PROTOCOLO PARA DETERMINACIN DE SULFATOS

Andrs Vargas
AV

INTRODUCCIN

Los sulfatos estn ampliamente distribuidos en la naturaleza y pueden estar presentes en aguas naturales en concentraciones altas y bajas. Aguas residuales procedentes de drenaje de minas pueden contribuir en grandes cantidades a los sulfatos, a travs de la oxidacin de pirita Los sulfatos llegan al agua por los desechos provenientes de una multiplicidad de industrias. Adems contribuyen el bixido de azufre atmosfrico (S02) Y el trixido de azufre que se produce por la oxidacin fotoltica o cataltica del SO2, combinndose con el vapor de agua para formar H2SO4 que se precipita como lluvia cida.

PRINCIPIO

El in sulfato (S042-) es precipitado con la adicin de cloruro de bario (BaCl2) para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamao uniforme. La absorbancia de luz de la suspensin de BaSO4 es medida por un espectrofotmetro y la concentracin de SO42- se determina por comparacin de la lectura a partir de una curva estndar.

INTERFERENCIAS

Altas concentraciones de slidos suspendidos y el color interfieren en la prueba. Parte de materia suspendida puede ser removida por centrifugacin. Si tanto el color como los slidos en suspensin estn en baja concentracin en comparacin con la concentracin del in sulfato, la interferencia puede corregirse
En agua potable, no deben existir otros iones ms que SO4-2 que pueden formar compuestos insolubles con el bario, bajo condiciones fuertemente cidas.

PREPARACIN CURVA DE CALIBRACIN

Preparar los patrones a partir de la solucin madre tomando los volmenes apropiados en el rango 0 - 40 mg/L. Por encima de este rango, decrece la exactitud del mtodo. Se toman volmenes de acuerdo con las especificaciones de la Tabla siguiente y se completa el volumen en baln aforado a 100 ml. Hacer las mediciones de absorbancia y elaborar la curva de calibracin. Chequear la veracidad de la curva de calibracin corriendo un estndar para cada tres o cuatro muestras. Se pasan las soluciones patrn a erlenmeyers de 250 ml. Se agrega a cada uno 20 ml de solucin acondicionadora y se mezcla en agitador magntico a velocidad constante. Mientras se agita se aade 1.5 g de cristales de BaCl2 y a partir de este momento se cuenta 1 minuto de agitacin. Inmediatamente despus de finalizada la agitacin, se coloca la muestra en la celda de 10 cm ( 1 cm) de paso de luz y se lee rpidamente en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 420 nm la absorcin. A partir de los datos obtenidos se grafica la curva correspondiente a mg/L SO4-2 contra la lectura del espectrofotmetro.

PREPARACIN CURVA DE CALIBRACIN

PREPARACIN CURVA DE CALIBRACIN

Correccin para muestras con color y turbiedad: Si la muestra analizada contiene color y turbiedad se corre un blanco, al cual no se adicionan cristales de BaCl2. CALCULOS

Si la solucin buffer A fue usada, determinar la concentracin de SO42 directamente de la curva de calibracin despus de restar la absorbancia de la muestra antes de adicionar BaCl2- Si la solucin buffer B fue usada, restar la concentracin del sulfato, del blanco y la concentracin aparente determinada arriba; debido a que la curva de calibracin no es una lnea recta, esto no es equivalente a restar la absorbancia del blanco de la absorbancia de la muestra.