnya dengan mecelupkan dalam campuran asam kromat, bilas dengan air secukupnya hingga yang mengalir melalui lempeng kaca tidak menggunakan bercak air / minyak, kemudian keringkan lempeng harus bebas serat dan debu pada waktu melapiskan zat penjerap. Atur lempeng kaca di atas baki lempeng, letakkan lempeng tepu berukuran 5 cm x 20 cm pada ujung pangkal baki dan usahakan agar pada waktu melapisi tidak ada

lempeng yang tergeser. Letakkan alat pembuat lapisan pada ujung baki, kecuali dinyatakan lain, campur 1 bagian zat dengan mengocok kuat-kuat dalam labu erlenmeyer bersumbat selama 30 detik. Tuangkan bubur tersebut ke dalam alat pembuat lapisan. Umumnya 30 g zat penjerap dan 60 ml air cukup untuk 5 lempeng berukuran 20 cm x 20 cm. Pelapisan yang menggunakan pelarut paris harus selesai dalam waktu 2 menit setelah penambahan air, karena setelah itu campuran akan menjadi mengeras. Geser hati-hati alat pembuat lapisan di atas lempeng kaca ke arah sisi pendek baki yang berbingkai. Jika telah sampai pada lempeng tepi yang terakhir, angkat alat pembuat lapisan. Cuci segera alat pembuat lapisan hingga bebas dari sisasisa zat penjerap. Biarkan lempeng selama 5 menit, kemudian pindahkan lempeng pada rak penyimpanan dan lapisan menghadap ke atas dan keringkan pada suhu 1050C selama 30 menit. Sebaiknya rak ditempatkan dalam lemari pengering dan posisi miring untuk menghindari terjadinya kondensasi pada bagian belakang lempeng dalam rak. Setelah lempeng kering, biarkan dingin hingga suhu kamar, serta amati keseragaman distribusi dan susunan lapisan penjerap. Cahaya yang ditransmisikan akan menunjukkan keseragaman distribusi dan cahaya yang dipantulkan akan menunjukkan kerseagaman partikel. Simpan langsung yang baik di atas silica gel dalam bejana yang sesuai. Tempatkan pada 2 sisi di sebelah dalam bejana kromatografi, 2 helai kertas saring, tinggi 18 cm, lebar smaa dengan panjang bejana. Masukkan lebih kurang 100ml pelarut ke dalam bejana kromatografi (hingga tinggi pelarut 0,5 cm hingga 1 cm dari dasar bejana), tutup kedap dan biarkan sistem mencapai keseimbangan, kertas saring harus basah sebelumnya. Dapat juga seluruh sisi bejana dilapisi dengan kertas saring. Dalam kedua hal itu, kertas saring harus tercelup ke dalam pelarut pada dasar bejana.

Bila penjenuhan dalam bejana dengan cara tersebut di atas tidak dikehendaki, maka hal itu akan dinyatakan dalam monografi masing-masing. Totolkan larutan uji dan larutan baku, menurut cara yang tertera pada masingmasing monografi dengan jarak antara kurang 1,5 cm dan lebih kurang 20 cm dari tepi bawah lempeng dan dibiarkan mengering atau tepi bawah lempeng adalah bagian lempeng yang pertama kali dilalui oleh alat pembuat lapisan pada waktu melapiskan zat penjerap. Hindarkan gangguan fisik terhadap zat penjerap pada waktu penotolan (dengan pipet atau penotol lainnya) atau selama bekerja dengan lempeng. Alat sablon menentukan titik tempat penotolan dan jarak rambat hingga 15 cm yang harus dilalui pelarut. Beri tanda pada jarak 10 cm hingga 15 cm di atas titik penotolan. Tempatkan lempeng pada rak penyangga hingga tempat penotolan terletak di sebelah bawah, dan masukkan rak ke dalam bejana kromatografi. Pelrut dalam bejana harus mencapai tepi bawah lapisan penjerap, tetapi titik penotolan jangan sampai terendam. Letakkan tutup bejana pada tempatnya, dan biarkan sistem hingga pelarut merambat 10 cm hingga 15 cm di atas titik penotolan, umumnya diperlukan waktu lebih kurang 15 menit hingga 1 jam. Keluarkan lempeng dari bejana, buat tanda batas pelarut, keringkan lempeng di udara, dan amati bercak mula-mula dengan cahaya ultraviolet gelombang pendek (254 nm) dan kemudian dengan cahaya ultraviolet gelombang panjang ( 366 nm). Ukur dan catat jarak tiap bercak dan titik penotolan serta catat panjang gelombang untuk tiap bercak yang diamati. Tentukan harga Rf untuk bercak utama (lihat daftar simbol). Jika diperlukan, semprot bercak dengan pereaksi yang ditentukan, amati dan bandingkan kromatogram zat uji dengan kromatogram baku pembanding.

