Universidad Autnoma del Estado de Mxico Laboratorio de Reacciones en Solucin

Determinacin de aluminio en una muestra

Abstract This plan is intended to determine the amount of aluminum present in a sample using the method of ammonium to some determination; this method becomes difficult because of the specific conditions under which the reactions are carried out and the interference that different cations may occur. The method involves precipitation of aluminum hydroxide with ammonia in hot solution, while maintaining stirring and controlling the pH to promote the coagulation of the colloid, then filtered and calcined to completely remove the water and an aluminum compound to obtain adequate stable and defined composition for heavy. Considering all the conditions necessary for conducting this trial will get the amount of aluminum present in the sample with a margin of error of 1%.

Justificacin De todos los metales comunes, el aluminio es probablemente el ms difcil de determinar, debido a las interferencias de otros elementos que normalmente lo acompaan y por la incompleta separacin usada para la medicin previa de aluminio. Los mtodos gravimtricos siguen la separacin por precipitacin con amoniaco, 8hidroxiquinolina, fosfato y varios cidos orgnicos usados en medio alcalino, siendo el primero el ms comn. La precipitacin con amoniaco requiere de un cuidadoso control de las condiciones para llevarse a cabo completamente.

Principio e interferencias En la gravimetra por precipitacin, el analito se precipita como un compuesto poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas, se transforma en un producto de composicin conocida mediante un tratamiento trmico adecuado y, por ltimo, se pesa. Para el mtodo se pesa una porcin de sustancia, de modo que la cantidad de aluminio en sta no supere los 0.05g. Este mtodo que se utiliza frecuentemente para la determinacin del aluminio, se complica mucho, porque el Al(OH)3 como hidrxido anftero es notoriamente soluble en exceso de NH4OH, la precipitacin completa de aluminio exige que se regule de manera muy exacta el pH de la solucin, el precipitado es difcil de filtrar y lavar de las impurezas adsorbidas y, el amoniaco adems precipita varios otros cationes, principalmente el Fe, lo cual interfiere en su determinacin. Actualmente se utiliza ms Elabor: Cinthia Laura Hernndez Jurez Grupo: 31

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frecuentemente la 8-hidroxiquinolina. Aproximadamente dos docenas de cationes forman quelatos pocos solubles con la 8-hidroxiquinolina. La solubilidad de estos compuestos vara mucho de un catin a otro y dependen del pH debido a que la 8 hidroxiquinolina siempre est desprotonada durante la reaccin de formacin del quelato. Por consiguiente, es posible lograr un alto grado de selectividad en el empleo de la 8-hidroxiquinolina mediante el control del pH. En los mtodos gravimtricos se prefieren, por lo general, los precipitados formados por partculas grandes ya que son ms fciles de filtrar y de lavar para eliminar impurezas. Adems, este tipo de precipitados suelen ser ms puros que los precipitados formados por partculas finas, un problema claro en el caso del aluminio es que es el hidrxido es una sustancia coloidal, las partculas coloidales no muestran tendencia a sedimentar, ni se filtran con facilidad. Entre las variables experimentales que reducen la sobresaturacin y favorecen la formacin de precipitados cristalinos se incluye una elevada temperatura para aumentar la solubilidad del precipitado, la dilucin de las disoluciones y la adicin lenta del reactivo precipitante junto con una buena agitacin. Con las dos ltimas medidas tambin se reduce la concentracin del soluto en un momento determinado. Tambin se pueden obtener partculas ms grandes mediante el control del pH si la solubilidad del precipitado depende de este. En el caso del aluminio es recomendable mantener una pH de 6.5-7.5 para la formacin del precipitado. Los coloidales se precipitan mejor en disoluciones calientes, con agitacin y que contengan suficientes electrolitos para asegurar la coagulacin. La filtrabilidad de un coloide coagulado a menudo mejora si se deja reposar durante una hora o ms en contacto con la disolucin caliente en el cual se form, este proceso es conocido como digestin.

Condiciones de reaccin Mantener el pH de la solucin entre 6.5 y 7.5 No agregar exceso de NH4OH Precipitar el hidrxido en caliente y con agitacin para asegurar la coagulacin del coloide

Reactivos NH4OH 0.1 M Rojo de metilo HCl diluido NH4Cl

Elabor: Cinthia Laura Hernndez Jurez Grupo: 31

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Material Crisol o cpsula de porcelana Mufla Vaso de precipitado de 250 ml Pipeta de 10ml Perilla Soporte universal Desecador Termmetro Papel filtro Agitador Embudo Triangulo de porcelana Tripie Mechero Tela de asbesto Papel pH

Procedimiento Ajuste el volumen a unos 200 ml, agregar 10 ml de HCl, y el calor de ebullicin justo. Neutralizar a rojo de metilo (pH 4.4-6.0) con NH4OH aadiendo gota a gota con agitacin. Aadir gota a gota HCl diluido para devolver el color rosa y por ltimo aadir NH4OH apenas suficiente para obtener el color amarillo brillante del indicador. Retirar de la fuente de calor, permitir que el precipitado se asiente, Filtrar en caliente sobre un papel de soporte y lavar con una solucin de NH4Cl caliente. Pesar un crisol de porcelana y tapar. Secar el papel y el precipitado en el crisol y calcinar a 1100C durante una hora. Dejar enfriar el crisol en un desecador y pesar. Deducir un determinado objetivo para obtener g Al2O3

Bibliografa Skoog D. et al. (2005) FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA. Thompson. Mxico Day R. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA Ediciones PRENTICE HALL. Alexiev V. ANALISIS CUANTITATIVO. Mir Mosc.

Elabor: Cinthia Laura Hernndez Jurez Grupo: 31

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