Pada jarak 2,5 cm dari tepi lempeng kromatografi silica gel setebal 0,25 mm, totolkan masing-masing 5 l larutan dalam campuran kloroform P dan metanol P dengan volume sama yang mengandung (1) zat uji serta dengan lebih kurang asam benzoat 2,4 mg per ml dan asam salisilat 1,2 mg per ml, (2) asam benzoat BPFI 2,4 mg per ml dan (3) asam salisilat BPFI 1,2 mg per ml. masukkan lempeng kedalam bejana kromatografi berisi fase gerak campuran kloroform P-aseton P-isopropanol Pmetanol P-amonium hidroksida (30 : 30 : 15 : 15 : 10), dan biarkan fase gerak merambat lebih kurang tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak menguap. Amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm; harga Rf bercak utama yang diperoleh dari larutan (2) dan (3). Isi minimum <861> memenuhi syarat. Pengujian dan spesifikasi banyak digubakan untuk sediaan cream, gel, jelly, salep, pasta, serbuk, dan aerosol, termasuk semprot topikal bertekanan, dan tidak bertekanan serta inhalasi dosis tertentu, yang dikemas dalam wadah dengan etiket yang mencantumkan bobot bersih tidak lebih dari 150 gram. Prosedur untuk sediaan buka aerosol diambil contoh sebanyak 10 wadah berisi zat uji, hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot, pada waktu isi wadah dicantumkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian luar wadah dengan cara yang sesuai dan timbang satu per satu. Kelurakan isi serta kuantitatif, potong ujung wadah, jika perlu dicuci dengan pelarut yang sesuai, hati-hati agar tutup dan bagian wadah tidak terpisah. Keringkan dan timbang masing-masing wadah kosong beserta bagian-bagiannya. Perbedaan antara kedua penimbangan adalah bobot bersih isi wadah. Bobot bersih rata-rata dari isi 10 wadah dari bobot yang tertera pada etiket dan tidak satu wadah pun yang bobot bersih isinya kurang dari 90%. Dari bobot yang tertera pada etiket untuk bobot 60 gram atau kurang. Tidak kurang dari 95% dari

bobot dari yang tertera pada etiket lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram. Jika persyaratan ini tidak dipenuhi, tetapkan bobot bersih isi 20 wadah tambahan. Bobot bersih rata-rata isi dari 30 wadah tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket untuk 60 gram atau kurang, dan tidak kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada etiket untuk bobot lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram. Prosedur pada aerosol ambil contoh sebanyak 10 wadah sudah beri zat uji, hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot, pada waktu isi wadah dikeluarkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian dari wadah dengan cara yang sesuai dan timbang satu per satu. Keluarkan isi tiap wadah menggunakan cara yang aman, misalnya dengan pendinginan untuk mengurangkan tekanan dalam wadah buka katup dan tuang. Keluarkan isi yang tertinggal dengan pelarut yang sesuai, kemudian bilas dengan sejumlah kecil metanol. Panaskan wadah, katup, dan bagian lain wadah pada suhu 1000C selama 5 menit. Dinginkan dan timbang kembali tiap wadah beserta bagiannya. Perbedaan antar penimbangan pertama dengan penimbangan wadah kosong adalah bobot bersih. Tentukan bobot bersih tiap wadah yang diuji, persyaratan dipenuhi bila bobot bersih kesepuluh wadah yang diuji tidak kurang dari yang tertera pada etiket. Penetapan Kadar Pereaksi urea-besi (III) klorida. Untuk penggunaan dalam sehari, larutkan tanpa pemanasan, 18 gram urea dalam campuran 2,5 ml larutan besi (III) klorida P (6 dalam 10) dan 12,5 ml asam klorida 0,05 N. Kolom A. masukan sedikit-sedikit woll kaca dibatas penyempitan tabung kromatografi 20 cm2,5 cm. campur 1 gram tanah silica untuk kromatografi dengan 0,5 ml larutan asam pospat P (3 dalam 10) sampai homogen. Masukkan campuran halus kedalam tabung kromatografi, diatas wol kaca, tekan perlahan dengan cara

sama, campur 4 gram tanah silica untuk kromatografi dengan 3 ml pereaksi urea-besi (III) klorida dan masukkan keatas lapisan pertama. Tutup kolom dengan wol kaca. Kolom B. Masukkan sedikit wol kaca diatas batas penyempitan tabung kromatografi 20 cm2,5 cm. campur 4 gram tanah silika untuk kromatografi dengan 2 ml larutan natrium bikarbonat P(1 dalam 12) sampai homogen. Masukkan campuran keatas wol kaca. Tutup kolom dalam wol kaca. Larutan uji. Timbang saksama sejumlah zat uji, setara dengan lebih kurang 100 mg asam benzoat dan 50 mg asam salisilat. Masukkan ke dalam labu tentukur 250 ml. Larutkan dalam lebih kurang 150 ml kloroform dengan pemanasan di atas tangas uap. Dinginkan, diencerkan dengan kloroform P sampai tanda. Prosedur. Pasangkan kolom A di atas kolom B, kemudian pipet 10 ml larutan uji. Masukkan ke dalam kolom A, dan biarkan zat melewati kolom. Cuci kolom dua kali, tiap kali dengan 40 ml kloroform P, biarkan bagian pertama susut sampai mencapai bagian atas setiap kolom sebelum ditambah bagian kedua. Buang eluat dan pisahkan kolom-kolom tersebut. Kandungan Asam Salisilat : Larutan uji. Eluasi kolom A dengan 95 ml campuran asam asetat glasial P dalam kloroform P (3 dalam 100), kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan pelarut sampai tanda. Larutan baku. Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dalam pelarut yang sama, jika perlu encerkan bertahap dengan pelarut yang sama hingga kadar lebih kurang 20g per ml. Prosedur . Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 311 nm terhadap blangko campuran asam asetat P

dalam kloroform P ( 3 dalam 100). Hitung jumlah dalam mg, C7H6O3 dalam bagian salep yang digunakan dengan rumus : 2,5C (Au/As) C adalah kadar asam salisilat BPFI dalam g per ml larutan baku; Au dan As berturut-turut adalah serapan larutan uji dan larutan baku. Kandungan Asam Benzoat Larutan uji. Eluasi kolom A dengan 95 ml campuran asam asetat glasial P dalam kloroform P ( 3 dalam 100), kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan pelarut sampai tanda. Larutan baku. Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dalam pelarut yang sama, jika perlu encerkan bertahap dengan pelarut yang sama hingga kadar lebih kurang 40g per ml. Prosedur . Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 311 nm terhadap blangko campuran asam asetat P dalam kloroform P ( 3 dalam 100). Hitung jumlah dalam mg, C7H6O2 dalam bagian salep yang digunakan dengan rumus : 2,5C (Au/As) C adalah kadar asam salisilat BPFI dalam g per ml larutan baku; Au dan As berturut-turut adalah serapan larutan uji dan larutan baku.

Evaluasi Salep 1. Uji bobot salep Menimbang wadah + isi, keluarkan isinya, kemudian timbang wadah kosong. Bobot salep = (Bobot wadah + isi) bobot wadah kosong.

2. Uji homogenitas Menggoreskan salep pada alas kaca, kemudian dilihat di cahaya yang cocok, harus menunjukkan susunan yang homogen. V. Alat dan Bahan Alat : Silika gel Chamber Erlenmeyer Buret Statip

Bahan : Eluen NaOH Pp Sampel Aquadest

VI Prosedur Kerja 1. Evaluasi Salep Asam Benzoat Lakukan evaluasi salep sesuai prosedur yang ditetapkan. 2. Identifikasi Asam Benzoat Lakukan identifikasi asam benzoat sesuai dengan cara kerja yang tertera pada monografi. 3. Penetapan Kadar Asam Benzoat

Lakukan penetapan kerja dengan cara spektrofotometri UV. VII Hasil Pengamatan

Tiap mg Nosib salep mengandung : Acidum Salicylicum Acidum Benzoicum Sulfur Praecipitatum Mentholum Salep constituen ad 0,090 g 0,003 g 1g 0,080 g 0,080 g

No. Registrasi : D. 2017892 Expire date No. Batch : Sep 10 : 301095

Industri Farmasi PT Bison Jakarta- Indonesia

Indikasi Kudis, eczema basah atau kering karena jamur, kurap, panu, bisul, kutu air, gatalgatal di sela-sela paha, jari. Penularan penyakit kotor di tengkuk dan penyakit kulit lainnya.

Dosis Oleskan merata dan tipis pada bagian yang sakit dan gatal-gatal 3 x sehari, untuk mencegah kambuhnya eczema yang telah sembuh, sewaktu-waktu oleskan salep pada tempat tersebut.

Uji Organoleptis Warna Bau Bentuk : kuning muda : khas aromatis : setengah padat

Evaluasi Salep 1. Bobot Salep = (bobot wadah + isi) bobot wadah kosong Bobot wadah + isi = 19,32 g

Bobot wadah kosong = 5,17 g Bobot isi sediaan = 14,15 g

2. Uji Homogenitas Nosib salep tersebut sudah homogeny, terlihat dari komponen bahan pengisi yang tersebar merata dan ukuran partikel yang sama.

Identifikasi Kualitatif (Card System hal 64) Pengerjaan Zat + alkohol Zat + merah metal Zat + FeCl3 . Pengamatan Nyala api hijau Larutan merah muda Kecoklatan Hasil Positif asam benzoat Positif asam benzoat Positif asam benzoat

Kesimpulan : Salep Nosib mengandung asam benzoat.

Identifikasi KLT dengan eluen CHCL3 : aseton : isopropanol : metanol : ammonium hidroksida (30 : 30 : 15 : 15 : 10)

Identifikasi kuantitatif Data pembakuan asam oksalat No. 1 2 3 Berat (mg) 51,5 51,4 50,1 Vol. titrasi 7,7 7,6 7,3 Vol. blangko 0,1 0,1 0,1 Vol. sebenarnya 7,6 7,5 7,3

I.

V x N = Berat x grek Bm 7,6 x N = 51,5 x 2 = 0,1076 126

II.

7,5 x N = 51,4 x 2 = 0,1088 126

III.

7,3 x N = 50,1 x 2 = 0,1089 126

N rata-rata = 0,1076 + 0,1088 + 0,1089 = 0,1084 3

Data penetapan kadar asam salisilat tunggal No. 1 2 3 Berat (mg) 1117,6 1148,2 1125,4 Vol. titrasi 4,3 4,5 4,45 Vol. blangko 0,1 0,1 0,1 Vol. sebenarnya 4,2 4,4 4,35

I.

V x N x kesetaraan x 100% = 4,2 x 0,1084 x 13,812 x 100% N. kest berat 0,1 = 5,63% 1117,6

II.

V x N x kesetaraan x 100% = 4,4 x 0,1084 x 13,812 x 100% N. kest berat 0,1 = 5,74% 1148,2

III.

V x N x kesetaraan x 100% = 4,45 x 0,1084 x 13,812 x 100% N. kest berat 0,1 = 5,79% 1125,4

kadar rata-rata = 5,63% + 5,74% + 5,79% = 5,72% 3 Data penetapan kadar asam benzoate total No. 1 2 3 Berat (mg) 1184,8 1139,8 1145,8 Vol. titrasi 21,85 21,2 21,25 Vol. blangko 0,1 0,1 0,1 Vol. sebenarnya 21,75 21,1 21,15

I.

(VxN)total { kadar tunggal (berat total) x grek } x kesetaraan x 100% BM tunggal N kesetaraan Berat total = (21,75x0,1084) { 5,72% (1184,8) x 1 } x 13,812 x 100% 138,12 0,1 1184,8 = 21,77%

II.

(21,1x0,1084) { 5,72% (1139,8) x 1 } x 13,812 x 100% 138,12 0,1 1139,8

= 21,99%

III.

(21,15x0,1084) { 5,72% (1145,8) x 1 } x 13,812 x 100% 138,12 0,1 1145,8

= 21,92%

kadar rata-rata = 21,77% + 21,99% + 21,92% = 21,89% 3 Kadar penyimpangan : a. 90% - 21,89% x 100% = 75,68 % 90% b. 110% - 21,89% x 100% = 80,1 % 90% VIII Pembahasan Pada percobaan praktikum analisa obat II yang berjudul evaluasi salep asam benzoate bertujuan untuk mengetahui cara identifikasi sediaan salep secara

organoleptis yaitu dari warna, bau, dan bentuk, kemudian dilanjutkan dengan uji bobot salep, setelah uji bobot salep dilakukan uji homogenitas. Lalu mengidentifikasi dengan pemeriksaan secara kualitatif menggunakan reagen merah metal menghasilkan warna pink yang berarti positif asam benzoat, kemudian dengan penambahan reagen alkohol lalu dipanaskan menunjukkan nyala api berwarna hijau sehingga positif warna asam benzoat, kemudian dengan penambahan reagen FeCl3 menunjukkan hasil pengamatan berwarna coklat yang berarti positif asam benzoat. Untuk mengidentifikasi asam benzoat lainnya dilakukan percobaan KLT dengan eluen kloroform : aseton : isopropanol : metanol : ammonium hidroksida dengan perbandingan 30 : 30 : 15 : 15 : 10, lempeng KLT yang telah ditotolkan kemudian dicelupkan pada chamber yang telah diisi dengan eluen setelah dijenuhkan, lalu dilihat dibawah sinar UV. Cara mengidentifikasi selanjutnya dengan cara uji kuantitatif, dimulai dengan melakukan pembakuan asam oksalat karena merupakan uji kuantitatif secara alkalimetri menggunakan pelarut aqua bebas CO2 dan indikator PP titrannya NaOH yang sudah dibakukan dengan asam oksalat. Kemudian lanjutkan dengan penetapan kadar tunggal asam salisilat terlebih dahulu baru kemudian dilakukan penetapan kadar total asam benzoat agar didapat kadar penyimpangan dari monografi. IX Kesimpulan Pada percobaan ini didapat kadar asam benzoat 21,89% dimana pada monografi yang tertera dituliskan bahwa kadar tidak boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% terjadi penyimpangan kadar sebesar 75,68% dan 80,1%. Hal ini mungkin disebabkan karena pada saat ingin mengidentifikasi secara kuantitatif yaitu penetapan kadar sampel salep belum terlarut sempurna dengan pelarutnya sehingga didapat kadar yang lebih kecil dibandingkan pada monografi yang sudah tertera.

X Daftar Pustaka Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Kovar, Auterhoff. 1984. Identifikasi Obat. Penerbit ITB Bandung : Bandung.

You might also like